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1、(10)申请公布号 CN 103554332 A (43)申请公布日 2014.02.05 CN 103554332 A (21)申请号 201310578301.8 (22)申请日 2013.11.19 C08F 220/06(2006.01) C08F 222/38(2006.01) C08F 2/44(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08J 3/24(2006.01) (71)申请人 宜兴丹森科技有限公司 地址 214213 江苏省无锡市宜兴市经济技术 开发区凯旋路 (72)发明人 洪锡全 杭渊 曹海斌 裴小苏 徐亮 潘伟 (74)专利代理机构 无锡大扬专利事务。
2、所 ( 普通 合伙 ) 32248 代理人 杨青 (54) 发明名称 耐盐型高吸水性树脂的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种耐盐型高吸水性树脂的制 备方法, 该方法包括如下步骤 : 以丙烯酸和膨润 土为原料, 先将丙烯酸与水混合均匀后用碱性水 溶液中和, 得到中和液, 在中和液中加入膨润土, 在搅拌状态下加入交联剂, 混合均匀后加热至 30 -50, 在加入引发剂进行聚合反应, 反应结 束后得到水凝胶, 经造粒、 烘干、 粉碎后得到吸水 性树脂颗粒 ; 对所得吸水性树脂颗粒进行表面处 理, 即得到耐性型高吸水性树脂 ; 本发明制得的 耐盐型高吸水性树脂吸盐倍率高、 吸水性好。 (51)I。
3、nt.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103554332 A CN 103554332 A 1/1 页 2 1. 耐盐型高吸水性树脂的制备方法, 其特征在于该方法包括如下步骤 : 以丙烯酸和膨 润土为原料, 先将丙烯酸与水混合均匀后用碱性水溶液中和, 得到中和液, 在中和液中加入 膨润土, 在搅拌状态下加入交联剂, 混合均匀后加热至 30 -50, 在加入引发剂进行聚合 反应, 反应结束后得到水凝胶, 经造粒、 烘干、 粉碎后得到吸水性树脂颗粒 ; 对所得吸水性树 脂颗。
4、粒进行表面处理, 即得到一种耐盐型高吸水性树脂。 2. 根据权利要求 1 所述的耐盐型高吸水性树脂的制备方法, 其特征在于所述碱性水溶 液为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液中的一种以上, 质量浓度为 30%-40%。 3. 根据权利要求 1 所述的耐盐型高吸水性树脂的制备方法, 其特征在于所述膨润土的 引入比例为丙烯酸单体质量的 1wt%-5wt%。 4. 根据权利要求 1 所述的耐盐型高吸水性树脂的制备方法, 其特征在于所述交联剂为 N,N - 亚甲基双丙烯酰胺或聚乙二醇中的一种以上。 5. 根据权利要求 1 所述的耐盐型高吸水性树脂的制备方法, 其特征在于所述引发剂为 过硫酸钠或亚硫酸钠的一种以。
5、上。 6. 根据权利要求 1 所述的耐盐型高吸水性树脂的制备方法, 其特征在于所述进行表面 处理为二次交联。 权 利 要 求 书 CN 103554332 A 2 1/3 页 3 耐盐型高吸水性树脂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高吸水性树脂的制备方法, 具体涉及耐盐型高吸水性树脂的制备 方法。 背景技术 0002 高吸水性树脂是一种具有三维网状结构的新型功能性高分子材料, 可吸收自身重 量数百至上千倍的去离子水, 可吸收自身重量几十倍的 0.9%NACL 水溶液 (生理盐水) 。与一 般传统的吸水材料相比, 高吸水性树脂除了吸水倍率高外还具有很强的保水能力, 在一定 加压条件下。
6、其吸收的水不会溢出。 高吸水性树脂极强的吸水性和保水性使其在诸多领域都 得到了应用和研究, 如园林保水剂、 工业吸收剂、 调湿剂、 医药、 化妆品、 日用卫生用品和食 品保鲜材料等方面, 因此其应用开发前景非常广阔。 0003 目前, 高吸水性树脂主要有聚丙烯酸型、 淀粉接枝型和纤维素接枝型, 其中聚丙烯 酸型以其吸水倍率高、 质量稳定、 成本低、 不会引起腐烂性的分解、 安全卫生等优势而占据 大部分市场份额。 0004 近年来, 高吸水性树脂在卫生材料领域得到了广泛应用, 卫生巾、 纸尿裤、 医用卫 生床垫中都有应用。由于人体的尿液中含有大量的盐分, 所以用于卫生用品中的高吸水性 树脂要求吸。
7、盐倍率高、 吸水性好, 但目前的高吸水性树脂在吸盐倍率、 吸水性上还有较大的 提升空间。 发明内容 0005 本发明旨在克服上述问题存在的不足, 提供一种吸盐倍率高、 吸水性好的耐盐性 高吸水性树脂的制备方法。 0006 本发明是采用如下技术方案 : 耐盐型高吸水性树脂的制备方法, 其特征在于该方法包括如下步骤 : 以丙烯酸和膨润 土为原料, 先将丙烯酸与水混合均匀后用碱性水溶液中和, 得到中和液, 在中和液中加入膨 润土, 在搅拌状态下加入交联剂, 混合均匀后加热至 30 -50, 在加入引发剂进行聚合反 应, 反应结束后得到水凝胶, 经造粒、 烘干、 粉碎后得到吸水性树脂颗粒 ; 对所得吸。
8、水性树脂 颗粒进行表面处理, 即得到一种耐盐型高吸水性树脂。 0007 所述碱性水溶液为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液中的一种以上, 质量浓度为 30%-40%。 0008 所述膨润土的引入比例为丙烯酸单体质量的 5wt%-15wt%。 0009 所述交联剂为 N,N - 亚甲基双丙烯酰胺或聚乙二醇中的一种以上。 0010 所述引发剂为过硫酸钠或亚硫酸钠的一种以上。 0011 所述进行表面处理为二次交联。 0012 由于采用上述技术方案, 本发明的有益效果是 : 在丙烯酸纯有机物体系中引入膨 润土, 所制得的耐盐型高吸水性树脂吸盐倍率高、 吸水性好。 说 明 书 CN 103554332 A 3 。
9、2/3 页 4 具体实施方式 0013 实施例 1 将 200g 高纯丙烯酸和 180g 去离子水加入到 2000ml 带有搅拌器、 回流冷凝器、 滴液漏 斗以及温度计四口烧瓶中, 在外部冷却控温低于 40的条件下用滴液漏斗向烧瓶中滴加 260g 质量浓度 30% 的氢氧化钠水溶液进行中和反应, 得到中和液。在中和液中加入膨润土 2g, 在搅拌状态下加入质量浓度为 0.4% 的 N,N - 亚甲基双丙烯酰胺 0.08g, 混合均匀后倒 入2000ml的烧杯中, 水浴加热至30, 在加入质量浓度为4%的过硫酸钠1.2g、 质量浓度4% 的亚硫酸钠 1.2g 进行聚合反应, 30min-60min。
10、 后反应完全, 得到水凝胶, 经造粒、 烘干、 粉碎 后得到吸水性树脂颗粒 ; 对所得吸水性树脂颗粒进行表面处理, 即得到一种耐盐型高吸水 性树脂。 0014 实施例 2 将 200g 高纯丙烯酸和 180g 去离子水加入到 2000ml 带有搅拌器、 回流冷凝器、 滴液漏 斗以及温度计四口烧瓶中, 在外部冷却控温低于 40的条件下用滴液漏斗向烧瓶中滴加 200g 质量浓度 40% 的氢氧化钾水溶液进行中和反应, 得到中和液。在中和液中加入膨润土 10g, 在搅拌状态下加入聚乙二醇 (2000) :0.48g, 混合均匀后倒入 2000ml 的烧杯中, 水浴加 热至 50, 质量浓度为 4% 。
11、的过硫酸钠 1.2g、 质量浓度 4% 的亚硫酸钠 1.2g 进行聚合反应, 30min-60min 后反应完全, 得到水凝胶, 经造粒、 烘干、 粉碎后得到吸水性树脂颗粒 ; 对所得 吸水性树脂颗粒进行表面处理, 即得到一种耐盐型高吸水性树脂。 0015 实施例 3 将 200g 高纯丙烯酸和 180g 去离子水加入到 2000ml 带有搅拌器、 回流冷凝器、 滴液漏 斗以及温度计四口烧瓶中, 在外部冷却控温低于 40的条件下用滴液漏斗向烧瓶中滴加 160g 质量浓度 30% 的氢氧化钠水溶液和 120g 质量浓度 30% 的氢氧化钾水溶液进行中和反 应, 得到中和液。 在中和液中加入膨润土。
12、4g, 在搅拌状态下加入质量浓度为0.4%的N,N -亚 甲基双丙烯酰胺 0.04g 和聚乙二醇 (2000) 0.24g, 混合均匀后倒入 2000ml 的烧杯中, 水浴 加热至 40, 在加入质量浓度为 4% 的过硫酸钠 2.4g 进行聚合反应, 30min-60min 后反应完 全, 得到水凝胶, 经造粒、 烘干、 粉碎后得到吸水性树脂颗粒 ; 对所得吸水性树脂颗粒进行表 面处理, 即得到一种耐盐型高吸水性树脂。 0016 实施例 4 将 200g 高纯丙烯酸和 180g 去离子水加入到 2000ml 带有搅拌器、 回流冷凝器、 滴液漏 斗以及温度计四口烧瓶中, 在外部冷却控温低于 40。
13、的条件下用滴液漏斗向烧瓶中滴加 100g 质量浓度 40% 的氢氧化钠水溶液和 100g 质量浓度 40% 的氢氧化钾水溶液进行中和反 应, 得到中和液。 在中和液中加入膨润土6g, 在搅拌状态下加入质量浓度为0.4%的N,N -亚 甲基双丙烯酰胺 0.04g 和聚乙二醇 (2000) 0.24g, 混合均匀后倒入 2000ml 的烧杯中, 水浴 加热至 40, 在加入质量浓度为 4% 的亚硫酸钠 2.4g 进行聚合反应, 30min-60min 后反应完 全, 得到水凝胶, 经造粒、 烘干、 粉碎后得到吸水性树脂颗粒 ; 对所得吸水性树脂颗粒进行表 面处理, 即得到一种耐盐型高吸水性树脂。 0017 本发明制得的耐盐型高吸水性树脂的性能指标如表 1 所示 : 表 1 说 明 书 CN 103554332 A 4 3/3 页 5 批号吸 0.9%NACL 倍率 (g/g)离心倍率 (g/g)吸纯水倍率 (g/g) 实施例 1 65.642.2519 实施例 2 64.941.6530 实施例 3 58.636.1403 实施例 4 57.935.6391 说 明 书 CN 103554332 A 5 。