《一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置及方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置及方法.pdf（10页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103698196 A (43)申请公布日 2014.04.02 CN 103698196 A (21)申请号 201310659455.X (22)申请日 2013.12.09 G01N 1/40(2006.01) (71)申请人 核工业北京地质研究院 地址 100029 北京市朝阳区安外小关东里 10 号院 (72)发明人 李伯平 刘桂方 范增伟 崔建勇 郭冬发 (74)专利代理机构 核工业专利中心 11007 代理人 罗立冬 (54) 发明名称 一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置 及方法 (57) 摘要 本发明属于实验室样品前处理设备技术领 域， 具体涉及一。
2、种多通道负压磁力搅拌有机溶剂 浓缩装置及方法， 目的是实现固液分离、 组分浓缩 和溶剂回收。 该装置包括固液分离部件， 对固液分 离部件进行搅拌控制的磁力搅拌组件， 对固液分 离部件进行温度控制的加热温控组件， 与固液分 离部件相连的负压组件， 与负压组件相连的废液 回收组件。该装置实现了固相萃取中固液分离与 组分浓缩一体化的功能， 同时还可以实现有机溶 剂的回收。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 6 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书6页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103698196 A CN 1。
3、03698196 A 1/2 页 2 1. 一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置， 其特征在于 ： 包括固液分离部件， 对 固液分离部件进行搅拌控制的磁力搅拌组件， 对固液分离部件进行温度控制的加热温控组 件， 与固液分离部件相连的负压组件， 与负压组件相连的废液回收组件。 2. 根据权利要求 1 所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置， 其特征在于 ： 所述固液分离部件包括一组或多组相连的针式过滤器 （1） 和溶剂瓶 （4） ， 针式过滤器 （1） 底 端置有调节阀 （2） ， 溶剂瓶 （4） 底部置有磁力搅拌子 （18） ； 所述调节阀 （2） 和溶剂瓶 （4） 固 定在固定座 （。
4、3） 上， 固定座 （3） 上加工有与溶剂瓶 （4） 相匹配的螺纹， 溶剂瓶 （4） 直接紧固 在固定座 （3） 上 ； 流过调节阀 （2） 的溶液直接流入溶剂瓶 （4） 中。 3. 根据权利要求 2 所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置， 其特征在于 ： 所述磁力搅拌组件包括温度、 速度调节器 （7） ， 以及控制磁力搅拌子 （18） 工作的微型马达 （6） 和磁铁 （17） 。 4. 根据权利要求 2 所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置， 其特征在于 ： 所述负压组件包括通过接真空泵管路 （20） 与溶剂瓶 （4） 相连的真空泵 （9） ， 接真空泵管路 （20） 上设有。
5、管路阀门 （13） 。 5. 根据权利要求 4 所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置， 其特征在于 ： 所述固定座 （3） 由 PEEK 材质或尼龙材质或聚四氟乙烯材质加工得到 ； 所述固定座 （3） 内与 调节阀 （2） 相应位置设有与溶剂瓶 （4） 导通的通路， 且与溶剂瓶 （4） 导通的真空泵管路 （20） 位于固定座 （3） 内。 6. 根据权利要求 2 所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置， 其特征在于 ： 所述加热组件包括具有加热功能的溶剂瓶底座 （5） ， 其内设有温度传感器， 温度传感器将温 度信号传输至温度、 速度调节器 （7） ， 实现恒温控制。 7. 根据。
6、权利要求 4 所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置， 其特征在于 ： 所述废液回收组件包括与真空泵 （9） 相连的冷凝器 （10） 、 位于冷凝器 （10） 下方的废液回收 瓶 （8） ， 废液回收瓶 （8） 内置有溶剂吸附材料 （15） 。 8. 根据权利要求 7 所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置， 其特征在于 ： 所述溶剂吸附材料 （15） 为碳纤维、 活性氧化铝、 活性炭按一定比例混合组成。 9. 一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩方法， 包括如下步骤 ： 步骤一 ： 连接针式过滤器 （1） 与溶剂瓶 （4） ， 在溶剂瓶 （4） 中预先放置一粒磁力搅拌子 （18） 。
7、； 步骤二 ： 连接溶剂瓶 （4） 与真空泵 （9） ， 打开真空泵 （9） ， 调节负压值至需要的压力 ； 步骤三 ： 将固液混合物缓慢倒入针式过滤器 （1） 中， 旋转针式过滤器 （1） 下端的调节阀 （2） 来调节液体流速 ； 待固液分离结束后关闭调节阀 （2） ； 步骤四 ： 接通电源， 根据不同溶剂的沸点将溶剂瓶 （4） 底部的溶剂瓶底座 （5） 设定至需 要的温度 ； 步骤五 ： 在真空泵 （9） 另一端连接冷凝器 （10） ， 打开冷凝水， 并在冷凝器 （10） 下方连接 废液回收瓶 （8） ； 步骤六 ： 使磁力搅拌子 （18） 工作， 并调节磁子转速 ； 步骤七 ： 待溶剂瓶。
8、 （4） 中溶剂蒸发至一定量时停止工作 ； 步骤八 ： 将溶剂瓶 （4） 中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中， 定容后测定内标物的含量。 权 利 要 求 书 CN 103698196 A 2 2/2 页 3 10. 根据权利要求 9 所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩方法， 其特征在于 ： 步骤五中， 所述溶剂吸附材料 （15） 为碳纤维、 活性氧化铝、 活性炭混合而成。 权 利 要 求 书 CN 103698196 A 3 1/6 页 4 一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置及方法 技术领域 0001 本发明属于实验室样品前处理设备技术领域， 具体涉及一种多通道负压磁力搅拌 有机溶剂浓缩。
9、装置及方法， 通过该装置与方法可以同时实现液 - 固萃取过程中固体与萃取 溶剂的分离， 并将低沸点有机溶剂消除， 从而达到富集浓缩待测组分的目的。 背景技术 0002 有机物分析领域通常使用大量低沸点的有机溶剂进行样品前处理， 包括组分溶 解、 萃取等操作。实验室传统的索氏提取法和先进的加速溶剂提取等方法均需要使用大量 的有机溶剂， 如正己烷、 甲醇、 丙酮、 二氯甲烷等。 0003 萃取得到的有机相在测定前一般均需要经过氮吹浓缩， 以消除有机溶剂基体， 提 高检测的灵敏度。 目前， 通常的操作方法是在常温或微热、 常压下用惰性气体吹扫有机相表 面， 使得有机溶剂挥发 ； 或者采用旋转蒸发仪实。
10、现萃取溶剂的消除和待测组分的浓缩。 这两 种操作方法各有其优缺点， 氮吹法可批量进行操作， 但是大量有机溶剂被直接排放到空气 中， 得不到合理处置， 造成环境污染， 同时也危及实验室操作人员的身体健康。并且由于是 在敞开体系下进行溶剂浓缩， 空气中的有机组分可能会污染待测样品， 影响测定结果 ； 旋转 蒸发仪可实现有机溶剂的回收， 但是单个设备体积较大， 价格较高， 不便于进行批量操作， 在样品的转移过程中也容易引入污染。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置及方法， 来实现 固液分离、 组分浓缩和溶剂回收。 0005 本发明的技术方案如下所述 ： 00。
11、06 一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置， 包括固液分离部件， 对固液分离部 件进行搅拌控制的磁力搅拌组件， 对固液分离部件进行温度控制的加热温控组件， 与固液 分离部件相连的负压组件， 与负压组件相连的废液回收组件。 0007 如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置， 其中 ： 所述固液分离部 件包括一组或多组相连的针式过滤器和溶剂瓶， 针式过滤器底端置有调节阀， 溶剂瓶底部 置有磁力搅拌子 ； 所述调节阀和溶剂瓶固定在固定座上， 固定座上加工有与溶剂瓶相匹配 的螺纹， 溶剂瓶直接紧固在固定座上 ； 流过调节阀的溶液直接流入溶剂瓶中。 0008 如上所述的一种多通道负压磁力搅拌。
12、有机溶剂浓缩装置， 其中 ： 所述磁力搅拌组 件包括温度、 速度调节器， 以及控制磁力搅拌子工作的微型马达和磁铁。 0009 如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置， 其中 ： 所述负压组件包 括通过接真空泵管路与溶剂瓶相连的真空泵， 接真空泵管路上设有管路阀门。 0010 如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置， 其中 ： 所述固定座由 PEEK 材质或尼龙材质或聚四氟乙烯材质加工得到 ； 所述固定座内与调节阀相应位置设有 与溶剂瓶导通的通路， 且与溶剂瓶导通的真空泵管路位于固定座内。 说 明 书 CN 103698196 A 4 2/6 页 5 0011 如上所述的一种。
13、多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置， 其中 ： 所述加热组件包 括具有加热功能的溶剂瓶底座， 其内设有温度传感器， 温度传感器将温度信号传输至温度、 速度调节器， 实现恒温控制。 0012 如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置， 其中 ： 所述废液回收组 件包括与真空泵相连的冷凝器、 位于冷凝器下方的废液回收瓶， 废液回收瓶内置有溶剂吸 附材料。 0013 如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置， 其中 ： 所述溶剂吸附材 料为碳纤维、 活性氧化铝、 活性炭按一定比例混合组成。 0014 一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩方法， 包括如下步骤 ： 0015 步骤一 ： 连。
14、接针式过滤器与溶剂瓶， 在溶剂瓶中预先放置一粒磁力搅拌子 ； 0016 步骤二 ： 连接溶剂瓶与真空泵， 打开真空泵， 调节负压值至需要的压力 ； 0017 步骤三 ： 将固液混合物缓慢倒入针式过滤器中， 旋转针式过滤器下端的调节阀来 调节液体流速 ； 待固液分离结束后关闭调节阀 ； 0018 步骤四 ： 接通电源， 根据不同溶剂的沸点将溶剂瓶底部的溶剂瓶底座 （5） 设定至 需要的温度 ； 0019 步骤五 ： 在真空泵另一端连接冷凝器， 打开冷凝水， 并在冷凝器下方连接废液回收 瓶 ； 0020 步骤六 ： 使磁力搅拌子工作， 并调节磁子转速 ； 0021 步骤七 ： 待溶剂瓶中溶剂蒸发至。
15、一定量时停止工作 ； 0022 步骤八 ： 将溶剂瓶中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中， 定容后测定内标物的含量。 0023 如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩方法， 其中 ： 步骤五中， 所述溶 剂吸附材料为碳纤维、 活性氧化铝、 活性炭混合而成。 0024 本发明的有益效果为 ： 0025 （1） 将固液分离与溶剂蒸发浓缩集成， 无需多余的操作步骤。 0026 （2） 在溶剂瓶中加入磁力搅拌子， 通过搅拌可以促进热传导， 加速溶剂挥发的速 度， 有效提高浓缩效率。 0027 （3） 在溶剂瓶底部放置加热板， 通过调节加热板的温度， 适应不同溶剂的沸点， 提 高溶剂蒸发效率。 0028。
16、 （4） 在真空泵的后端接入冷凝器， 用于回收蒸发出的有机溶剂。 0029 （5） 在废液回收瓶上层填充溶剂吸附材料可以有效阻止溶剂因气体流动被带到大 气中， 提高溶剂的回收率。 0030 （6） 装置可以同时进行多个样品的固液分离及浓缩操作， 各自独立工作， 互不干 扰。 0031 （7） 发明实现了固相萃取中固液分离与组分浓缩一体化的功能， 同时还可以实现 有机溶剂的回收。 附图说明 0032 图 1 为本发明提供的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置结构示意图 ； 0033 图 2 为溶剂瓶与其底座的固定方式示意图 ； 说 明 书 CN 103698196 A 5 3/6 页 6 00。
17、34 图中， 1- 针式过滤器 ； 2- 调节阀 ； 3- 溶剂瓶固定座 ； 4- 溶剂瓶 ； 5- 溶剂瓶底座 ； 6- 微型马达 ； 7- 温度、 转速调节器 ； 8- 废液回收瓶 ； 9- 真空泵 ； 10- 冷凝器 ； 11- 冷凝水出 口 ； 12-冷凝水进口 ； 13-管路阀门 ； 14-溶剂导流管 ； 15-溶剂吸附材料 ； 16-真空表 ； 17-磁 铁 ； 18- 磁力搅拌子 ； 19- 密封圈 ； 20- 接真空泵管路。 具体实施方式 0035 下面结合附图和实施例对本发明提供的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩 装置及方法进行详细说明。 0036 如图 1、 2 所示， 。
18、一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置， 包括固液分离部件， 对固液分离部件进行搅拌控制的磁力搅拌组件， 对固液分离部件进行温度控制的加热温控 组件， 与固液分离部件相连的负压组件， 与负压组件相连的废液回收组件。 0037 其中， 固液分离部件包括一个或多个固相萃取分离柱、 调节阀 （与固相分离柱底端 适配， 用于调节流速和控制通断） ； 如图 2 所示， 固液分离部件具体包括一组或多组相连的针 式过滤器 1 和溶剂瓶 4（例如螺口玻璃样品瓶） ， 各针式过滤器 1 底端置有调节阀 2， 溶剂瓶 4 内通有接真空泵管路 20 ； 溶剂瓶 4 上端固定于溶剂瓶固定座 3（可由尼龙 /PEEK/。
19、 聚四氟 乙烯材料加工） 上， 溶剂瓶 4 下端坐于溶剂瓶底座 5 上， 溶剂瓶底座 5 同时作为加热温控组 件使用， 溶剂瓶 4 口部可置有密封圈 19， 溶剂瓶 4 底部置有磁力搅拌子 18。 0038 磁力搅拌组件包括温度、 速度调节器 7， 其输出电压在 1 6v 范围内任意调节 ； 还 包括微型马达 6 （即微型直流电机， 转速可为 0 1000rpm） ， 以及磁铁 17 ； 磁铁 17 为矩形永 久磁铁， 沿磁铁最长边充磁， 磁铁中心固定于微型直流电机转子端。 0039 加热温控组件包括具有加热功能的溶剂瓶底座 5， 可为一块铝板， 在铝板中有内置 加热棒 （其他具有等效加热功能。
20、的加热组件均可） ， 还包括内置温度传感器 ； 温度调节范围 可在室温 110内。 0040 负压组件包括真空泵 9、 真空表 16， 真空泵 9 通过接真空泵管路 20 与溶剂瓶 4 相 连， 接真空泵管路 20 上设有管路阀门 13 ； 真空泵 9 工作压力范围为 1104 1105Pa， 与 真空泵 9 相连的均为耐有机溶剂的管件。 0041 废液回收组件包括与真空泵9相连的冷凝器10、 位于冷凝器10下方的废液回收瓶 8， 废液回收瓶 8 内置有溶剂吸附材料 15 （可为碳纤维、 活性氧化铝、 活性炭按一定比例混合 的溶剂吸附材料） ， 经过冷凝器 10 的溶剂通过溶剂导流管 14 进。
21、入废液回收瓶 8 中 ； 冷凝器 10 一侧具有冷凝水出口 11 和冷凝水进口 12。 0042 该装置的电源可为直流电源， 例如供电电压 12v/24v， 功率 100w。 0043 一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩方法， 包括如下步骤 ： 0044 步骤一 ： 连接针式过滤器 1 与溶剂瓶 4， 在溶剂瓶 4 中预先放置一粒磁力搅拌子 18 ； 0045 步骤二 ： 连接溶剂瓶 4 与真空泵 9， 打开真空泵 9， 调节负压值至需要的压力 ； 0046 步骤三 ： 将固液混合物缓慢倒入针式过滤器1中， 旋转针式过滤器1下端的调节阀 2 来调节液体流速 ； 待固液分离结束后关闭调节阀 2 。
22、； 0047 步骤四 ： 接通电源， 根据不同溶剂的沸点将溶剂瓶底座 5 的加热片设定到需要的 温度 ； 说 明 书 CN 103698196 A 6 4/6 页 7 0048 步骤五 ： 在真空泵 9 另一端连接冷凝器 10， 打开冷凝水， 并在冷凝器 10 下方连接 废液回收瓶 8 ； 0049 步骤六 ： 使磁力搅拌子 18 工作， 并调节磁子转速 ； 0050 步骤七 ： 待溶剂瓶 4 中溶剂蒸发至一定量时停止工作 ； 0051 步骤八 ： 将溶剂瓶 4 中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中， 定容后测定内标物的含 量。 0052 实施例 1 0053 步骤一 ： 按顺序连接装置， 在溶剂接。
23、受瓶中预先放置一粒磁力搅拌子。 0054 步骤二 ： 打开真空泵， 调节系统负压值至 0.4105Pa。 0055 步骤三 ： 将含有 10mL 正己烷和石英砂的固液混合物缓慢倒入针式过滤器 1 中， 预 先在正己烷中加入了适量内标物正十二烷 （Cn-12） 和氘代三联苯。打开调节阀 2， 调节液体 流速。待溶剂流尽后关闭调节阀 2。 0056 步骤四 ： 打开温度、 速度调节器 7 的电源， 将散热片设定至 45。 0057 步骤五 ： 连接溶剂冷凝器10， 接通冷凝水， 连接废液回收瓶8， 废液回收瓶8中填充 100g 溶剂吸附材料 15， 吸附材料的比例为碳纤维活性氧化铝活性炭 =1 5。
24、 5。 0058 步骤六 ： 打开磁力搅拌器 18， 调节磁子转速 300rpm。 0059 步骤七 ： 待溶剂瓶 4 中溶剂蒸发至尽干时停止工作。耗时 31min。 0060 步骤八 ： 取出溶剂瓶， 用移液器将溶剂瓶中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中， 体积 定容至2.0mL， 测定内标物Cn-12烷和氘代三联苯的含量， 计算n-12烷和氘代三联苯的回收 率分别为 95% 和 99%。冷凝器中溶剂的回收率为 89%。 0061 实施例 2 0062 步骤一 ： 按顺序连接装置， 在溶剂瓶中预先放置一粒磁力搅拌子。 0063 步骤二 ： 打开真空泵， 调节系统负压值至 0.6105Pa。 006。
25、4 步骤三 ： 将含有 10mL 二氯甲烷和石英砂的固液混合物缓慢倒入针式过滤器 1 中， 预先在正己烷中加入了适量内标物正十二烷 （Cn-12） 和氘代三联苯。打开调节阀 2， 调节液 体流速。待溶剂流尽后关闭调节阀 2。 0065 步骤四 ： 打开温度、 速度调节器 7 的电源， 将散热片设定至 35。 0066 步骤五 ： 连接冷凝器 10， 接通冷凝水， 连接废液回收瓶 8， 废液回收瓶 8 中填充 200g 溶剂吸附材料， 吸附材料的比例为碳纤维活性氧化铝活性炭 =1 10 10。 0067 步骤六 ： 打开磁力搅拌器 18， 调节磁子转速 400rpm。 0068 步骤七 ： 待溶。
26、剂瓶 4 中溶剂蒸发至尽干时停止工作。耗时 24min。 0069 步骤八 ： 取出溶剂瓶 4， 用移液器将溶剂瓶中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中， 体 积定容至2.0mL， 测定内标物Cn-12烷和氘代三联苯的含量， 计算n-12烷和氘代三联苯的回 收率分别为 96% 和 104%。冷凝器中溶剂的回收率为 93%。 0070 实施例 3 0071 步骤一 ： 按顺序连接装置， 在溶剂瓶 4 中预先放置一粒磁力搅拌子 18。 0072 步骤二 ： 打开真空泵 9， 调节系统负压值至 0.6105Pa。 0073 步骤三 ： 将含有 10mL 正己烷和石英砂的固液混合物缓慢倒入针式过滤器 1 中，。
27、 预 先在正己烷中加入了适量内标物正十二烷 （Cn-12） 和氘代三联苯。打开调节阀 2， 调节液体 说 明 书 CN 103698196 A 7 5/6 页 8 流速。待溶剂流尽后关闭调节阀 2。 0074 步骤四 ： 打开温度、 速度调节器 7 的电源， 将散热片设定至 45。 0075 步骤五 ： 连接冷凝器 10， 接通冷凝水， 连接废液回收瓶 8， 废液回收瓶 8 中填充 300g 溶剂吸附材料 15， 吸附材料的比例为碳纤维活性氧化铝活性炭 =1 10 20。 0076 步骤六 ： 调节磁子转速为 40rpm。 0077 步骤七 ： 待溶剂瓶 4 中溶剂蒸发至尽干时停止工作。耗时 。
28、64min。 0078 步骤八 ： 取出溶剂瓶， 用移液器将溶剂瓶中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中， 体积 定容至2.0mL， 测定内标物Cn-12烷和氘代三联苯的含量， 计算n-12烷和氘代三联苯的回收 率分别为 90% 和 99%。冷凝器中溶剂的回收率为 84%。 0079 实施例 4 0080 步骤一 ： 按顺序连接装置， 在溶剂瓶 4 中预先放置一粒磁力搅拌子。 0081 步骤二 ： 打开真空泵 9， 调节系统负压值至 0.6105Pa。 0082 步骤三 ： 将含有 8mL 正己烷、 2mL 二氯甲烷和石英砂的固液混合物缓慢倒入针式过 滤器 1 中， 预先在正己烷中加入了适量内标物正十。
29、二烷 （Cn-12） 和氘代三联苯。打开调节 阀 2， 调节液体流速。待溶剂流尽后关闭调节阀 2。 0083 步骤四 ： 打开温度、 速度调节器 7 的电源， 将散热片设定至 50。 0084 步骤五 ： 连接冷凝器 10， 接通冷凝水， 连接废液回收瓶 8， 废液回收瓶 8 中填充 200g 溶剂吸附材料 15， 吸附材料的比例为碳纤维活性氧化铝活性炭 =1 20 10。 0085 步骤六 ： 打开磁力搅拌器 18， 调节磁子转速 600rpm。 0086 步骤七 ： 待溶剂瓶 4 中溶剂蒸发至尽干时停止工作。耗时 21min。 0087 步骤八 ： 取出溶剂瓶 4， 用移液器将溶剂瓶 4 。
30、中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中， 体积定容至2.0mL， 测定内标物Cn-12烷和氘代三联苯的含量， 计算n-12烷和氘代三联苯的 回收率分别为 81% 和 94%。冷凝器 10 中溶剂的回收率为 94%。 0088 实施例 5 0089 步骤一 ： 按顺序连接装置， 在溶剂 4 瓶中预先放置一粒磁力搅拌子 18。 0090 步骤二 ： 打开真空泵 9， 调节系统负压值至 0.6105Pa。 0091 步骤三 ： 将含有 10mL 正己烷和石英砂的固液混合物缓慢倒入针式过滤器 1 中， 预 先在正己烷中加入了适量内标物正十二烷 （Cn-12） 和氘代三联苯。打开调节阀 2， 调节液体 流速。待。
31、溶剂流尽后调节阀 2 继续处于打开状态。 0092 步骤四 ： 打开温度、 速度调节器 7 的电源， 将散热片设定至 45。 0093 步骤五 ： 连接冷凝器 10， 接通冷凝水， 连接废液回收瓶 8， 废液回收瓶 8 中填充 100g 溶剂吸附材料 15， 吸附材料的质量比例为碳纤维活性氧化铝活性炭 =1 5 5。 0094 步骤六 ： 打开磁力搅拌器 18， 调节磁子转速 300rpm。 0095 步骤七 ： 待溶剂瓶 4 中溶剂蒸发至尽干时停止工作。耗时 10min。 0096 步骤八 ： 取出溶剂瓶 4， 用移液器将溶剂瓶 4 中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中， 体积定容至2.0mL， 。
32、测定内标物Cn-12烷和氘代三联苯的含量， 计算n-12烷和氘代三联苯的 回收率分别为 72% 和 91%。冷凝器 10 中溶剂的回收率为 82%。 0097 实施例 6 0098 步骤一 ： 按顺序连接装置， 在溶剂瓶 4 中预先放置一粒磁性搅拌子 18。 说 明 书 CN 103698196 A 8 6/6 页 9 0099 步骤二 ： 打开真空泵 9， 调节系统负压值至 0.6105Pa。 0100 步骤三 ： 将含有 10ml 乙醇和石英砂的固液混合物缓慢倒入针式过滤器 1 中， 预先 在正己烷中加入了适量内标物氘代三联苯。 打开调节阀2， 调节液体流速。 待溶剂流尽后关 闭调节阀 2。
33、。 0101 步骤四 ： 打开温度、 速度调节器 7 的电源， 将散热片设定至 70。 0102 步骤五 ： 连接冷凝器 10， 接通冷凝水， 连接废液回收瓶 7， 废液回收瓶 7 中填充 100g 溶剂吸附材料 15， 吸附材料的比例为碳纤维活性氧化铝活性炭 =1 1 1。 0103 步骤六 ： 打开磁力搅拌器 18， 调节磁子转速 300rpm。 0104 步骤七 ： 待溶剂瓶 4 中溶剂蒸发至尽干时停止工作。耗时 26min。 0105 步骤八 ： 取出溶剂瓶 4， 用移液器将溶剂瓶中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中， 体 积定容至 2.0mL， 测定内标物氘代三联苯的含量， 计算氘代三联苯。
34、的回收率为 93%。冷凝器 10 中溶剂的回收率为 96%。 0106 实施例 7 0107 步骤一 ： 按顺序连接装置， 在溶剂瓶 4 中预先放置一粒磁力搅拌子 18。 0108 步骤二 ： 打开真空泵 9， 调节系统负压值至 0.6105Pa。 0109 步骤三 ： 分别将4份含有10mL正己烷和石英砂的固液混合物缓慢倒入4支独立的 针式过滤器 1 中， 预先在正己烷中加入了适量内标物正十二烷 （Cn-12） 。打开调节阀 2， 调 节液体流速。待溶剂流尽后关闭调节阀 2。 0110 步骤四 ： 打开温度、 速度调节器 7 的电源， 将散热片设定至 45。 0111 步骤五 ： 连接冷凝器。
35、 10， 接通冷凝水， 连接废液回收瓶 8， 废液回收瓶 8 中填充 200g 溶剂吸附材料 15， 吸附材料的比例为碳纤维活性氧化铝活性炭 =1 10 10。 0112 步骤六 ： 打开磁力搅拌器 18， 调节磁子转速 400rpm。 0113 步骤七 ： 待溶剂瓶 4 中溶剂蒸发至尽干时停止工作。耗时 34min。 0114 步骤八 ： 取出溶剂瓶 4， 用移液器将溶剂瓶 4 中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中， 体积定容至2.0mL， 测定内标物Cn-12烷和氘代三联苯的含量， 计算出各支溶剂瓶中n-12烷 的回收率为 89%、 84%、 86% 和 91%。 说 明 书 CN 103698196 A 9 1/1 页 10 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103698196 A 10 。