耐高温、低成本、高性能钇镨钴铁硼烧结稀土永磁体及其多合金制备法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410240637.8

申请日:

2014.06.03

公开号:

CN104103393A

公开日:

2014.10.15

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):H01F 1/057申请公布日:20141015|||公开|||文件的公告送达IPC(主分类):H01F 1/057收件人:杨炼坡文件名称:手续合格通知书|||文件的公告送达IPC(主分类):H01F 1/057收件人:宁波镨鸣磁业有限公司文件名称:发明专利申请初步审查合格通知书

IPC分类号:

H01F1/057; H01F1/058; H01F1/055; H01F41/02

主分类号:

H01F1/057

申请人:

宁波镨鸣磁业有限公司; 宁波新力磁钢有限公司

发明人:

杨炼坡; 岑新苗

地址:

315000 浙江省宁波市江北投资创业园B区西邵318号三楼

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明提供一种烧结稀土永磁体,其特征在于:重量比化学式为YxGdyLazCewNdhPruR0~40Fe余CoaGabNbcZrdAleCufB0.8~2.0,其中,R代表重稀土元素中的一种或多种组合,0≤x+y+z+w+h+u≤40,0≤a+b+c+d+e+f≤72,且x+y+z+w+u>h。采用独创的多合金法制造的稀土永磁体,具备高磁性能、优异的可机械加工性、低成本、耐高温、综合利用稀土资源等特性。为振兴民族稀土工业,实现稀土大国向稀土强国的转变,打破日本在该行业的长期专利垄断,研发新一代烧结稀土永磁体的工作迫在眉睫。

权利要求书

1.  本发明提供一种耐高温、低成本、高性能钇镨钴铁硼烧结稀土永磁体及其多合金制备法,其永磁体特征在于,化学式按重量百分比为:YxGdyLazCewNdhPr uR0~40FeCoaGabNbcZrdAleCufB0.8~2.0,其中,R代表重稀土元素(铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪)中的1种或多种组合,0≤x+y+z+w+h+u≤40,0≤a+b+c+d+e+f≤72,且x+y+z+w+u>h。在所述烧结钇镨钴铁硼永磁体中,钕的总含量明显低于钇、镨、钆、镧、铈、钬、镝、铽等稀土的总含量。所述方法包括如下步骤: 
(a)获得合金1,其原料重量百分比化学式为YxGdyLazCewNdhPruR0~40FeCo aGabNbcZrdAleCufB0.8~2.0,其中,R代表重稀土元素(铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪)中的1种或多种组合,0≤x+y+z+w≤40,0≤a+b+c+d+e+f≤72; 
(b)获得合金2,其原料重量百分比化学式为YtNdhPruTbiDyjHokFeComGanNb oZrpAlqCusB0.8~2.0,其中,0≤t+h+u+i+j+k≤40,0≤m+n+o+p+q+s≤72;(注:根据实际生产需要可再获得合金3、合金4、合金5……) 
(c)获得合金:用真空速凝熔炼设备分别制造合金1和合金2,按市场需求将合金1和合金2按一定比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为YxGdyLazCewNd0.75hPr0.25hR0~40FeCoaGabNbcZrdAleCufB0.8~2.0,其中,R代表重稀土元素(铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪)中的1种或多种组合,0≤x+y+z+w+h≤40,0≤a+b+c+d+e+f≤72; 
(d)将粗粉磨成平均粒度小于3.0um的粉末; 
(e)将细粉在有氮气保护的密封系统中成型,获得成型件; 
(f)将成型件进行烧结(烧结温度≤1055℃,烧结时间≥3小时)时效(时效温度≤510℃,时效时间≥3小时)。 

2.
  根据权利要求1所述的制备烧结钆镨钕钴铁硼烧结永磁体的重量百分比化学式为:YxGdyLazCewNdhPruR0~40FeCoaGabNbcZrdAleCufB0.8~2.0,其中,R代表重稀土元素(铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪)中的1种或多种组合,0≤x+y+z+w+h+u≤40,0≤a+b+c+d+e+f≤72,且h≤11 。

3.
  根据权利要求1所述的制备烧结钆镨钕钴铁硼烧结永磁体的方法,其特征在于,步骤(d)中的粉末面积平均粒度小于3.0um。 

4.
  根据权利要求1所述的制备烧结钆镨钕钴铁硼烧结永磁体的方法,其特征在于,步骤(f)中烧结温度≤1055℃,烧结时间≥3小时,时效温度≤510℃,时效时间≥3小时。 

说明书

耐高温、低成本、高性能钇镨钴铁硼烧结稀土永磁体及其多合金制备法
技术领域
本发明属于烧结稀土永磁材料技术领域,涉及一种烧结稀土钴铁硼系永磁材料,以及自创独特的烧结稀土钇钴铁硼系永磁材料的多合金制备法。 
背景技术
烧结稀土钴铁硼系永磁材料主要包括由14种稀土(Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)的钴铁硼永磁材料,本发明主要研究八种烧结稀土钴铁硼永磁材料,分别为:钇钴铁硼、镧钴铁硼、铈钴铁硼、镨钴铁硼、钕钴铁硼、钆钴铁硼、铽钴铁硼、镝钴铁硼、钬钴铁硼,其铁化合物R2Fe14B(R代表稀土元素)特性和钴化合物R2Co14B(R代表稀土元素)参考周寿增于2004年发表的《超强永磁体》一书,如表1所示。 
表1 稀土铁钴化合物特性 

目前烧结钕钴铁硼(下文简称钕铁硼)的技术及应用已经比较成熟,本发明参照钕铁硼的现代化制造方法重点研究其它8种稀土钴铁硼的制造工艺。 
烧结钕铁钴硼行业专利概述 
烧结稀土永磁材料包括SmCo5、Sm2Co17及稀土铁钴系永磁材料。烧结钕铁硼磁体及其制备方法于1982年由日本住友特殊金属的佐川真人(Masato Sagawa)发现,并由日本住友特殊金属申请了一系列的成分和工艺专利。我国 于1983年底在实验室研制成功,1984年底进入工业化生产,经过30年的发展,目前年产能已经超过50万吨。正是由于上述专利的存在,日立金属(住友被日立收购)公司长期垄断了烧结钕铁硼磁体在美国、日本和欧洲的销售权。钕铁硼基本成分专利已经于2003年在日本、2006年在美国到期,但是目前采用了在钕铁硼的基本成分专利里面添加各种新的元素的办法使该项专利得以延期,其钕铁硼化合物和钕铁硼含钴化合物专利分别在美国延伸到2010年和2014年。 
2014年起国内有日立金属钕铁硼专利许可的企业有8家(中科三环、宁波韵升、北京安泰、北京银纳、北京京磁、宁波金鸡、安徽大地熊、烟台正海),为振兴民族稀土永磁工业,实现稀土大国向稀土强国的转变,打破日本在该行业的长期专利垄断,研发新一代烧结稀土永磁体的工作迫在眉睫。 
烧结钕铁硼简介 烧结钕铁硼,简单来讲是一种磁铁,和我们平时见到的磁铁所不同的是,其优异的磁性能而被称为“磁王”。钕铁硼中含有大量的稀土元素钕、铁及硼,其特性硬而脆。由于表面极易被氧化腐蚀,钕铁硼必须进行表面涂层(电镀)处理。钕铁硼作为稀土永磁材料的一种具有极高的磁能积和矫顽力,同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用,从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。钕铁硼的优点是性价比高,具良好的机械特性;钕铁硼的低居里温度(320℃-460℃)限制了其应用范围,用钴大比例替代铁可明显提高钕铁硼的居里温度,使其在高温环境下(稀土永磁电机内等)保持优异的磁性能。 
烧结钕铁硼分类:按剩磁(Br)或最大磁能积((BH)max)分为N30、N33、N35、N38、N40、N42、N45、N48、N50、N52、N55十一大类;按矫顽力(Br)或磁体使用温度分N、M、H、SH、UH、EH、AH(目前国内大部分磁测仪测不出室温下矫 顽力>35KOe的磁体)七大类;按矫顽力与最大磁能积之和分低性能(Hcj+BH<56)、中性能(Hcj+BH≈56)和高性能(Hcj+BH>56)三大类。 
烧结钕铁硼的工艺流程:配料→熔炼制锭/甩带→制粉→压型→烧结时效→磁性检测→磨加工→销切加工→电镀→成品。其中配料和熔炼是基础,制粉和烧结时效是关键。钕铁硼磁铁毛坯生产工具和性能检测工具:有熔炼炉、甩带炉、鄂破机、气流磨、压制成型机、真空封装机、等静压机、烧结炉、热处理真空炉、磁性能测试仪、高斯计、磁通计等。钕铁硼磁铁机加工工具:无心磨,滚圆机,双端磨,平磨,切片机,双面磨,线切割,天津高速,西湖台钻,异形磨等。关键进口设备国产化进程如表2所示。 
表2 烧结钕铁硼关键进口设备国产化进程 

烧结钕铁硼的可机械加工性(脆、硬):笔者多年从事该行业认为钕铁硼的生产是一门实验科学,实验结果表明钕铁硼的可机械加工性与其合金的制粉工艺和磁体烧结后的密度有很大关联(如表3示意)。 
表3 合金的制粉工艺和磁体烧结后的密度与制粉工艺的关联 

/ 机械破碎+球磨 机械破碎+气流磨 氢破碎+气流磨 氢破碎+气流磨 磁体密度 7.2g/cm37.45g/cm37.5g/cm37.6g/cm3粉料粒度 5.0um 4.0 3.5um 3.0um 不明显 不明显 明显 明显 不明显 不明显 不明显 明显

烧结钕铁硼的现状:烧结钕铁硼是现今磁性最强的永久磁铁,也是最常使用的稀土磁铁。目前已知的烧结钕铁硼的剩磁和磁能积已经接近理论值的95%。日 本Neomax公司宣布,其研制出了最高磁能积达59.5MGOe的烧结钕铁硼磁体。国内同仁经过30多年的努力,当下主要生产钕铁硼用的进口设备已经国产化,绝大多数的厂家能批量制造出最高磁能积大于50MGOe的烧结钕铁硼磁体。2013年,国内烧结钕铁硼稀土永磁体的生产厂家超过200家,年产能超过50万吨,能生产最高磁能积大于50MGOe的磁体产能在20万吨左右,而国内各生产厂家的2013年的实际生产量约11万吨,产能严重过剩,各生产厂家之间已形成恶性竞争。 
烧结钕铁硼的主要原料是稀土,稀土(rare earth)有“工业维生素”的美称。现如今已成为极其重要的战略资源。稀土元素氧化物是指元素周期表中原子序数为57到71的15种镧系元素氧化物,以及与镧系元素化学性质相似的钪(Sc)和钇(Y)共17种元素的氧化物。根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质,以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征,十七种稀土元素通常分为二组,其主要物理性能如表4所示。 
表4 17种稀土元素分类及其主要物理特性 轻稀土 密度g/cm34.47 6.15 6.77 6.77 7.01 7.3 7.52 5.24 7.895 熔点℃ 1526 920 798 931 1016 931 1072 822 1312 重稀土 / 密度g/cm38.23 8.55 8.8 9.07 9.32 6.9 9.84 2.99 / 熔点℃ 1357 1412 1470 1522 1545 824 1663 1532 /

2008年度国家最高科学技术奖获得者、“稀土之父”徐光宪与合作者在量子化学领域中,提出了原子价的新概念nxcπ结构规则和分子的周期律、同系线性规律的量子化学基础和稀土化合物的电子结构特征。他创建“串级萃取理论”,并与严纯华等合作者,深入发展这一理论,并在全国普遍推广应用,使我国单一高纯稀土的生产与外贸占到全世界90%以上的份额。然而,由于烧结钕铁硼磁体的生产对钕的过度依赖,造成我国稀土矿的过度开采,同时造成了其他共生稀土氧化物钇、镨、钆、镧、铈等稀土氧化物的库存积压,各稀土氧化物 间价格差距较大(如表5所示),即民间所谓的“稀土卖白菜价”。 
表5 2014年5月30日国内稀土金属现货价格行情 品名 规格 产地/牌号 参考价 均价/元 氧化镧 La2O3/TREO99.5-99.9% 国产 18500-19500元/吨 19000 氧化铈 CeO2/TREO99.5-99.9% 国产 19500-20500元/吨 20000 氧化镨 Pr6O11/TREO99.0-99.9% 国产 570000-580000元/吨 575000 氧化钕 Nd2O3/TREO99.0-99.9% 国产 310000-320000元/吨 315000 氧化钆 Gd2O3/TREO99.5-99.9% 国产 145000-150000元/吨 147500 氧化铽 Tb4O7/TREO99.95-99.99% 国产 3000-3200元/千克 3100 氧化镝 Dy2O3/TREO99.5-99.9% 国产 1590-1610元/千克 1600 氧化钇 Y2O3/TREO99.995-99.999% 国产 49000-51000元/吨 50000 镨钕氧化物 (Nd2O3+Pr6O11)/TREO≥75.0% 国产 315000-325000元/吨 320000 金属镧 La/TREM≥99.0% 国产 45000-50000元/吨 47500 金属铈 Ce/TREM≥99.0% 国产 56000-58000元/吨 57000 金属镨 Pr/TREM96.0-99.0% 国产 800000-840000元/吨 820000 金属钕 Nd/TREM99.0-99.9% 国产 405000-415000元/吨 410000 金属铽 Tb/TREM≥99.9% 国产 4400-4600元/千克 4500 金属镝 Dy/TREM≥99% 国产 2400-2600元/千克 2500 金属钇 Y/TREM99.9-99.95% 国产 270-290元/千克 280 镧铈金属 Ce/TREM≥65.0%TREM≥98.5% 国产 38000-40000元/吨 39000 镨钕金属 Pr/TREM20-25%Nd/TREM75-80%TREM≥98.5% 国产 410000-420000元/吨 415000 镨钕镝金属 TREM≥99.0% 国产 420000-430000元/吨 425000 镝铁合金 Dy80% 国产 1640000-1660000元/吨 1650000

从上述烧结钕铁硼的现实可以看出,一方面,市场对具有耐高温、高性能磁体的需求在不断增加;另一方面,镨、钕等稀土资源越来越稀少,价格越来越昂贵,在烧结钕铁硼的成本中所占比例越来越大。因此,为了保护环境、节约稀土资源、更好地适应市场需要,开发出减少稀土特别是钕稀土在烧结永磁体中的使用量、同时能及时消化稀土钕的共生钇、镨、钆、镧、铈等稀土,提高稀土使用综合效率的技术和改善烧结永磁体的可机械加工性的技术是至关重要的,本发明重点研究替代烧结钕铁硼的其他烧结稀土钴铁硼永磁材料。 
发明内容
本发明提供一种耐高温、低成本、高性能镨钇钴铁硼烧结稀土永磁体及其多合金制备法,本发明采用独创的多合金法制造的稀土永磁体,在保持超强的磁性能的同时,具有优异的可机械加工性,同时可利用相对丰富的钇、镨、钆、镧、铈大幅度甚至完全替代钕,使磁体的生产成本大幅度降低,通过优化设计配方和改进制粉工艺可使磁体在高温、高湿等恶劣环境下工作使用。本发明也可用于稀土永磁体的大规模生产,可替代目前的烧结钕铁硼稀土永磁体,保护环境、节约稀土资源、提高稀土综合使用效率。 
为了实现上述目的,本发明提供一种耐高温、低成本、高性能钇镨钴铁硼烧结稀土永磁体及其多合金制备法,本发明的钇镨钴铁硼烧结稀土永磁体,其特征在于,其化学式按重量百分比为:YxGdyLazCewNdhPruR0~40FeCoaGabNbcZrdAleCufB0.8~2.0,其中,R代表重稀土元素(铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪)中的1种或多种组合,0≤x+y+z+w+h+u≤40,0≤a+b+c+d+e+f≤72。 
在所述烧结钇镨钴铁硼永磁体中,钕的总含量明显少于该磁体中钇、镨、钆、镧、铈、钬、镝、铽等稀土总量之和。 
一种耐高温、低成本、高性能钇镨钴铁硼烧结稀土永磁体的多合金制备法包括如下步骤: 
(a)获得合金1,其原料重量百分比化学式为YxGdyLazCewNdhPruR0~40FeCo aGabNbcZrdAleCufB0.8~2.0,其中,R代表重稀土元素(铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪)中的1种或多种组合,0≤x+y+z+w≤40,0≤a+b+c+d+e+f≤72; 
(b)获得合金2,其原料重量百分比化学式为YtNdhPruTbiDyjHokFeComGanNb oZrpAlqCusB0.8~2.0,其中,0≤t+h+u+i+j+k≤40,0≤m+n+o+p+q+s≤72; (注:根据实际生产需要可再获得合金3、合金4、合金5……) 
(c)获得合金:用真空速凝熔炼设备分别制造合金1和合金2,按市场需求将合金1和合金2按一定比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为YxGdyLazCewNd0.75hPr0.25hR0~40FeCoaGabNbcZrdAleCufB0.8~2.0,其中,R代表重稀土元素(铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪)中的1种或多种组合,0≤x+y+z+w+h≤40,0≤a+b+c+d+e+f≤72; 
(d)将粗粉磨成平均粒度小于3.0um的粉末; 
(e)将细粉在有氮气保护的密封系统中成型,获得成型件; 
(f)将成型件进行烧结(烧结温度≤1055℃,烧结时间≥3小时)时效(时效温度≤510℃,时效时间≥3小时); 
(g)将烧结件切割成10mm(长)×10mm(宽)×10mm(高/磁化方向)的标样; 
(h)将标样进行磁性能参数Br、Hcj、BH测试(室温20±2℃); 
(i)将无磁性的标样进行热磁衰减率测试:饱和充磁标样→检测磁通→放入烘箱→加热到设定温度→保温2小时→冷却至室温(20±2℃)→检测磁通→计算热磁衰减率=(磁通加热前-磁通加热后)/磁通加热前×100%; 
(j)将无磁性的标样进行失重测试:清洗标样表面并抛光→放入烘箱30℃干燥10小时→精确称量单个标样的重量→放入高温、高压、高湿度实验箱→设定温度、压力、湿度、时间→箱内达到各项参数设定值后→待箱内与室内环境相当时取出标样→清洗烘干→精确称量单个标样的重量→计算单个失重率=(重量测试前-重量测试后)/重量测试前/表面积; 
(k)将无磁性的标样进行密度测试:清洗标样表面并抛光→干燥→精确称量重量→将装半满纯净水的量杯精确称重后清零→将干燥标样悬浮于量杯内纯净水中→待称重仪器读数稳定后记录重量→计算标样密度=标样重量/标样悬浮后的 排水重量。 
与现有钕铁硼双合金制备法相比,本发明采用的多合金法的独特之处如表6所示。 
表6 本发明多合金法与普通双合金法的对比 

具体实施方式
以下将结合实施案例对本发明做进一步说明,本发明的实施案例仅用于说明本发明的技术方案,并非限定本发明。 
在以下实施案例和本发明的其它部分,如无特别说明,均在宁波镨鸣磁业有限公司年产1000吨生产线和宁波新力磁钢有线公司年产3000吨生产线上进行。实施如下: 
实施案例1: 
(a)获得合金1,其原料重量百分比化学式为Y8Gd1Ce8Nd8Pr5FeCo0.2Ga0.17Nb0.3Al1.1Cu0.2B1,其中,x+y+z+w=22>h=8; 
(b)不用合金2; 
(c)获得合金:用真空速凝熔炼设备制造辅合金,将合金1和合金2按0∶100的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y8Gd1Ce8Nd8Pr5FeCo 0.2Ga0.17Nb0.3Al1.1Cu0.2B1(配方A),其中,x+y+z+w=22>h=8; 
(d)将粗粉磨成平均粒度小于3.0um的粉末; 
(e)将细粉在有氮气保护的密封系统中成型,获得成型件; 
(f)将成型件进行烧结(温度1048℃,烧结5小时)时效(温度520℃,时效时间4小时); 
(g)将烧结件切割成10mm(长)×10mm(宽)×10mm(高/磁化方向)的标样; 
(h)将标样进行磁性能参数Br、Hcj、BH测试(室温20±2℃),数据填入表6; 
(i)将无磁性的标样进行老化测试:饱和充磁标样→检测磁通→放入烘箱→加热到设定温度→保温2小时→冷却至室温(20±2℃)→检测磁通→计算热磁衰减率=(磁通加热前-磁通加热后)/磁通加热前×100%,数据填入表6; 
(j)将无磁性的标样进行失重测试:清洗标样表面并抛光→放入烘箱30℃干燥10小时→精确称量单个标样的重量→放入高温、高压、高湿度实验箱→设定温度120℃、2个、100%湿度、96小时→箱内达到各项参数设定值后→待箱内与室内环境相当时取出标样→清洗烘干→精确称量单个标样的重量→计算单个失重率=(重量测试前-重量测试后)/重量测试前/表面积,数据填入表6; 
(k)将无磁性的标样进行密度测试:清洗标样表面并抛光→干燥→精确称量重量→将装半满纯净水的量杯精确称重后清零→将干燥标样悬浮于量杯内纯净水中→待称重仪器读数稳定后记录重量→计算标样密度=标样重量/标样悬浮后的排水重量,数据填入表6。 
实施案例2 
(a)获得合金1,其原料重量百分比化学式为Y8Gd1La8Nd8Pr5Fe67.03Co0.2Ga 0.17Nb0.3Al1.1Cu0.2B1(配方B),其中,x+y+z+w=22>h=8; 
(b)不用合金2; 
(c)获得合金:用真空速凝熔炼设备制造辅合金,将合金1和合金2按100∶0的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y8Gd1La8Nd8Pr5Fe67.03Co 0.2Ga0.17Nb0.3Al1.1Cu0.2B1,其中,x+y+z+w=22>h=8; 
(d)重复实施案例1中的(e)至(k)。 
实施案例3 
(a)获得合金1,其原料重量百分比化学式为Y10Gd10Pr10FeCo0.2Ga0.17Nb0.3Al0.5Cu0.2B1(配方C),其中,x+y+z+w=30>h=0; 
(b)不用合金2; 
(c)获得合金:用真空速凝熔炼设备制造辅合金,将合金1和合金2按0∶100的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y10Gd10Pr10FeCo0.2Ga0.17Nb0.3Al0.5Cu0.2B1,其中,x+y+z+w=30>h=0;; 
(d)重复实施案例1中的(e)至(k)。 
实施案例4 
(a)获得合金:将实施案例1中的合金1、实施案例1中的合金1和实施案例3中的合金2按重量百分比25∶25∶50的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y10.8Gd8La2Ce2Nd5.4Pr1.8FeCo0.2Ga0.17Nb0.3Al0.7Cu0.2B1,x+y+z+w=22.8>h=7.2; 
(b)重复实施案例1中的(e)至(k)。 
实施案例5 
(a)不用合金1; 
(b)获得合金2,其原料重量百分比化学式为Y7Pr11Nd11Tb1FeCo1Nb0.2Cu0.2B1(配 方D)其中,0≤t+i+j+k=19>h=11; 
(c)获得合金:用真空速凝熔炼设备制造合金2,将合金1和合金2按0∶100的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y7Pr11Nd11Tb1FeCo1Nb0.2Cu0.2B1,其中,0≤t+i+j+k=19>h=11; 
(d)重复实施案例1中的(e)至(k)。 
实施案例6 
(a)不用合金1; 
(b)获得合金2,其原料重量百分比化学式为Y7Pr5Nd5Tb13FeCo1Ga0.17Nb0.2Cu 0.1B0.98(配方E),其中,0≤t+i+j+k=25>h=5; 
(c)获得合金:用真空速凝熔炼设备制造合金2,将合金1和合金2按0∶100的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y7Pr5Nd5Tb13FeCo1Ga0.17Nb0.2Cu0.1B0.98(配方E),其中,0≤t+i+j+k=25>h=5; 
(d)重复实施案例1中的(e)至(k)。 
实施案例7 
(a)获得合金:将实施案例5中的合金2和实施案例6中的合金2按重量百分比88∶12的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y7Pr10.3Nd10.3Tb2.4Fe Co1Ga0.17Nb0.2Cu0.1B0.98,其中,0≤t+i+j+k=19.7>h=10.3; 
(b)重复实施案例1中的(e)至(k)。 
实施案例8 
(a)获得合金:将实施案例5中的合金2和实施案例6中的合金2按重量百分比75∶25的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y7Pr9.5Nd9.5Tb4Fe Co1Ga0.17Nb0.2Cu0.1B0.98,其中,其中,0≤t+i+j+k=20.5>h=9.5; 
(b)重复实施案例1中的(e)至(k)。 
实施案例9 
(a)获得合金:将实施案例5中的合金2和实施案例6中的合金2按重量百分比55∶45的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y7Pr8.3Nd8.3Tb6.4Fe Co1Ga0.17Nb0.2Cu0.1B0.98,其中,其中,0≤t+i+j+k=21.7>h=8.3; 
(b)重复实施案例1中的(e)至(k)。 
实施案例10 
(a)获得合金:将实施案例5中的合金2和实施案例6中的合金2按重量百分比32∶68的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y7Pr6.9Nd6.9Tb9.2Fe Co1Ga0.17Nb0.2Cu0.1B0.98,其中,其中,0≤t+i+j+k=23.1>h=6.9; 
(b)重复实施案例1中的(e)至(k)。 
实施案例11 
(a)不用合金1; 
(b)获得合金2,其原料重量百分比化学式为Y8Pr9.9Nd9.9Ho1.2Dy1FeCo1Ga0.17Nb 0.2Cu0.1B0.98(配方F),其中,0≤t+i+j+k=20.1>h=9.9; 
(c)获得合金:用真空速凝熔炼设备制造合金2,将合金1和合金2按0∶100的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为YY8Pr9.9Nd9.9Ho1.2Dy1FeCo1Ga0.17Nb0.2Cu0.1B0.98,其中,0≤t+i+j+k=20.1>h=9.9; 
(d)重复实施案例1中的(e)至(k)。 
实施案例12 
(a)不用合金1; 
(b)获得合金2,其原料重量百分比化学式为Y8Pr3.9Nd3.9Ho1.2Dy13FeCo1Ga0.17Nb 0.2Cu0.1B0.98(配方G),其中,0≤t+i+j+k=26.1>h=3.9; 
(c)获得合金:用真空速凝熔炼设备制造合金2,将合金1和合金2按0∶100的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y8Pr3.9Nd3.9Ho1.2Dy13FeCo1Ga0.17Nb0.2Cu0.1B0.98,其中,0≤t+i+j+k=26.1>h=3.9; 
(d)重复实施案例1中的(e)至(k)。 
实施案例13 
(a)获得合金:将实施案例11中的合金2和实施案例12中的合金2按重量百分比88∶12的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y8Pr9.2Nd9.2Ho1.2Dy2.4FeCo1Ga0.17Nb0.2Cu0.1B0.98,其中,0≤t+i+j+k=21.6>h=8.4; 
(b)重复实施案例1中的(e)至(k)。 
实施案例14 
(a)获得合金:将实施案例11中的合金2和实施案例12中的合金2按重量百分比75∶25的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y8Pr8.4Nd8.4Ho1.2Dy4FeCo1Ga0.17Nb0.2Cu0.1B0.98,其中,0≤t+i+j+k=21.6>h=8.4; 
(b)重复实施案例1中的(e)至(k)。 
实施案例15 
(a)获得合金:将实施案例11中的合金2和实施案例12中的合金2按重量百分比55∶45的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y8Pr7.2Nd7.2Ho1.2Dy6.4FeCo1Ga0.17Nb0.2Cu0.1B0.98,其中,0≤t+i+j+k=22.8>h=7.2;。 
实施案例16 
(a)获得合金:将实施案例11中的合金2和实施案例12中的合金2按重量百分 比32∶68的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y8Pr5.8Nd5.8Ho1.2Dy9.2FeCo1Ga0.17Nb0.2Cu0.1B0.98,其中,0≤t+i+j+k=24.2>h=5.8; 
(b)重复实施案例1中的(e)至(k)。 
实施案例1至16的检测数据如表7所示。 
表7本发明实施案例1至16的检测数据的对比分析 

数据分析: 
1.由于企业研发经费不足大部分检测还未去做,烧结钇镨钴铁硼永磁体中钴含 量的变化对应的热磁衰减实验还在进行中。 
2.从实施案例1到16的测试数据可以看出,烧结钕铁硼永磁体中的钕被钇、镨、镧、铈、钆、钬、镝、铽等稀土替代后仍保持其超强的磁性能。 
3.烧结钕铁硼永磁体中的钕被钇、镨、镧、铈、钆、钬、镝、铽等稀土替代后磁体密度小幅度下降,可明显改善磁体的可机械加工性。 
4.本次发明研究用了6个(配方A至F)基本配方,用了1次烧结稀土钴铁硼3合金法(实施案例4)制得性能牌号为35M的磁体,用了4次烧结稀土钴铁硼双合金法(实施案例7至10)制得性能牌号为50H、48SH、45UH、42EH的磁体,再用了4次烧结稀土钴铁硼双合金法(实施案例13至16)制得性能牌号为48H、45SH、42UH、40EH的低成本磁体,同理,配方为A至F的合金根据实际需要用此多合金法可制得性能牌号为48系列、45系列、42系列、40系列的磁体。 
需要说明的是,尽管以上使用实时案例说明了本发明,但本发明不限于实施案例。本领域技术人员在本发明的精神和范围内,可对本发明进行各种修改、替换、或改进。本发明的保护范围以权利要求书为准。 

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资源描述

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1、10申请公布号CN104103393A43申请公布日20141015CN104103393A21申请号201410240637822申请日20140603H01F1/057200601H01F1/058200601H01F1/055200601H01F41/0220060171申请人宁波镨鸣磁业有限公司地址315000浙江省宁波市江北投资创业园B区西邵318号三楼申请人宁波新力磁钢有限公司72发明人杨炼坡岑新苗54发明名称耐高温、低成本、高性能钇镨钴铁硼烧结稀土永磁体及其多合金制备法57摘要本发明提供一种烧结稀土永磁体,其特征在于重量比化学式为YXGDYLAZCEWNDHPRUR040FE余C。

2、OAGABNBCZRDALECUFB0820,其中,R代表重稀土元素中的一种或多种组合,0XYZWHU40,0ABCDEF72,且XYZWUH。采用独创的多合金法制造的稀土永磁体,具备高磁性能、优异的可机械加工性、低成本、耐高温、综合利用稀土资源等特性。为振兴民族稀土工业,实现稀土大国向稀土强国的转变,打破日本在该行业的长期专利垄断,研发新一代烧结稀土永磁体的工作迫在眉睫。51INTCL权利要求书1页说明书10页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书10页10申请公布号CN104103393ACN104103393A1/1页21本发明提供一种耐高温、低成本、高性能。

3、钇镨钴铁硼烧结稀土永磁体及其多合金制备法,其永磁体特征在于,化学式按重量百分比为YXGDYLAZCEWNDHPRUR040FE余COAGABNBCZRDALECUFB0820,其中,R代表重稀土元素铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪中的1种或多种组合,0XYZWHU40,0ABCDEF72,且XYZWUH。在所述烧结钇镨钴铁硼永磁体中,钕的总含量明显低于钇、镨、钆、镧、铈、钬、镝、铽等稀土的总含量。所述方法包括如下步骤A获得合金1,其原料重量百分比化学式为YXGDYLAZCEWNDHPRUR040FE余COAGABNBCZRDALECUFB0820,其中,R代表重稀土元素铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。

4、、钪中的1种或多种组合,0XYZW40,0ABCDEF72;B获得合金2,其原料重量百分比化学式为YTNDHPRUTBIDYJHOKFE余COMGANNBOZRPALQCUSB0820,其中,0THUIJK40,0MNOPQS72;注根据实际生产需要可再获得合金3、合金4、合金5C获得合金用真空速凝熔炼设备分别制造合金1和合金2,按市场需求将合金1和合金2按一定比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为YXGDYLAZCEWND075HPR025HR040FE余COAGABNBCZRDALECUFB0820,其中,R代表重稀土元素铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪中的1种或多种组合,0XYZW。

5、H40,0ABCDEF72;D将粗粉磨成平均粒度小于30UM的粉末;E将细粉在有氮气保护的密封系统中成型,获得成型件;F将成型件进行烧结烧结温度1055,烧结时间3小时时效时效温度510,时效时间3小时。2根据权利要求1所述的制备烧结钆镨钕钴铁硼烧结永磁体的重量百分比化学式为YXGDYLAZCEWNDHPRUR040FE余COAGABNBCZRDALECUFB0820,其中,R代表重稀土元素铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪中的1种或多种组合,0XYZWHU40,0ABCDEF72,且H11。3根据权利要求1所述的制备烧结钆镨钕钴铁硼烧结永磁体的方法,其特征在于,步骤D中的粉末面积平均粒度小于30。

6、UM。4根据权利要求1所述的制备烧结钆镨钕钴铁硼烧结永磁体的方法,其特征在于,步骤F中烧结温度1055,烧结时间3小时,时效温度510,时效时间3小时。权利要求书CN104103393A1/10页3耐高温、低成本、高性能钇镨钴铁硼烧结稀土永磁体及其多合金制备法技术领域0001本发明属于烧结稀土永磁材料技术领域,涉及一种烧结稀土钴铁硼系永磁材料,以及自创独特的烧结稀土钇钴铁硼系永磁材料的多合金制备法。背景技术0002烧结稀土钴铁硼系永磁材料主要包括由14种稀土Y、LA、CE、PR、ND、SM、GD、TB、DY、HO、ER、TM、YB、LU的钴铁硼永磁材料,本发明主要研究八种烧结稀土钴铁硼永磁材料。

7、,分别为钇钴铁硼、镧钴铁硼、铈钴铁硼、镨钴铁硼、钕钴铁硼、钆钴铁硼、铽钴铁硼、镝钴铁硼、钬钴铁硼,其铁化合物R2FE14BR代表稀土元素特性和钴化合物R2CO14BR代表稀土元素参考周寿增于2004年发表的超强永磁体一书,如表1所示。表1稀土铁钴化合物特性目前烧结钕钴铁硼下文简称钕铁硼的技术及应用已经比较成熟,本发明参照钕铁硼的现代化制造方法重点研究其它8种稀土钴铁硼的制造工艺。烧结钕铁钴硼行业专利概述烧结稀土永磁材料包括SMCO5、SM2CO17及稀土铁钴系永磁材料。烧结钕铁硼磁体及其制备方法于1982年由日本住友特殊金属的佐川真人MASATOSAGAWA发现,并由日本住友特殊金属申请了一系。

8、列的成分和工艺专利。我国于1983年底在实验室研制成功,1984年底进入工业化生产,经过30年的发展,目前年产能已经超过50万吨。正是由于上述专利的存在,日立金属住友被日立收购公司长期垄断了烧结钕铁硼磁体在美国、日本和欧洲的销售权。钕铁硼基本成分专利已经于2003年在日本、2006年在美国到期,但是目前采用了在钕铁硼的基本成分专利里面添加各种新的元素的办法使该项专利得以延期,其钕铁硼化合物和钕铁硼含钴化合物专利分别在美国延伸到2010年和2014年。2014年起国内有日立金属钕铁硼专利许可的企业有8家中科三环、宁波韵升、北京安泰、北京银纳、北京京磁、宁波金鸡、安徽大地熊、烟台正海,为振兴民族稀。

9、土永磁工业,实现稀土大国向稀土强国的转变,打破日本在该行业的长期专利垄断,研发新一代烧结稀土永磁体的工作迫在眉睫。0003烧结钕铁硼简介烧结钕铁硼,简单来讲是一种磁铁,和我们平时见到的磁铁所不同的是,其优异的磁性能而被称为“磁王”。钕铁硼中含有大量的稀土元素钕、铁及硼,其特说明书CN104103393A2/10页4性硬而脆。由于表面极易被氧化腐蚀,钕铁硼必须进行表面涂层电镀处理。钕铁硼作为稀土永磁材料的一种具有极高的磁能积和矫顽力,同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用,从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。钕铁硼的优点是性。

10、价比高,具良好的机械特性;钕铁硼的低居里温度320460限制了其应用范围,用钴大比例替代铁可明显提高钕铁硼的居里温度,使其在高温环境下稀土永磁电机内等保持优异的磁性能。烧结钕铁硼分类按剩磁BR或最大磁能积BHMAX分为N30、N33、N35、N38、N40、N42、N45、N48、N50、N52、N55十一大类;按矫顽力BR或磁体使用温度分N、M、H、SH、UH、EH、AH目前国内大部分磁测仪测不出室温下矫顽力35KOE的磁体七大类;按矫顽力与最大磁能积之和分低性能HCJBH56、中性能HCJBH56和高性能HCJBH56三大类。烧结钕铁硼的工艺流程配料熔炼制锭/甩带制粉压型烧结时效磁性检测磨。

11、加工销切加工电镀成品。其中配料和熔炼是基础,制粉和烧结时效是关键。钕铁硼磁铁毛坯生产工具和性能检测工具有熔炼炉、甩带炉、鄂破机、气流磨、压制成型机、真空封装机、等静压机、烧结炉、热处理真空炉、磁性能测试仪、高斯计、磁通计等。钕铁硼磁铁机加工工具无心磨,滚圆机,双端磨,平磨,切片机,双面磨,线切割,天津高速,西湖台钻,异形磨等。关键进口设备国产化进程如表2所示。表2烧结钕铁硼关键进口设备国产化进程烧结钕铁硼的可机械加工性脆、硬笔者多年从事该行业认为钕铁硼的生产是一门实验科学,实验结果表明钕铁硼的可机械加工性与其合金的制粉工艺和磁体烧结后的密度有很大关联如表3示意。表3合金的制粉工艺和磁体烧结后的。

12、密度与制粉工艺的关联/机械破碎球磨机械破碎气流磨氢破碎气流磨氢破碎气流磨磁体密度72G/CM3745G/CM375G/CM376G/CM3粉料粒度50UM4035UM30UM脆不明显不明显明显明显硬不明显不明显不明显明显烧结钕铁硼的现状烧结钕铁硼是现今磁性最强的永久磁铁,也是最常使用的稀土磁铁。目前已知的烧结钕铁硼的剩磁和磁能积已经接近理论值的95。日本NEOMAX公司宣布,其研制出了最高磁能积达595MGOE的烧结钕铁硼磁体。国内同仁经过30多年的努力,当下主要生产钕铁硼用的进口设备已经国产化,绝大多数的厂家能批量制造出最高磁能积说明书CN104103393A3/10页5大于50MGOE的烧。

13、结钕铁硼磁体。2013年,国内烧结钕铁硼稀土永磁体的生产厂家超过200家,年产能超过50万吨,能生产最高磁能积大于50MGOE的磁体产能在20万吨左右,而国内各生产厂家的2013年的实际生产量约11万吨,产能严重过剩,各生产厂家之间已形成恶性竞争。0004烧结钕铁硼的主要原料是稀土,稀土RAREEARTH有“工业维生素”的美称。现如今已成为极其重要的战略资源。稀土元素氧化物是指元素周期表中原子序数为57到71的15种镧系元素氧化物,以及与镧系元素化学性质相似的钪SC和钇Y共17种元素的氧化物。根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质,以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征。

14、,十七种稀土元素通常分为二组,其主要物理性能如表4所示。表417种稀土元素分类及其主要物理特性轻稀土钇镧铈镨钕钷钐铕钆密度G/CM3447615677677701737525247895熔点1526920798931101693110728221312重稀土铽镝钬铒铥镱镥钪/密度G/CM38238558890793269984299/熔点1357141214701522154582416631532/2008年度国家最高科学技术奖获得者、“稀土之父”徐光宪与合作者在量子化学领域中,提出了原子价的新概念NXC结构规则和分子的周期律、同系线性规律的量子化学基础和稀土化合物的电子结构特征。他创建“串。

15、级萃取理论”,并与严纯华等合作者,深入发展这一理论,并在全国普遍推广应用,使我国单一高纯稀土的生产与外贸占到全世界90以上的份额。然而,由于烧结钕铁硼磁体的生产对钕的过度依赖,造成我国稀土矿的过度开采,同时造成了其他共生稀土氧化物钇、镨、钆、镧、铈等稀土氧化物的库存积压,各稀土氧化物间价格差距较大如表5所示,即民间所谓的“稀土卖白菜价”。表52014年5月30日国内稀土金属现货价格行情品名规格产地/牌号参考价均价/元氧化镧LA2O3/TREO995999国产1850019500元/吨19000氧化铈CEO2/TREO995999国产1950020500元/吨20000氧化镨PR6O11/TRE。

16、O990999国产570000580000元/吨575000氧化钕ND2O3/TREO990999国产310000320000元/吨315000氧化钆GD2O3/TREO995999国产145000150000元/吨147500氧化铽TB4O7/TREO99959999国产30003200元/千克3100氧化镝DY2O3/TREO995999国产15901610元/千克1600氧化钇Y2O3/TREO9999599999国产4900051000元/吨50000镨钕氧化物ND2O3PR6O11/TREO750国产315000325000元/吨320000金属镧LA/TREM990国产450005。

17、0000元/吨47500金属铈CE/TREM990国产5600058000元/吨57000金属镨PR/TREM960990国产800000840000元/吨820000金属钕ND/TREM990999国产405000415000元/吨410000金属铽TB/TREM999国产44004600元/千克4500金属镝DY/TREM99国产24002600元/千克2500金属钇Y/TREM9999995国产270290元/千克280镧铈金属CE/TREM650TREM985国产3800040000元/吨39000镨钕金属PR/TREM2025ND/TREM7580TREM985国产410000420。

18、000元/吨415000镨钕镝金属TREM990国产420000430000元/吨425000镝铁合金DY80国产16400001660000元/吨16500000005从上述烧结钕铁硼的现实可以看出,一方面,市场对具有耐高温、高性能磁体的需求在不断增加;另一方面,镨、钕等稀土资源越来越稀少,价格越来越昂贵,在烧结钕铁硼的说明书CN104103393A4/10页6成本中所占比例越来越大。因此,为了保护环境、节约稀土资源、更好地适应市场需要,开发出减少稀土特别是钕稀土在烧结永磁体中的使用量、同时能及时消化稀土钕的共生钇、镨、钆、镧、铈等稀土,提高稀土使用综合效率的技术和改善烧结永磁体的可机械加工。

19、性的技术是至关重要的,本发明重点研究替代烧结钕铁硼的其他烧结稀土钴铁硼永磁材料。发明内容0006本发明提供一种耐高温、低成本、高性能镨钇钴铁硼烧结稀土永磁体及其多合金制备法,本发明采用独创的多合金法制造的稀土永磁体,在保持超强的磁性能的同时,具有优异的可机械加工性,同时可利用相对丰富的钇、镨、钆、镧、铈大幅度甚至完全替代钕,使磁体的生产成本大幅度降低,通过优化设计配方和改进制粉工艺可使磁体在高温、高湿等恶劣环境下工作使用。本发明也可用于稀土永磁体的大规模生产,可替代目前的烧结钕铁硼稀土永磁体,保护环境、节约稀土资源、提高稀土综合使用效率。0007为了实现上述目的,本发明提供一种耐高温、低成本、。

20、高性能钇镨钴铁硼烧结稀土永磁体及其多合金制备法,本发明的钇镨钴铁硼烧结稀土永磁体,其特征在于,其化学式按重量百分比为YXGDYLAZCEWNDHPRUR040FE余COAGABNBCZRDALECUFB0820,其中,R代表重稀土元素铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪中的1种或多种组合,0XYZWHU40,0ABCDEF72。0007在所述烧结钇镨钴铁硼永磁体中,钕的总含量明显少于该磁体中钇、镨、钆、镧、铈、钬、镝、铽等稀土总量之和。0008一种耐高温、低成本、高性能钇镨钴铁硼烧结稀土永磁体的多合金制备法包括如下步骤A获得合金1,其原料重量百分比化学式为YXGDYLAZCEWNDHPRUR040F。

21、E余COAGABNBCZRDALECUFB0820,其中,R代表重稀土元素铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪中的1种或多种组合,0XYZW40,0ABCDEF72;B获得合金2,其原料重量百分比化学式为YTNDHPRUTBIDYJHOKFE余COMGANNBOZRPALQCUSB0820,其中,0THUIJK40,0MNOPQS72;注根据实际生产需要可再获得合金3、合金4、合金5C获得合金用真空速凝熔炼设备分别制造合金1和合金2,按市场需求将合金1和合金2按一定比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为YXGDYLAZCEWND075HPR025HR040FE余COAGABNBCZRDALE。

22、CUFB0820,其中,R代表重稀土元素铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪中的1种或多种组合,0XYZWH40,0ABCDEF72;D将粗粉磨成平均粒度小于30UM的粉末;E将细粉在有氮气保护的密封系统中成型,获得成型件;F将成型件进行烧结烧结温度1055,烧结时间3小时时效时效温度510,时效时间3小时;G将烧结件切割成10MM长10MM宽10MM高/磁化方向的标样;H将标样进行磁性能参数BR、HCJ、BH测试室温202;I将无磁性的标样进行热磁衰减率测试饱和充磁标样检测磁通放入烘箱加热到设定温度保温2小时冷却至室温202检测磁通计算热磁衰减率磁说明书CN104103393A5/10页7通加热前。

23、磁通加热后/磁通加热前100;J将无磁性的标样进行失重测试清洗标样表面并抛光放入烘箱30干燥10小时精确称量单个标样的重量放入高温、高压、高湿度实验箱设定温度、压力、湿度、时间箱内达到各项参数设定值后待箱内与室内环境相当时取出标样清洗烘干精确称量单个标样的重量计算单个失重率重量测试前重量测试后/重量测试前/表面积;K将无磁性的标样进行密度测试清洗标样表面并抛光干燥精确称量重量将装半满纯净水的量杯精确称重后清零将干燥标样悬浮于量杯内纯净水中待称重仪器读数稳定后记录重量计算标样密度标样重量/标样悬浮后的排水重量。0009与现有钕铁硼双合金制备法相比,本发明采用的多合金法的独特之处如表6所示。表6本。

24、发明多合金法与普通双合金法的对比具体实施方式0010以下将结合实施案例对本发明做进一步说明,本发明的实施案例仅用于说明本发明的技术方案,并非限定本发明。0011在以下实施案例和本发明的其它部分,如无特别说明,均在宁波镨鸣磁业有限公司年产1000吨生产线和宁波新力磁钢有线公司年产3000吨生产线上进行。实施如下0012实施案例1A获得合金1,其原料重量百分比化学式为Y8GD1CE8ND8PR5FE余CO02GA017NB03AL11CU02B1,其中,XYZW22H8;B不用合金2;C获得合金用真空速凝熔炼设备制造辅合金,将合金1和合金2按0100的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为。

25、Y8GD1CE8ND8PR5FE余CO说明书CN104103393A6/10页802GA017NB03AL11CU02B1配方A,其中,XYZW22H8;D将粗粉磨成平均粒度小于30UM的粉末;E将细粉在有氮气保护的密封系统中成型,获得成型件;F将成型件进行烧结温度1048,烧结5小时时效温度520,时效时间4小时;G将烧结件切割成10MM长10MM宽10MM高/磁化方向的标样;H将标样进行磁性能参数BR、HCJ、BH测试室温202,数据填入表6;I将无磁性的标样进行老化测试饱和充磁标样检测磁通放入烘箱加热到设定温度保温2小时冷却至室温202检测磁通计算热磁衰减率磁通加热前磁通加热后/磁通加热。

26、前100,数据填入表6;J将无磁性的标样进行失重测试清洗标样表面并抛光放入烘箱30干燥10小时精确称量单个标样的重量放入高温、高压、高湿度实验箱设定温度120、2个、100湿度、96小时箱内达到各项参数设定值后待箱内与室内环境相当时取出标样清洗烘干精确称量单个标样的重量计算单个失重率重量测试前重量测试后/重量测试前/表面积,数据填入表6;K将无磁性的标样进行密度测试清洗标样表面并抛光干燥精确称量重量将装半满纯净水的量杯精确称重后清零将干燥标样悬浮于量杯内纯净水中待称重仪器读数稳定后记录重量计算标样密度标样重量/标样悬浮后的排水重量,数据填入表6。0013实施案例2A获得合金1,其原料重量百分比。

27、化学式为Y8GD1LA8ND8PR5FE6703CO02GA017NB03AL11CU02B1配方B,其中,XYZW22H8;B不用合金2;C获得合金用真空速凝熔炼设备制造辅合金,将合金1和合金2按1000的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y8GD1LA8ND8PR5FE6703CO02GA017NB03AL11CU02B1,其中,XYZW22H8;D重复实施案例1中的E至K。0014实施案例3A获得合金1,其原料重量百分比化学式为Y10GD10PR10FE余CO02GA017NB03AL05CU02B1配方C,其中,XYZW30H0;B不用合金2;C获得合金用真空速凝熔炼设备制。

28、造辅合金,将合金1和合金2按0100的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y10GD10PR10FE余CO02GA017NB03AL05CU02B1,其中,XYZW30H0;D重复实施案例1中的E至K。0015实施案例4A获得合金将实施案例1中的合金1、实施案例1中的合金1和实施案例3中的合金2按重量百分比252550的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y108GD8LA2CE2ND54PR18FE余CO02GA017NB03AL07CU02B1,XYZW228H72;B重复实施案例1中的E至K。说明书CN104103393A7/10页90016实施案例5A不用合金1;B。

29、获得合金2,其原料重量百分比化学式为Y7PR11ND11TB1FE余CO1NB02CU02B1配方D其中,0TIJK19H11;C获得合金用真空速凝熔炼设备制造合金2,将合金1和合金2按0100的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y7PR11ND11TB1FE余CO1NB02CU02B1,其中,0TIJK19H11;D重复实施案例1中的E至K。0017实施案例6A不用合金1;B获得合金2,其原料重量百分比化学式为Y7PR5ND5TB13FE余CO1GA017NB02CU01B098配方E,其中,0TIJK25H5;C获得合金用真空速凝熔炼设备制造合金2,将合金1和合金2按0100的。

30、比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y7PR5ND5TB13FE余CO1GA017NB02CU01B098配方E,其中,0TIJK25H5;D重复实施案例1中的E至K。0018实施案例7A获得合金将实施案例5中的合金2和实施案例6中的合金2按重量百分比8812的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y7PR103ND103TB24FE余CO1GA017NB02CU01B098,其中,0TIJK197H103;B重复实施案例1中的E至K。0019实施案例8A获得合金将实施案例5中的合金2和实施案例6中的合金2按重量百分比7525的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y。

31、7PR95ND95TB4FE余CO1GA017NB02CU01B098,其中,其中,0TIJK205H95;B重复实施案例1中的E至K。0020实施案例9A获得合金将实施案例5中的合金2和实施案例6中的合金2按重量百分比5545的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y7PR83ND83TB64FE余CO1GA017NB02CU01B098,其中,其中,0TIJK217H83;B重复实施案例1中的E至K。0021实施案例10A获得合金将实施案例5中的合金2和实施案例6中的合金2按重量百分比3268的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y7PR69ND69TB92FE余CO1G。

32、A017NB02CU01B098,其中,其中,0TIJK231H69;B重复实施案例1中的E至K。0022实施案例11A不用合金1;B获得合金2,其原料重量百分比化学式为Y8PR99ND99HO12DY1FE余CO1GA017NB说明书CN104103393A8/10页1002CU01B098配方F,其中,0TIJK201H99;C获得合金用真空速凝熔炼设备制造合金2,将合金1和合金2按0100的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为YY8PR99ND99HO12DY1FE余CO1GA017NB02CU01B098,其中,0TIJK201H99;D重复实施案例1中的E至K。0023实施。

33、案例12A不用合金1;B获得合金2,其原料重量百分比化学式为Y8PR39ND39HO12DY13FE余CO1GA017NB02CU01B098配方G,其中,0TIJK261H39;C获得合金用真空速凝熔炼设备制造合金2,将合金1和合金2按0100的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y8PR39ND39HO12DY13FE余CO1GA017NB02CU01B098,其中,0TIJK261H39;D重复实施案例1中的E至K。0024实施案例13A获得合金将实施案例11中的合金2和实施案例12中的合金2按重量百分比8812的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y8PR92ND9。

34、2HO12DY24FE余CO1GA017NB02CU01B098,其中,0TIJK216H84;B重复实施案例1中的E至K。0025实施案例14A获得合金将实施案例11中的合金2和实施案例12中的合金2按重量百分比7525的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y8PR84ND84HO12DY4FE余CO1GA017NB02CU01B098,其中,0TIJK216H84;B重复实施案例1中的E至K。0026实施案例15A获得合金将实施案例11中的合金2和实施案例12中的合金2按重量百分比5545的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y8PR72ND72HO12DY64FE余C。

35、O1GA017NB02CU01B098,其中,0TIJK228H72;。0027实施案例16A获得合金将实施案例11中的合金2和实施案例12中的合金2按重量百分比3268的比例混合后得合金粗粉,其原料重量百分比化学式为Y8PR58ND58HO12DY92FE余CO1GA017NB02CU01B098,其中,0TIJK242H58;B重复实施案例1中的E至K。0028实施案例1至16的检测数据如表7所示。表7本发明实施案例1至16的检测数据的对比分析说明书CN104103393A109/10页110029数据分析1由于企业研发经费不足大部分检测还未去做,烧结钇镨钴铁硼永磁体中钴含量的变化对应的热。

36、磁衰减实验还在进行中。2从实施案例1到16的测试数据可以看出,烧结钕铁硼永磁体中的钕被钇、镨、镧、铈、钆、钬、镝、铽等稀土替代后仍保持其超强的磁性能。3烧结钕铁硼永磁体中的钕被钇、镨、镧、铈、钆、钬、镝、铽等稀土替代后磁体密度小幅度下降,可明显改善磁体的可机械加工性。4本次发明研究用了6个配方A至F基本配方,用了1次烧结稀土钴铁硼3合金法实施案例4制得性能牌号为35M的磁体,用了4次烧结稀土钴铁硼双合金法实施案例7至10制得性能牌号为50H、48SH、45UH、42EH的磁体,再用了4次烧结稀土钴铁硼双合金法实施案例13至16制得性能牌号为48H、45SH、42UH、40EH的低成本磁体,同理,配方为A至F的合金根据实际需要用此多合金法可制得性能牌号为48系列、45系列、42系列、40系列的磁体。说明书CN104103393A1110/10页120030需要说明的是,尽管以上使用实时案例说明了本发明,但本发明不限于实施案例。本领域技术人员在本发明的精神和范围内,可对本发明进行各种修改、替换、或改进。本发明的保护范围以权利要求书为准。说明书CN104103393A12。

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