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1、10申请公布号CN104207143A43申请公布日20141217CN104207143A21申请号201410427306522申请日20140828A23L1/30200601A61K8/36200601A61K8/06200601A61K31/202200601A61K9/107200601A61P3/0220060171申请人青岛海智源生命科技有限公司地址266200山东省青岛市即墨市服装工业园孔雀河三路8号72发明人宁超美王兴国白长军金青哲朱蓓薇龚韧韩宽德刘冬英陈振宇辛丘岩黄成徐鲁燕54发明名称一种纳米级二十二碳六烯酸乳状液及其制备方法57摘要本发明公开一种纳米级二十二碳六烯酸乳状。
2、液及其制备方法,纳米级二十二碳六烯酸乳状液配料包括,芯材二十二碳六烯酸150G500G,抗氧化剂01G20G,壁材150G200G,稳定剂75G350G,分散剂3G100G,乳化剂50G150G,加水至1000G。本发明制得的乳状液为O/W型,主要是经一定比例的二十二碳六烯酸油脂、乳化剂、稳定剂、壁材、离子分散剂及水进行乳化、包埋、剪切、高压均质,最终可得乳化油滴粒径在80以上小于100纳米呈正态分布的,状态稳定的乳化液。本发明提供一种在冷水中就可分散,稳定性好,对光、热、氧气稳定的二十二碳六烯酸乳状液配方,可以很方便的应用于乳品行业、饮料、食品、功能性食品行业、化妆品行业以及其他相关行业中。。
3、51INTCL权利要求书1页说明书5页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图1页10申请公布号CN104207143ACN104207143A1/1页21一种纳米级二十二碳六烯酸乳状液包括1000GA二十二碳六烯酸150G500GB抗氧化剂01G20GC壁材150G200GD稳定剂75G350GE分散剂3G100GE乳化剂50G150GF加水至1000G,乳状液的固形物含量控制在2575。2根据权利要求1所述乳状液,其特征在于乳状液中的DHA含量为1550。抗氧化剂是天然维生素E、抗坏血酸棕榈酸酯、卵磷脂、迷迭香提取物、茶多酚、维生素C或维生素C钠。
4、盐、柠檬酸中的一种,或两种及两种以上。3根据权利要求1所述的乳状液,其特征在于壁材是脱盐乳清粉、变性淀粉、浓缩乳清蛋白、大豆分离蛋白、麦芽糊精、维生素C或维生素C钠盐、葡萄糖、葡萄糖浆、蔗糖、乳糖、壳聚糖等中的一种,或两种及两种以上。4根据权利要求1所述的乳状液,其特征在于稳定剂是黄胶原、果胶、琼脂、环糊精、海藻酸钠、明胶、阿拉伯胶、改性纤维素等中的一种,或两种及两种以上。分散剂是多聚磷酸钠。5根据权利要求1所述的乳状液,其特征在于乳化剂是酪朊酸钠、大豆卵磷脂、单甘酯、变性淀粉、司盘60、司盘80、司盘85、柠檬酸脂肪酸甘油酯、吐温40、吐温60、吐温80和蔗糖脂肪酸酯中的一种,或两种及两种以。
5、上。6本发明的纳米级二十二碳六烯酸乳状液的制备方法包括以下步骤1将乳化剂溶解于去离子水中,4080混合均匀,乳化剪切得乳化剂溶液,升温至巴氏灭菌温度进行巴氏灭菌。2将步骤1中巴氏灭菌后的乳化剂溶液降温至3060。3抗氧化剂于4090下,溶解于少最植物油或二十二碳六烯酸油脂,并剪切直至完全溶解,冷却至3060,备用。4二十二碳六烯酸油脂加热至3060,将步骤3加入其中,充分剪切混合,得芯材溶液。5将步骤2所得的乳化剂溶液与步骤4所得的芯材溶液混匀,乳化剪切得乳化液,然后通过高压均质机2060MPA下均质14次。6将壁材、抗氧化剂、增稠稳定剂加入去离子水中,4080水浴加热剪切混合至完全溶解,得水。
6、相壁材溶液,升温至巴氏灭菌温度进行巴氏灭菌。7将步骤6中巴氏灭菌后的水相壁材溶液降温至3060。8将步骤5所得的乳化液与步骤7所得的水相壁材溶液混匀,进行包埋剪切混合,然后加入分散剂,继续剪切混合后通过高压均质机2060MPA下均质14次,形成油滴粒径均一的纳米级乳液。权利要求书CN104207143A1/5页3一种纳米级二十二碳六烯酸乳状液及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种纳米级二十二碳六烯酸乳状液及其制备方法,特别是食品、医药、保健品、化妆品行业中需要使用的一种纳米级二十二碳六烯酸DHA乳状液的配方和工艺以及应用。本发明的产品作为营养强化剂使用。技术背景0002DHA二十二碳六烯酸。
7、俗称脑黄金,属于3系列长链多不饱和脂肪酸,是一种对人体非常重要的多不饱和脂肪酸,是大脑、神经和视觉细胞中重要的脂肪酸成分,在人体大脑皮层中含量高达20,在眼睛视网膜中所占比例最大,约占50,因此其增强记忆与思维能力、提高智力等作用显著,特别对胎婴儿智力和视力发育至关重要。0003DHA常常被添加到婴幼儿奶粉中以强化其DHA含量,但是直接将DHA加入到奶粉中存在许多问题,如DHA的双键极易被空气中的氧所氧化,长时间暴露在高温、湿热的环境中也很容易被氧化变质,从而影响DHA的生理功能,严重的可能会产生负面影响,因而很难在有效保持其活性的条件下直接应用在婴幼儿配方及成人日常消费食品中。为了解决这一问。
8、题,目前最常用的做法是将DHA油脂微胶囊化后再作为营养强化剂添加到食品中。此方法虽然较为有效的解决了DHA易氧化失活的缺陷,保持了其在使用中的活性,但仍然存在着微胶囊化后的DHA粉末藻腥味明显,货架期短,产品的性状不稳定,微胶囊的载油量低,过氧化值和表面油较高,乳化液分层快,甚至乳化液出现漂油现象等。也存在生产工艺不合理,关键工艺控制点不明确,难以控制乳化液中油滴粒径等,造成乳化效果差,以及后期在DHA油脂微胶囊化的工艺过程中微胶囊粉末出现品质不稳定等现象。0004因此,本发明提供了一种工艺简单可行,DHA吸收利用率高,使用时在水中分散性能良好,在体内具有很好的稳定性和缓释功能。耐光、耐氧、耐。
9、酸碱等性能稳定的二十二碳六烯酸的乳状液,并且可根据使用需要制得不同粒径分布的乳状液,最小粒径可达100NM以下。本发明的产品作为营养强化剂运用于食品和保健品等领域中。发明内容0005本发明的目的是提供一种工艺简单可行,在人体内吸收率高,在水中分散性能良好、耐光、耐氧、耐酸碱等性能稳定的二十二碳六烯酸纳米级乳状液及其制备方法。00061、一种纳米级二十二碳六烯酸乳状液包括0007A二十二碳六烯酸150G500G0008B抗氧化剂01G20G0009C壁材150G200G0010D稳定剂75G350G0011E分散剂3G100G0012E乳化剂50G150G0013F加水至1000G,乳状液的固形。
10、物含量控制在2575。说明书CN104207143A2/5页400142、根据权利要求1所述乳状液,其特征在于乳状液中的DHA含量为1550。抗氧化剂是天然维生素E、抗坏血酸棕榈酸酯、卵磷脂、迷迭香提取物、茶多酚、维生素C或维生素C钠盐、柠檬酸中的一种,或两种及两种以上。00153、根据权利要求1所述的乳状液,其特征在于壁材是脱盐乳清粉、变性淀粉、浓缩乳清蛋白、大豆分离蛋白、麦芽糊精、维生素C或维生素C钠盐、葡萄糖、葡萄糖浆、蔗糖、乳糖、壳聚糖等中的一种,或两种及两种以上。00164、根据权利要求1所述的乳状液,其特征在于稳定剂是黄胶原、果胶、琼脂、环糊精、海藻酸钠、明胶、阿拉伯胶、改性纤维素。
11、等中的一种,或两种及两种以上。分散剂是多聚磷酸钠。00175、根据权利要求1所述的乳状液,其特征在于乳化剂是酪朊酸钠、大豆卵磷脂、单甘酯、变性淀粉、司盘60、司盘80、司盘85、柠檬酸脂肪酸甘油酯、吐温40、吐温60、吐温80和蔗糖脂肪酸酯中的一种,或两种及两种以上。00186、本发明的纳米级二十二碳六烯酸乳状液的制备方法包括以下步骤00191将乳化剂溶解于去离子水中,4080混合均匀,乳化剪切得乳化剂溶液,升温至巴氏灭菌温度进行巴氏灭菌。00202将步骤1中巴氏灭菌后的乳化剂溶液降温至3060。00213抗氧化剂于4090下,溶解于少量植物油或二十二碳六烯酸油脂,并剪切直至完全溶解,冷却至3。
12、060,备用。00224二十二碳六烯酸油脂加热至3060,将步骤3加入其中,充分剪切混合,得芯材溶液。00235将步骤2所得的乳化剂溶液与步骤4所得的芯材溶液混匀,乳化剪切得乳化液,然后通过高压均质机2060MPA下均质14次。00246将壁材、抗氧化剂、增稠稳定剂加入去离子水中,4080水浴加热剪切混合至完全溶解,得水相壁材溶液,升温至巴氏灭菌温度进行巴氏灭菌。00257将步骤6中巴氏灭菌后的水相壁材溶液降温至3060。00268将步骤5所得的乳化液与步骤7所得的水相壁材溶液混匀,进行包埋剪切混合,然后加入分散剂,继续剪切混合后通过高压均质机2060MPA下均质14次,形成油滴粒径均一的纳米。
13、级乳液。0027所述的步骤1中的乳化剂溶液和步骤6中的壁材溶液的制备方法,其中的杀菌工艺采用巴氏杀菌、超高温瞬时杀菌。0028所述的步骤1中的乳化剂溶液、步骤4中的芯材溶液、步骤5中的乳化液、步骤6中的壁材溶液和步骤8中的包埋液的制备方法,高速剪切机进行初乳化转速为200015000转/分钟,时间为1050分钟。0029所述的步骤5中的乳化液和步骤8中的乳状液的制备方法,其中乳化液需14次高压均质,乳状液需14次高压均质,其中至少一次均质压力在20MPA以上。0030本发明的纳米级二十二碳六烯酸乳状液的用途,纳米级二十二碳六烯酸乳状液可以进一步喷雾干燥成粉末,也可直接用于医药、化妆品、保健品及。
14、食品中,直接添加或与其他配料共同添加使用,添加量占总重量的005300。0031本发明还有以下优点本发明的二十二碳六烯酸乳状液是热力学上稳定的乳状说明书CN104207143A3/5页5液,粒径可达到100NM以下,具有良好的缓释功能和靶向性,进而提高了DHA在人体的吸收利用率,与此同时,本发明的纳米级乳状液具有良好的耐光、耐氧、耐酸碱等性能,根据使用需要可制得不同粒径分布的乳液,可在医药、化妆品、保健品及食品中直接添加,也可以与其他配料共同添加使用,以强化体系的DHA含量。人群包括但不限于婴幼儿、儿童、青少年、孕妇或哺乳期妇女。所述的二十二碳六烯酸乳状液直接添加是指鉴于乳状液良好的水中均匀分。
15、散性能,可在配料中直接与主要物料混合添加,而无需特殊的均匀混合溶解过程。本发明所采用的抗氧化剂为纯天然抗氧化剂,抗氧化效果好,并且对人体无毒害作用。附图说明0032图1为纳米级DHA乳状液制备方法的工艺流程图。具体实施方式0033以下结合实施例进一步说明本发明。0034实施例10035称取乳化剂70G变性淀粉60G、卵磷脂10G加入去离子水中,40加热混合均匀,使用高速剪切机对乳化剂进行剪切搅拌溶解,剪切速率控制在5600转/分钟,剪切时间10分钟,随后进行巴氏灭菌,并将灭菌后的乳化剂溶液降温至30备用。将抗氧化剂035G包含天然维生素E015G,抗坏血酸棕榈酸酯02G于50下溶解于少量二十二。
16、碳六烯酸油脂中,剪切直至完全溶解,冷却至30后,加入50二十二碳六烯酸含量的混合油脂300G,充分剪切混合得芯材溶液,然后将芯材溶液与乳化剂溶液混匀,乳化剪切后转入高压均质机中均质1次,压力40MPA。加入经过巴氏灭菌的壁材及稳定剂730G包括分离乳清蛋白410G,浓缩乳清蛋白80WPC8070G,乳糖120G,维生素C钠80G,阿拉伯胶50G,进行包埋剪切混合溶解,加入1多聚磷酸钠溶液10G,继续剪切混合后高压均质2次,压力40MPA,得到纳米级稳定的二十二碳六烯酸乳状液。包装制得成品。0036实施例20037称取乳化剂100G酪蛋白酸钠100G,加入去离子水中,50加热混合均匀,使用高速剪。
17、切机对乳化剂进行剪切,剪切速率控制在3000转/分钟,剪切时间40分钟,随后进行巴氏灭菌,并将灭菌后的乳化剂溶液降温至30备用。将抗氧化剂04G包含天然维生素E02G,迷迭香提取物01G,茶多酚01G溶解于80植物油中,剪切直至完全溶解,冷却至30后加入35二十二碳六烯酸含量的混合油脂400G,充分剪切混合得芯材溶液,然后将芯材溶液与乳化剂溶液混匀,乳化剪切后转入高压均质机中均质3次,压力40MPA。加入经过巴氏灭菌的壁材及稳定剂660G包括脱盐乳清粉260G,WPC8060G,蔗糖50G,变性淀粉230G,维生素C钠50,明胶10G,进行包埋剪切混合,加入03多聚磷酸钠溶液20G,继续剪切混。
18、合后高压均质4次,压力40MPA,得到纳米级稳定的二十二碳六烯酸乳状液。包装制得成品。0038实施例30039称取乳化剂40G酪蛋白酸钠35G,变性淀粉5G,加入去离子水中,50加热混合均匀,使用高速剪切机对乳化剂进行剪切,剪切速率控制在2000转/分钟,剪切时间20分钟,随后进行巴氏灭菌,并将灭菌后的乳化剂溶液降温至30备用。将抗氧化剂08G包说明书CN104207143A4/5页6含天然维生素E05G,抗坏血酸棕榈酸酯02G,茶多酚01G溶解于60植物油中,剪切直至完全溶解,冷却至30后加入38二十二碳六烯酸含量的混合油脂400G,充分剪切混合得芯材溶液,然后将芯材溶液与乳化剂溶液混匀,乳。
19、化剪切后转入高压均质机中均质4次,压力40MPA。加入经过巴氏灭菌的壁材810G包括分离乳清蛋白260G,WPC8080G,脱盐乳清粉100,蔗糖20G,乳糖30G,变形淀粉200G,维生素C90G,黄原胶30G,进行包埋剪切混合,加入1多聚磷酸钠溶液10G,继续剪切混合后高压均质3次,压力40MPA,得到纳米级稳定的二十二碳六烯酸乳状液。包装制得成品。0040实施例40041称取乳化剂120G酪朊酸钠100G,卵磷脂20G,加入去离子水中,55加热混合均匀,使用高速剪切机对乳化剂进行剪切搅拌溶解,剪切速率控制在3500转/分钟,剪切时间30分钟,随后进行巴氏灭菌,并将灭菌后的乳化剂溶液降温至。
20、30备用。将抗氧化剂015G包含天然维生素E015G于50下溶解于少量二十二碳六烯酸油脂中,剪切直至完全溶解,冷却至30后加入40二十二碳六烯酸含量的混合油脂500G,充分剪切混合得芯材溶液,然后将芯材溶液与乳化剂溶液混匀,乳化剪切后转入高压均质机中均质4次,压力40MPA。加入经过巴氏灭菌的壁材960G包括WPC8030G,葡萄糖浆150G,变性淀粉650G,维生素C钠50G,环糊精80G,进行包埋剪切混合,加入05多聚磷酸钠溶液10G,继续剪切混合后高压均质2次,压力40MPA,得到纳米级稳定的二十二碳六烯酸乳状液。包装制得成品。0042实施例50043称取乳化剂67G变形淀粉62G,单甘。
21、脂5G,加入去离子水中,80加热混合均匀,使用高速剪切机对乳化剂进行剪切搅拌溶解,剪切速率控制在4500转/分钟,剪切时间15分钟,随后进行巴氏灭菌,并将灭菌后的乳化剂溶液降温至30备用。将抗氧化剂042G包含天然维生素E012G,迷迭香提取物03G于50下溶解于少量二十二碳六烯酸油脂中,剪切直至完全溶解,冷却至30后加入45二十二碳六烯酸含量的混合油脂400G,充分剪切混合得芯材溶液,然后将芯材溶液与乳化剂溶液混匀,乳化剪切后转入高压均质机中均质1次,压力40MPA。加入经过巴氏灭菌的壁材720G包括WPC80100G,壳聚糖80G,变性淀粉450G,维生素C钠60G,海藻酸钠30G,进行包。
22、埋剪切混合,加入1多聚磷酸钠溶液10G,继续剪切混合后高压均质2次,压力40MPA,得到纳米级稳定的二十二碳六烯酸乳状液。包装制得成品。0044对上述五个实施例所制得的二十二碳六烯酸乳状液用粒径仪测定其平均粒径,并于电子显微镜下观察其粒径分布,结果见表1。0045表1、二十二碳六烯酸乳状液粒径分布0046说明书CN104207143A5/5页70047说明上述五个实施例制得的二十二碳六烯酸乳状液平均粒径分布均在100NM以下,均已达到纳米级乳状液的标准。0048对上述五个实施例进行加速氧化实验,论证了纳米级二十二碳六烯酸乳状液的稳定性。在621恒温恒湿烘箱中进行,每隔48H观察乳状液的外观、气味变化情况,并取样进行过氧化值分析,加速氧化一天相当于20条件下储存1个月。本发明产品的性能检测结果见表2。0049表2、稳定性实验结果005000510052说明上述五个实施例制得的纳米级二十二碳六烯酸乳状液保质期可以达到18个月。说明书CN104207143A1/1页8图1说明书附图CN104207143A。