一种复合聚酰亚胺保持架储存寿命的预测方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510701325.7

申请日:

2015.10.26

公开号:

CN105158085A

公开日:

2015.12.16

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

专利权的转移IPC(主分类):G01N 3/18登记生效日:20180514变更事项:专利权人变更前权利人:洛阳轴研科技股份有限公司变更后权利人:洛阳轴承研究所有限公司变更事项:地址变更前权利人:471000 河南省洛阳市洛阳市高新技术开发区丰华路6号变更后权利人:471000 河南省洛阳市涧西区科技工业园轴研大道一号|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 3/18申请日:20151026|||公开

IPC分类号:

G01N3/18; G01M13/04; G06F19/00(2011.01)I

主分类号:

G01N3/18

申请人:

洛阳轴研科技股份有限公司

发明人:

李媛媛; 孙小波; 楚婷婷; 王子君; 李文超; 王枫

地址:

471000河南省洛阳市高新技术开发区丰华路6号

优先权:

专利代理机构:

洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120

代理人:

孙笑飞

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内容摘要

一种复合聚酰亚胺保持架储存寿命的预测方法,包括以下步骤:第一步:确定复合聚酰亚胺保持架的老化机理,如果老化机理为水解老化,则下一步进行湿热老化试验,如果老化机理为热氧老化,则下一步进行高温老化试验;第二步:根据第一步确定出的复合聚酰亚胺保持架的老化机理,选择相应的试验方法进行人工加速老化试验,并将试验得到的数据代入到相应的预测模型中进行储存寿命的预测。试验周期短,节省人力物力,且预测精度高。

权利要求书

权利要求书
1.  一种复合聚酰亚胺保持架储存寿命的预测方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:确定复合聚酰亚胺保持架的老化机理,具体如下:
将数量相同或不同的两组同样的复合聚酰亚胺保持架试样分别放入湿热老化箱和高温老化箱,每隔10-30天,各取3-5个试样进行性能试验,判断其性能下降率是否在30%以上;
A、如果在规定的试验时间内,两组试样同一种性能的下降率均超过30%,则再通过傅里叶红外分析材料内部结构,与初始试样比对水解老化特征峰的变化,若发现湿热老化箱中的试样出现水解老化特征峰,则判断该类复合聚酰亚胺保持架的老化机理为水解老化,否则则为热氧老化,规定的试验时间为5000小时;
B、如果到达规定的试验时间时,两组试样同一种性能的下降率均未达到30%,则判断老化机理为热氧老化;
C、如果到达规定的试验时间时,只有湿热老化箱中的试样同一种性能的下降率达到30%,而高温老化箱中的试样同一种性能的下降率未达到30%,则判断为水解老化;
本步骤中,湿热老化箱的设定温度与高温老化箱的设定温度一致,在75℃-90℃范围内选取,湿热老化箱的湿度在75%RH-90%RH范围内选取;所述的性能为拉伸强度、冲击强度、硬度或摩擦学性能中的一种;
第二步:根据第一步确定出的复合聚酰亚胺保持架的老化机理,选择相应的试验装置进行人工加速老化试验,具体如下:
A、若复合聚酰亚胺保持架的老化机理为水解老化,则:
1)、选取四组新的数量相同或不同的复合聚酰亚胺保持架试样分别放在四种各不相同的温度和湿度条件下的湿热老化箱中进行湿热老化试验;该步骤中,温度的选取范围是70℃-95℃,湿度的选取范围为70%RH-95%RH;
2)、对于每一组复合聚酰亚胺保持架样品,每隔10-30天,取出3-5个试样对同一种性能进行测试,根据测试的结果,绘制每一组复合聚酰亚胺保持架样品的性能随时间变化的曲线;选取复合聚酰亚胺保持架试样性能下降率达到30%-50%作为判定试样是否老化失效的临界值,被测性能达到临界值时判定试样老化失效,在四组复合聚酰亚胺保持架样品的性能随时间变化的曲线中,分别找出此临界值对应的老化时间,即为对应温度、湿度条件下的加速湿热老化寿命L;
3)、应用湿热老化试验储存寿命预测模型进行复合聚酰亚胺保持架储存寿命的预测:
湿热老化试验储存寿命预测模型为:

两边同取对数,则可得:

式中:L为加速湿热老化寿命(单位为day),T为热力学温度(单位为K),H为相对湿度(单位为%RH),C、D、分别为待定模型参数,将四组试样实验室分别对应的温度、湿度数据以及相应温度、湿度下得到的加速湿热老化寿命的数值代入,得到四个方程,拟合后,得到C、D、的具体数值,再将C、D、的具体数值代入中,即可得到复合聚酰亚胺保持架在湿热环境下的老化经验公式,将储存环境的平均温度、平均湿度代入,即可预测得到老化机理为水解老化的复合聚酰亚胺保持架的储存寿命;
B、若复合聚酰亚胺保持架的老化机理为热氧老化,则:
1)、选取3组新的数量相同或不同的复合聚酰亚胺保持架试样分别放在三种温度各不相同的高温老化箱中进行高温老化试验;该步骤中,温度的选取介于样品的热变形温度与实际应用中的最高使用温度之间;
2)、对于每一组复合聚酰亚胺保持架样品,每隔10-30天,取出3-5个试样对同一种性能进行测试,根据测试的结果,绘制每一组复合聚酰亚胺保持架样品的性能随时间变化的曲线;选取复合聚酰亚胺保持架试样的性能下降率达到30%-50%作为判定试样是否老化失效的临界值,被测性能达到临界值时判定试样老化失效,在三组复合聚酰亚胺保持架样品的性能随时间变化的曲线中,分别找出此临界值对应的老化时间,即为对应温度条件下的加速高温老化寿命t;
3)、应用高温老化试验储存寿命预测模型进行复合聚酰亚胺保持架储存寿命的预测:
高温老化试验储存寿命预测模型为:

合并常数项后,以对数式表示为:

式中:表示反应程度随t变化的函数,t代表加速高温老化寿命(单位为day),A代表指前因子(单位为day-1),Ea代表活化能(单位为J/mol),T代表热力学温度(单位为K),B=lnAR为摩尔气体常数,将上述3组试样试验时分别对应的温度以及相应温度下的加速高温老化寿命t的数值代入,得到三个方程,拟合后,得到和B的具体数值,将和B的具体数值代入,即可得到复合聚酰亚胺保持架在高温环境下的老化经验公式,将储存环境的平均温度代入,即可预测得到老化机理为热氧老化的复合聚酰亚胺保持架的储存寿命。

说明书

说明书一种复合聚酰亚胺保持架储存寿命的预测方法
技术领域
本发明涉及一种非金属保持架储存寿命的预测方法,具体涉及到一种复合聚酰亚胺保持架储存寿命的预测方法。
背景技术
复合聚酰亚胺保持架具有突出的热稳定性,耐高温、耐辐射、比强度高,并且在高温、高速等环境下具有优异的摩擦学性能,因此,在控制力矩陀螺、动量轮、飞轮及其他武器装备轴承中得到了广泛的应用。
在轴承的生产使用中,为了避免使用失效的轴承出现安全问题或其它故障,需要事先了解轴承的储存寿命(储存寿命指的是,产品在规定的条件下储存时,仍能满足规定质量要求的时间长度),并且了解轴承的储存寿命也可以反过来根据使用量确定轴承的生产数量,从而避免库存的轴承超过储存寿命而失效。
在包含复合聚酰亚胺保持架的轴承中,由于复合聚酰亚胺保持架材料属于特种工程塑料,在储存过程中受到温度、湿度的影响后,不可避免地会发生老化,造成性能劣化,从而影响到整个轴承的稳定性和使用的可靠性。因此聚酰亚胺保持架在一定温度和湿度条件下的储存寿命对轴承而言至关重要,因此预测复合聚酰亚胺保持架的储存寿命对轴承乃至配套的主机设备都是十分必要的。
目前的现有技术中没有应用于复合聚酰亚胺保持架的储存寿命的预测方法。
目前在对轴承或其它特种工程塑料储存寿命的预测方法中,有些采用自然环境储存试验的方法,这种预测方法通常是在温度为-10℃~+40℃,相对湿度为30%~60%的储存条件下进行,由于用于武器装备的轴承地面存储一般为5~10年,甚至更长,因此如果将这样的预测方法应用到复合聚酰亚胺保持架上进行储存寿命的预测,周期比较长,还需要相应的人力和物力(以满足相应的储存条件),预测成本比较高。
相对于自然环境储存试验,在不改变材料的失效机理的前提下,现有技术中,采用加速老化试验来预测其它特种工程塑料材料的储存寿命也是快速有效的方法之一。然而,聚酰亚胺结构种类繁多,结构不同,老化机理不尽相同,不加判别地采用统一的加速老化试验的方法得出的预测结果必然与实际的储存寿命有很大的出入;另外,由于聚酰亚胺本身耐老化,性能稳定性较好,如果单纯采用加速老化试验,由于试验条件与现实存储条件有很大差别,这也会造成采用现有技术中这种加速老化试验进行预测的方法得到的预测结果与实际储存寿命之间的极大差距。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供一种复合聚酰亚胺保持架储存寿命的预测方法。
本发明为了解决上述技术问题所采用的技术方案是:1、一种复合聚酰亚胺保持架储存寿命的预测方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:确定复合聚酰亚胺保持架的老化机理,具体如下:
将数量相同或不同的两组同样的复合聚酰亚胺保持架试样分别放入湿热老化箱和高温老化箱,每隔10-30天,各取3-5个试样进行性能试验,判断其性能下降率是否在30%以上;
A、如果在规定的试验时间内,两组试样同一种性能的下降率均超过30%,则再通过傅里叶红外分析材料内部结构,与初始试样比对水解老化特征峰的变化,若发现湿热老化箱中的试样出现水解老化特征峰,则判断该类复合聚酰亚胺保持架的老化机理为水解老化,否则则为热氧老化,规定的试验时间为5000小时(此处规定的试验时间意思是极限试验时间,如果在达到这个时间之前就已经出现可以得出结论的结果,则可以提前结束试验);
B、如果到达规定的试验时间时,两组试样同一种性能的下降率均未达到30%,则判断老化机理为热氧老化。
C、如果到达规定的试验时间时,只有湿热老化箱中的试样同一种性能的下降率达到30%,而高温老化箱中的试样同一种性能的下降率未达到30%,则判断为水解老化;
本步骤中,湿热老化箱的设定温度与高温老化箱的设定温度一致,在75℃-90℃范围内选取,湿热老化箱的湿度在75%RH-90%RH范围内选取;所述的性能为拉伸强度、冲击强度、硬度或摩擦学性能中的一种;
第二步:根据第一步确定出的复合聚酰亚胺保持架的老化机理,选择相应的试验装置进行人工加速老化试验,具体如下:
A、若复合聚酰亚胺保持架的老化机理为水解老化,则:
1)、选取四组新的数量相同或不同的复合聚酰亚胺保持架试样分别放在四种各不相同的温度和湿度条件下的湿热老化箱中进行湿热老化试验;该步骤中,温度的选取范围是70℃-95℃,湿度的选取范围为70%RH-95%RH;
2)、对于每一组复合聚酰亚胺保持架样品,每隔10-30天,取出3-5个试样对同一种性能进行测试,根据测试的结果,绘制每一组复合聚酰亚胺保持架样品的性能随时间变化的曲线;选取复合聚酰亚胺保持架试样性能下降率达到30%-50%作为判定试样是否老化失效的临界值,被测性能达到临界值时判定试样老化失效,在四组复合聚酰亚胺保持架样品的性能随时间变化的曲线中,分别找出此临界值对应的老化时间,即为对应温度、湿度条件下的加速湿热老化寿命L;
3)、应用湿热老化试验储存寿命预测模型进行复合聚酰亚胺保持架储存寿命的预测:
湿热老化试验储存寿命预测模型为:

两边同取对数,则可得:

式中:L为加速湿热老化寿命(单位为day),T为热力学温度(单位为K),H为相对湿度(单位为%RH),C、D、分别为待定模型参数,将四组试样实验室分别对应的温度、湿度数据以及相应温度、湿度下得到的加速湿热老化寿命的数值代入,得到四个方程,拟合后,得到C、D、的具体数值,再将C、D、的具体数值代入中,即可得到复合聚酰亚胺保持架在湿热环境下的老化经验公式,将储存环境的平均温度、平均湿度代入,即可预测得到老化机理为水解老化的复合聚酰亚胺保持架的储存寿命;
B、若复合聚酰亚胺保持架的老化机理为热氧老化,则:
1)、选取3组新的数量相同或不同的复合聚酰亚胺保持架试样分别放在三种温度各不相同的高温老化箱中进行高温老化试验;该步骤中,温度的选取介于样品的热变形温度与实际应用中的最高使用温度之间;
2)、对于每一组复合聚酰亚胺保持架样品,每隔10-30天,取出3-5个试样对同一种性能进行测试,根据测试的结果,绘制每一组复合聚酰亚胺保持架样品的性能随时间变化的曲线;选取复合聚酰亚胺保持架试样的性能下降率达到30%-50%作为判定试样是否老化失效的临界值,被测性能达到临界值时判定试样老化失效,在三组复合聚酰亚胺保持架样品的性能随时间变化的曲线中,分别找出此临界值对应的老化时间,即为对应温度条件下的加速高温老化寿命t;
3)、应用高温老化试验储存寿命预测模型进行复合聚酰亚胺保持架储存寿命的预测:
高温老化试验储存寿命预测模型为:

合并常数项后,以对数式表示为:

式中:表示反应程度随t变化的函数,t代表加速高温老化寿命(单位为day),A代表指前因子(单位为day-1),Ea代表活化能(单位为J/mol),T代表热力学温度(单位为K),B=lnAR为摩尔气体常数,将上述3组试样试验时分别对应的温度以及相应温度下的加速高温老化寿命t的数值代入,得到三个方程,拟合后,得到和B的具体数值,将和B的具体数值代入,即可得到复合聚酰亚胺保持架在高温环境下的老化经验公式,将储存环境的平均温度代入,即可预测得到老化机理为热氧老化的复合聚酰亚胺保持架的储存寿命。
有益效果:
采用本发明,在进行人工加速老化之前首先判断样品的老化机理,然后针对性的进行加速老化试验,并且在加速老化试验之后建立预测模型对储存寿命进行预测,因此预测精度较高。另外采用本发明进行预测复合聚酰亚胺保持架的储存寿命,试验周期短,所需人力、物力较小,国内外尚无类似针对性的储存寿命预测研究的相关报道。
下面结合具体实施方式对本发明做进一步具体详细的说明。
具体实施方式
实施例一:
一种复合聚酰亚胺保持架储存寿命的预测方法,包括以下步骤:
第一步:确定需要预测储存寿命的复合均酐型聚酰亚胺保持架的老化机理,具体如下:
将两组数量相同的复合均酐型聚酰亚胺保持架试样分别放入温度为90℃、湿度为90%RH的湿热老化箱和温度为90℃的高温老化箱中,每隔10天,各取出5个(也可以是3个或4个)试样进行拉伸强度的测试;
分别试验5000小时后,湿热老化箱中的复合均酐型聚酰亚胺保持架的拉伸强度由85MPa下降到55MPa,下降率达到35%,超过了30%;而此时,高温老化箱中的复合均酐型聚酰亚胺保持架拉伸强度却无变化,即性能下降率为零,由此判断,复合均酐型聚酰亚胺保持架的老化机理为水解老化。
在上述操作中,湿热老化箱和高温老化箱中的温度要一致,这个温度可以在75℃-90℃范围内选取,湿热老化箱的湿度可以在75%RH-90%RH范围内选取。
进行测试的性能也可选取别的性能,比如:冲击强度、硬度或摩擦学中的任意一种,优选选取拉伸强度的测试。
测试时间的间隔天数可在10-30天中任意选择,也可以是不定间隔,就是说在前期间隔时间短一些,后期间隔时间可以长一些。
另外在老化机理的判断中,性能下降率30%作为判断的临界点进行判断:
A、如果两组试样的同一种性能的下降率均超过30%,则再通过傅里叶红外分析材料内部结构,与初始试样比对水解老化特征峰的变化,若发现湿热老化箱中的试样出现水解老化特征峰,则判断该类复合聚酰亚胺保持架的老化机理为水解老化,否则则为热氧老化;
B、如果到达规定的试验时间时,两组试样的同一种性能的下降率均未达到30%(若性能无变化,则视为同一种性能的下降率为零),则判断老化机理为热氧老化,规定的试验时间为5000小时;
C、如果到达规定的试验时间时,只有湿热老化箱中的试样出现性能下降且同一种性能的下降率达到30%,而高温老化箱中的试样同一种性能的下降率未达到30%,则判断为水解老化;
第二步:根据第一步确定的复合均酐型聚酰亚胺保持架的老化机理(水解老化)选择湿热老化箱进行人工加速老化试验,具体如下:
1)、选取四组新的数量相同的复合均酐型聚酰亚胺保持架,分别在温湿条件分别为:80℃和80%RH、80℃和90%RH、90℃和80%RH、90℃和90%RH的四个湿热老化箱中进行湿热人工加速老化试验。实际操作中,四组试样的的数量可以相同,也可以是不同的数量。
2)对于每一组复合均酐型聚酰亚胺保持架样品,每隔10天,取出5个(也可以是3个或4个)试样对拉伸性能进行测试,根据测试的结果,绘制每一组复合均酐型聚酰亚胺保持架样品的拉伸性能随时间变化的曲线;选取复合均酐型聚酰亚胺保持架试样性能下降率达到30%作为判定试样是否老化失效的临界值,被测性能达到临界值时判定试样老化失效。
在实际的应用中,临界值的选取可根据客户对产品质量要求的高低来确定,对产品要求高,则允许的性能下降率选取越小,通常这个老化失效的临界值在性能下降率为30%-50%之间进行选取,本实施例选取性能下降率为30%时为判定试样是否老化失效的临界值。
即复合均酐型聚酰亚胺保持架拉伸强度由85MPa下降到59.5MPa(下降率为30%)时判定为老化失效。
根据选定的性能临界值,从四组试样各自的性能随时间变化的曲线中得到上述四组复合均酐型聚酰亚胺保持架试样在不同温湿条件下对应的加速湿热老化寿命L的数据,如下表:
试验条件80℃、80%RH80℃、90%RH90℃、80%RH90℃、90%RH加速湿热老化寿命L/day192140186135
3)、应用湿热老化试验储存寿命预测模型进行复合均酐型聚酰亚胺保持架储存寿命的预测:
湿热老化试验储存寿命预测模型为:

两边同取对数,则可得:

式中:L为加速湿热老化寿命(单位为day),T为热力学温度(单位为K),H为相对湿度(单位为%RH),C、D、分别为待定模型参数,将步骤2)中四组试样试验时分别对应的温度和湿度以及相应温度、湿度下的加速湿热老化寿命的数值代入,得到四个方程,拟合后,得到C、D、、的具体数值值分别为459.2、930.6、7.35,再将C、D、的具体数值代入中,即可得到复合均酐型聚酰亚胺保持架在湿热环境下的老化经验公式:。将储存环境的平均温度26℃、湿度50%RH代入,即可预测得到复合均酐型聚酰亚胺保持架的储存寿命为3497天。
上述代入计算中,温度单位为℃的均换算为热力学温度后再代入计算,即实际代入的是换算后的热力学温度数值。比如80℃,要加上273以后再做为T的代入值,其余类推,不再赘述。
实施例二:
一种复合聚酰亚胺保持架储存寿命的预测方法,包括以下步骤:
第一步:确定复合醚酐型聚酰亚胺保持架的老化机理,具体如下:
将数量相同或不同的两组同样的复合醚酐型聚酰亚胺保持架试样分别放入90℃、90%RH的湿热老化箱和90℃的高温老化箱,每隔30天,各取出5个(也可以是3个或4个)试样进行拉伸强度的测试。
两组试样分别试验5000小时后,两组试样的拉伸强度均无明显变化。因此,判断复合醚酐型聚酰亚胺保持架的老化机理为热氧老化。
也可进一步采用傅里叶红外分析材料内部结构。结果发现,两组复合醚酐型聚酰亚胺保持架红外谱图中均未出现水解所生成新物质的特征峰(水解老化特征峰),即未发生水解反应,进一步证实了复合醚酐型聚酰亚胺保持架的老化机理为热氧老化。
在上述操作中,湿热老化箱和高温老化箱中的温度要一致,这个温度可以在75℃-90℃范围内选取,湿热老化箱的湿度可以在75%RH-90%RH范围内选取。
进行测试的性能也可选取别的性能,比如:冲击强度、硬度或摩擦学中的任意一种,优选选取拉伸强度的测试。
测试时间的间隔天数可在10-30天中任意选择,也可以是不定间隔,就是说在前期间隔时间短一些,后期间隔时间可以长一些。
第二步:根据第一步确定的复合醚酐型聚酰亚胺保持架的老化机理(热氧老化)选择高温老化箱进行人工加速老化试验,具体如下:
1)、选取3组新的数量相同的复合醚酐型聚酰亚胺保持架试样在分别在三种温度不同的高温老化箱中进行高温老化试验。
高温老化试验温度选取的最高温度不应超过样品的热变形温度,最低温度一般不低于样品的最高使用温度。
本实施例试验温度可在220℃~280℃之间选取,本实施例选取在250℃、265℃、280℃三种不同的温度条件下进行试验。实际操作中,三组试样的数量可以相同,也可以不同。
2)、对于每一组复合醚酐型聚酰亚胺保持架样品,每隔30天,取出5个(也可以是3个或4个)试样对拉伸强度进行测试,根据测试的结果,绘制每一组复合醚酐型聚酰亚胺保持架样品的拉伸性能随时间变化的曲线;选取复合醚酐型聚酰亚胺保持架试样性能下降率达到30%作为判定试样是否老化失效的临界值,被测性能达到临界值时判定试样老化失效。
在实际的应用中,临界值的选取可根据客户对产品质量要求的高低来确定,对产品要求高,则允许的性能下降率选取越小,通常这个老化失效的临界值在性能下降率为30%-50%之间进行选取,本实施例选取性能下降率为30%时为判定试样是否老化失效的临界值。
即复合醚酐型聚酰亚胺保持架拉伸强度由75MPa下降到52.5MPa(下降率为30%)时判定为老化失效。
根据选定的性能临界值,从上述三组试样各自的性能随时间变化的曲线中得到三组复合醚酐型聚酰亚胺保持架试样在不同温度条件下对应的加速高温老化寿命t的数据,如下表:
试验温度/℃250265280加速高温老化寿命t/day935561223
3)、应用高温老化试验储存寿命预测模型进行复合醚酐型聚酰亚胺保持架储存寿命的预测:
高温老化试验储存寿命预测模型为:

合并常数项后,以对数式表示为:

式中:表示反应程度随t变化的函数(反应程度指的是材料老化过程的程度,老化也是一种化学反应,因此直接说成是反应程度了),t代表加速高温老化寿命(单位为day),A代表指前因子(单位为day-1),Ea代表活化能(单位为J/mol),T代表热力学温度(单位为K),B=lnA,R为摩尔气体常数,将上述3组试样分别对应的试验温度换算为热力学温度,然后将它们与相应温度下的加速高温老化寿命的数值代入,得到三个方程,拟合后,得到和B的具体数值分别为-23.733和13345,将这两个具体数值代入,即可得到复合醚酐型聚酰亚胺保持架在高温环境下的老化经验公式:。
将储存环境的平均温度26℃转换成热力学温度后代入,即可预测得到复合醚酐型聚酰亚胺保持架的储存寿命为6150天。

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一种复合聚酰亚胺保持架储存寿命的预测方法,包括以下步骤:第一步:确定复合聚酰亚胺保持架的老化机理,如果老化机理为水解老化,则下一步进行湿热老化试验,如果老化机理为热氧老化,则下一步进行高温老化试验;第二步:根据第一步确定出的复合聚酰亚胺保持架的老化机理,选择相应的试验方法进行人工加速老化试验,并将试验得到的数据代入到相应的预测模型中进行储存寿命的预测。试验周期短,节省人力物力,且预测精度高。。

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