一种提取山豆根总生物碱的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410266497.1

申请日:

2014.06.16

公开号:

CN104069164A

公开日:

2014.10.01

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

A61K36/489; A61P31/12; A61P1/16; A61P29/00; A61P9/06; A61K125/00(2006.01)N

主分类号:

A61K36/489

申请人:

南京泽朗医药科技有限公司

发明人:

刘东锋; 杨成东

地址:

210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种提取山豆根总生物碱的方法,具体涉及一种超声-微波协同提取山豆根总生物碱的方法。其处理步骤包括:a.将山豆根粉碎成粗粉,过100目筛;b.加乙醇,料液比为1:8~10,置于超声-微波萃取仪中,超声功率为200~400W,微波功率为400~600W,萃取时间为20~100min,过滤;c.滤液采用微滤膜过滤,减压浓缩至原体积的1/8~10,上大孔吸附树脂柱,8~10BV的0.5~1.0mol/L氨水乙醇溶液洗脱,至流出液物生物碱反应,减压浓缩,干燥,得山豆根总生物碱。本发明具有工艺简单、提取效率高、重现性好、污染小、成本低等优点,适合工业化大规模生产。

权利要求书

1.   一种提取山豆根总生物碱的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a. 将山豆根粉碎成粗粉,过100目筛;
b. 取粗粉,加乙醇,料液比为1:8~10,置于超声-微波萃取仪中,超声功率为200~400W,微波功率为400~600W,温度为70~80℃,萃取时间为20~100min,过滤;
c. 滤液采用微滤膜过滤,减压浓缩至原体积的1/8~10,上大孔吸附树脂柱,8~10BV的0.5~1.0mol/L氨水乙醇溶液洗脱,至流出液物生物碱反应,减压浓缩,干燥,得山豆根总生物碱。

2.
   根据权利要求1所述的一种提取山豆根总生物碱的方法,其特征在于,步骤b中所述的乙醇浓度为40~70%。

3.
   根据权利要求1所述的一种提取山豆根总生物碱的方法,其特征在于,步骤c中所述的微滤膜为Al2O3,孔径0.2μm。

4.
   根据权利要求1所述的一种提取山豆根总生物碱的方法,其特征在于,步骤c中所述的大孔树脂型号为X-5、D-72、SIPI-300。

说明书

一种提取山豆根总生物碱的方法
技术领域
本发明属于中药领域,涉及一种提取山豆根总生物碱的方法,尤其涉及一种超声-微波协同提取山豆根总生物碱的方法。
背景技术
山豆根为豆科植物越南槐的干燥根及根茎,性寒、味苦、有毒,具有清热解毒、消肿利咽的功效,主要用于火毒蕴结、咽喉肿痛、齿龈肿痛。其活性成分为生物碱,含量为1.34~1.88%,主要含有大量的氧化苦参碱和苦参碱,此外还含有微量的臭豆碱、甲基金雀花碱槐果碱等。现代研究表明,山豆根总生物碱具有抗病毒、抗肝纤维化、抗炎及抗心律失常等活性。
目前关于山豆根总生物碱的提取,主要采用传统的煎煮法、浸渍法、回流法、酶浸提等方法。这种方法普遍存在有机溶剂耗费量大、生产周期长、提取率低、反应条件苛刻、对环境污染严重等问题。如专利CN00114056公开了一种山豆根提取物及其提取方法与用途,该方法是将山豆根用水浸泡后加热提取0~3次,合并提取液,再经后处理得到产物,此方法耗能高、废液多,而且提取率低。所以,探索一条操作简单、生产效率高的生产工艺至关重要。
超声-微波联用是一种最新发展起来的技术。它的原理是基于超声波的空化作用来加速物质分子运动的频率和速度,增加溶剂的穿透力,再借助微波的高能作用,加热细胞内液态水气化产生压力,冲破细胞膜和细胞壁形成微小孔洞,使溶剂进入细胞内,从而增大有效成分的溶出,提高得率。
迄今,对山豆根总生物碱的超声-微波辅助提取研究,国内外未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、提取效率高、重现性好、污染小、成本低的提取山豆根总生物碱的方法。
本发明包括以下步骤:
a.将山豆根粉碎成粗粉,过100目筛;
b.取粗粉,加乙醇,料液比为1:8~10,置于超声-微波萃取仪中,超声功率为200~400W,微波功率为400~600W,温度为70~80℃,萃取时间为20~100min,过滤;
c.滤液采用微滤膜过滤,减压浓缩至原体积的1/8~10,上大孔吸附树脂柱,8~10BV的0.5~1.0mol/L氨水乙醇溶液洗脱,至流出液物生物碱反应,减压浓缩,干燥,得山豆根总生物碱。
本发明步骤b中所述的乙醇浓度为40~70%
本发明步骤c中所述的微滤膜为Al2O3,孔径0.2μm。
本发明步骤c中所述的大孔树脂型号为X-5、D-72、SIPI300。
本发明的有益效果在于:(1)超声-微波协同提取方法充分利用了超声振动的空化作用和微波的高能作用,降低目标物与样品的结合力,增大了目标物的溶出率;(2)采用微滤技术对粗提液进行处理,有效地除去了粗提液中悬浮杂质,而且微滤操作简单,常温下进行,生产周期短,省去了大量乙醇溶剂浓缩蒸发过程;(3)本发明工艺简单、提取效率高、重现性好、污染小、成本低,适合大规模生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1:
将山豆根粉碎成粗粉,过100目筛,取粗粉,加70%的乙醇,料液比为1: 10,置于超声-微波萃取仪中,超声功率为400W,微波功率为600W,温度为70℃,萃取时间为100min,过滤,滤液采用微滤膜(Al2O3,0.2μm)过滤,减压浓缩至原体积的1/10,上X-5大孔吸附树脂柱,8BV的0.5mol/L氨水乙醇溶液洗脱,至流出液物生物碱反应,减压浓缩,干燥,得山豆根总生物碱,含量为17.25mg/g。
实施例2:
将山豆根粉碎成粗粉,过100目筛,取粗粉,加50%的乙醇,料液比为1: 9,置于超声-微波萃取仪中,超声功率为300W,微波功率为500W,温度为75℃,萃取时间为60min,过滤,滤液采用微滤膜(Al2O3,0.2μm)过滤,减压浓缩至原体积的1/9,上D-72大孔吸附树脂柱,9BV的0.7mol/L氨水乙醇溶液洗脱,至流出液物生物碱反应,减压浓缩,干燥,得山豆根总生物碱,含量为17.64mg/g。
实施例3:
将山豆根粉碎成粗粉,过100目筛,取粗粉,加40%的乙醇,料液比为1: 8,置于超声-微波萃取仪中,超声功率为200W,微波功率为400W,温度为80℃,萃取时间为30min,过滤,滤液采用微滤膜(Al2O3,0.2μm)过滤,减压浓缩至原体积的1/8,上SIPI300大孔吸附树脂柱,10BV的1.0mol/L氨水乙醇溶液洗脱,至流出液物生物碱反应,减压浓缩,干燥,得山豆根总生物碱,含量为16.99mg/g。

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资源描述

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1、10申请公布号CN104069164A43申请公布日20141001CN104069164A21申请号201410266497122申请日20140616A61K36/489200601A61P31/12200601A61P1/16200601A61P29/00200601A61P9/06200601A61K125/0020060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种提取山豆根总生物碱的方法57摘要本发明涉及一种提取山豆根总生物碱的方法,具体涉及一种超声微波协同提取山豆根总生物碱的方法。其处理。

2、步骤包括A将山豆根粉碎成粗粉,过100目筛;B加乙醇,料液比为1810,置于超声微波萃取仪中,超声功率为200400W,微波功率为400600W,萃取时间为20100MIN,过滤;C滤液采用微滤膜过滤,减压浓缩至原体积的1/810,上大孔吸附树脂柱,810BV的0510MOL/L氨水乙醇溶液洗脱,至流出液物生物碱反应,减压浓缩,干燥,得山豆根总生物碱。本发明具有工艺简单、提取效率高、重现性好、污染小、成本低等优点,适合工业化大规模生产。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104069164ACN1040。

3、69164A1/1页21一种提取山豆根总生物碱的方法,其特征在于,包括以下步骤A将山豆根粉碎成粗粉,过100目筛;B取粗粉,加乙醇,料液比为1810,置于超声微波萃取仪中,超声功率为200400W,微波功率为400600W,温度为7080,萃取时间为20100MIN,过滤;C滤液采用微滤膜过滤,减压浓缩至原体积的1/810,上大孔吸附树脂柱,810BV的0510MOL/L氨水乙醇溶液洗脱,至流出液物生物碱反应,减压浓缩,干燥,得山豆根总生物碱。2根据权利要求1所述的一种提取山豆根总生物碱的方法,其特征在于,步骤B中所述的乙醇浓度为4070。3根据权利要求1所述的一种提取山豆根总生物碱的方法,其。

4、特征在于,步骤C中所述的微滤膜为AL2O3,孔径02M。4根据权利要求1所述的一种提取山豆根总生物碱的方法,其特征在于,步骤C中所述的大孔树脂型号为X5、D72、SIPI300。权利要求书CN104069164A1/2页3一种提取山豆根总生物碱的方法技术领域0001本发明属于中药领域,涉及一种提取山豆根总生物碱的方法,尤其涉及一种超声微波协同提取山豆根总生物碱的方法。背景技术0002山豆根为豆科植物越南槐的干燥根及根茎,性寒、味苦、有毒,具有清热解毒、消肿利咽的功效,主要用于火毒蕴结、咽喉肿痛、齿龈肿痛。其活性成分为生物碱,含量为134188,主要含有大量的氧化苦参碱和苦参碱,此外还含有微量的。

5、臭豆碱、甲基金雀花碱槐果碱等。现代研究表明,山豆根总生物碱具有抗病毒、抗肝纤维化、抗炎及抗心律失常等活性。0003目前关于山豆根总生物碱的提取,主要采用传统的煎煮法、浸渍法、回流法、酶浸提等方法。这种方法普遍存在有机溶剂耗费量大、生产周期长、提取率低、反应条件苛刻、对环境污染严重等问题。如专利CN00114056公开了一种山豆根提取物及其提取方法与用途,该方法是将山豆根用水浸泡后加热提取03次,合并提取液,再经后处理得到产物,此方法耗能高、废液多,而且提取率低。所以,探索一条操作简单、生产效率高的生产工艺至关重要。0004超声微波联用是一种最新发展起来的技术。它的原理是基于超声波的空化作用来加。

6、速物质分子运动的频率和速度,增加溶剂的穿透力,再借助微波的高能作用,加热细胞内液态水气化产生压力,冲破细胞膜和细胞壁形成微小孔洞,使溶剂进入细胞内,从而增大有效成分的溶出,提高得率。0005迄今,对山豆根总生物碱的超声微波辅助提取研究,国内外未见报道。发明内容0006本发明的目的是提供一种工艺简单、提取效率高、重现性好、污染小、成本低的提取山豆根总生物碱的方法。0007本发明包括以下步骤A将山豆根粉碎成粗粉,过100目筛;B取粗粉,加乙醇,料液比为1810,置于超声微波萃取仪中,超声功率为200400W,微波功率为400600W,温度为7080,萃取时间为20100MIN,过滤;C滤液采用微滤。

7、膜过滤,减压浓缩至原体积的1/810,上大孔吸附树脂柱,810BV的0510MOL/L氨水乙醇溶液洗脱,至流出液物生物碱反应,减压浓缩,干燥,得山豆根总生物碱。0008本发明步骤B中所述的乙醇浓度为4070本发明步骤C中所述的微滤膜为AL2O3,孔径02M。0009本发明步骤C中所述的大孔树脂型号为X5、D72、SIPI300。0010本发明的有益效果在于(1)超声微波协同提取方法充分利用了超声振动的空说明书CN104069164A2/2页4化作用和微波的高能作用,降低目标物与样品的结合力,增大了目标物的溶出率;(2)采用微滤技术对粗提液进行处理,有效地除去了粗提液中悬浮杂质,而且微滤操作简单。

8、,常温下进行,生产周期短,省去了大量乙醇溶剂浓缩蒸发过程;(3)本发明工艺简单、提取效率高、重现性好、污染小、成本低,适合大规模生产。0011下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。0012具体实施方式实施例1将山豆根粉碎成粗粉,过100目筛,取粗粉,加70的乙醇,料液比为110,置于超声微波萃取仪中,超声功率为400W,微波功率为600W,温度为70,萃取时间为100MIN,过滤,滤液采用微滤膜(AL2O3,02M)过滤,减压浓缩至原体积的1/10,上X5大孔吸附树脂柱,8BV的05MOL/L氨水乙醇溶液洗脱,至流出液物生物碱反应,减压浓缩,干燥。

9、,得山豆根总生物碱,含量为1725MG/G。0013实施例2将山豆根粉碎成粗粉,过100目筛,取粗粉,加50的乙醇,料液比为19,置于超声微波萃取仪中,超声功率为300W,微波功率为500W,温度为75,萃取时间为60MIN,过滤,滤液采用微滤膜(AL2O3,02M)过滤,减压浓缩至原体积的1/9,上D72大孔吸附树脂柱,9BV的07MOL/L氨水乙醇溶液洗脱,至流出液物生物碱反应,减压浓缩,干燥,得山豆根总生物碱,含量为1764MG/G。0014实施例3将山豆根粉碎成粗粉,过100目筛,取粗粉,加40的乙醇,料液比为18,置于超声微波萃取仪中,超声功率为200W,微波功率为400W,温度为80,萃取时间为30MIN,过滤,滤液采用微滤膜(AL2O3,02M)过滤,减压浓缩至原体积的1/8,上SIPI300大孔吸附树脂柱,10BV的10MOL/L氨水乙醇溶液洗脱,至流出液物生物碱反应,减压浓缩,干燥,得山豆根总生物碱,含量为1699MG/G。说明书CN104069164A。

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