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1、10申请公布号CN104211025A43申请公布日20141217CN104211025A21申请号201410436264122申请日20140829C01B21/07220060171申请人中国计量学院地址310018浙江省杭州市下沙高教园区学源街258号72发明人杨清华王焕平徐时清雷若姗邓德刚汤雨诗74专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人韩介梅54发明名称一种立方相氮化铝纤维的制备方法57摘要本发明公开的立方相氮化铝纤维的制备方法，其步骤包括配制无水氯化铝、叠氮化四丁基铵和模板剂的混合溶液；进行溶剂热反应，经洗涤、离心和烘干，获得反应产物；在真空或惰性气氛中煅烧使附着。
2、的模板剂裂解，再在空气气氛煅烧除去有机物，得到立方相氮化铝纤维。本发明以叠氮化物和铝的无机盐作为原料，以有机物表面活性剂作为模板，通过溶剂热法直接制备获得了立方相氮化铝纤维，工艺过程简单可行，且通过控制溶剂热反应的温度、时间和添加不同的模板剂，可以调控立方相氮化铝纤维的形貌。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104211025ACN104211025A1/1页21一种立方相氮化铝纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤（1）在真空手套箱中，按铝与氮摩尔比为19称取无水氯化铝和叠氮化四丁基。
3、铵，溶于二甲苯中，搅拌至完全溶解，使溶液中溶质的总质量分数为4060，再加入摩尔量为铝的25倍的模板剂，搅拌至完全溶解，得到混合溶液；（2）将步骤（1）的混合溶液转移至高温反应釜中，在240280保温12H24H后，自然冷却至室温，取出反应釜内物质并反复用二甲苯洗涤和离心，之后在80100下烘干；（3）将步骤（2）烘干后的产物在真空气氛或者惰性气体气氛下8001000煅烧1H4H，再取出在空气气氛下500700煅烧1H4H，得到立方相氮化铝纤维。2根据权利要求1所述的立方相氮化铝纤维的制备方法，其特征在于所述的模板剂为聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、聚醚型非离子表面活性剂或十二。
4、烷基磷酸单酯二甲盐。权利要求书CN104211025A1/3页3一种立方相氮化铝纤维的制备方法技术领域0001本发明涉及一种氮化铝纤维的制备方法，尤其涉及一种立方相氮化铝纤维的制备方法，属于材料科学技术领域。背景技术0002氮化铝具有高的热导率，同时具有良好的电绝缘性、低的介电常数和介电损耗、与硅相匹配的热膨胀系数，被认为是现今最为理想的基板材料和电子器件封装材料。氮化铝纤维兼具有氮化铝材料和纤维材料的优良特性，在电子、冶金及航天领域均有广阔的应用前景。0003氮化铝有两种晶相，一个是稳定六方相和介稳的立方相。对于稳定相的六方氮化铝纤维，其制备技术比较成熟，已经有大量的报道，有以铝粉为原料的气。
5、相沉积法，如ZHANG等（PGZHANG,KYWANG,SMGUO,LARGESCALESYNTHESISOFALNNANOBERSBYDIRECTNITRIDATIONOFALUMINUM,CERAMICSINTERNATIONAL36201022092213）以铝粉为原料，在320480MPA氮气气氛下于1300合成了直径50500NM、长径比为400左右的氮化铝纳米纤维。TANG等（YONGBINGTANG,HONGTAOCONG,ZUOMINGWANG,HUIMINGCHENG,SYNTHESISOFRECTANGULARCROSSSECTIONALNNANOBERSBYCHEMICA。
6、LVAPORDEPOSITION,CHEMICALPHYSICSLETTERS4162005171175）以铝粉和F2O3颗粒为原料，在NH3/AR21气氛下于800合成了直径为10200NM的氮化铝纤维。CHEN等（HONGCHEN,YONGGECAO,XIANWEIXIANG,FORMATIONOFALNNANOBERS,JOURNALOFCRYSTALGROWTH2242001187189）以铝粉为原料、NH4F与NH4CL为助剂，在15个大气压下合成了直径为70500NM、最长达到2MM的氮化铝纤维。也有以氧化铝纤维为模板，然后碳热还原法制备氮化铝纤维的方法。如SUN等（YSUN,JY。
7、LI,YTAN,LZHANG,FABRICATIONOFALUMINUMNITRIDEALNHOLLOWBERSBYARBOTHERMALREDUCTIONANDNITRIDATIONOFELECTROSPUNPRECURSORBERS,JOURNALOFALLOYSANDCOMPOUNDS4712009400403）以硝酸铝为主要原料，通过静电纺丝获得纳米氧化铝纤维，然后以碳粉为还原剂，氮气为氮源，在1600通过碳热还原法获得纳米氮化铝纤维。王宏志等（王宏志，丁秋，李耀刚，张青红，静电纺丝结合氨气氮化制备六方相氮化铝纳米纤维的方法，CN102584244）公开了一种静电纺丝结合氨气氮化制备六。
8、方相氮化铝纳米纤维的方法，以硝酸铝为主要原料，通过静电纺丝获得纳米氧化铝纤维，最终在氨气气氛下于12001400保温49H获得纳米氮化铝纤维。0004相对于六方相的氮化铝纤维，立方相氮化铝纤维因为没有（001）方向的电场偏振，且比较容易进行掺杂改性，因而具有更广阔和更精密的应用。但是，目前还未见关于立方相氮化铝纤维制备的报道。发明内容0005本发明的目的是提供一种立方相氮化铝纤维的制备方法。说明书CN104211025A2/3页40006本发明的立方相氮化铝纤维的制备方法，包括以下步骤1）在真空手套箱中，按铝与氮摩尔比为19称取无水氯化铝和叠氮化四丁基铵，溶于二甲苯中，搅拌至完全溶解，使溶液中。
9、溶质的总质量分数为4060，再加入摩尔量为铝的25倍的模板剂，搅拌至完全溶解，得到混合溶液；（2）将步骤（1）的混合溶液转移至高温反应釜中，在240280保温12H24H后，自然冷却至室温，取出反应釜内物质并反复用二甲苯洗涤和离心，之后在80100下烘干；（3）将步骤（2）烘干后的产物在真空气氛或者惰性气体气氛下8001000煅烧1H4H，再取出在空气气氛下500700煅烧1H4H，得到立方相氮化铝纤维。0007本发明中所述的模板剂为聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、聚醚型非离子表面活性剂或十二烷基磷酸单酯二甲盐。0008本发明的有益效果为本发明以叠氮化物和铝的无机盐作为原料，以。
10、有机物表面活性剂作为模板，通过溶剂热法直接制备获得了立方相氮化铝纤维，工艺过程简单可行，且通过控制溶剂热反应的温度、时间和添加不同的模板剂，可以调控立方相氮化铝纤维的形貌。附图说明0009图1立方相氮化铝纤维的XRD图谱；图2立方相氮化铝纤维的SEM照片。具体实施方式0010下面结合实例对本发明作进一步描述。0011实施例1在真空手套箱中，称取001MOL无水氯化铝和009MOL叠氮化四丁基铵溶于40G二甲苯中，形成溶质总质量分数为40的溶液，然后加入002MOL的聚乙二醇20000，搅拌至完全溶解，得到混合溶液。将混合溶液转移至高温反应釜中，在烘箱中240保温24H，自然冷却至室温。取出反应。
11、釜中产物用二甲苯洗涤、离心，重复3次，收集沉淀物，在80下烘干。将烘干的产物在真空气氛下800煅烧4H，然后取出在空气气氛下500煅烧4H，得到立方相氮化铝纤维。0012XRD测试结果表明，该产物为纯相的立方相氮化铝（见图1），SEM电镜照片表明，该产品是纤维状物质（见图2）。0013实施例2在真空手套箱中，称取001MOL无水氯化铝和009MOL叠氮化四丁基铵溶于18G二甲苯中，形成溶质总质量分数为60的溶液，然后加入005MOL的十六烷基三甲基溴化铵，搅拌至完全溶解，得到混合溶液。将混合溶液转移至高温反应釜中，在烘箱中280保温12H，自然冷却至室温。取出反应釜中产物用二甲苯洗涤、离心，重。
12、复5次，收集沉淀物，在100下烘干。将烘干的产物在氮气保护下1000煅烧1H，然后取出在空气气氛下700煅烧1H，得到立方相氮化铝纤维。0014实施例3说明书CN104211025A3/3页5在真空手套箱中，称取001MOL无水氯化铝和009MOL叠氮化四丁基铵溶于27G二甲苯中，形成溶质总质量分数为50的溶液，然后加入004MOL的十二烷基硫酸钠，搅拌至完全溶解，得到混合溶液。将混合溶液转移至高温反应釜中，在烘箱中260保温18H，自然冷却至室温。取出反应釜中产物用二甲苯洗涤、离心，重复4次，收集沉淀物，在90下烘干。将烘干的产物在真空气氛下900煅烧2H，然后取出在空气气氛下600煅烧2H，得到立方相氮化铝纤维。说明书CN104211025A1/1页6图1图2说明书附图CN104211025A。