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1、10申请公布号CN104058776A43申请公布日20140924CN104058776A21申请号201410324442122申请日20140709C04B35/83200601C04B35/62220060171申请人四川创越炭材料有限公司地址637400四川省南充市阆中市七里工业集中区迎宾路中段72发明人方进伍孝74专利代理机构山西五维专利事务所有限公司14105代理人张志祥54发明名称一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法57摘要一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，属于一种硬质炭纤维保温材料技术领域；经过纤维破碎混合、滚圆造粒、模压成型、烘干固化、加固贴层、。
2、炭化处理、切割打磨、表面处理、高温石墨化制得。本发明与现有技术相比，具有工艺简单，制备的毡成本低，保温效果好，毡的纤维分布均匀，没有用短切丝成型过程中出现纤维团造成毡纤维分布不均的现象，能够很好的利用炭纤维及毡的废料等优点。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104058776ACN104058776A1/1页21一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，其特征是包括下述步骤1、纤维破碎混合取7080份长度为310MM的短切炭纤维、315份树脂粉末，1030份长度为35MM的有机纤维，破碎并混合。
3、，制得纤维长度为13MM的混合料；2、滚圆造粒在步骤1制得的破碎混合料里添加1020份浓度为530的成球液体粘结剂后，用圆盘造粒机进行滚圆包覆成球，并过筛，制得直径为0510MM，密度为006020G/CM3的炭纤维球；3、模压成型将步骤2制得的炭纤维球置于成型压模的模具中，使纤维球在模具中分布均匀后加热至80200，在00101MPA的压力下模压成型，制得保温材料预制体；4、烘干固化将制得的保温材料预制体放入烘干固化设备中，在130180下烘干并固化粘结；5、加固贴层用炭纤维布、炭纤维毡或者011MM的炭纤维复合树脂板通过贴附剂，贴附在步骤4制得的固化后的预制体表面，制成炭纤维成型体；6、炭。
4、化处理将步骤5制得的炭纤维成型体再进行炭化温度为650900，炭化时间为30MIN120MIN的炭化处理；7、切割打磨按照所要求的尺寸，对步骤6处理后的炭化成型体进行切割打磨处理；8、表面处理将柔性石墨纸通过贴附粘结剂贴附在打磨处理后的炭化成型体表面，或采用气相沉积在炭化成型体表面沉积550微米炭化硅；9、高温石墨化对完成表面处理的炭化成型体进行高温石墨化处理，处理温度为18002500，处理时间30MIN120MIN，制得石墨成型体，即制得硬质炭纤维保温材料。2根据权利要求1所述的一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，其特征是所述的有机纤维是聚乙烯醇纤维或粘胶纤维。3根据权利要求。
5、1所述的一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，其特征是所述的树脂粉末是酚醛树脂粉末、环氧树脂粉末、脲醛树脂粉末、沥青粉末的一种或几种混合。4根据权利要求1所述的一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，其特征是所述的成球液体粘结剂是酚醛树脂乳液或溶液、糠醛树脂乳液或溶液、环氧树脂乳液或溶液、聚乙烯醇水溶液、聚丙烯酰胺水溶液的一种或几种的混合液。5根据权利要求1所述的一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，其特征是所述的贴附剂是软化点为150300沥青、粒度50200目的碳粉或碳化硅粉、长径比5/1130/1炭纤维、热固性树脂。6根据权利要求5所述的一种由炭纤维球制。
6、成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，其特征是所述的热固性树脂是酚醛树脂、糠醛树脂、环氧树脂中的一种或几种。7根据权利要求1和5所述的一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，其特征是所述的炭纤维是沥青基炭纤维、粘胶基炭纤维、聚丙烯腈基炭纤维、聚酰亚胺基炭纤维、聚乙烯醇基炭纤维或木质素基炭纤维。权利要求书CN104058776A1/4页3一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法技术领域0001本发明属于一种硬质炭纤维保温材料技术领域，具体涉及一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法。0002应用于硬质合金烧结炉、单晶硅炉、真空冶炼炉、真空热处理炉、气相沉积炉等高温炉设备。背。
7、景技术0003炭纤维硬质保温毡是一种用特殊工艺制成的炭/炭复合材料，密度低、炭含量高、保温效果良好等对节能减排有积极作用，能在真空或惰性气氛下使用温度达到2000左右，广泛应用于航天航空材料表面隔热、冶金、高温气体等方面。随着我国科技的进步，其应用范围不断地扩大，对性能要求也越来越高，需求也越来越大。0004现在的炭纤维硬质保温毡主要采用的普通炭毡通过粘结剂分层粘结、固化成型工艺这样的方法制备硬质炭毡，工艺复杂，生产效率低，且保温性能较差，在粘结中粘结剂使用较多，造成密度较高。在高温环境下，粘结剂容易失效，容易分层等缺点。另外，就是将软毡用固化剂浸渍，固化、模压成型这样的硬质炭毡强度较低，拆卸。
8、安装不方便，容易开裂，使用寿命较短。0005专利CN101628816A公开了一种制备硬质炭纤维炭毡的方法。具体就是短切丝与粘结剂、分散剂充分混合，然后浇注、模压成型，再经过不熔化和炭化处理。这种成型工艺中纤维长度很小时，制备的毡的密度很高，纤维长度较大时，纤维分散困难，纤维容易抱结成团，造成毡的纤维分布不均匀，甚至有部分空洞。发明内容0006本发明的目的为解决上述现有技术中存在的工艺复杂，生产效率低，且保温性能较差，在粘结中粘结剂使用较多，造成密度较高，在高温环境下，粘结剂容易失效，容易分层等缺点，提供一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法。0007为解决上述技术问题，本发明采用的。
9、技术方案是0008一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，包括下述步骤00091、纤维破碎混合取7080份长度为310MM的短切炭纤维、315份树脂粉末，1030份长度为35MM的有机纤维，破碎并混合，制得纤维长度为13MM的混合料；00102、滚圆造粒在步骤1制得的破碎混合料里添加1020份浓度为530的成球液体粘结剂后，用圆盘造粒机进行滚圆包覆成球，并过筛，制得直径为0510MM，密度为006020G/CM3的炭纤维球；00113、模压成型将步骤2制得的炭纤维球置于成型压模的模具中，使纤维球在模具中分布均匀后加热至80200，在00101MPA的压力下模压成型，制得保温材料预制体。
10、；说明书CN104058776A2/4页400124、烘干固化将制得的保温材料预制体放入烘干固化设备中，在130180下烘干并固化粘结；00135、加固贴层用炭纤维布、炭纤维毡或者011MM的炭纤维复合树脂板通过贴附剂，贴附在步骤4制得的固化后的预制体表面，制成炭纤维成型体；00146、炭化处理将步骤5制得的炭纤维成型体再进行炭化温度为650900，炭化时间为30MIN120MIN的炭化处理；00157、切割打磨按照所要求的尺寸，对步骤6处理后的炭化成型体进行切割打磨处理；00168、表面处理将柔性石墨纸通过贴附粘结剂贴附在打磨处理后的炭化成型体表面，或采用气相沉积在炭化成型体表面沉积550微。
11、米炭化硅；00179、高温石墨化对完成表面处理的炭化成型体进行高温石墨化处理，处理温度为18002500，处理时间30MIN120MIN，制得石墨成型体，即制得硬质炭纤维保温材料。0018所述的有机纤维是聚乙烯醇纤维或粘胶纤维。0019所述的树脂粉末是酚醛树脂粉末、环氧树脂粉末、脲醛树脂粉末、沥青粉末的一种或几种混合。0020所述的成球液体粘结剂是酚醛树脂乳液或溶液、糠醛树脂乳液或溶液、环氧树脂乳液或溶液、聚乙烯醇水溶液、聚丙烯酰胺水溶液的一种或几种的混合液。0021所述的贴附剂是软化点为150300沥青、粒度50200目的碳粉或碳化硅粉、长径比5/1130/1炭纤维、热固性树脂。0022所述。
12、的热固性树脂是酚醛树脂、糠醛树脂、环氧树脂中的一种或几种。0023所述的炭纤维是沥青基炭纤维、粘胶基炭纤维、聚丙烯腈基炭纤维、聚酰亚胺基炭纤维、聚乙烯醇基炭纤维或木质素基炭纤维。0024与现有技术相比，本发明具有工艺简单，生产效率高，成本低，保温效果好，毡的纤维分布均匀，能够很好的利用炭纤维及毡的废料。在粘结中粘结剂使用较多的情况下也不会造成密度较高的现象。其次，即使在高温环境下，粘结剂也不容易失效与分层、拆卸安装方便，不易开裂，使用寿命长等优点。具体实施方式0025实施例10026本实施例，一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，包括下述步骤00271、纤维破碎混合取70份长度为3。
13、MM的短切沥青基炭纤维、3份酚醛树脂粉末、10份长度为3MM的聚乙烯醇纤维，破碎并混合，制得纤维长度为1MM的混合料；00282、滚圆造粒在步骤1制得的破碎混合料里添加10份浓度为5的酚醛树脂乳液或溶液后，用圆盘造粒机进行滚圆包覆成球，并过筛，制得直径为05MM，密度为006G/CM3的炭纤维球；00293、模压成型将步骤2制得的炭纤维球置于成型压模的模具中，使纤维球在模具中分布均匀后加热至80，在001MPA的压力下模压成型，制得保温材料预制体；说明书CN104058776A3/4页500304、烘干固化将制得的保温材料预制体放入烘干固化设备中，在130下烘干并固化粘结；00315、加固贴层。
14、用炭纤维布、炭纤维毡或者011MM的炭纤维复合树脂板通过软化点为150沥青、粒度50目的碳化硅粉、长径比5/1的沥青基炭纤维贴附在步骤4制得的固化后的预制体表面，制成炭纤维成型体；00326、炭化处理将步骤5制得的炭纤维成型体再进行炭化处理，炭化温度为650，炭化时间为30MIN；00337、切割打磨按照所要求的尺寸，对步骤6处理后的炭化成型体进行切割打磨处理；00348、表面处理将柔性石墨纸通过贴附粘结剂贴附在打磨处理后的炭化成型体表面，或采用气相沉积在炭化成型体表面沉积5微米炭化硅；00359、高温石墨化对完成表面处理的炭化成型体进行高温石墨化处理，处理温度为1800，处理时间30MIN，。
15、制得石墨成型体，即制得硬质炭纤维保温材料。0036实施例20037本实施例，一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，包括下述步骤00381、纤维破碎混合取80份长度为10MM的短切粘胶基炭纤维、15份环氧树脂粉末、30份长度为5MM的聚乙烯醇纤维或粘胶纤维，破碎并混合，制得纤维长度为3MM的混合料；00392、滚圆造粒在步骤1制得的破碎混合料里添加20份浓度为30的糠醛树脂乳液或溶液后，用圆盘造粒机进行滚圆包覆成球，并过筛，制得直径为10MM，密度为020G/CM3的炭纤维球；00403、模压成型将步骤2制得的炭纤维球置于成型压模的模具中，使纤维球在模具中分布均匀后加热至200，在0。
16、1MPA的压力下模压成型，制得保温材料预制体；00414、烘干固化将制得的保温材料预制体放入烘干固化设备中，在180下烘干并固化粘结；00425、加固贴层用炭纤维布、炭纤维毡或者1MM的炭纤维复合树脂板通过软化点为300沥青、粒度200目的碳化硅粉、长径比130/1的酚醛树脂，贴附在步骤4制得的固化后的预制体表面，制成炭纤维成型体；00436、炭化处理将步骤5制得的炭纤维成型体再进行炭化处理，炭化温度为900，炭化时间为120MI；00447、切割打磨按照所要求的尺寸，对步骤6处理后的炭化成型体进行切割打磨处理；00458、表面处理将柔性石墨纸通过贴附粘结剂贴附在打磨处理后的炭化成型体表面，或。
17、采用气相沉积在炭化成型体表面沉积50微米炭化硅；00469、高温石墨化对完成表面处理的炭化成型体进行高温石墨化处理，处理温度为2500，处理时间120MIN，制得石墨成型体，即制得硬质炭纤维保温材料。0047实施例30048本实施例，一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，包括下述步说明书CN104058776A4/4页6骤00491、纤维破碎混合取75份长度为7MM的短切聚丙烯腈基炭纤维、10份酚醛树脂粉末、环氧树脂粉末、脲醛树脂粉末、沥青粉末的混合、20份长度为4MM的聚乙烯醇纤维，破碎并混合，制得纤维长度为2MM的混合料；00502、滚圆造粒在步骤1制得的破碎混合料里添加15份。
18、浓度为20的酚醛树脂乳液或溶液、糠醛树脂乳液或溶液、环氧树脂乳液或溶液、聚乙烯醇水溶液、聚丙烯酰胺水溶液的混合液后，用圆盘造粒机进行滚圆包覆成球，并过筛，制得直径为6MM，密度为010G/CM3的炭纤维球；00513、模压成型将步骤2制得的炭纤维球置于成型压模的模具中，使纤维球在模具中分布均匀后加热至150，在006MPA的压力下模压成型，制得保温材料预制体；00524、烘干固化将制得的保温材料预制体放入烘干固化设备中，在160下烘干并固化粘结；00535、加固贴层用炭纤维布、炭纤维毡或者011MM的炭纤维复合树脂板通过软化点为250沥青、粒度150目的碳粉、长径比75/1的酚醛树脂、糠醛树脂。
19、、环氧树脂，贴附在步骤4制得的固化后的预制体表面，制成炭纤维成型体；00546、炭化处理将步骤5制得的炭纤维成型体再进行炭化处理，炭化温度为800，炭化时间为80MIN；00557、切割打磨按照所要求的尺寸，对步骤6处理后的炭化成型体进行切割打磨处理；00568、表面处理将柔性石墨纸通过贴附粘结剂贴附在打磨处理后的炭化成型体表面，或采用气相沉积在炭化成型体表面沉积30微米炭化硅；00579、高温石墨化对完成表面处理的炭化成型体进行高温石墨化处理，处理温度为2000，处理时间80MIN，制得石墨成型体，即制得硬质炭纤维保温材料。0058上述实施例中的炭纤维还可以是聚酰亚胺基炭纤维、聚乙烯醇基炭纤维或木质素基炭纤维。树脂粉末还可以是脲醛树脂粉末或沥青粉末。成球液体粘结剂还可以是环氧树脂乳液或溶液、聚乙烯醇水溶液、聚丙烯酰胺水溶液。热固性树脂还可以是环氧树脂。说明书CN104058776A。