牙膏组合物.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200980152832.2

申请日:

20091218

公开号:

CN102264343A

公开日:

20111130

当前法律状态:

有效性:

有效

法律详情:

IPC分类号:

A61K8/86,A61K8/25,A61K8/46,A61Q11/00

主分类号:

A61K8/86,A61K8/25,A61K8/46,A61Q11/00

申请人:

狮王株式会社

发明人:

清水裕之,平泽绫香

地址:

日本国东京都

优先权:

2008-325835

专利代理机构:

上海市华诚律师事务所

代理人:

侯莉

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内容摘要

提供刷牙时的起泡迅速度、泡沫的持续性以及泡沫的乳脂感优异,且在牙刷上的担载容易度(无拉丝性)优异的牙膏组合物。

权利要求书

1.一种牙膏组合物,其特征在于,含有:(A)采用布式粘度计测定的25℃时5质量%水溶液的粘度为600~8,800mPa·s或者用上述粘度计测定的25℃时2质量%水溶液的粘度为400~800mPa·s的高聚合聚乙二醇、(B)烷基硫酸盐以及(C)增稠性二氧化硅和/或硅酸铝系增稠成分,(A)成分的含有量为0.1~2质量%。 2.如权利要求1记载的牙膏组合物,硅酸铝系增稠成分选自膨润土、高岭土以及硅酸铝镁中的1种以上。 3.如权利要求1记载的牙膏组合物,硅酸铝系增稠成分是膨润土。 4.如权利要求1、2或3记载的牙膏组合物,(B)成分是十二烷基硫酸钠和/或十四烷基硫酸钠。 5.如权利要求1~4中任一项记载的牙膏组合物,含有(B)成分0.5~2.5质量%、(C)成分0.1~6质量%。 6.如权利要求1~5中任一项记载的牙膏组合物,还含有(D)氯化钠。

说明书

技术领域

本发明涉及一种牙膏组合物,使用感(刷牙时起泡的迅速度、泡沫的持续性、泡沫的 乳脂感)优异、且在牙刷上的担载容易度(无拉丝性)优异。

背景技术

牙膏的使用感中,口腔内泡沫的感触是能够感觉到清洁感的质地感之一。但是,口腔 内经常分泌唾液,长时间磨刷的话,牙膏被唾液稀释,因此,泡沫无法持续,清洁感减少。 此外,不能感觉到泡沫的乳脂感、刷牙时满足感差。

申请人为了使刷牙时的泡沫在口腔内长时间滞留,提出了含有聚乙烯吡咯烷酮、脂肪 酸二乙醇酰胺或聚氧乙烯硬化蓖麻油和烷基硫酸盐的牙膏组合物(专利文献1:日本专利 特开平11-209255号公报),但是,随着人们对牙齿之间、牙齿和牙龈连接处仔细地磨 刷等家庭中口腔自我护理意识的提高,寻求乳脂感更优异、泡沫持续的牙膏组合物。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本专利特开平11-209255号公报

专利文献2:日本专利特开平05-194165号公报

专利文献3:日本专利特开平06-72836号公报

专利文献4:日本专利特表2006-501044号公报

专利文献5:日本专利特表2006-506359号公报

发明内容

本发明鉴于上述情况而成,目的在于提供刷牙时起泡的迅速度、泡沫的持续性以及泡 沫的乳脂感优异、且在牙刷上的担载容易度(无拉丝性)优异的牙膏组合物。

发明者们为了实现上述目的反复专心研究,结果发现:通过组合(A)采用布式粘度 计(Brookfield,下同。)测定的25℃时5质量%水溶液的粘度为600~8,800mPa·s或 者用上述粘度计测定的25℃时2质量%水溶液的粘度为400~800mPa·s的高聚合聚乙 二醇、(B)烷基硫酸盐以及(C)增稠性二氧化硅和/或硅酸铝系增稠成分、尤其是选自 增稠性二氧化硅、膨润土、高岭土、硅酸铝镁中的1种或2种以上,混合到牙膏组合物 中,出乎预料地,刷牙时起泡迅速、泡沫的持续性优异、乳脂感高的泡沫持续,同时,无 拉丝性,在牙刷上的担载容易度也优异,并直至完成了本发明。

进而,本发明中,通过在混合了上述(A)~(C)成分的牙膏组合物中混合(D)氯 化钠,可以提高牙龈的紧固感。

混合了高聚合聚乙二醇的牙膏组合物在专利文献2~5(专利文献2:日本专利特开平 5-194165号公报、专利文献3:日本专利特开平6-72836号公报、专利文献4:日本专 利特表2006-501044号公报、专利文献5:日本专利特表2006-506359号公报)中有被 提及。

专利文献2中记载了在含有磷酸二钙化合物和过氧化物、牙齿的增白和研磨性优异的 牙膏组合物中混合聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物以及聚(环氧乙烷)树脂作为增粘剂,此 外,还记载了气相胶态二氧化硅作为增粘剂。专利文献3中记载了在具有高起泡沫性的 无刺激性口腔用组合物中混合分子量500,000~4,000,000的聚(环氧乙烷)作为非离子 性化合物,该技术是含有十二烷基磺化醋酸钠表面活性剂代替十二烷基硫酸钠作为表面活 性剂提高起泡性的技术。专利文献4、5中提出了用于泵输送一体型口腔处理系统的口腔 用组合物,专利文献4中例举了树脂聚乙二醇、锂蒙脱石及其衍生物、膨润土及其衍生 物作为增稠化成分,专利文献5记载了具有大于200,000的分子量的聚氧乙烯表面活性 剂,这些实施例中例示了烷基硫酸钠混合组成。

但是,上述专利文献2~5没有公开本发明的通过并用(A)~(C)成分的组成能够获 得具有优异的刷牙时的起泡迅速度、泡沫的持续性以及泡沫的乳脂感、且兼具在牙刷上的 担载容易度(无拉丝性)的牙膏组合物。本发明者研究后发现,专利文献2、3中记载的 牙膏组合物与本发明的牙膏组合物相比,其泡沫的持续效果差,专利文献4、5记载的液 状牙膏在牙刷上的承载容易度差,它们都不能实现本发明的目的。

高聚合聚乙二醇、烷基硫酸盐、增稠性二氧化硅、膨润土等硅酸铝系增稠性成分作为 牙膏组合物的混合成分是公知的,但是从后述的实施例可知,本发明中,通过组合混合上 述(A)~(C)成分,具有优异的刷牙时的起泡迅速度、泡沫持续性以及泡沫的乳脂感、 且兼具在牙刷上的担载容易度(无拉丝性),缺少任何一个成分或者高聚合聚乙二醇的混 合量不合适时,都不能实现本发明的目的。

因此,本发明提供如下的牙膏组合物。

1:一种牙膏组合物,其特征在于,含有:(A)采用布式粘度计测定的25℃时5质 量%水溶液的粘度为600~8,800mPa·s或者用上述粘度计测定的25℃时2质量%水溶 液的粘度为400~800mPa·s的高聚合聚乙二醇、(B)烷基硫酸盐以及(C)增稠性二 氧化硅和/或硅酸铝系增稠成分,(A)成分的含有量为0.1~2质量%。

2:如1记载的牙膏组合物,硅酸铝系增稠成分选自膨润土、高岭土以及硅酸铝镁中 的1种以上。

3:如1记载的牙膏组合物,硅酸铝系增稠成分是膨润土。

4:如1、2或3记载的牙膏组合物,(B)成分是十二烷基硫酸钠和/或十四烷基硫酸 钠。

5:如1~4中任一项记载的牙膏组合物,含有(B)成分0.5~2.5质量%、(C)成分 0.1~6质量%。

6:如1~5中任一项记载的牙膏组合物,还含有(D)氯化钠。

发明效果

本发明的牙膏组合物,刷牙时的起泡迅速度、泡沫的持续性以及泡沫的乳脂感优异, 具有高的泡沫性能,且在牙刷上的担载容易度(无拉丝性)也优异。

具体实施方式

以下,详述本发明。本发明的牙膏组合物含有(A)高聚合聚乙二醇、(B)烷基硫 酸盐以及(C)增稠性二氧化硅和/或硅酸铝系增稠成分。

(A)高聚合聚乙二醇可以使用用布式粘度计(Brookfield、下同。)测定的25℃时 5质量%水溶液的粘度为600~8,800mPa·s、优选4,500~8,800mPa·s或者用上述粘度 计测定的25℃时2质量%水溶液的粘度为400~800mPa·s的高聚合聚乙二醇。高聚合 聚乙二醇的粘度只要是上述5质量%水溶液的粘度、2质量%水溶液的粘度中的任一个在 上述范围内即可。

不能满足用布式粘度计测定的25℃时5质量%水溶液的粘度为600mPa·s时,表现 出:泡沫的乳脂感差,超过8,800mPa·s时,拉丝性强,不能满意地改善在牙刷上的担 载容易性。

2质量%水溶液的粘度不满足400mPa·s时,泡沫的乳脂感差,超过800mPa·s 时,表现为拉丝性强、不能满意地改善在牙刷上的担载容易性。

高聚合聚乙二醇可以使用市售品,例如ダウ·ケミカル公司的POLYOXWSR N-750 (5质量%水溶液的粘度:600~1,200mPa·s、测定仪器:布式粘度计RVF、转子No.2、 转速10rpm、测定温度25℃、测定时间3分钟)、POLYOX WSR-205(5质量%水溶液 的粘度:4,500~8,800mPa·s、测定仪器:布式粘度计RVF、转子No.2、转速2rpm、 测定温度25℃、测定时间10分钟)、POLYOX WSR N-12K(2质量%水溶液的粘度: 400~800mPa·s、测定仪器:布式粘度计LVT、转子No.1、转速10rpm、测定温度25℃、 测定时间3分钟)等,其中,从泡沫的持续效果以及无拉丝性的观点,优选POLYOXWSR N-750以及POLYOX WSR-205。

(A)高聚合聚乙二醇可以单独使用1种或并用2种以上,其混合量为全体组分的 0.1~2%(质量%、下同。)、优选0.5~1.5%。混合量不足0.1%,不能发挥充分的泡沫 乳脂感以及持续效果,超过2%的话,拉丝性增强。

(B)烷基硫酸盐可以使用烷基的碳原子数为8~18、尤其优选12~14、钠盐、钾盐 等碱金属盐。烷基的碳原子数不足8的话,使用时感觉到刺激或者味道变差,超过18的 话,有时出现液分离等、制剂的稳定性差。

烷基硫酸盐具体可以例举十二烷基硫酸钾、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸三乙醇胺、 十四烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠等,从溶解性以及使用感的观点,尤其优选十二烷基硫 酸钠、十四烷基硫酸钠,十二烷基硫酸钠(东邦化学工业株式会社制、日光ケミカルズ株 式会社制等)最合适。

烷基硫酸盐的混合量优选组合物全体的0.5~2.5%、尤其优选0.8~2%。混合量不足 0.5%的话,有时起泡弱、泡沫的持续效果差,超过2.5%的话,有时口腔内有刺激感等, 使用感变差。

(C)成分是增稠性二氧化硅和/或硅酸铝系增稠成分。

增稠性二氧化硅(无水硅酸)具体可以例举气相二氧化硅、沉降性二氧化硅、二氧化 硅凝胶等。

硅酸铝系增稠成分可以使用高岭土系或蒙脱石系天然矿物或合成品,例如膨润土、高 岭土、硅酸铝镁等。

这些可以单独使用1种或2种以上组合使用,其中优选增稠性二氧化硅和/或膨润土。

增稠性二氧化硅可以使用湿式法二氧化硅以及干式法二氧化硅的任一个,尤其优选湿 式法二氧化硅。进而,湿式法二氧化硅中有沉降性二氧化硅和二氧化硅凝胶,其中,沉降 性二氧化硅合适。可以使用通过公知的制法得到的二氧化硅。

增稠性二氧化硅中合适的是吸液量为2.0~3.0ml/g、尤其是2.0~2.6ml/g的增稠性二 氧化硅。吸液量小于2.0ml/g的话,有时泡沫的乳脂性差,大于3.0ml/g的话,有时起泡 慢。

这里所说的吸液量定义如下。即,称取试样1.0g至干净的玻璃板上,一边用微型滴 定管一点点滴下42.5%甘油,一边用不锈钢制的铲混合试样至均匀。试样成为一个块状、 用铲从玻璃板干净地剥离为止所需要的液量(ml)定为吸液量。

上述增稠性二氧化硅可以使用市售品,例如德山曹达(株)的Tokusil、INEOS公司 的SORBOSIL TC15、Rhodia公司的TIXOSIL 43、Huber公司的Zeodent 113、DSL 公司的Carplex#47等,其中Tokusil、Carplex#47特别合适。

增稠性二氧化硅的混合量优选为全体组分的0.5~6%、尤其优选1~3%。

膨润土是天然产的胶态性含水硅酸铝,是以蒙脱土(粘土矿物的一种)为主成分,此 外还混有石英、长石、方英石等的粘土。

膨润土可以使用市售品,例如,クニミネ工业(株)的クニピアG、クニピアF等, 其中クニピアF合适。

膨润土的混合量适宜的是全体组分的0.1~5%、特别适宜的是0.1~1%。

高岭土是天然产的含水硅酸铝,是Al2Si2O5(OH)4所示的铝的含水硅酸盐矿物。高 岭土可以使用例如胜光山矿业所(株)的高岭土等市售品。

高岭土的混合量优选全体组分的0.1~5%、尤其优选0.1~1%

硅酸铝镁可以适宜使用皂石。皂石是大部分由层状硅酸盐的微细结晶构成的粘土矿 物,既可以是天然品也可以是合成品。合成皂石可以使用用水热合成法、熔融法等公知方 法合成的皂石。

硅酸铝镁可以使用市售品,例如クニミネ工业(株)的合成皂石スメクトンSA等。

硅酸铝镁的混合量优选全体组分的0.1~5%,特别优选0.1~1%。

(C)成分的总混合量优选全体组分的0.1~6%、尤其优选0.5~3.0%,不足0.1%的 话,有时产生拉丝性,难以担载在牙刷上,超过6%的话,有时起泡慢或者泡沫难以持续。

本发明中优选还混合有(D)成分氯化钠,通过混合氯化钠,可以赋予优异的牙龈紧 固感。

氯化钠可以使用市售品,例如可以购自(株)日本海水、富田制药(株)等。氯化钠 的形状没有特别限定,溶解在牙膏组合物中或者以固体状分散均可。

氯化钠的混合量优选为全体组分的0.1~20%、特别优选1~10%。不足0.1%的话,有 时不能令人满意地提高牙龈的紧固感,超过20%的话,有时起泡慢或者泡沫的乳脂感变 弱或者泡沫难以持续。

本发明的口腔用组合物中,除了上述成分外,在无损本发明的效果的范围内,可以根 据需要混合牙膏组合物中常用的其他各种成分。能够配合的任意成分有(C)成分以外的 粘结剂、(B)成分以外的表面活性剂、研磨剂、(A)成分以外的增稠剂、甜味剂、香 料、pH调整剂、有效成分或药效成分、防腐剂等。

作为粘结剂,除了无机粘结剂增稠性二氧化硅和硅酸铝系增稠成分外,还可以混合黄 原胶、聚乙烯吡咯烷酮、卡拉胶、甲基纤维素、羟乙基纤维素钠、藻酸钠、黄蓍胶、刺梧 桐树胶、阿拉伯胶、洋槐豆胶、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、交联型聚丙烯酸钠、羧基乙烯基 聚合物、卡波普(Carbopol注册商标)、硅酸铝镁(商品名:ビ一ガム)等有机粘 结剂。包含(C)成分在内,粘结剂的混合量占全体组分的0.2~8.0%为好。

表面活性剂除了烷基硫酸盐外,还可以混合其他的阴离子性表面活性剂、阳离子性表 面活性剂、其他的非离子性表面活性剂。

阴离子表面活性剂可以例举烷基硫酸盐以外的N-月桂酰基肌氨酸钠、N-肉豆蔻酰基 肌氨酸钠、十二烷基苯磺酸钠、氢化椰子脂肪酸单甘油醇酯单硫酸钠、十二烷基磺化醋酸 钠、α-烯烃磺酸钠、N-棕榈酰基谷氨酸钠等N-酰基谷氨酸盐、N-甲基-N-酰基牛磺酸钠等 的N-酰基牛磺酸盐等。

阳离子表面活性剂可以例举烷基铵、烷基苄基铵盐等。

非离子性表面活性剂可以例举聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、麦芽糖脂肪酸酯等的 蔗糖脂肪酸酯、麦芽糖醇脂肪酸酯、乳醇脂肪酸酯等的糖醇脂肪酸酯、烷基醇酰胺、聚氧 乙烯脱水山梨糖醇单硬脂酸酯等的聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯硬化蓖麻油 等的聚氧乙烯脂肪酸酯、月桂酸单或二乙醇酰胺等的脂肪酸二乙醇酰胺、脱水山梨糖醇脂 肪酸酯、聚氧乙烯高级醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯脂肪酸酯、普 朗尼克(Pluronic注册商标)等。

也可以不混合上述表面活性剂、即为0%,配合时,优选与(B)成分烷基硫酸盐的 合计混合量在组合物全体的0.5~5%、尤其是0.8~3%的范围内混合。

研磨剂可以混合磷酸氢钙·2水和盐以及无水和物、磷酸二氢钙、磷酸钙、焦磷酸钙 等的磷酸钙系化合物、吸液量为0.1~1.6ml/g的上述增稠性二氧化硅以外的沉降性二氧化 硅等的二氧化硅系研磨剂、碳酸钙、氢氧化钙、氢氧化铝、磷酸镁、碳酸镁、硫酸钙等中 的1种或2种以上。

研磨剂的混合量通常为组合物全体的0~50%、尤其是2~40%。

作为增稠剂,可以单独混合1种或组合2种以上混合山梨糖醇、还原淀粉糖化物等的 糖醇、甘油、丙二醇、平均分子量200~6,000的聚乙二醇、乙二醇、1,3-丁二醇等(A) 成分以外的多元醇。这些增稠剂的混合量通常相对于组合物全量为15~60%。

甜味剂有糖精钠、甜菊糖、甜菊糖提取物、对甲氧基肉桂醛、新橙皮苷基氢化查耳酮、 紫苏葶、甘草甜素、甜味蛋白、天冬氨酰苯丙氨酸甲酯等。甜味剂的混合量通常为组合物 全体的0.01~5%。

香料可以例举薄荷醇、茴香脑、香芹酮、丁香酚、苧烯、正癸醇、香茅醇、α-松油醇、 醋酸香茅醇酯、桉树脑、芳樟醇、乙基芳樟醇、香草醛、百里酚、留兰香油、薄荷油、柠 檬油、橙油、鼠尾草油、迷迭香油、桂皮油、多香果油、桂叶油、紫苏油、冬青油、丁香 油、桉树油等。香料在组合物中的混合量可以是0.001~2%。

pH调整剂可以例举柠檬酸、乳酸、苹果酸等有机酸及其盐类、盐酸、氢氧化钠、氢 氧化钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠等无机化合物等。

作为药效成分或有效成分,可以混合葡聚糖酶、淀粉酶、蛋白酶、变聚糖酶等葡聚糖 酶以外的酶、凝血酸、δ-氨基己酸、氯代羟基尿囊素铝、甘菊环烃、甘草酸盐、甘草酸、 维生素类等消炎剂、叶绿素铜、葡糖酸铜、氯化十六烷基吡啶、氯化苯甲烷铵、三氯生、 扁柏酚、氯化溶菌酶等灭菌剂、焦磷酸盐类、多磷酸盐类等牙垢预防剂、甘氨酸、脯氨酸 等的氨基酸类等。

防腐剂可以例举对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯等对羟基 苯甲酸酯、苯甲酸钠等的苯甲酸或其盐等。

此外,根据需要,作为任意成分,还可以使用磷酸氢钙、沸石、羟基磷灰石等无机化 合物或其造粒物、结晶性纤维素等有机粉末的造粒物、琼脂、明胶、淀粉、葡甘露聚糖等 天然高分子化合物、聚醋酸乙烯酯、丙烯(酸)、聚氨酯、聚酯、聚酰胺、尼龙、聚氯乙 烯等合成高分子化合物及它们的共聚物、巴西棕榈蜡、松香、米蜡、微晶蜡、蜜蜡、石蜡 等的蜡类、十六烷醇、十八烷醇等高级醇、聚异丁烯、聚丁二烯、氨基甲酸乙酯、硅氧烷、 天然橡胶等乳胶通过交联、聚合、成形等得到的物质、或、混合这些原料得到的物质或者 拉丝膜。拉丝膜是指,在有机树脂的层压膜粉末中以及有机树脂层压膜中导入了铝等蒸镀 层的层压膜粉末等,具体地,可以在不妨碍本发明的效果的范围内混合聚对苯二甲酸乙二 醇酯·聚甲基丙烯酸甲酯层压膜粉末、聚对苯二甲酸乙二醇酯·铝·环氧层压粉末等。

实施例

以下,例示实施例和比较例来详述本发明,但本发明不受以下实施例的限制。以下的 例子中,混合量均为质量%。

[实施例1~25、比较例1~7]

按照常法配制表1~4所示组成的牙膏组合物,通过以下方法评价口腔内分散性、泡沫 的持续性以及经时稳定性(变色)。结果如表1~4所示。使用的原料如下所述。

<起泡的迅速度>

用10人专业评审团的感官试验进行评价。将填充到口径8mm的层压(牙膏)管内 的试验牙膏组合物取出约1.5cm并放置在牙刷上,采用通常的刷牙方法,按照以下所示 的基准,对从开始刷到30秒后的起泡程度进行评价。

评价基准:

5分:充分起泡

4分:起泡

3分:略微起泡

2分:几乎不起泡沫

1分:不起泡

10人专业评审团评价结果的平均值按照以下基准表示如下。

◎:平均分在4.5分以上、5.0分以上

○:平均分在4.0分以上、不足4.5分

△:平均分在3.0分以上、不足4.0分

×:平均分不足3.0分

<泡沫的持续性>

通过10人专业评审团的感官试验进行评价。从填充到层压(牙膏)管中的试验牙膏 组合物中挤出1g置于牙刷上,按照与平时同样的方法刷牙,按照以下所示评价基准对2 分钟后口腔内的泡沫的感触进行评价。

评价基准:

4分:强烈感觉到有泡沫

3分:感觉到有泡沫

2分:不太感觉到有泡沫

1分:基本上感觉不到有泡沫

10人专业评审团评价结果的平均值按照以下基准表示如下。

◎:10人的平均分在3.5分以上

○:10人的平均分在3.0分以上、不足3.5分

×:10人的平均分不足3.0分

<泡沫的乳脂感>

通过10人专业评审团的感官试验进行评价。将填充到口径8mm的层压(牙膏)管 内的实验牙膏组合物取出约1.5cm并放置在牙刷上,采用通常的刷牙方法,按照以下所 示的基准,对泡沫的乳脂感程度进行评价。

评价基准:

5分:有充分的乳脂感

4分:有乳脂感

3分:略微有乳脂感

2分:几乎没有乳脂感

1分:没有乳脂感

10人专业评审团评价结果的平均值按照以下基准表示如下。

◎:平均分在4.5分以上、5.0分以下

○:平均分在4.0分以上、不足4.5分

△:平均分在3.0分以上、不足4.0分

×:平均分不足3.0分

<拉丝性>

从填充到口径8mm的层压(牙膏)管中的试验牙膏组合物中挤出1.5cm置于牙刷上, 然后向上提起(牙膏)管,测定此时垂下的牙膏条的长度,按照以下评价基准进行评价。

◎:垂下的牙膏条的长度不足1.0cm

○:垂下的牙膏条的长度在1.0cm以上、不足2.0cm

×:垂下的牙膏条的长度在2.0cm以上

下面的例中使用的原料如下所述。

高聚合聚乙二醇:

POLYOX WSR-205:ダウ·ケミカル社制

POLYOX WSR N-750:ダウ·ケミカル社制

POLYOX WSR N-12K:ダウ·ケミカル社制

POLYOX WSR N-10:ダウ·ケミカル社制

POLYOX WSR N-60K:ダウ·ケミカル社制

十二烷基硫酸钠:东邦化学工业(株)制十二烷基硫酸钠

十四烷基硫酸钠:日本ケミカルズ(株)制NIKKOL SMS

增稠性无水硅酸:德山曹达(株)制Tokusil(沉降性二氧化硅、吸液量:2.50ml/g)

膨润土:クニミネ工业(株)クニピアF

高岭土:胜光山矿业所(株)高岭土

硅酸铝镁:

クニミネ工业(株)スメクトンSA(合成皂石)

N-月桂酰基甲基牛磺酸钠:

日本ケミカルズ(株)制NIKKOL LMT

N-月桂酰基甲基丙氨酸钠:

日本ケミカルズ(株)制NIKKOL LN-30

研磨性无水硅酸:ヒユ一バ一公司制Zeodent 113(吸液量:0.95ml/g)

[表1]

[表2]

[表3]

[表4]

*1)POLYOX WSR-205的粘度测定条件:测定仪器:布式粘度计RVF型粘度计、 水溶液浓度:5质量%、使用转子:No.2、转速:2rpm、测定时间:10分钟、25℃

*2)POLYOX WSR N-750的粘度测定条件:测定仪器:布式粘度计RVF型粘度计、 水溶液浓度:5质量%、使用转子:No.2、转速:10rpm、测定时间:3分钟、25℃

*3)POLYOX WSR N-12K的粘度测定条件:测定仪器:布式粘度计LVT型粘度计、 水溶液浓度:2质量%、使用转子:No.1、转速:10rpm、测定时间:3分钟、25℃

*4)山梨糖醇液(70%)的混合量用原本(有姿)(溶液)的混合量表示(下同。)。

*5)POLYOX WSR N-10的测定条件:测定仪器:布式粘度计RVF型粘度计、水溶 液浓度:5质量%、使用转子:No.2、转速:10rpm、测定时间:3分钟、25℃

*5)POLYOX WSR N-10的测定条件:测定仪器:布式粘度计RVF型粘度计、水溶 液浓度:5质量%、使用转子:No.2、转速:10rpm、测定时间:3分钟、25℃

*6)POLYOX WSR N-60K的测定条件:测定仪器:布式粘度计LVT型粘度计、水 溶液浓度:2质量%、使用转子:No.1、转速:2rpm、测定时间:10分钟、25℃

*7)N-月桂酰基甲基丙氨酸钠水溶液(30%)的混合量用换算成纯分的混合量表示。

从表1~4的结果可知,缺少本发明的必要条件中任一个时(比较例),起泡的迅速度、 泡沫的持续效果、泡沫的乳脂感、拉丝性都比较差,而本发明的牙膏组合物(实施例)则 使用感(刷牙时起泡的迅速度、泡沫的持续性、泡沫的乳脂感)优异、在牙刷上的担载容 易性(无拉丝性)也优异。

[实施例26~34]

按照常法配制表5所示组成的牙膏组合物,与上述一样评价口腔内分散性、泡沫的持 续性以及经时稳定性(变色)。进而,用下述方法评价牙龈的紧固感。结果如表5所示。 下面的例子中使用的原料同上,氯化钠使用冨田制药社制的氯化钠。

<牙龈的紧固感>

使用10人专业评审团的感官试验进行评价。将填充到口径8mm的层压(牙膏)管 内的试验牙膏组合物取出约1.5cm并放置在牙刷上,采用通常的刷牙方法,按照以下所 示的基准,对牙龈的紧固感程度进行评价。

评价基准:

4分:强烈感觉到牙龈的紧固感

3分:感觉到牙龈的紧固感

2分:略微感觉到牙龈的紧固感

1分:完全感觉不到牙龈的紧固感

10人专业评审团评价结果的平均值按照以下基准表示如下。

◎:平均分在3.5分以上、4.0分以下

○:平均分在3.0分以上、不足3.5分

△:平均分在2.0分以上、不足3.0分

×:平均分不足2.0分

[表5]

*1)、*2)、*4)分别同上。

从表5的结果可知,通过除(A)~(C)成分外再混合(D)氯化钠,不仅使用感(刷 牙时起泡的迅速度、泡沫的持续性、泡沫的乳脂感)优异、在牙刷上的担载容易度(无拉 丝性)优异,而且牙龈的紧固感也优异。

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1、(10)申请公布号 CN 102264343 A (43)申请公布日 2011.11.30 CN 102264343 A *CN102264343A* (21)申请号 200980152832.2 (22)申请日 2009.12.18 2008-325835 2008.12.22 JP A61K 8/86(2006.01) A61K 8/25(2006.01) A61K 8/46(2006.01) A61Q 11/00(2006.01) (71)申请人 狮王株式会社 地址 日本国东京都 (72)发明人 清水裕之 平泽绫香 (74)专利代理机构 上海市华诚律师事务所 31210 代理人 侯莉 (。

2、54) 发明名称 牙膏组合物 (57) 摘要 提供刷牙时的起泡迅速度、 泡沫的持续性以 及泡沫的乳脂感优异, 且在牙刷上的担载容易度 ( 无拉丝性 ) 优异的牙膏组合物。 (30)优先权数据 (85)PCT申请进入国家阶段日 2011.06.22 (86)PCT申请的申请数据 PCT/JP2009/071093 2009.12.18 (87)PCT申请的公布数据 WO2010/073975 JA 2010.07.01 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 13 页 CN 102264358 A1/1 页 2 1. 一种牙。

3、膏组合物, 其特征在于, 含有 : (A) 采用布式粘度计测定的 25时 5 质量水 溶液的粘度为 600 8,800mPa s 或者用上述粘度计测定的 25时 2 质量水溶液的粘度 为 400 800mPas 的高聚合聚乙二醇、 (B) 烷基硫酸盐以及 (C) 增稠性二氧化硅和 / 或 硅酸铝系增稠成分, (A) 成分的含有量为 0.1 2 质量。 2. 如权利要求 1 记载的牙膏组合物, 硅酸铝系增稠成分选自膨润土、 高岭土以及硅酸 铝镁中的 1 种以上。 3. 如权利要求 1 记载的牙膏组合物, 硅酸铝系增稠成分是膨润土。 4. 如权利要求 1、 2 或 3 记载的牙膏组合物, (B) 。

4、成分是十二烷基硫酸钠和 / 或十四烷 基硫酸钠。 5. 如权利要求 1 4 中任一项记载的牙膏组合物, 含有 (B) 成分 0.5 2.5 质量、 (C) 成分 0.1 6 质量。 6. 如权利要求 1 5 中任一项记载的牙膏组合物, 还含有 (D) 氯化钠。 权 利 要 求 书 CN 102264343 A CN 102264358 A1/13 页 3 牙膏组合物 技术领域 0001 本发明涉及一种牙膏组合物, 使用感 ( 刷牙时起泡的迅速度、 泡沫的持续性、 泡沫 的乳脂感 ) 优异、 且在牙刷上的担载容易度 ( 无拉丝性 ) 优异。 背景技术 0002 牙膏的使用感中, 口腔内泡沫的感触。

5、是能够感觉到清洁感的质地感之一。 但是, 口 腔内经常分泌唾液, 长时间磨刷的话, 牙膏被唾液稀释, 因此, 泡沫无法持续, 清洁感减少。 此外, 不能感觉到泡沫的乳脂感、 刷牙时满足感差。 0003 申请人为了使刷牙时的泡沫在口腔内长时间滞留, 提出了含有聚乙烯吡咯烷酮、 脂肪酸二乙醇酰胺或聚氧乙烯硬化蓖麻油和烷基硫酸盐的牙膏组合物 ( 专利文献 1 : 日本 专利特开平 11-209255 号公报 ), 但是, 随着人们对牙齿之间、 牙齿和牙龈连接处仔细地磨 刷等家庭中口腔自我护理意识的提高, 寻求乳脂感更优异、 泡沫持续的牙膏组合物。 0004 现有技术文献 0005 专利文献 0006。

6、 专利文献 1 : 日本专利特开平 11-209255 号公报 0007 专利文献 2 : 日本专利特开平 05-194165 号公报 0008 专利文献 3 : 日本专利特开平 06-72836 号公报 0009 专利文献 4 : 日本专利特表 2006-501044 号公报 0010 专利文献 5 : 日本专利特表 2006-506359 号公报 发明内容 0011 本发明鉴于上述情况而成, 目的在于提供刷牙时起泡的迅速度、 泡沫的持续性以 及泡沫的乳脂感优异、 且在牙刷上的担载容易度 ( 无拉丝性 ) 优异的牙膏组合物。 0012 发明者们为了实现上述目的反复专心研究, 结果发现 : 通。

7、过组合 (A) 采用布式粘 度计 (Brookfield, 下同。) 测定的 25时 5 质量水溶液的粘度为 600 8,800mPa s 或 者用上述粘度计测定的 25时 2 质量水溶液的粘度为 400 800mPa s 的高聚合聚乙二 醇、 (B) 烷基硫酸盐以及 (C) 增稠性二氧化硅和 / 或硅酸铝系增稠成分、 尤其是选自增稠性 二氧化硅、 膨润土、 高岭土、 硅酸铝镁中的 1 种或 2 种以上, 混合到牙膏组合物中, 出乎预料 地, 刷牙时起泡迅速、 泡沫的持续性优异、 乳脂感高的泡沫持续, 同时, 无拉丝性, 在牙刷上 的担载容易度也优异, 并直至完成了本发明。 0013 进而, 。

8、本发明中, 通过在混合了上述 (A) (C) 成分的牙膏组合物中混合 (D) 氯化 钠, 可以提高牙龈的紧固感。 0014 混合了高聚合聚乙二醇的牙膏组合物在专利文献 2 5( 专利文献 2 : 日本专利特 开平5-194165号公报、 专利文献3 : 日本专利特开平6-72836号公报、 专利文献4 : 日本专利 特表 2006-501044 号公报、 专利文献 5 : 日本专利特表 2006-506359 号公报 ) 中有被提及。 0015 专利文献 2 中记载了在含有磷酸二钙化合物和过氧化物、 牙齿的增白和研磨性优 说 明 书 CN 102264343 A CN 102264358 A2。

9、/13 页 4 异的牙膏组合物中混合聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物以及聚 ( 环氧乙烷 ) 树脂作为增粘 剂, 此外, 还记载了气相胶态二氧化硅作为增粘剂。专利文献 3 中记载了在具有高起泡沫性 的无刺激性口腔用组合物中混合分子量 500,000 4,000,000 的聚 ( 环氧乙烷 ) 作为非离 子性化合物, 该技术是含有十二烷基磺化醋酸钠表面活性剂代替十二烷基硫酸钠作为表面 活性剂提高起泡性的技术。专利文献 4、 5 中提出了用于泵输送一体型口腔处理系统的口腔 用组合物, 专利文献 4 中例举了树脂聚乙二醇、 锂蒙脱石及其衍生物、 膨润土及其衍生物作 为增稠化成分, 专利文献5记载了具有大于。

10、200,000的分子量的聚氧乙烯表面活性剂, 这些 实施例中例示了烷基硫酸钠混合组成。 0016 但是, 上述专利文献 2 5 没有公开本发明的通过并用 (A) (C) 成分的组成能 够获得具有优异的刷牙时的起泡迅速度、 泡沫的持续性以及泡沫的乳脂感、 且兼具在牙刷 上的担载容易度 ( 无拉丝性 ) 的牙膏组合物。本发明者研究后发现, 专利文献 2、 3 中记载 的牙膏组合物与本发明的牙膏组合物相比, 其泡沫的持续效果差, 专利文献 4、 5 记载的液 状牙膏在牙刷上的承载容易度差, 它们都不能实现本发明的目的。 0017 高聚合聚乙二醇、 烷基硫酸盐、 增稠性二氧化硅、 膨润土等硅酸铝系增稠。

11、性成分作 为牙膏组合物的混合成分是公知的, 但是从后述的实施例可知, 本发明中, 通过组合混合上 述 (A) (C) 成分, 具有优异的刷牙时的起泡迅速度、 泡沫持续性以及泡沫的乳脂感、 且兼 具在牙刷上的担载容易度 ( 无拉丝性 ), 缺少任何一个成分或者高聚合聚乙二醇的混合量 不合适时, 都不能实现本发明的目的。 0018 因此, 本发明提供如下的牙膏组合物。 0019 1 : 一种牙膏组合物, 其特征在于, 含有 : (A) 采用布式粘度计测定的 25时 5 质 量水溶液的粘度为 600 8,800mPa s 或者用上述粘度计测定的 25时 2 质量水溶液 的粘度为 400 800mPa。

12、s 的高聚合聚乙二醇、 (B) 烷基硫酸盐以及 (C) 增稠性二氧化硅 和 / 或硅酸铝系增稠成分, (A) 成分的含有量为 0.1 2 质量。 0020 2 : 如 1 记载的牙膏组合物, 硅酸铝系增稠成分选自膨润土、 高岭土以及硅酸铝镁 中的 1 种以上。 0021 3 : 如 1 记载的牙膏组合物, 硅酸铝系增稠成分是膨润土。 0022 4 : 如 1、 2 或 3 记载的牙膏组合物, (B) 成分是十二烷基硫酸钠和 / 或十四烷基硫 酸钠。 0023 5 : 如 1 4 中任一项记载的牙膏组合物, 含有 (B) 成分 0.5 2.5 质量、 (C) 成 分 0.1 6 质量。 0024。

13、 6 : 如 1 5 中任一项记载的牙膏组合物, 还含有 (D) 氯化钠。 0025 发明效果 0026 本发明的牙膏组合物, 刷牙时的起泡迅速度、 泡沫的持续性以及泡沫的乳脂感优 异, 具有高的泡沫性能, 且在牙刷上的担载容易度 ( 无拉丝性 ) 也优异。 具体实施方式 0027 以下, 详述本发明。本发明的牙膏组合物含有 (A) 高聚合聚乙二醇、 (B) 烷基硫酸 盐以及 (C) 增稠性二氧化硅和 / 或硅酸铝系增稠成分。 0028 (A) 高聚合聚乙二醇可以使用用布式粘度计 (Brookfield、 下同。) 测定的 25时 说 明 书 CN 102264343 A CN 1022643。

14、58 A3/13 页 5 5 质量水溶液的粘度为 600 8,800mPas、 优选 4,500 8,800mPas 或者用上述粘度 计测定的 25时 2 质量水溶液的粘度为 400 800mPa s 的高聚合聚乙二醇。高聚合聚 乙二醇的粘度只要是上述 5 质量水溶液的粘度、 2 质量水溶液的粘度中的任一个在上 述范围内即可。 0029 不能满足用布式粘度计测定的 25时 5 质量水溶液的粘度为 600mPas 时, 表 现出 : 泡沫的乳脂感差, 超过 8,800mPa s 时, 拉丝性强, 不能满意地改善在牙刷上的担载容 易性。 0030 2 质量水溶液的粘度不满足 400mPa s 时,。

15、 泡沫的乳脂感差, 超过 800mPa s 时, 表现为拉丝性强、 不能满意地改善在牙刷上的担载容易性。 0031 高聚合聚乙二醇可以使用市售品, 例如 公司的 POLYOXWSR N-750(5 质量水溶液的粘度 : 600 1,200mPas、 测定仪器 : 布式粘度计 RVF、 转子 No.2、 转 速 10rpm、 测定温度 25、 测定时间 3 分钟 )、 POLYOX WSR-205(5 质量水溶液的粘度 : 4,500 8,800mPa s、 测定仪器 : 布式粘度计 RVF、 转子 No.2、 转速 2rpm、 测定温度 25、 测 定时间 10 分钟 )、 POLYOX WS。

16、R N-12K(2 质量水溶液的粘度 : 400 800mPa s、 测定仪器 : 布式粘度计 LVT、 转子 No.1、 转速 10rpm、 测定温度 25、 测定时间 3 分钟 ) 等, 其中, 从泡沫 的持续效果以及无拉丝性的观点, 优选 POLYOXWSRN-750 以及 POLYOX WSR-205。 0032 (A) 高聚合聚乙二醇可以单独使用 1 种或并用 2 种以上, 其混合量为全体组分的 0.1 2 ( 质量、 下同。)、 优选 0.5 1.5。混合量不足 0.1, 不能发挥充分的泡沫 乳脂感以及持续效果, 超过 2的话, 拉丝性增强。 0033 (B)烷基硫酸盐可以使用烷基。

17、的碳原子数为818、 尤其优选1214、 钠盐、 钾盐 等碱金属盐。烷基的碳原子数不足 8 的话, 使用时感觉到刺激或者味道变差, 超过 18 的话, 有时出现液分离等、 制剂的稳定性差。 0034 烷基硫酸盐具体可以例举十二烷基硫酸钾、 十二烷基硫酸钠、 十二烷基硫酸三乙 醇胺、 十四烷基硫酸钠、 十六烷基硫酸钠等, 从溶解性以及使用感的观点, 尤其优选十二烷 基硫酸钠、 十四烷基硫酸钠, 十二烷基硫酸钠 ( 东邦化学工业株式会社制、 日光 株式会社制等 ) 最合适。 0035 烷基硫酸盐的混合量优选组合物全体的 0.5 2.5、 尤其优选 0.8 2。混合 量不足 0.5的话, 有时起泡弱。

18、、 泡沫的持续效果差, 超过 2.5的话, 有时口腔内有刺激感 等, 使用感变差。 0036 (C) 成分是增稠性二氧化硅和 / 或硅酸铝系增稠成分。 0037 增稠性二氧化硅(无水硅酸)具体可以例举气相二氧化硅、 沉降性二氧化硅、 二氧 化硅凝胶等。 0038 硅酸铝系增稠成分可以使用高岭土系或蒙脱石系天然矿物或合成品, 例如膨润 土、 高岭土、 硅酸铝镁等。 0039 这些可以单独使用 1 种或 2 种以上组合使用, 其中优选增稠性二氧化硅和 / 或膨 润土。 0040 增稠性二氧化硅可以使用湿式法二氧化硅以及干式法二氧化硅的任一个, 尤其优 选湿式法二氧化硅。进而, 湿式法二氧化硅中有沉。

19、降性二氧化硅和二氧化硅凝胶, 其中, 沉 降性二氧化硅合适。可以使用通过公知的制法得到的二氧化硅。 说 明 书 CN 102264343 A CN 102264358 A4/13 页 6 0041 增稠性二氧化硅中合适的是吸液量为2.03.0ml/g、 尤其是2.02.6ml/g的增 稠性二氧化硅。吸液量小于 2.0ml/g 的话, 有时泡沫的乳脂性差, 大于 3.0ml/g 的话, 有时 起泡慢。 0042 这里所说的吸液量定义如下。即, 称取试样 1.0g 至干净的玻璃板上, 一边用微型 滴定管一点点滴下42.5甘油, 一边用不锈钢制的铲混合试样至均匀。 试样成为一个块状、 用铲从玻璃板干。

20、净地剥离为止所需要的液量 (ml) 定为吸液量。 0043 上述增稠性二氧化硅可以使用市售品, 例如德山曹达 ( 株 ) 的 Tokusil、 INEOS 公 司的 SORBOSIL TC15、 Rhodia 公司的 TIXOSIL 43、 Huber 公司的 Zeodent 113、 DSL 公司的 Carplex#47 等, 其中 Tokusil、 Carplex#47 特别合适。 0044 增稠性二氧化硅的混合量优选为全体组分的 0.5 6、 尤其优选 1 3。 0045 膨润土是天然产的胶态性含水硅酸铝, 是以蒙脱土(粘土矿物的一种)为主成分, 此外还混有石英、 长石、 方英石等的粘土。

21、。 0046 膨润土可以使用市售品, 例如, 工业 ( 株 ) 的 G、 F 等, 其中 F 合适。 0047 膨润土的混合量适宜的是全体组分的 0.1 5、 特别适宜的是 0.1 1。 0048 高岭土是天然产的含水硅酸铝, 是 Al2Si2O5(OH)4所示的铝的含水硅酸盐矿物。高 岭土可以使用例如胜光山矿业所 ( 株 ) 的高岭土等市售品。 0049 高岭土的混合量优选全体组分的 0.1 5、 尤其优选 0.1 1 0050 硅酸铝镁可以适宜使用皂石。 皂石是大部分由层状硅酸盐的微细结晶构成的粘土 矿物, 既可以是天然品也可以是合成品。 合成皂石可以使用用水热合成法、 熔融法等公知方 法。

22、合成的皂石。 0051 硅酸铝镁可以使用市售品, 例如工业 ( 株 ) 的合成皂石 SA 等。 0052 硅酸铝镁的混合量优选全体组分的 0.1 5, 特别优选 0.1 1。 0053 (C) 成分的总混合量优选全体组分的 0.1 6、 尤其优选 0.5 3.0, 不足 0.1的话, 有时产生拉丝性, 难以担载在牙刷上, 超过 6的话, 有时起泡慢或者泡沫难以 持续。 0054 本发明中优选还混合有 (D) 成分氯化钠, 通过混合氯化钠, 可以赋予优异的牙龈 紧固感。 0055 氯化钠可以使用市售品, 例如可以购自 ( 株 ) 日本海水、 富田制药 ( 株 ) 等。氯化 钠的形状没有特别限定,。

23、 溶解在牙膏组合物中或者以固体状分散均可。 0056 氯化钠的混合量优选为全体组分的 0.1 20、 特别优选 1 10。不足 0.1 的话, 有时不能令人满意地提高牙龈的紧固感, 超过 20的话, 有时起泡慢或者泡沫的乳脂 感变弱或者泡沫难以持续。 0057 本发明的口腔用组合物中, 除了上述成分外, 在无损本发明的效果的范围内, 可以 根据需要混合牙膏组合物中常用的其他各种成分。能够配合的任意成分有 (C) 成分以外的 粘结剂、 (B) 成分以外的表面活性剂、 研磨剂、 (A) 成分以外的增稠剂、 甜味剂、 香料、 pH 调整 剂、 有效成分或药效成分、 防腐剂等。 0058 作为粘结剂,。

24、 除了无机粘结剂增稠性二氧化硅和硅酸铝系增稠成分外, 还可以混 说 明 书 CN 102264343 A CN 102264358 A5/13 页 7 合黄原胶、 聚乙烯吡咯烷酮、 卡拉胶、 甲基纤维素、 羟乙基纤维素钠、 藻酸钠、 黄蓍胶、 刺梧桐 树胶、 阿拉伯胶、 洋槐豆胶、 聚乙烯醇、 聚丙烯酸钠、 交联型聚丙烯酸钠、 羧基乙烯基聚合物、 卡波普 (Carbopol注册商标 )、 硅酸铝镁 ( 商品名 : 一 ) 等有机粘结剂。包含 (C) 成分在内, 粘结剂的混合量占全体组分的 0.2 8.0为好。 0059 表面活性剂除了烷基硫酸盐外, 还可以混合其他的阴离子性表面活性剂、 阳离子。

25、 性表面活性剂、 其他的非离子性表面活性剂。 0060 阴离子表面活性剂可以例举烷基硫酸盐以外的 N- 月桂酰基肌氨酸钠、 N- 肉豆蔻 酰基肌氨酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 氢化椰子脂肪酸单甘油醇酯单硫酸钠、 十二烷基磺化醋 酸钠、 - 烯烃磺酸钠、 N- 棕榈酰基谷氨酸钠等 N- 酰基谷氨酸盐、 N- 甲基 -N- 酰基牛磺酸 钠等的 N- 酰基牛磺酸盐等。 0061 阳离子表面活性剂可以例举烷基铵、 烷基苄基铵盐等。 0062 非离子性表面活性剂可以例举聚甘油脂肪酸酯、 蔗糖脂肪酸酯、 麦芽糖脂肪酸酯 等的蔗糖脂肪酸酯、 麦芽糖醇脂肪酸酯、 乳醇脂肪酸酯等的糖醇脂肪酸酯、 烷基醇酰胺、 聚。

26、 氧乙烯脱水山梨糖醇单硬脂酸酯等的聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、 聚氧乙烯硬化蓖麻 油等的聚氧乙烯脂肪酸酯、 月桂酸单或二乙醇酰胺等的脂肪酸二乙醇酰胺、 脱水山梨糖醇 脂肪酸酯、 聚氧乙烯高级醇醚、 聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、 聚氧乙烯聚氧丙烯脂肪酸酯、 普 朗尼克 (Pluronic注册商标 ) 等。 0063 也可以不混合上述表面活性剂、 即为 0, 配合时, 优选与 (B) 成分烷基硫酸盐的 合计混合量在组合物全体的 0.5 5、 尤其是 0.8 3的范围内混合。 0064 研磨剂可以混合磷酸氢钙2 水和盐以及无水和物、 磷酸二氢钙、 磷酸钙、 焦磷酸 钙等的磷酸钙系化合物、 吸液量为 0。

27、.1 1.6ml/g 的上述增稠性二氧化硅以外的沉降性二 氧化硅等的二氧化硅系研磨剂、 碳酸钙、 氢氧化钙、 氢氧化铝、 磷酸镁、 碳酸镁、 硫酸钙等中 的 1 种或 2 种以上。 0065 研磨剂的混合量通常为组合物全体的 0 50、 尤其是 2 40。 0066 作为增稠剂, 可以单独混合1种或组合2种以上混合山梨糖醇、 还原淀粉糖化物等 的糖醇、 甘油、 丙二醇、 平均分子量 200 6,000 的聚乙二醇、 乙二醇、 1, 3- 丁二醇等 (A) 成 分以外的多元醇。这些增稠剂的混合量通常相对于组合物全量为 15 60。 0067 甜味剂有糖精钠、 甜菊糖、 甜菊糖提取物、 对甲氧基肉。

28、桂醛、 新橙皮苷基氢化查耳 酮、 紫苏葶、 甘草甜素、 甜味蛋白、 天冬氨酰苯丙氨酸甲酯等。 甜味剂的混合量通常为组合物 全体的 0.01 5。 0068 香料可以例举薄荷醇、 茴香脑、 香芹酮、 丁香酚、 苧烯、 正癸醇、 香茅醇、 - 松油醇、 醋酸香茅醇酯、 桉树脑、 芳樟醇、 乙基芳樟醇、 香草醛、 百里酚、 留兰香油、 薄荷油、 柠檬油、 橙 油、 鼠尾草油、 迷迭香油、 桂皮油、 多香果油、 桂叶油、 紫苏油、 冬青油、 丁香油、 桉树油等。香 料在组合物中的混合量可以是 0.001 2。 0069 pH 调整剂可以例举柠檬酸、 乳酸、 苹果酸等有机酸及其盐类、 盐酸、 氢氧化钠、。

29、 氢氧 化钾、 磷酸氢二钠、 磷酸二氢钠等无机化合物等。 0070 作为药效成分或有效成分, 可以混合葡聚糖酶、 淀粉酶、 蛋白酶、 变聚糖酶等葡聚 糖酶以外的酶、 凝血酸、 - 氨基己酸、 氯代羟基尿囊素铝、 甘菊环烃、 甘草酸盐、 甘草酸、 维 生素类等消炎剂、 叶绿素铜、 葡糖酸铜、 氯化十六烷基吡啶、 氯化苯甲烷铵、 三氯生、 扁柏酚、 说 明 书 CN 102264343 A CN 102264358 A6/13 页 8 氯化溶菌酶等灭菌剂、 焦磷酸盐类、 多磷酸盐类等牙垢预防剂、 甘氨酸、 脯氨酸等的氨基酸 类等。 0071 防腐剂可以例举对羟基苯甲酸甲酯、 对羟基苯甲酸乙酯、 对。

30、羟基苯甲酸丙酯等对 羟基苯甲酸酯、 苯甲酸钠等的苯甲酸或其盐等。 0072 此外, 根据需要, 作为任意成分, 还可以使用磷酸氢钙、 沸石、 羟基磷灰石等无机化 合物或其造粒物、 结晶性纤维素等有机粉末的造粒物、 琼脂、 明胶、 淀粉、 葡甘露聚糖等天然 高分子化合物、 聚醋酸乙烯酯、 丙烯 ( 酸 )、 聚氨酯、 聚酯、 聚酰胺、 尼龙、 聚氯乙烯等合成高 分子化合物及它们的共聚物、 巴西棕榈蜡、 松香、 米蜡、 微晶蜡、 蜜蜡、 石蜡等的蜡类、 十六烷 醇、 十八烷醇等高级醇、 聚异丁烯、 聚丁二烯、 氨基甲酸乙酯、 硅氧烷、 天然橡胶等乳胶通过 交联、 聚合、 成形等得到的物质、 或、 。

31、混合这些原料得到的物质或者拉丝膜。拉丝膜是指, 在 有机树脂的层压膜粉末中以及有机树脂层压膜中导入了铝等蒸镀层的层压膜粉末等, 具体 地, 可以在不妨碍本发明的效果的范围内混合聚对苯二甲酸乙二醇酯聚甲基丙烯酸甲酯 层压膜粉末、 聚对苯二甲酸乙二醇酯铝环氧层压粉末等。 0073 实施例 0074 以下, 例示实施例和比较例来详述本发明, 但本发明不受以下实施例的限制。 以下 的例子中, 混合量均为质量。 0075 实施例 1 25、 比较例 1 7 0076 按照常法配制表14所示组成的牙膏组合物, 通过以下方法评价口腔内分散性、 泡沫的持续性以及经时稳定性 ( 变色 )。结果如表 1 4 所示。

32、。使用的原料如下所述。 0077 0078 用 10 人专业评审团的感官试验进行评价。将填充到口径 8mm 的层压 ( 牙膏 ) 管 内的试验牙膏组合物取出约 1.5cm 并放置在牙刷上, 采用通常的刷牙方法, 按照以下所示 的基准, 对从开始刷到 30 秒后的起泡程度进行评价。 0079 评价基准 : 0080 5 分 : 充分起泡 0081 4 分 : 起泡 0082 3 分 : 略微起泡 0083 2 分 : 几乎不起泡沫 0084 1 分 : 不起泡 0085 10 人专业评审团评价结果的平均值按照以下基准表示如下。 0086 : 平均分在 4.5 分以上、 5.0 分以上 0087 。

33、: 平均分在 4.0 分以上、 不足 4.5 分 0088 : 平均分在 3.0 分以上、 不足 4.0 分 0089 : 平均分不足 3.0 分 0090 0091 通过 10 人专业评审团的感官试验进行评价。从填充到层压 ( 牙膏 ) 管中的试验 牙膏组合物中挤出 1g 置于牙刷上, 按照与平时同样的方法刷牙, 按照以下所示评价基准对 2 分钟后口腔内的泡沫的感触进行评价。 0092 评价基准 : 说 明 书 CN 102264343 A CN 102264358 A7/13 页 9 0093 4 分 : 强烈感觉到有泡沫 0094 3 分 : 感觉到有泡沫 0095 2 分 : 不太感觉。

34、到有泡沫 0096 1 分 : 基本上感觉不到有泡沫 0097 10 人专业评审团评价结果的平均值按照以下基准表示如下。 0098 : 10 人的平均分在 3.5 分以上 0099 : 10 人的平均分在 3.0 分以上、 不足 3.5 分 0100 : 10 人的平均分不足 3.0 分 0101 0102 通过 10 人专业评审团的感官试验进行评价。将填充到口径 8mm 的层压 ( 牙膏 ) 管内的实验牙膏组合物取出约 1.5cm 并放置在牙刷上, 采用通常的刷牙方法, 按照以下所 示的基准, 对泡沫的乳脂感程度进行评价。 0103 评价基准 : 0104 5 分 : 有充分的乳脂感 010。

35、5 4 分 : 有乳脂感 0106 3 分 : 略微有乳脂感 0107 2 分 : 几乎没有乳脂感 0108 1 分 : 没有乳脂感 0109 10 人专业评审团评价结果的平均值按照以下基准表示如下。 0110 : 平均分在 4.5 分以上、 5.0 分以下 0111 : 平均分在 4.0 分以上、 不足 4.5 分 0112 : 平均分在 3.0 分以上、 不足 4.0 分 0113 : 平均分不足 3.0 分 0114 0115 从填充到口径 8mm 的层压 ( 牙膏 ) 管中的试验牙膏组合物中挤出 1.5cm 置于牙刷 上, 然后向上提起(牙膏)管, 测定此时垂下的牙膏条的长度, 按照以。

36、下评价基准进行评价。 0116 : 垂下的牙膏条的长度不足 1.0cm 0117 : 垂下的牙膏条的长度在 1.0cm 以上、 不足 2.0cm 0118 : 垂下的牙膏条的长度在 2.0cm 以上 0119 下面的例中使用的原料如下所述。 0120 高聚合聚乙二醇 : 0121 POLYOX WSR-205 : 社制 0122 POLYOX WSR N-750 : 社制 0123 POLYOX WSR N-12K : 社制 0124 POLYOX WSR N-10 : 社制 0125 POLYOX WSR N-60K : 社制 0126 十二烷基硫酸钠 : 东邦化学工业 ( 株 ) 制十二烷。

37、基硫酸钠 0127 十四烷基硫酸钠 : 日本 ( 株 ) 制 NIKKOL SMS 0128 增稠性无水硅酸 : 德山曹达 ( 株 ) 制 Tokusil( 沉降性二氧化硅、 吸液量 : 2.50ml/ 说 明 书 CN 102264343 A CN 102264358 A8/13 页 10 g) 0129 膨润土 : 工业 ( 株 ) F 0130 高岭土 : 胜光山矿业所 ( 株 ) 高岭土 0131 硅酸铝镁 : 0132 工业 ( 株 ) SA( 合成皂石 ) 0133 N- 月桂酰基甲基牛磺酸钠 : 0134 日本 ( 株 ) 制 NIKKOL LMT 0135 N- 月桂酰基甲基丙。

38、氨酸钠 : 0136 日本 ( 株 ) 制 NIKKOL LN-30 0137 研磨性无水硅酸 : 一一公司制 Zeodent 113( 吸液量 : 0.95ml/g) 0138 表 1 0139 0140 表 2 0141 说 明 书 CN 102264343 A CN 102264358 A9/13 页 11 0142 表 3 0143 说 明 书 CN 102264343 A CN 102264358 A10/13 页 12 0144 表 4 0145 说 明 书 CN 102264343 A CN 102264358 A11/13 页 13 0146 *1)POLYOX WSR-205。

39、 的粘度测定条件 : 测定仪器 : 布式粘度计 RVF 型粘度计、 水溶 液浓度 : 5 质量、 使用转子 : No.2、 转速 : 2rpm、 测定时间 : 10 分钟、 25 0147 *2)POLYOX WSR N-750 的粘度测定条件 : 测定仪器 : 布式粘度计 RVF 型粘度计、 水 溶液浓度 : 5 质量、 使用转子 : No.2、 转速 : 10rpm、 测定时间 : 3 分钟、 25 0148 *3)POLYOX WSR N-12K 的粘度测定条件 : 测定仪器 : 布式粘度计 LVT 型粘度计、 水 溶液浓度 : 2 质量、 使用转子 : No.1、 转速 : 10rpm。

40、、 测定时间 : 3 分钟、 25 0149 *4)山梨糖醇液(70)的混合量用原本(有姿)(溶液)的混合量表示(下同。 )。 0150 *5)POLYOX WSR N-10 的测定条件 : 测定仪器 : 布式粘度计 RVF 型粘度计、 水溶液浓 度 : 5 质量、 使用转子 : No.2、 转速 : 10rpm、 测定时间 : 3 分钟、 25 0151 *5)POLYOX WSR N-10 的测定条件 : 测定仪器 : 布式粘度计 RVF 型粘度计、 水溶液浓 度 : 5 质量、 使用转子 : No.2、 转速 : 10rpm、 测定时间 : 3 分钟、 25 0152 *6)POLYOX。

41、 WSR N-60K 的测定条件 : 测定仪器 : 布式粘度计 LVT 型粘度计、 水溶液 浓度 : 2 质量、 使用转子 : No.1、 转速 : 2rpm、 测定时间 : 10 分钟、 25 0153 *7)N- 月桂酰基甲基丙氨酸钠水溶液 (30 ) 的混合量用换算成纯分的混合量表 示。 0154 从表 1 4 的结果可知, 缺少本发明的必要条件中任一个时 ( 比较例 ), 起泡的迅 说 明 书 CN 102264343 A CN 102264358 A12/13 页 14 速度、 泡沫的持续效果、 泡沫的乳脂感、 拉丝性都比较差, 而本发明的牙膏组合物 ( 实施例 ) 则使用感 ( 刷。

42、牙时起泡的迅速度、 泡沫的持续性、 泡沫的乳脂感 ) 优异、 在牙刷上的担载容 易性 ( 无拉丝性 ) 也优异。 0155 实施例 26 34 0156 按照常法配制表 5 所示组成的牙膏组合物, 与上述一样评价口腔内分散性、 泡沫 的持续性以及经时稳定性 ( 变色 )。进而, 用下述方法评价牙龈的紧固感。结果如表 5 所 示。下面的例子中使用的原料同上, 氯化钠使用冨田制药社制的氯化钠。 0157 0158 使用 10 人专业评审团的感官试验进行评价。将填充到口径 8mm 的层压 ( 牙膏 ) 管内的试验牙膏组合物取出约 1.5cm 并放置在牙刷上, 采用通常的刷牙方法, 按照以下所 示的基。

43、准, 对牙龈的紧固感程度进行评价。 0159 评价基准 : 0160 4 分 : 强烈感觉到牙龈的紧固感 0161 3 分 : 感觉到牙龈的紧固感 0162 2 分 : 略微感觉到牙龈的紧固感 0163 1 分 : 完全感觉不到牙龈的紧固感 0164 10 人专业评审团评价结果的平均值按照以下基准表示如下。 0165 : 平均分在 3.5 分以上、 4.0 分以下 0166 : 平均分在 3.0 分以上、 不足 3.5 分 0167 : 平均分在 2.0 分以上、 不足 3.0 分 0168 : 平均分不足 2.0 分 0169 表 5 0170 说 明 书 CN 102264343 A CN 102264358 A13/13 页 15 0171 *1)、*2)、*4) 分别同上。 0172 从表 5 的结果可知, 通过除 (A) (C) 成分外再混合 (D) 氯化钠, 不仅使用感 ( 刷 牙时起泡的迅速度、 泡沫的持续性、 泡沫的乳脂感 ) 优异、 在牙刷上的担载容易度 ( 无拉丝 性 ) 优异, 而且牙龈的紧固感也优异。 说 明 书 CN 102264343 A 。

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