掺混型高浓度缓释肥料生产方法 本发明属农业、生态环境领域。
在复合(混)肥料生产中，N+P2O5+K2O总有效养分含量≥45％称为高浓度复(混)肥(见国家复混肥标准GB15063-2001)。高浓度复合肥基本上采用喷浆造粒的工艺，例如N 15-P2O5 15-K2O 15总养分含量为45％的三元素复合肥，俄罗斯近几年生产的N 16-P2O5 16-K2O 16总养分含量为48％的三元素复合肥。采用复混肥生产工艺，若要生产N+P2O5+K2O总养分含量为45％的三元素肥料，从原料的角度，需使用尿素、磷酸二铵和氯化钾，而且必须使用造粒粘结剂，否则成粒率只有50％左右，成本大大提高；而且，尿素粉碎后易吸潮结块，特别在南方空气湿度大的地区吸潮更甚。缓释肥料目前国内外生产的品种只有包膜尿素，包膜磷酸二铵，至于三元素的缓释肥料，氮磷钾总有效养分含量均低于45％，而且，所采用的设备基本上为流化床喷动设备，缓释肥生产成本至少增加40个百分点，所以很难推广应用。
本发明的目的是取缓释肥料包膜技术和复混肥料技术二者的优点，包膜与胶结相结合，生产氮(N)、磷(P2O5)、钾(K2O)总养分含量45％～50％的掺混型高浓度缓释肥料，降低缓释肥料的生产成本。
本发明的原理：缓释肥料技术的核心是控制氮素养分的释放速率或称释放时段，磷、钾主要是减少在土壤中的固定，其目的在于提高氮磷钾养分利用率，以减少损失。本发明采用尿素直接包膜技术，磷、钾肥加入造粒粘结剂制备为圆颗粒状二元复混肥后包裹石蜡混合物，再根据不同作物对氮、磷、钾的需求比例，将包膜尿素与磷、钾复混肥按比例掺混，成为作物专用的高浓度缓释肥料。
本发明的详细描述
1、工艺流程见附图1。
2、主要工艺路线
2.1原料的选择
(1)尿素：颗粒直径1.0～5.6mm，含氮(N)量46％。
(2)磷酸一铵：粉状，过100目筛孔(筛孔直径0.149mm)；含P2O545％，含N 11％。
(3)氯化钾：选用俄罗斯或国产白色氯化钾，粉碎过100目筛孔(筛孔直径0.149mm)，含K2O 60％。不选用加拿大红色氯化钾，因其中的红颜色是另外添加地一种肥料分散剂。因氯化钾含有Cl-离子，所以只适用于非忌氯作物。
2.2肥料包膜剂和胶结(粘结)剂的选择
2.2.1尿素包膜剂的选择
尿素包膜可任选以下5种包膜胶结剂中的任何一种：
(1)纳米级腐殖酸类混聚物肥料包膜胶结剂(申请号：02123522.8，公开号：CN1390812A，见本发明人2002年7月2日提交的专利申请书)；
(2)纳米级废弃塑料-淀粉混聚物肥料包膜胶结剂(申请号：02125678.0，公开号：CN1388169A，见本发明人2002年7月26日提交的专利申请书)；
(3)纳米级粘土-聚酯混聚物肥料包膜胶结剂(申请号：02126009.5，公开号：CN1414033A，专利号：ZL02126009.5，见本发明人2002年8月9日提交的专利申请书)；
(4)纳米级磺化木质素混聚物肥料包膜胶结剂(申请号：02149247.6，公开号：CN1417173A，专利号：ZL02149247.6，见本发明人2002年11月11日提交的专利申请号)；
(5)纳米级烯烃类化合物-淀粉混聚物肥料包膜胶结剂(申请号：200310116857.2，公开号：CN1546543A，见本发明人2003年12月1日提交的专利申请书)。
2.2.2复混肥胶结(粘结)剂的选择
磷、钾复混胶结型缓释肥料造粒胶结(粘结)剂选用有机肥料造粒粘结剂CF2(申请号：02123522.8，公开号：CN1390812A，见本发明人2002年7月2日提交的专利申请书)。试验结果，用该粘结剂制备的胶结型缓释肥料在旱地土壤中(含水量为田间最大持水量的70％～80％)氮素30～80天释放98％以上，因此该胶结剂具有一定的缓释性能。
2.3缓释肥料生产工艺
2.3.1尿素包膜设备
2.3.1.1包膜剂稀释罐
该装置为1m3带搅拌器的夹层罐，夹层间通入循环热水加热至50℃～60℃；在20℃～35℃条件下稀释。包膜剂用压力泵打入罐内，在搅拌条件下加水稀释至固形物含量5％～8％。
2.3.1.2包膜圆盘
尿素包膜圆盘在复混肥造粒圆盘基础上改造而成(见附图2)，由以下部分组成：
(1)圆盘：直径2000～4000mm，可根据产量确定；
(2)抄板：宽150×高150×长500～1000mm，起阻隔物料并上扬的作用；
(3)传动系统：包括电机，调速器，皮带轮，圆盘转速30～22r/min；
(4)喷雾系统：由空气压缩机、喷枪(喷嘴孔径5～10μm)组成；
(5)扑粉系统：扑粉管、电磁振荡器；
(6)热风干燥系统：电加热管，吹风机，温度调控器。
2.3.1.3包膜圆筒
包膜圆筒主要由以下部分组成(见附图3)
A.旋转包膜筒：圆筒直径1500mm，长8000mm，分为两段，前半段为包膜室，后半段为扑粉干燥室，在内壁中间4000mm处焊有一般圆形隔档，高100mm，内壁还焊有12排抄料板，抄料板长250～300mm，高150mm，交错排列，包膜筒入料端沿轴线方向伸进一根管子，管端垂直轴线方向焊有包膜剂喷洒管(不锈钢管)，长800mm、直径为25mm，管子两端安装2个喷头，喷嘴孔径5～10μm，用水稀释后的包膜剂用压力泵(压强≥0.4MPa)压入管内，呈雾状喷洒(见附图3)。
B.加压喷雾装置：用压力泵加压，压强≥0.4Mpa，喷嘴孔径5～10μm。
C、扑粉干燥装置。
2.3.2尿素包膜工艺
(1)尿素包膜
将尿素输入圆盘(见附图2)或包膜圆筒(见附图3)内，圆盘或圆筒一边转动，用压强≥0.4Mpa的喷嘴雾喷稀释后的包膜剂(纳米级腐殖酸类混聚物、纳米级废弃塑料-淀粉混聚物、纳米级粘土-聚酯混聚物、纳米级磺化木质素混聚物、纳米级烯烃类化合物-淀粉混聚物)一次尿素包膜只使用一种包膜剂，用量为尿素质量的1％～2％，继续转动圆盘至尿素颗粒全部被包裹。
(2)扑粉
开动扑粉管开关，随着圆盘或圆筒的转动，扑撒过200目筛孔(筛孔直径0.074mm)的滑石粉，用量为尿素质量的3％～5％，至包膜尿素表面全都沾上滑石粉，并有少量多余滑石粉在盘内随物料转动为止。
(3)热风干燥：开动热风干燥系统，用100℃左右热风干燥。
2.3.3磷钾复混缓释肥料生产工艺
2.3.3.1原料混合
采用非对称双螺施混料机混料，氯化钾(以K2O计)与磷酸一铵(以P2O5计)质量比为1∶0.4～0.6(K2O∶P2O5＝1∶0.4～0.6)。加入造粒粘结剂，用量为肥料干基质量的0.5％～1.0％，加水稀释倍数视原料含水量而定，一般稀释8～10倍后使用。
2.3.3.2生产程序
(1)选粒粘结剂：选择有机肥料造粒粘结剂CF2(申请号：02123522.8，公开号：CN1390812A，见本发明人2002年7月2日提交的专利申请书)。
(2)造粒设备：可选用圆盘造粒机或转鼓式造粒机。
(3)石蜡包膜剂(专利申请号：200410101497.2，见2004年12月22日提交的专利申请书)。
制备分为2个工序：石蜡乳化分散剂的制备，石蜡-高岭土混合物的制备。
A.石蜡乳化分散剂的制备：
在反应釜中加入工业净水1000kg，加热至90℃左右，开动搅拌器，加入水质量8％～10％的油酸钠，完全溶解后，降温并保持温度在45℃～50℃(不超过50℃)，缓慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，加入量为水质量的10％～15％；完全溶解后加入水质量15％～20％山梨糖醇酐油酸酯聚氧乙烯醚；溶解后，加入水质量15％～18％十二烷基苯磺酸钠。全部溶解后降温至40％以下，加入水质量8％～10％工业酒精(95％)，搅拌均匀即成为石蜡乳化剂。
B.乳化石蜡的制备
在反应釜中加入工业酒精(95％)1000kg，零号柴油500kg，混合均匀后加热至65℃～70℃。开动搅拌器，加入48～65度石蜡1000kg，至石蜡全部溶解后加入石蜡质量15％～30％的石蜡乳化分散剂，充分搅拌均匀，溶液变为乳白色，表明乳化完全，成为石蜡乳化液。再加入石蜡质量25％～30％过300目筛孔的高岭土(筛孔直径0.044mm)，搅拌均匀后即成为乳化石蜡-高岭土混合物溶液。
C.纳米-亚微米级石蜡包膜剂的制备。
将上述乳化石蜡-高岭土混合液放入本发明使用的高剪切设备中，2万r/min速度剪切5～10分钟，即成为纳米-亚微米级乳化石蜡-高岭土混合物溶液，又称为纳米-亚微米级石蜡混合物包膜剂母液。
D.高剪切设备
该设备主要由以下部件组成(见附图4)：
a.电机：江苏星轮高速电机设备制造公司制造。
b.刀轴与高剪切刀：采用高铬高镍奥氏体不锈钢材料加工制造，剪切刀为锯齿状。刀轴通过三爪夹头与电机输出轴连接。
c.不锈钢罐体：直径500mm，高700mm。
d.导流筒：内衬于罐体中部起到导流的作用，使物料呈湍流状态循环高剪切，筒体直径200mm，高350mm。
e.封盖：不锈钢封盖周边及与轴接触部分均粘有密封圈，起到密闭作用。
f.进出米口：进料口位于罐体上部，出料口位于罐体下部。
(4)操作
将加入造粒粘结剂并混合均匀的物料通过皮带输送机进入转鼓式造粒机；造粒后送入旋转干燥筒进一步造粒，干燥；干燥后的造粒肥料进入冷却筒；然后通过圆筒筛筛分，小于1mm粉末和大于5mm的大颗粒肥料返料循环使用。直径1～5mm的磷钾复混肥用皮带机输送进石蜡包膜圆筒。
包膜圆筒主要由以下部分组成：
A.石蜡包膜剂预处理装置：为1M3带搅拌器的夹层罐，夹层间通入循环热水加热至50℃～60℃，石蜡包膜剂用压力泵打入罐内，加水稀释至5～6倍。
B.加压喷雾装置：用压力泵加压，压强≥0.4Mpa，喷嘴孔径5～10微米。
C.旋转包膜筒：见附图3。
D.包膜操作：a.开动包膜转筒；b.用皮带输运机将磷钾复混肥送入包膜圆筒，由于圆筒的旋转作用，筒内抄板将肥料颗粒在圆筒内扬起；c.开动加压喷雾装置，包膜剂呈雾状与滚动扬起的肥料颗粒接触，将其表面湿润，形成一定厚度的包膜，石蜡包膜剂母液用量为肥料干基质量的1％～2％；d.从包膜筒出口端吹入80℃～100℃热风，湿润的薄膜干燥冷却后，石蜡-高岭土混合物包裹在肥料颗粒表面。
2.3.4掺混型缓释肥料加工工艺
按照不同作物对氮(N)、磷(P2O5)、钾(K2O)的需求比例，将包膜尿素与石蜡混合物包裹磷钾复混肥进行掺混。
附图说明：
附图1：掺混型高浓度缓释肥料的生产工艺流程图。
附图2：包膜圆盘
附图3：包膜圆筒
附图4：高剪切设备
本发明的优点：
1、本发明集成了缓释肥料和复混肥料技术两种技术之所长，既可保持氮素缓慢释放的优点，又保持了复混肥根据不同作物、不同土壤需求灵活配方的优越性。可根据不同用户的需求进行生产。
2、可解决复混肥料存在的高浓度养分造粒难和尿素粉碎后吸潮的问题。
3、采用圆盘或圆筒包膜，有利于现有复混肥料技术升级。
4、因养分浓度高，施用量少，可减少运输量。
实施例一：采用圆盘造粒机生产掺混型高浓度缓释肥料
1、包膜尿素生产程序
尿素包膜在直径2000mm圆盘中实施(见附图2)。
(1)腐殖酸类混聚物包膜尿素生产
分别称取普通尿素(直径1～3mm)或大颗粒尿素(直径3.35～5.6mm)各300kg，含氮(N)量均为46％。分别放入圆盘中，转动圆盘(转速17r/min)，尿素颗粒碰到抄板受阻后上场，用压强0.5Mpa、孔径10μm喷嘴雾喷腐殖酸类混聚物包膜胶结剂至上扬的尿素颗粒上，用量4.5kg(固形物含量20％)，用水稀释至13.5kg水溶液使用。随着圆盘旋转和尿素颗粒不断上扬、下落和滚动，腐殖酸类混聚物包膜胶结剂充分包裹在尿素颗粒表面。至尿素颗粒间出现粘连现象时，开动扑粉系统，扑撒过200目筛孔(筛孔直径0.074mm)滑石粉，用量9kg。开动电热烘干系统，用100℃左右热风吹干即成为腐殖酸类混聚物包膜尿素。
(2)废弃塑料-淀粉混聚物包膜尿素生产
按本实施例(1)腐殖酸类混聚物包膜尿素生产方法进行生产，仅以废弃塑料-淀粉混聚物包膜胶结剂代替其中的腐殖酸类混聚物包膜胶结剂。不同之处是废弃塑料-淀粉混聚物包膜胶结剂在20℃～35℃条件下稀释。
(3)粘土-聚酯混聚物包膜尿素生产
按本实施例(1)腐殖酸类混聚物包膜尿素生产方法进行生产，仅以粘土-聚酯混聚物包膜胶结剂代替其中的腐殖酸类混聚物包膜胶结剂。
(4)磺化木质素混聚物包膜尿素生产
按本实施例(1)腐殖酸类混聚物包膜尿素生产方法进行生产，仅以磺化木质素混聚物包膜胶结剂代替其中的腐殖酸类混聚物包膜胶结剂。
(5)烯烃类化合物-淀粉混聚物包膜尿素生产
按本实施例(1)腐殖酸类混聚物包膜尿素生产方法进行生产，仅以烯烃类化合物-淀粉混聚物包膜胶结剂代替其中的腐殖酸类混聚物包膜胶结剂。
2、磷钾胶结型缓释肥料生产
2.1.1原材料
(1)磷酸一铵：国产，含P2O5 45％，含N 11％；粉状，过100目筛孔。
(2)氯化钾：俄罗斯产，白色，含K2O 60％；过100目筛孔。
(3)胶结(粘结)剂：使用有机肥料造粒粘结剂CF2，固形物含量8％～10％。
(4)石蜡-高岭土混合物包膜剂：石蜡含量25％左右。
2.2.2生产工序
2.2.2.1圆盘造粒机生产工艺
(1)称取烘干、粉碎过100目筛孔氯化钾180kg(含K2O108kg)，磷酸一铵120Kg(含P2O554Kg)，K2O与P2O5之比为1∶0.5。掺混均匀后，加入有机肥料造粒粘结剂CF2，用量为3kg，加水稀释至36kg，与物料充分混合均匀后放入圆盘内，开动圆盘(转速17r/min)，随着物料的旋转，上扬和滚动，逐渐由粉料变为圆颗粒。烘干后过筛，1～5mm圆颗粒复混肥为292.5kg(即成粒率占原料质量的97.5％)。
(2)将烘干后1～5mm直径的磷钾复混肥重新放入圆盘内，转动圆盘(转速17r/min)，用压强0.5Mpa、孔径10μm的喷嘴喷洒石蜡-高岭土混合物包膜剂。包膜剂用量3.0kg，稀释至12kg水溶液后使用。圆颗粒肥料表层全部湿润、出现粘连现象时开动电热风烘干器，80℃～100℃热风吹干，至颗粒表面光滑时，改吹常温风冷却。即成为胶结型磷钾缓释肥料。
(3)掺混
化学分析测定结果，包膜尿素含氮(N)量为42.7％；磷钾复混胶结型缓释肥含磷(P2O5)17.9％，含K2O35.8％，含氮(N)4.1％。
根据测定结果，称取包膜尿素440kg，磷钾复混肥560kg，掺混均匀，即成为1000kg掺混型含氮、磷、钾的缓释肥料。该肥料含氮(N)22.88％，含磷(P2O5)10％、含钾(K2O)20％，总养分含量为50.88％；N∶P2O5∶K2O＝1∶0.44∶0.88。对于小麦、玉米、水稻作物，按包膜尿素与石蜡包裹磷钾复混肥按质量比44％∶56％进行掺混。
实施例二：采用转鼓造粒机和包膜圆筒生产掺混型高浓度缓释肥料
1、包膜尿素生产程序
(1)开动包膜转筒，用皮带输送机将尿素输入圆筒，用压强0.5Mpa、孔径10μm喷嘴雾喷腐殖酸类混聚物包膜胶结剂至上扬的尿素颗粒上，用量为15Kg母液(固形物含量20％)/t尿素，用水稀释至4倍后使用。随着尿素颗粒不断上扬、下落和滚动，腐殖酸类混聚物充分包裹在尿素颗粒表面。开动扑粉系统，扑撒过200目筛孔(筛孔直径0.074mm)滑石粉，用量30Kg/t。开动电热烘干系统，100℃左右热风吹干即成为腐殖酸类混聚物包膜尿素。
(2)废弃塑料-淀粉混聚物包膜尿素生产
按本实施例(1)腐殖酸类混聚物包膜尿素生产方法进行生产，除以废弃塑料-淀粉混聚物包膜胶结剂代替腐殖酸类混聚物包膜胶结剂外，包膜剂在温度20℃～35℃下加水稀释。
(3)粘土-聚酯混聚物包膜尿素生产
按本实施例(1)腐殖酸类混聚物包膜尿素生产方法进行生产，仅以粘土-聚酯混聚物包膜胶结剂代替其中的腐殖酸类混聚物包膜胶结剂。
(4)磺化木质素混聚物包膜尿素生产
按本实施例(1)腐殖酸类混聚物包膜尿素生产方法进行生产，仅以磺化木质素混聚物包膜胶结剂代替其中的腐殖酸类混聚物包膜胶结剂。
(5)烯烃类化合物-淀粉混聚物包膜尿素生产
按本实施例(1)腐殖酸类混聚物包膜尿素生产方法进行生产，仅以烯烃类化合物-淀粉混聚物包膜胶结剂代替其中的腐殖酸类混聚物包膜胶结剂。
2、转鼓式造粒机生产和石蜡混合物包裹工序
(1)原料混合
称取烘干、粉碎、过100目筛孔的磷酸一铵20t，氯化钾30t，在非对称双螺旋混料机中掺混均匀。加入有机肥料造粒粘结剂CF2，用量1.0t，用水稀释至6t，喷入混料机，与物料充分混合。
(2)造粒
加入有机肥料造粒粘结剂CF2水溶液并混合均匀后的物料经皮带输送机送至转鼓造粒机中造粒，如果水分不足，可通过转鼓内物料上方工业净水喷洒管按需要补充。
(3)干燥
皮带输送机将造粒后肥料送入旋转干燥筒中，随着干燥筒的旋转，也是再造粒过程，进行肥料颗粒的干燥工序。
(4)筛分
肥料颗粒干燥后直接输送进圆筒转筛，小于1mm的粉末和大于5mm的大颗粒均为返料，经粉碎循环使用。直径1～5mm肥料成粒率为96.5％。
(5)石蜡-高岭土混合物包膜
用传送带将筛分后的颗粒肥料送至包膜转筒(Φ1500×8000mm)中，一边旋转，一边加压(压强0.5Mpa)雾喷石蜡-高岭土混合物水溶液，至肥料颗粒全部湿润。石蜡包膜剂用量为1.0t，加水稀释至4.5t，在预处理罐中加热至60℃左右，充分搅拌均匀后使用。最后用80℃～100℃热风烘干，冷却后即成为磷钾复混胶结型缓释肥料成品。
(6)掺混
对于小麦、玉米、水稻作物，按包膜尿素与石蜡包裹磷钾复混肥按质量比44％∶56％进行掺混。