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1、10申请公布号CN104069751A43申请公布日20141001CN104069751A21申请号201410344280822申请日20140719B01D71/70200601B01D69/12200601B01D67/0020060171申请人陈雄地址246000安徽省安庆市迎江区长风乡枞南村三组19号72发明人陈雄54发明名称一种PDMS/PTFE渗透汽化中空纤维膜的制备方法57摘要本发明公开一种PDMS/PTFE渗透汽化中空纤维膜的制备方法，其步骤为以重量计，取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中，后加入交联剂正硅酸乙酯004015份，混合搅拌054小时，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡0。
2、0101份，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比浓度为535，室温搅拌424小时，离心、脱泡制成制膜液；将聚四氟乙烯中空纤维膜用蒸馏水冲洗至中性并晾干，后浸入所述制膜液中13秒，后取出在室温下晾干，重复上述浸膜、晾干操作14次，然后放入真空烘箱内在35115下真空干燥至完全交联，制得PDMS/PTFE复合中空纤维膜。本发明工艺简单，所得中空纤维膜对发酵液中的丙酮/丁醇/乙醇溶液有较好分离效果。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104069751ACN104069751A1/1页21一种。
3、PDMS/PTFE渗透汽化中空纤维膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤A以重量计，取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中，后加入交联剂正硅酸乙酯004015份，混合搅拌054小时，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡00101份，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比浓度为535，室温搅拌424小时，离心、脱泡制成制膜液；B将聚四氟乙烯中空纤维膜用蒸馏水冲洗至中性并晾干，后浸入所述制膜液中13秒，后取出在室温下晾干，重复上述浸膜、晾干操作14次，后放入真空烘箱内在35115下真空干燥至完全交联，制得PDMS/PTFE复合中空纤维膜。权利要求书CN104069751A1/3页3一种PDMS。
4、/PTFE渗透汽化中空纤维膜的制备方法技术领域0001本发明涉及一种用于渗透汽化优先透过有机物的PDMS/PTFE（聚二甲基硅氧烷/聚四氟乙烯）复合中空纤维膜的制备方法，属于渗透汽化膜分离领域。背景技术0002早在1861年，PASTEUR就已发现细菌可以产生丁醇。生物发酵法制备丁醇（ABE发酵）的产物中主要含丙酮、丁醇和乙醇，且三者的比例为361。受产物丁醇的抑制作用，发酵液中总溶剂浓度只能达到约20GL1，生产能力较低。由于丁醇的沸点高于水，工业上利用精馏法分离丁醇的时候需要把98水从发酵液中分离出去，整个过程经济性差，成本偏高，为了解决上述问题，科学家尝试将一些分离方法，渗透汽化（PV）。
5、、吸附、液液萃取、气提和反渗透等。直接与发酵过程耦合以实现丁醇的原位分离，减轻丁醇的抑制作用，提高发酵强度和原料利用率。0003渗透汽化（PERVAPORATION，PV）能够以低的能耗实现蒸馏、萃取、吸附等传统方法难于完成的分离任务，特别适于分离近沸点、恒沸点混合物及同分异构体的分离，对有机溶剂及混合溶剂中微量水的脱除及废水中少量有机污染物的分离具有明显的技术上和经济上的优势。0004目前应用于丙酮/丁醇/乙醇分离的渗透汽化膜主要有高分子聚合膜，无机膜以及液体膜。无机膜由于材料价格昂贵、液体膜由于稳定性差等劣势限制了它们在工业上的应用。相对而言，高分子聚合膜研究较多，如聚氨酯膜等（施璇等聚氨。
6、酯膜分离丙酮/正丁醇溶液的渗透汽化性能研究J中国材料科技与设备,2008,543537），但都以平板式膜研究为主，中空纤维的膜组件较少，而中空纤维膜的装填密度大，占地面积小，由于是自支撑型，不需要支撑材料，成本低。发明内容0005本发明的目的是提供一种PDMS/PTFE渗透汽化中空纤维膜的制备方法。0006为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是该PDMS/PTFE渗透汽化中空纤维膜的制备方法包括以下步骤A以重量计，取聚二甲基硅氧烷1份溶于正己烷中，后加入交联剂正硅酸乙酯004015份，混合搅拌054小时，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡00101份，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的质量。
7、百分比浓度为535，室温搅拌424小时，离心、脱泡制成制膜液；B将聚四氟乙烯中空纤维膜用蒸馏水冲洗至中性并晾干，后浸入所述制膜液中13秒，后取出在室温下晾干，重复上述浸膜、晾干操作14次，然后放入真空烘箱内在35115下真空干燥至完全交联，制得PDMS/PTFE复合中空纤维膜。0007与现有技术相比，本发明制备PDMS/PTFE渗透汽化中空纤维膜的工艺简单、操作方便。所制备的PDMS/PTFE渗透汽化中空纤维膜外表面致密的PDMS分离层对丙酮/丁醇说明书CN104069751A2/3页4/乙醇选择性好，分离因子高，且通量可观，可用于丙酮/丁醇/乙醇发酵液的分离；该膜内表面疏水性的PTFE支撑层。
8、，相比其他材料，不仅具有更好的支撑强度，而且还具有更强的抗污染能力。具体实施方式0008以下结合具体实例对本发明的技术方案做进一步的说明。0009实施例1称10G聚二甲基硅氧烷（PDMS）溶于100G正己烷中，加入04G交联剂正硅酸乙酯，室温下混合搅拌05小时后加入01G催化剂二月桂酸二丁基锡，加正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为5WT，密封后室温搅拌4小时，所得溶液经离心、脱泡制成制膜液。将聚四氟乙烯（PTFE）中空纤维膜用蒸馏水冲洗至中性，室温晾干，作为基膜待用。将该处理过的基膜浸入制膜液中13秒，取出后室温晾干。重复涂膜4次，然后放入真空烘箱内在110下真空干燥12小时至完全交联，制。
9、得PDMS/PTFE复合中空纤维膜。所得复合中空纤维膜的外层是致密的PDMS分离层，内层是疏水性的PTFE支撑层。将本实施例所得的PDMS/PTFE复合中空纤维膜对ABE发酵模拟液进行渗透汽化分离实验，性能如表1所示表1注测试条件温度40，下游真空度03KPA。0010实施例2称20G聚二甲基硅氧烷溶于40G正己烷中，加入15G交联剂正硅酸乙酯，室温下混合搅拌4小时后加入10G催化剂二月桂酸二丁基锡，加正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为30WT，密封后室温搅拌24小时，所得溶液经离心、脱泡制成制膜液。将PTFE中空纤维膜用蒸馏水冲洗至中性，室温晾干，作为基膜待用。将该处理过的基膜浸入制膜液。
10、中13秒，取出后室温晾干。重复涂膜1次，然后放入真空烘箱内在50下真空干燥12小时至完全交联，制得PDMS/PTFE复合中空纤维膜。所得复合中空纤维膜的外层是致密的PDMS分离层，内层是疏水性的PTFE支撑层。将本实施例所得的PDMS/PTFE复合中空纤维膜对ABE发酵模拟液进行渗透汽化分离实验，性能如表2所示表2说明书CN104069751A3/3页5注测试条件温度40，下游真空度03KPA。0011实施例3称20G聚二甲基硅氧烷溶于100G正己烷中，加入15G交联剂正硅酸乙酯，室温下混合搅拌2小时后加入03G催化剂二月桂酸二丁基锡，加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为15WT，密封后室温搅拌14小时，所得溶液经离心、脱泡制成制膜液。将PTFE中空纤维膜用蒸馏水冲洗至中性，室温晾干，作为基膜待用。将该处理过的基膜浸入制膜液中13秒，取出后室温晾干。重复涂膜2次，然后放入真空烘箱内在90下真空干燥14小时至完全交联，制得PDMS/PTFE复合中空纤维膜。所得复合中空纤维膜的外层是致密的PDMS分离层，内层是疏水性的PTFE支撑层。将本实施例所得的PDMS/PTFE复合中空纤维膜对ABE发酵模拟液进行渗透汽化分离实验，性能如表3所示表3注测试条件温度40，下游真空度03KPA。说明书CN104069751A。