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1、10申请公布号CN104072142A43申请公布日20141001CN104072142A21申请号201410303555322申请日20140630C04B35/565200601C04B35/622200601C04B38/0020060171申请人江苏新光环保工程有限公司地址212405江苏省镇江市句容市边城镇仑山湖南路3号72发明人许晶晶高琍玲马成良蒋立新王卫东沈夺魁74专利代理机构南京苏高专利商标事务所普通合伙32204代理人王云54发明名称一种氧化物结合SIC多孔陶瓷的制备方法57摘要本发明公开了一种氧化物结合SIC多孔陶瓷的制备方法,SIC7585WT,AL2O3515WT,。
2、SIO227WT,MGO05WT,石墨510WT进行配料;将SIC和羧甲基纤维素钠溶液混合均匀,然后加入AL2O3、SIO2和MGO并混合均匀,最后加入石墨到混合物料中混合均匀;将混合物双向加压,成型为坯体;将压制好的坯体干燥后,然后在13501550的空气气氛下进行烧结。适当的提高烧结温度,可以降低结合剂的加入量,双向加压使气孔分布均匀;氧化物几乎转化为有益于提高材料性能的化合物,使得所制得的多孔陶瓷抗高温蠕变性能好。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104072142ACN104072142A1/。
3、1页21一种氧化物结合SIC多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤(1)配料按重量计,以SIC7585WT,AL2O3515WT,SIO227WT,MGO05WT,石墨510WT进行配料;(2)混料将SIC和质量分数2WT的羧甲基纤维素钠溶液按质量比8131的比例混合均匀,然后加入步骤(1)中的AL2O3、SIO2和MGO并混合均匀,最后加入石墨到混合物料中混合均匀;(3)模压成型将步骤(2)中得到的混合物双向加压,压力为100150MPA,成型时间为90120S;(4)烧结将压制好的坯体干燥后,然后在13501550的空气气氛下进行烧结得到多孔陶瓷。2根据权利要求1所述的一种氧化物结合。
4、SIC多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,SIC的粒径为50250M,AL2O3的粒径为575M,SIO2的粒径为5100M,MGO的粒径为575M;石墨粒径为550M,SIC的纯度大于98,AL2O3、SIO2和MGO的纯度大于99。3根据权利要求1所述的一种氧化物结合SIC多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,所述AL2O3为AL2O3。4根据权利要求1所述的一种氧化物结合SIC多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,对步骤(2)所得混合物,先球磨再双向加压,以SIC为球磨介质,球磨混料时的转速为60120转/分钟,球磨时间为812小时,料球比为114。权利要求书CN10。
5、4072142A1/4页3一种氧化物结合SIC多孔陶瓷的制备方法0001技术领域0002本发明涉及的是一种过滤用多孔陶瓷的制作方法,尤其涉及的是一种氧化物结合SIC多孔陶瓷的制备方法。背景技术0003在清洁燃煤技术领域,高温粉尘气体的处理问题是个难题,过滤除尘是理想的除尘方法,但过滤材料的选择是个关键问题。我国的过滤材料主要是玻璃纤维,但是其使用温度较低,一般低于400,在温度较高的使用环境中,需掺冷空气降温后在过滤,降低了过滤效率。为了解决上述问题,人们又发明氧化物多孔陶瓷,但氧化物多孔陶瓷的耐碱性能较差,为此,人们又发明了非氧化物多孔陶瓷,其中以SIC多孔陶瓷使用范围最广,SIC多孔陶瓷由。
6、于耐热性能好、耐酸碱腐蚀性能好、机械强度高、抗热震性能好、高温稳定性好,因此在过滤材料中应用广泛。0004制造SIC基陶瓷多孔体的方法,专利2008800034157公开了一种用在机动车上的颗粒过滤器。以SIC精细粒子级分和更大尺寸的SIC粒子级分为原料,通过高温焙烧和烧结制造SIC基多孔陶瓷。在如水的溶剂中并在粘结剂的存在下混合其中值直径小于20微米的第一SIC粒子粉末,使上述粒子附聚以形成其平均尺寸为5至500微米的细粒,同时混合中值直径为第一粉末两倍并大于5微米的细粒,并加工成型。通过热处理清除溶剂,在1600至2400之间进行烧结,获得多孔陶瓷。所获得的多孔体机械强度高,并可控制开孔率。
7、和中值孔径。但由于颗粒的尺寸较难控制,且烧结温度较高,因而生产成本高。0005一种重结晶SIC高温气体过滤元件的制备方法,专利200510003016公开了一种用于高温腐蚀环境下的多孔陶瓷过滤元件的制备方法。采用特殊的粒度分布堆积结合有机造孔剂的方法成孔,通过喷雾造粒等静压成型,压力20200MPA,氩气保护烧结,烧结温度20002300,压力0103MPA,SIC原料纯度9899,需经过提纯处理,平均孔径30100M,孔隙率2040,抗弯强度1535MPA,发明优点是SIC含量高达985,不含结合剂,机械强度和结构稳定性极好,减轻了材料在工作环境下性能的退化,且重结晶SIC烧结不发生收缩,可。
8、以获得精确的制品尺寸并易于控制开孔的孔径及孔径分布范围,但是由于成型温度较高,因此,工艺控制复杂,制造成本高。0006对于SIC细粉的控制是当今的一个难题,并且上述的几种技术的成本高,不利于工业生产成本的控制。发明内容0007本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种氧化物结合SIC多孔陶瓷的制备方法,所得多孔陶瓷孔隙率高、孔径大小分布均匀、强度大、不变形、性能劣化程度低、使用寿命长、制造成本低。说明书CN104072142A2/4页40008本发明是通过以下技术方案实现的,本发明包括以下步骤(1)配料按重量计,以SIC7585WT,AL2O3515WT,SIO227WT,MGO05WT,。
9、石墨510WT进行配料;(2)混料将SIC和质量分数2WT的羧甲基纤维素钠溶液按质量比8131的比例混合均匀,然后加入步骤(1)中的AL2O3、SIO2和MGO并混合均匀,最后加入石墨到混合物料中混合均匀;(3)模压成型将步骤(2)中得到的混合物双向加压,压力为100150MPA,成型时间为90120S;(4)烧结将压制好的坯体干燥后,然后在13501550的空气气氛下进行烧结得到多孔陶瓷。0009所述步骤(1)中,SIC的粒径为50250M,AL2O3的粒径为575M,SIO2的粒径为5100M,MGO的粒径为575M;石墨粒径为550M,SIC的纯度大于98,AL2O3、SIO2和MGO的。
10、纯度大于99。0010作为本发明的优选方式之一,所述AL2O3为AL2O3。0011所述步骤(3)中,对步骤(2)所得混合物,先球磨再双向加压,以SIC为球磨介质,球磨混料时的转速为60120转/分钟,球磨时间为812小时,料球比为114。0012本发明的烧结机理为液相烧结,利用所加入的氧化物在高温下易熔融的特性,在烧结过程中生成液相,对SIC多孔陶瓷实行烧结,羧甲基纤维素钠溶液作为粘结剂,以助于成型,同时加入510WT的石墨作为造孔剂。0013本发明相比现有技术具有以下优点本发明通过烧结过程中生成的化合物如鳞石英SIO2、莫来石3AL2O32SIO2、堇青石MG2AL4SI5O18等,可以提。
11、高材料的综合性能,鳞石英的生成可以提高材料的抗化性能,莫来石机械强度高、抗热震性能好和高温蠕变性能好,堇青石具有良好的抗剥落性能;适当的提高烧结温度,可以降低结合剂的加入量,从而使强度不至于下降很多,双向加压使气孔分布均匀;引入的杂质含量较少,且氧化物几乎转化为有益于提高材料性能的化合物,使得所制得的多孔陶瓷抗高温蠕变性能好;本发明工艺简单,易于操作,成本低,适合工业机械化生产。具体实施方式0014下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。0015实施例1取质量比为808426的SIC。
12、、AL2O3、SIO2、MGO和石墨;SIC和质量分数2WT的羧甲基纤维素钠溶液的质量比为81,将SIC和羧甲基纤维素钠溶液混合均匀,然后加入氧化物烧结助剂AL2O3、SIO2和MGO并混合均匀,最后加入石墨到混合物料中混合均匀;球磨10小说明书CN104072142A3/4页5时,双向加压,压力为150MPA,成型时间为120S。烧结温度为1500。0016制得的多孔陶瓷经测定,气孔率为38,抗弯强度为28MPA,抗压强度为86MPA,体积密度为23G/CM3,热膨胀系数在38106K1之间,将制品放在在1000的高温保温30分钟,然后迅速放入25的冷水中,如此循环,36次不开裂,将样品放在。
13、1WT的氢氧化钠溶液中,60静置72H,多孔陶瓷的失重为05。0017实施例2取质量比为808426的SIC、AL2O3、SIO2、MGO和石墨,SIC和质量分数2WT的羧甲基纤维素钠溶液的质量比为81,将SIC和羧甲基纤维素钠溶液混合均匀,然后加入氧化物烧结助剂AL2O3、SIO2和MGO并混合均匀,最后加入石墨到混合物料中混合均匀;球磨10小时,双向加压,压力为100MPA,成型时间为120S。烧结温度为1450。0018制得的多孔陶瓷经测定,气孔率为45,抗弯强度为22MPA,抗压强度为76MPA,体积密度为21G/CM3,热膨胀系数在,38106K1之间,将制品放在在1000的高温保温。
14、30分钟,然后迅速放入25的冷水中,如此循环,35次不开裂,将样品放在1WT的氢氧化钠溶液中,60静置72H,多孔陶瓷的失重为08。0019实施例3取质量比为808426的SIC、AL2O3、SIO2、MGO和石墨,SIC和质量分数2WT的羧甲基纤维素钠溶液的质量比为101,将SIC和羧甲基纤维素钠溶液混合均匀,然后加入氧化物烧结助剂AL2O3、SIO2和MGO并混合均匀,最后加入石墨到混合物料中混合均匀;球磨10小时,双向加压,压力为100MPA,成型时间为120S。烧结温度为1400。0020制得的多孔陶瓷经测定,气孔率为51,抗弯强度为18MPA,抗压强度为68MPA,体积密度为19G/。
15、CM3,热膨胀系数在58106K1之间,将制品放在在1000的高温保温30分钟,然后迅速放入25的冷水中,如此循环,30次不开裂,将样品放在1WT的氢氧化钠溶液中,60静置72H,多孔陶瓷的失重为15。0021实施例4取质量比为808426的SIC、AL2O3、SIO2、MGO和石墨,SIC和质量分数2WT的羧甲基纤维素钠溶液的质量比为81,将SIC和羧甲基纤维素钠溶液混合均匀,然后加入氧化物烧结助剂AL2O3、SIO2和MGO并混合均匀,最后加入石墨到混合物料中混合均匀;球磨10小时,双向加压,压力为120MPA,成型时间为100S。烧结温度为1350。0022制得的多孔陶瓷经测定,气孔率为。
16、54,抗弯强度为16MPA,抗压强度为60MPA,体积密度为17G/CM3,热膨胀系数在38106K1之间,将制品放在在1000的高温保温30分钟,然后迅速放入25的冷水中,如此循环,30次不开裂,将样品放在1WT的氢氧化钠溶液中,60静置72H,多孔陶瓷的失重为15。0023实施例5取质量比为788428的SIC、AL2O3、SIO2、MGO和石墨,SIC和质量分数2WT的羧甲基纤维素钠溶液的质量比为131,将SIC和羧甲基纤维素钠溶液混合均匀,然后加入氧化物烧结助剂AL2O3、SIO2和MGO并混合均匀,最后加入石墨到混合物料中混合均匀;球磨10小时,双向加压,压力为130MPA,成型时间。
17、为100S。烧结温度为1450。0024制得的多孔陶瓷经测定,气孔率为58,抗弯强度为12MPA,抗压强度为56MPA,体积密度为16G/CM3,热膨胀系数在58106K1之间,将制品放在在1000的高温保温30说明书CN104072142A4/4页6分钟,然后迅速放入25的冷水中,如此循环,25次不开裂,将样品放在1WT的氢氧化钠溶液中,60静置72H,多孔陶瓷的失重为28。0025实施例6取质量比为7513426的SIC、AL2O3、SIO2、MGO和石墨,SIC和质量分数2WT的羧甲基纤维素钠溶液的质量比为101,将SIC和羧甲基纤维素钠溶液混合均匀,然后加入氧化物烧结助剂AL2O3、SIO2和MGO并混合均匀,最后加入石墨到混合物料中混合均匀;球磨10小时,双向加压,压力为120MPA,成型时间为100S。烧结温度为1450。0026制得的多孔陶瓷经测定,气孔率为42,抗弯强度为25MPA,抗压强度为82MPA,体积密度为22G/CM3,热膨胀系数在38106K1之间,将制品放在在1000的高温保温30分钟,然后迅速放入25的冷水中,如此循环,38次不开裂,将样品放在1WT的氢氧化钠溶液中,60静置72H,多孔陶瓷的失重为04。说明书CN104072142A。