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1、10申请公布号CN104194931A43申请公布日20141210CN104194931A21申请号201410338491022申请日20140716C11B9/00200601A24B15/2820060171申请人广西中烟工业有限责任公司地址530001广西壮族自治区南宁市北湖南路28号72发明人刘绍华黄天辉吴彦冯守爱白家峰田兆福李志华陈义昌潘连华黄江峰周肇峰74专利代理机构北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250代理人李红团54发明名称一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料及其制备方法57摘要本发明涉及一种烟草香料缓释材料的制备方法，具体涉及一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香。
2、料缓释材料及其制备方法。一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料，由以下方法制得将烟草香料薄荷醇溶解于溶剂中，加入多孔高分子微球材料搅拌溶解，去除溶剂后，得到负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料。本发明将薄荷醇溶解在低沸点溶剂中，利用多孔高分子微球的纳米孔的毛细作用，使得薄荷醇在孔内富集并原位结晶形成纳米晶体，从而实现薄荷醇的负载；负载后的薄荷醇通过缓慢从孔内挥发，通过丰富孔道的限制扩散，实现薄荷醇的控制释放。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104194931ACN104194931A1/1。
3、页21一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料的制备方法，其特征在于由以下步骤制得将烟草香料薄荷醇溶解于溶剂中，得到薄荷醇溶液，在薄荷醇溶液中加入多孔高分子微球材料搅拌分散在薄荷醇溶液中，去除溶剂后，得到负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料。2根据权利要求1所述的一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料的制备方法，其特征在于所述的薄荷醇是左旋薄荷醇。3根据权利要求2所述的一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料的制备方法，其特征在于用于溶解薄荷醇的所述溶剂是乙醇、甲醇、乙醚、丙酮中的一种或几种。4根据权利要求13任意一项所述的一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料的制备方。
4、法，其特征在于所述的薄荷醇溶液是指将薄荷醇溶解在有机溶剂中制备成的00402G/ML的溶液。5根据权利要求13任意一项所述的一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料的制备方法，其特征在于所述多孔高分子微球材料为多孔合成高分子树脂和/或天然高分子化合物；所述多孔高分子微球材料粒径为20M5000M，孔径为550NM。6根据权利要求5所述的一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料的制备方法，其特征在于所述多孔高分子微球材料为多孔合成高分子树脂和/或天然高分子化合物；所述多孔高分子微球材料粒径为20M100M，孔径为1045NM。7根据权利要求5所述的一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释。
5、材料的制备方法，其特征在于所述多孔合成高分子树脂是多孔聚苯乙烯聚二乙烯基苯共聚微球、聚丙烯腈聚二乙烯基苯中的任意一种或几种；所述天然高分子化合物是多孔淀粉、多孔纤维素的一种或几种。8根据权利要求6所述的负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料，其特征在于所述的薄荷醇与多孔高分子微球的质量比为021。9根据权利要求7所述的一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料的制备方法，其特征在于所述去除溶剂的方法是常压挥发或者减压蒸发的方法。权利要求书CN104194931A1/3页3一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种烟草香料缓释材料的制备方法，具体涉。
6、及一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料及其制备方法。背景技术0002薄荷醇是一种天然产物，为无色针状晶体，分子量15627，熔点4243，沸点216，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、冰醋酸和液体石蜡。薄荷醇易于散发清凉的味道，而且无毒易于生物降解，因此大量用于香烟、化妆品、牙膏、口香糖、甜食和药物、涂擦剂及轻微局麻剂等。在卷烟中常常添加薄荷醇以达到清凉的效果。0003在常规应用中，凉味剂薄荷醇是作为添加剂直接与主体组分混合在一起进行加工的，如口香糖、药物和香烟过滤嘴等。由于薄荷醇的挥发速度快，在直接混合在卷烟上后的薄荷醇挥发过快，增加了清凉卷烟在生产、储存等方面的难度，薄荷醇。
7、在卷烟当中的非均匀添加分布，也使得抽吸时薄荷凉度不均匀，前浓后淡。因此，需要开发一种新的负载方式，实现凉味剂的高效负载与可控释放。发明内容0004本发明目的在于提供一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料及其制备方法，解决清凉卷烟在生产、储存过程中薄荷醇的快速挥发问题，以及抽吸时薄荷凉味释放不均匀的问题。0005本发明提出的一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料的制备方法，由以下步骤制得将烟草香料薄荷醇溶解于溶剂中，得到薄荷醇溶液，在薄荷醇溶液中加入多孔高分子微球材料搅拌分散在薄荷醇溶液中，去除溶剂后，得到负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料。0006本发明中，所述的薄荷醇是左旋。
8、薄荷醇。0007本发明中，用于溶解薄荷醇的所述溶剂是乙醇、甲醇、乙醚、丙酮中的一种或几种。0008本发明中，所述的薄荷醇溶液是指将薄荷醇溶解在有机溶剂中制备成的00402G/ML的溶液。0009本发明中，所述多孔高分子微球材料为多孔合成高分子树脂和/或天然高分子化合物；所述多孔高分子微球材料粒径为20M5000M，孔径为550NM；优选的，所述多孔高分子微球材料粒径为20M100M，孔径为1045NM。0010本发明中，所述多孔合成高分子树脂是多孔聚苯乙烯聚二乙烯基苯共聚微球、聚丙烯腈聚二乙烯基苯中的任意一种或几种；所述天然高分子化合物是多孔淀粉、多孔纤维素的一种或几种。0011本发明中，所述。
9、的薄荷醇与多孔高分子微球的质量比为021。0012本发明中，去除溶剂的方法是常压挥发或者减压蒸发的方法。说明书CN104194931A2/3页40013本发明利用薄荷醇易溶于低沸点溶剂的特点以及易结晶的性质，通过将其溶解在低沸点溶剂中，利用多孔高分子微球的纳米孔的毛细作用，使得薄荷醇在孔内富集并原位结晶形成纳米晶体，从而实现薄荷醇的负载。通过控制高分子载体与薄荷醇的质量比例，控制负载量。负载后的薄荷醇通过缓慢从孔内挥发，通过丰富孔道的限制扩散，实现薄荷醇的控制释放。本发明有益效果在于00141多孔高分子微球材料易得，微球粒径可调，且孔径易调、比表面积大、孔体积大以及尺寸，负载量高，微球载体材料。
10、毒性低，适用性强。00152与简单机械混合样品相比，这种方法制备复合凉味剂的释放速率可控，方便保存和运输。具体实施方式0016以下对本发明做进一步描述0017实施例10018将2G烟草香料左旋薄荷醇溶解于50ML乙醇中，得到浓度为004G/ML薄荷醇溶液，加入10G多孔聚苯乙烯聚二乙烯基苯共聚微球孔径1020NM，平均粒径100M搅拌分散在所得溶液中，薄荷醇与多孔聚苯乙烯聚二乙烯基苯共聚微球的质量比为15；在室温下常压搅拌至乙醇完全挥发干，即得到负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料，负载量为167WT。0019实施例20020将10G烟草香料左旋薄荷醇溶解于100ML乙醇中，得到浓度为01。
11、G/ML薄荷醇溶液，加入10G多孔聚苯乙烯聚二乙烯基苯共聚微球孔径1020NM，平均粒径100M搅拌分散在所得溶液中，薄荷醇与多孔聚苯乙烯聚二乙烯基苯共聚微球的质量比为11；在35下加热常压搅拌至乙醇完全挥发干，即得到负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料，负载量为50WT。0021实施例30022将5G烟草香料左旋薄荷醇溶解于50ML乙醚中，得到浓度为01G/ML薄荷醇溶液，加入10G多孔聚苯乙烯聚二乙烯基苯共聚微球孔径540NM，平均粒径50M搅拌分散在所得溶液中，薄荷醇与多孔聚苯乙烯聚二乙烯基苯共聚微球的质量比为12；减压蒸发至乙醇完全挥发干，即得到负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释。
12、材料，负载量为33WT。0023实施例40024将10G烟草香料左旋薄荷醇溶解于50ML丙酮中，得到浓度为02G/ML薄荷醇溶液，加入10G多孔淀粉孔径3045NM，平均粒径20M搅拌分散在所得溶液中，薄荷醇与多孔淀粉的质量比为11；减压蒸发至乙醇完全挥发干，即得到负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料，负载量为50WT。0025实施例50026将15G烟草香料左旋薄荷醇溶解于100ML甲醇与丙酮的混合溶液中，其中甲醇与丙酮的体积比为11，得到浓度为015G/ML薄荷醇溶液，加入1875G多孔纤维素孔径3050NM，平均粒径30M搅拌分散在所得溶液中，薄荷醇与多孔淀粉的质量比为说明书CN10。
13、4194931A3/3页51125即08；减压蒸发至溶剂完全挥发干，即得到负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料，负载量为4444WT。0027实施例60028将10G烟草香料左旋薄荷醇溶解于50ML丙酮中，得到浓度为02G/ML薄荷醇溶液，加入5G多孔聚苯乙烯聚二乙烯基苯共聚微球孔径1020NM，平均粒径100M，5G多孔纤维素孔径3050NM，平均粒径30M，搅拌分散在所得溶液中，薄荷醇与多孔淀粉的质量比为11；减压蒸发至乙醇完全挥发干，即得到负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料，负载量为50WT。0029以上通过实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，设计出类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本发明的保护范围。说明书CN104194931A。