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1、10申请公布号CN104069164A43申请公布日20141001CN104069164A21申请号201410266497122申请日20140616A61K36/489200601A61P31/12200601A61P1/16200601A61P29/00200601A61P9/06200601A61K125/0020060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种提取山豆根总生物碱的方法57摘要本发明涉及一种提取山豆根总生物碱的方法,具体涉及一种超声微波协同提取山豆根总生物碱的方法。其处理。
2、步骤包括A将山豆根粉碎成粗粉,过100目筛;B加乙醇,料液比为1810,置于超声微波萃取仪中,超声功率为200400W,微波功率为400600W,萃取时间为20100MIN,过滤;C滤液采用微滤膜过滤,减压浓缩至原体积的1/810,上大孔吸附树脂柱,810BV的0510MOL/L氨水乙醇溶液洗脱,至流出液物生物碱反应,减压浓缩,干燥,得山豆根总生物碱。本发明具有工艺简单、提取效率高、重现性好、污染小、成本低等优点,适合工业化大规模生产。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104069164ACN1040。
3、69164A1/1页21一种提取山豆根总生物碱的方法,其特征在于,包括以下步骤A将山豆根粉碎成粗粉,过100目筛;B取粗粉,加乙醇,料液比为1810,置于超声微波萃取仪中,超声功率为200400W,微波功率为400600W,温度为7080,萃取时间为20100MIN,过滤;C滤液采用微滤膜过滤,减压浓缩至原体积的1/810,上大孔吸附树脂柱,810BV的0510MOL/L氨水乙醇溶液洗脱,至流出液物生物碱反应,减压浓缩,干燥,得山豆根总生物碱。2根据权利要求1所述的一种提取山豆根总生物碱的方法,其特征在于,步骤B中所述的乙醇浓度为4070。3根据权利要求1所述的一种提取山豆根总生物碱的方法,其。
4、特征在于,步骤C中所述的微滤膜为AL2O3,孔径02M。4根据权利要求1所述的一种提取山豆根总生物碱的方法,其特征在于,步骤C中所述的大孔树脂型号为X5、D72、SIPI300。权利要求书CN104069164A1/2页3一种提取山豆根总生物碱的方法技术领域0001本发明属于中药领域,涉及一种提取山豆根总生物碱的方法,尤其涉及一种超声微波协同提取山豆根总生物碱的方法。背景技术0002山豆根为豆科植物越南槐的干燥根及根茎,性寒、味苦、有毒,具有清热解毒、消肿利咽的功效,主要用于火毒蕴结、咽喉肿痛、齿龈肿痛。其活性成分为生物碱,含量为134188,主要含有大量的氧化苦参碱和苦参碱,此外还含有微量的。
5、臭豆碱、甲基金雀花碱槐果碱等。现代研究表明,山豆根总生物碱具有抗病毒、抗肝纤维化、抗炎及抗心律失常等活性。0003目前关于山豆根总生物碱的提取,主要采用传统的煎煮法、浸渍法、回流法、酶浸提等方法。这种方法普遍存在有机溶剂耗费量大、生产周期长、提取率低、反应条件苛刻、对环境污染严重等问题。如专利CN00114056公开了一种山豆根提取物及其提取方法与用途,该方法是将山豆根用水浸泡后加热提取03次,合并提取液,再经后处理得到产物,此方法耗能高、废液多,而且提取率低。所以,探索一条操作简单、生产效率高的生产工艺至关重要。0004超声微波联用是一种最新发展起来的技术。它的原理是基于超声波的空化作用来加。
6、速物质分子运动的频率和速度,增加溶剂的穿透力,再借助微波的高能作用,加热细胞内液态水气化产生压力,冲破细胞膜和细胞壁形成微小孔洞,使溶剂进入细胞内,从而增大有效成分的溶出,提高得率。0005迄今,对山豆根总生物碱的超声微波辅助提取研究,国内外未见报道。发明内容0006本发明的目的是提供一种工艺简单、提取效率高、重现性好、污染小、成本低的提取山豆根总生物碱的方法。0007本发明包括以下步骤A将山豆根粉碎成粗粉,过100目筛;B取粗粉,加乙醇,料液比为1810,置于超声微波萃取仪中,超声功率为200400W,微波功率为400600W,温度为7080,萃取时间为20100MIN,过滤;C滤液采用微滤。
7、膜过滤,减压浓缩至原体积的1/810,上大孔吸附树脂柱,810BV的0510MOL/L氨水乙醇溶液洗脱,至流出液物生物碱反应,减压浓缩,干燥,得山豆根总生物碱。0008本发明步骤B中所述的乙醇浓度为4070本发明步骤C中所述的微滤膜为AL2O3,孔径02M。0009本发明步骤C中所述的大孔树脂型号为X5、D72、SIPI300。0010本发明的有益效果在于(1)超声微波协同提取方法充分利用了超声振动的空说明书CN104069164A2/2页4化作用和微波的高能作用,降低目标物与样品的结合力,增大了目标物的溶出率;(2)采用微滤技术对粗提液进行处理,有效地除去了粗提液中悬浮杂质,而且微滤操作简单。
8、,常温下进行,生产周期短,省去了大量乙醇溶剂浓缩蒸发过程;(3)本发明工艺简单、提取效率高、重现性好、污染小、成本低,适合大规模生产。0011下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。0012具体实施方式实施例1将山豆根粉碎成粗粉,过100目筛,取粗粉,加70的乙醇,料液比为110,置于超声微波萃取仪中,超声功率为400W,微波功率为600W,温度为70,萃取时间为100MIN,过滤,滤液采用微滤膜(AL2O3,02M)过滤,减压浓缩至原体积的1/10,上X5大孔吸附树脂柱,8BV的05MOL/L氨水乙醇溶液洗脱,至流出液物生物碱反应,减压浓缩,干燥。
9、,得山豆根总生物碱,含量为1725MG/G。0013实施例2将山豆根粉碎成粗粉,过100目筛,取粗粉,加50的乙醇,料液比为19,置于超声微波萃取仪中,超声功率为300W,微波功率为500W,温度为75,萃取时间为60MIN,过滤,滤液采用微滤膜(AL2O3,02M)过滤,减压浓缩至原体积的1/9,上D72大孔吸附树脂柱,9BV的07MOL/L氨水乙醇溶液洗脱,至流出液物生物碱反应,减压浓缩,干燥,得山豆根总生物碱,含量为1764MG/G。0014实施例3将山豆根粉碎成粗粉,过100目筛,取粗粉,加40的乙醇,料液比为18,置于超声微波萃取仪中,超声功率为200W,微波功率为400W,温度为80,萃取时间为30MIN,过滤,滤液采用微滤膜(AL2O3,02M)过滤,减压浓缩至原体积的1/8,上SIPI300大孔吸附树脂柱,10BV的10MOL/L氨水乙醇溶液洗脱,至流出液物生物碱反应,减压浓缩,干燥,得山豆根总生物碱,含量为1699MG/G。说明书CN104069164A。