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1、(10)申请公布号 CN 103613723 A (43)申请公布日 2014.03.05 CN 103613723 A (21)申请号 201310692376.9 (22)申请日 2013.12.17 C08F 292/00(2006.01) C08F 220/56(2006.01) C08F 220/58(2006.01) C08F 2/26(2006.01) C08F 4/40(2006.01) (71)申请人 山东大学 地址 250012 山东省济南市历下区文化西路 44 号 (72)发明人 谭业邦 辛海鹏 王小金 (74)专利代理机构 济南金迪知识产权代理有限 公司 37219 代。
2、理人 杨磊 (54) 发明名称 一种耐温抗盐抗剪切纳米聚合物的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种耐温抗盐抗剪切纳米聚合物 的制备方法。采用乳液聚合的方法， 以水为溶剂， 以十二烷基硫酸钠为乳化剂， 以过硫酸铵和四甲 基乙二胺氧化还原体系为引发剂， 以多乙烯基改 性纳米二氧化硅为核与单体丙烯酰胺、 2- 丙烯酰 胺基 -2- 甲基丙磺酸在一定的温度、 pH 下共聚得 到纳米聚合物。该合成反应条件温和、 原料易得， 成本低廉， 单体转化率高， 产物处理方便， 得到的 纳米聚合物相比线型聚合物具有良好的耐温、 抗 盐、 抗剪切性能。在油田开发等领域具有广泛应 用。 (51)Int.Cl. 权利。
3、要求书 1 页 说明书 7 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103613723 A CN 103613723 A 1/1 页 2 1. 一种耐温抗盐抗剪切纳米聚合物的制备方法， 包括步骤如下 ： （1） 将十二烷基硫酸钠加入水中， 室温下搅拌至完全溶解形成稳定乳液 ； 十二烷基硫酸 钠的加量为 0.01mol/L 1.5mol/L ； （2） 向步骤 （1） 制得的乳液加入单体丙烯酰胺， 室温下搅拌至溶解 ； 加入单体 2- 丙烯酰 胺基 -2- 甲基丙磺酸， 室温下搅拌至溶解 ； 加。
4、入多乙烯基改性纳米二氧化硅， 室温下搅拌至 溶解 ； 单体丙烯酰胺投料比为 65 95mol% ； 单体 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸投料比为 5 35mol% ； 多乙烯基改性纳米二氧化硅的加量为单体总重量的 0.5 30% ； （3） 调节步骤 （2） 制得的体系pH至610 ； 加入引发剂过硫酸铵， 搅拌溶解后置于20 30恒温水浴中， 搅拌通氮气 0.5 1h ； 相对于体系总体积， 过硫酸铵加入量为 0.06 4.8mmol/L ； （4） 向步骤 （3） 制得的体系加入四甲基乙二胺， 搅拌溶解后， 搅拌通氮气 8 15min 除 氧 ； 相对于体系总体积， 四甲基乙二胺加入。
5、量为 0.06 4.8mmol/L ； （5） 控制温度在 20 65， 反应 2 12h， 即得耐温抗盐抗剪切纳米聚合物。 2. 根据权利要求 1 所述的耐温抗盐抗剪切纳米聚合物的制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中， 所述的十二烷基硫酸钠的加量为 0.05 0.15mol/L。 3. 根据权利要求 1 所述的耐温抗盐抗剪切纳米聚合物的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中单体丙烯酰胺投料比为 75 85mol%， 最佳投料比为 78 82mol%。 4. 根据权利要求 1 所述的耐温抗盐抗剪切纳米聚合物的制备方法， 其特征在于， 步 骤 （2） 中单体 2- 丙烯酰胺基 -2- 。
6、甲基丙磺酸投料比为 15 25mol%， 最佳投料比为 18 22mol%。 5. 根据权利要求 1 所述的耐温抗盐抗剪切纳米聚合物的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中多乙烯基改性纳米二氧化硅的加量为单体总重量的 2 5%。 6. 根据权利要求 1 所述的耐温抗盐抗剪切纳米聚合物的制备方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中以氢氧化钠和盐酸调节体系 pH ； 体系 pH 为 6.5 8， 最佳体系 pH 为 7.5 ； 相对于体系 总体积， 过硫酸铵加入量为 1.2mmol/L。 7. 根据权利要求 1 所述的耐温抗盐抗剪切纳米聚合物的制备方法， 其特征在于， 步骤 （4） 中， 相对于。
7、体系总体积， 四甲基乙二胺加入量为 1.2mmol/L。 8. 根据权利要求 1 所述的耐温抗盐抗剪切纳米聚合物的制备方法， 其特征在于， 步骤 （5） 中温度为 30 40， 最佳温度为 35。 9. 根据权利要求 1 所述的耐温抗盐抗剪切纳米聚合物的制备方法， 其特征在于， 在聚 合体系中， 单体丙烯酰胺和 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸总浓度为 0.2 1mol/L， 最佳总 浓度为 0.5mol/L。 10.根据权利要求19任一项所述的耐温抗盐抗剪切纳米聚合物的制备方法， 其特征 在于， 步骤 （5） 中反应结束后， 将耐温抗盐抗剪切纳米聚合物溶液倒入无水乙醇中， 沉淀出 固体，。
8、 干燥， 粉碎， 即得耐温抗盐抗剪切纳米聚合物固体粉末。 权 利 要 求 书 CN 103613723 A 2 1/7 页 3 一种耐温抗盐抗剪切纳米聚合物的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种耐温抗盐抗剪切纳米聚合物的制备方法， 属于水溶性高分子合成 技术领域。 背景技术 0002 为改善聚合物的耐温抗剪切性能， 满足日益严苛的油藏条件进行聚合物驱、 复合 驱及其他增产措施(如堵水、 调剖及深部液流转向技术等)的需要， 国内外对聚合物进行了 大量探索。目前， 新型驱油用聚合物的研究己取得较大进展， 己开发了缔合型聚合物、 支化 聚合物、 具有 “反聚电解质效应” 的两性离子聚合物和纳。
9、米聚合物等多种类型的聚合物， 并 相继投入油田生产应用。其中， 利用纳米聚合物驱油具有较高的潜在应用价值。 0003 支化聚合物较线型聚合物具有更高的粘弹性、 粘度及耐温抗剪切性能， 其原因在 于线型聚合物在高速剪切和高温降解时长链发生链断裂， 分子量降低， 极易造成粘度及粘 弹性降低， 而纳米聚合物由于存在大量支化点， 在高速剪切及高温降解时， 其发生链断裂既 可以形成较短的线型分子链也可以形成次级支化结构， 因此具有更好的耐温抗剪切性能。 0004 目前在利用多羟基化合物作为支化中心反应得到支化聚合物领域已经做了大量 工作， 但大多停留在理论研究层面， 普遍分子量较低， 粘度不高， 难以在。
10、油田驱油中大规模 应用。 0005 2008 年， Ray Gunawidjaja 等人以含有多个端羟基的低聚多面体倍半硅氧烷 （POSS） 为中心合成了支化两亲化合物， 他们利用该聚合物上含有的多个羟基与异氰酸酯反 应得到支化度较高具有良好界面自组装性能的支化聚合物， 但由于合成的支化聚合物分子 量普遍较低 （低于 3 万） ， 因此其研究虽然具有良好的截面特性， 但难以在实际生产中大规 模应用。参见 Ray Gunawidjaja,Feifei Huang,Maryana Gumenna,Nina Klimenko,Grady A.Nunnery,Valery Shevchenko,Rin。
11、a Tannenbaum and Vladimir V.Tsukruk.Bulk and Surface Assembly of Branched Amphiphilic Polyhedral Oligomer Silsesquioxane Compounds.Langmuir,2009,25(2) ： 11961209 0006 2010 年， Jun-Sheng Wang 等人以含端羟基的三 （2- 羟乙基）邻苯甲酸酯为中 心合成了流滴性支化聚酯。该支化聚合物的热分析测试表明其在 350首次出现失重 峰， 表现出良好的耐温性。但该类聚合物特性粘度较低普遍小于 1dL/g， 其分子量不 超过。
12、 10 万， 因此难以在对粘度具有很强依赖性的采油中大范围应用。参见 Jun-Sheng Wang,Hai-Bo Zhao,Xin-Guo Ge,Yun Liu,Li Chen,De-Yi Wang and Yu-Zhong Wang. Novel Flame-Retardant and Antidripping Branched Polyesters Prepared via Phosphorus-Containing Ionic Monomer as End-Capping AgentInd.Eng.Chem. Res.,2010,49:41904196。 发明内容 0007 针对现有技术。
13、的不足， 本发明提供一种耐温抗盐抗剪切纳米聚合物的制备方法， 说 明 书 CN 103613723 A 3 2/7 页 4 所制备的纳米聚合物能较大幅度提高聚合物体系粘度， 并有较强的耐温、 抗盐、 抗剪切性 能。 0008 本发明所述的纳米聚合物是以多乙烯基改性纳米二氧化硅为核， 与单体丙烯酰 胺、 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸共聚得到的聚合物。 0009 术语说明 0010 单体投料比 ： 即为该单体占单体总量的摩尔百分比。 0011 本发明技术方案如下 ： 0012 一种耐温抗盐抗剪切纳米聚合物的制备方法， 包括步骤如下 ： 0013 （1） 将十二烷基硫酸钠加入水中， 室温下搅。
14、拌至完全溶解形成稳定乳液 ； 十二烷基 硫酸钠的加量为 0.01mol/L 1.5mol/L ； 0014 （2） 向步骤 （1） 制得的乳液加入单体丙烯酰胺， 室温下搅拌至溶解 ； 加入单体 2- 丙 烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸， 室温下搅拌至溶解 ； 加入多乙烯基改性纳米二氧化硅， 室温下搅 拌至溶解 ； 0015 单体丙烯酰胺投料比为 65 95mol% ； 单体 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸投料比 为 5 35mol% ； 多乙烯基改性纳米二氧化硅的加量为单体总重量的 0.5 30% ； 0016 （3） 调节步骤 （2） 制得的体系 pH 至 6 10， 加入引发剂过硫酸铵。
15、， 搅拌溶解后置 于 20 30恒温水浴中， 搅拌通氮气 0.5 1h ； 相对于体系总体积， 过硫酸铵加入量为 0.06 4.8mmol/L ； 0017 （4） 向步骤 （3） 制得的体系加入四甲基乙二胺， 搅拌溶解后， 搅拌通氮气 8 15min 除氧 ； 相对于体系总体积， 四甲基乙二胺加入量为 0.06 4.8mmol/L ； 0018 （5） 控制温度在 20 65， 反应 2 12h， 即得耐温抗盐抗剪切纳米聚合物。该纳 米聚合物以多乙烯基改性纳米二氧化硅为核。 0019 在上述聚合体系中， 单体丙烯酰胺和 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸总浓度为 0.2 1mol/L， 最。
16、佳总浓度为 0.5mol/L。 0020 根据本发明， 优选的， 上述步骤 （1） 中， 所述的十二烷基硫酸钠的加量为 0.05 0.15mol/L。 0021 根据本发明， 优选的， 上述步骤 （2） 中单体丙烯酰胺投料比为 75 85mol%， 最佳投 料比为 78 82mol% ； 0022 优选的， 上述步骤 （2）中单体 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸投料比为 15 25mol%， 最佳投料比为 18 22mol% ； 0023 优选的， 上述步骤 （2） 中多乙烯基改性纳米二氧化硅的加量为单体总重量的 2 5% ； 0024 根据本发明， 优选的， 上述步骤 （3） 中以氢氧。
17、化钠和盐酸调节体系 pH。优选调节体 系 pH 为 6.5-8， 最佳体系 pH 为 7.5。 0025 根据本发明， 优选的， 上述步骤 （3）中， 相对于体系总体积， 过硫酸铵加入量为 1.2mmol/L。 0026 根据本发明， 优选的， 上述步骤 （4） 中， 相对于体系总体积， 四甲基乙二胺加入量为 1.2mmol/L。 0027 根据本发明， 优选的， 上述步骤 （5） 中温度为 30 40， 最佳温度为 35。 说 明 书 CN 103613723 A 4 3/7 页 5 0028 根据本发明， 上述步骤 （5） 中时间根据聚合体系中单体配比及浓度、 引发剂浓度、 聚合温度等条件。
18、的不同， 聚合完全所要求的时间也不同， 按上述最佳条件投料最佳聚合时 间为 4h。 0029 上述步骤 （5） 中制得的产物为耐温抗盐抗剪切纳米聚合物溶液 ； 将耐温抗盐抗剪 切纳米聚合物溶液倒入无水乙醇中， 沉淀出固体， 干燥， 粉碎， 即得耐温抗盐抗剪切纳米聚 合物固体粉末。 0030 本发明中， 多乙烯基改性纳米二氧化硅为采用含乙烯基硅烷偶联剂对纳米二氧化 硅改性所得。所述乙烯基的硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷或 乙烯基三异丙氧基硅烷等。多乙烯基改性纳米二氧化硅可以市场购买， 也可以按现有技术 制备。本发明提供以下简便的制备方法作为优选方案 ： 0031 一种多乙。
19、烯基改性纳米二氧化硅的制备方法， 将 100g 纳米二氧化硅溶解于 1000ml 无水乙醇中， 以纳米二氧化硅重量计加入 5 8wt% 的含乙烯基硅烷偶联剂， 加热回 流 10 15h， 冷却至室温， 用无水乙醇洗涤三次， 过滤、 真空干燥 40 50h， 得多乙烯基改性 纳米二氧化硅。 0032 本发明所得耐温抗盐抗剪切纳米聚合物分子量范围在 4.0106g/mol 4.8106g/mol。 0033 本发明的技术特点 ： 采用乳液聚合的方法， 以水为溶剂， 以十二烷基硫酸钠为乳化 剂， 以过硫酸铵和四甲基乙二胺氧化还原体系为引发剂， 以多乙烯基改性纳米二氧化硅为 核与单体丙烯酰胺、 2- 。
20、丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸在一定的温度、 pH 下共聚得到纳米聚合 物。 本发明利用改性纳米颗粒作为支化中心， 可得到具有较高分子量的支化聚合物， 其在具 有支化聚合物耐温、 抗剪切特点的同时， 由于其内部含有较密实的纳米颗粒， 受盐压迫时变 形较小， 因此具有良好的抗盐性。本发明得到的该纳米聚合物能较大幅度提高聚合物体系 粘度， 并有较强的耐温、 抗盐、 抗剪切性能。 0034 本发明与已有技术相比， 其主要优势在于 ： 0035 1. 本发明合成的耐温抗盐抗剪切纳米聚合物分子量高， 可高达 4.0106g/mol 4.8106g/mol。 0036 2. 本发明合成的耐温抗盐抗剪切纳米。
21、聚合物与线型聚合物相比具有优异的抗剪 切性能、 耐高温性能和抗盐性能。 0037 3. 本发明所用单体原料易得， 合成简单， 产率高， 使用安全， 储存方便。 0038 4. 本发明反应条件温和， 在稍高于室温的条件下即可成功引发聚合反应得到耐温 抗盐抗剪切纳米聚合物， 且单体转化率高， 产品后处理简单。 0039 5. 本发明所用多乙烯基改性纳米二氧化硅简单易得， 成本低廉， 可在很大浓度范 围内起作用。 0040 6. 本发明最终产物处理方便， 处理原料为乙醇， 成本低廉、 无毒性。 附图说明 0041 图 1 是本发明实施例 1 中所得纳米二氧化硅、 A171 改纳米二氧化硅和耐温抗盐抗。
22、 剪切纳米聚合物的红外光谱图。 其中 ： 曲线a为纳米二氧化硅的红外光谱图， 曲线b为A171 改纳米二氧化硅的红外光谱图， 曲线 c 为耐温抗盐抗剪切纳米聚合物的红外光谱图。 说 明 书 CN 103613723 A 5 4/7 页 6 具体实施方式 0042 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明， 但本发明所保护范围不限于此。 0043 实施例中所采用的多乙烯基改性纳米二氧化硅 （即 ： A171 改纳米二氧化硅） 是用 乙烯基三甲氧基硅烷处理纳米二氧化硅得到， 其制备方法为 ： 将 100g 纳米二氧化硅溶解于 1000ml 干燥的无水乙醇中， 加入 6.67g（0.045mol） 乙。
23、烯基三甲氧基硅烷， 加热回流 12h， 冷 却至室温， 用无水乙醇洗涤三次， 过滤， 真空干燥 48h， 即得 A171 改纳米二氧化硅。 0044 实施例中所用其他原料均为常规市购产品。其中 ： 十二烷基硫酸钠、 丙烯酰胺、 氢 氧化钠、 盐酸、 过硫酸铵、 四甲基乙二胺、 无水乙醇， 国药集团化学试剂公司有售， 为分析纯 ； 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸， 寿光润德化工有限公司有售， 为化学纯。 乙烯基三甲氧基硅 烷， 百灵威科技有限公司有售， 为化学纯 ； 纳米二氧化硅， 型号为 CAB-O-SIL M-5， 美国卡博 特公司有售， 是一种中等表面积非处理型气相二氧化硅， 化学纯。 0。
24、045 实施例 1 0046 一种耐温抗盐抗剪切纳米聚合物的制备方法， 包括步骤如下 ： 0047 （1） 量取 50ml 水中加入装有搅拌器、 通氮管、 通气管和温度计的四口瓶中， 称取 1.4419g 十二烷基硫酸钠加入水中， 室温下搅拌至完全溶解形成稳定乳液 ； 0048 （2） 向步骤 （1） 制得的乳液加入 1.4216g 单体丙烯酰胺和 1.295g 单体 2- 丙烯酰 胺基 -2- 甲基丙磺酸， 室温下搅拌至完全溶解 ； 称取 0.05g A171 改纳米二氧化硅加入上述 混合体系， 室温下搅拌至溶解 ； 0049 （3） 用氢氧化钠和盐酸调节步骤 （2） 制得的体系 pH 至 。
25、7.5 ； 用移液枪量取 60l 浓度为 1mol/L 的过硫酸铵溶液加入上述混合物中， 搅拌溶解后将四口瓶置于 25恒温水 浴中， 搅拌通氮气半小时 ； 0050 （4） 然后用移液枪量取 60l 浓度为 1mol/L 的四甲基乙二胺溶液加入步骤 （3） 制 得的体系， 搅拌至完全溶解并在搅拌条件下通氮气 10 分钟 ； 0051 （5） 将水浴温度升至 35反应 4h， 即得耐温抗盐抗剪切纳米聚合物。 0052 后续处理 ： 将反应产物用无水乙醇沉淀， 然后将粘稠聚合物用少量水溶解， 再用乙 醇沉出， 如此反复沉淀几次， 将得到的聚合物在无水乙醇中浸泡变硬， 研磨后真空干燥 48h 得 1。
26、.407g 耐温抗盐抗剪切纳米聚合物粉末， 记为 NP-1 ； 分子量为 4.45106g/mol。 0053 将实施例中所用纳米二氧化硅、 A171 改纳米二氧化硅以及实施例 1 中得到 的耐温抗盐抗剪切纳米聚合测试红外光谱图， 如图 1 所示 ； 图中纳米二氧化硅特征峰 1)3430cm-1:OH 伸缩振动峰 (H2O),2)1640cm-1:H-O-H 弯曲振动峰 (H2O),3)1125cm-1:Si-O-Si 不 对 称 伸 缩 振 动 峰 ,4)958cm-1:Si-OH 弯 曲 振 动 峰 ,5)804cm-1:Si-O 对 称 伸 缩 振 动 峰 ,6)474cm-1:Si-O。
27、 弯曲振动峰 . 0054 A171 改性纳米二氧化硅特征峰 1)3430cm-1:OH 伸缩振动峰 (H2O),2)2925cm-1:CH2 弯 曲 振 动 峰 ,3)2900cm-1:CH3弯 曲 振 动 峰 ,4)1640cm-1:H-O-H 弯 曲 振 动 峰 (H2O),5)1125cm-1:Si-O-Si 不 对 称 伸 缩 振 动 峰 ,6)804cm-1:Si-O 对 称 伸 缩 振 动 峰 ,7)474cm-1:Si-O 弯曲振动峰 . 0055 耐温抗盐抗剪切纳米聚合特征峰 1)3430cm-1:OH 伸缩振动峰 (H2O),2)3200cm-1: 对称 NH2伸缩振动峰 。
28、( 酰胺基 ),3)2925cm-1:CH2弯曲振动峰 ,4)2900cm-1:CH3弯曲振 说 明 书 CN 103613723 A 6 5/7 页 7 动峰 ,5)1670cm-1: 对称 C=O 伸缩振动峰 ( 酰胺基 ),6)1560cm-1: 对称 C=O 伸缩振动峰 ( 羧基 ),7)1460cm-1:CH2弯曲振动峰 ( 酰胺基 ),8)1400cm-1:C-N-H 弯曲振动峰 ( 酰胺 基 ),9)1300cm-1:C-N 伸缩振动峰 ( 酰胺基 ),10)1180cm-1:SO3不对称伸缩振动峰 (AMPS 的 磺酸基),11)1110cm-1:Si-O-Si不对称伸缩振动峰。
29、,12)1060cm-1:SO3对称伸缩振动峰(AMPS 的磺酸基 ),13)804cm-1:Si-O 对称伸缩振动峰 ,14)630cm-1:S-O 弯曲振动峰 (AMPS 的磺酸 基 ),15)474cm-1:Si-O 弯曲振动峰 . 0056 实施例 2 0057 如实施例 1 所述， 所不同的是步骤 （2） 中 A171 改纳米二氧化硅加入量改为 0.10g， 得 1.384g 耐温抗盐抗剪切纳米聚合， 记为 NP-2。分子量为 4.73106g/mol。 0058 实施例 3 0059 如实施例 1 所述， 所不同的是步骤 （2） 中 A171 改纳米二氧化硅加入量改为 0.15g，。
30、 得 1.274g 耐温抗盐抗剪切纳米聚合， 记为 NP-3。分子量为 4.28106g/mol。 0060 实施例 4 0061 如实施例 1 所述， 所不同的是步骤 （2） 中 A171 改纳米二氧化硅加入量改为 0.20g， 得 0.710g 耐温抗盐抗剪切纳米聚合， 分子量为 4.18106g/mol。 0062 实施例 5 0063 如实施例 1 所述， 所不同的是步骤 （3） 中过硫酸铵加入量改为 120l， 得 0.474g 耐温抗盐抗剪切纳米聚合， 分子量为 4.13106g/mol。 0064 实施例 6 0065 如实施例 1 所述， 所不同的是步骤 （4）中四甲基乙二胺加。
31、入量改为 120l， 得 0.713g 耐温抗盐抗剪切纳米聚合， 分子量为 4.15106g/mol。 0066 实施例 7 0067 如实施例 1 所述， 所不同的是步骤 （3） 中混合体系 pH 改为 9， 得 1.275g 耐温抗盐 抗剪切纳米聚合， 分子量为 4.13106g/mol。 0068 实施例 8 0069 如实施例 1 所述， 所不同的是步骤 （3） 中混合体系 pH 改为 6， 得 0.745g 耐温抗盐 抗剪切纳米聚合， 分子量为 4.02106g/mol。 0070 对比例 0071 如实施例 1 所述， 所不同的是步骤 （2）中不加多乙烯基改性纳米二氧化硅， 得 2。
32、.564g 聚合物， 该聚合物为线型聚合物。分子量为 4.20106g/mol。 0072 实验例 1 0073 将对比例所得聚合物、 NP-1、 NP-2、 NP-3 分别配置成 2000mg/L 的水溶液于 5000r/ min 条件下剪切， 在剪切时间为 0min、 4min、 8min、 12min、 16min、 20min 时进行粘度测试， 表 观粘度用 RS75 控制应力流变仪 （德国 Haake 公司生产） 测试， 测量温度为 25.00.1， 采 用 Z41Ti 同轴圆筒测量系统进行测量， 设定剪切速率 为 7.24s-1。测试结果如表 1 所示。 0074 表 1. 各样品。
33、不同剪切时间的表观粘度 0075 剪切时间 样品粘度 （mPas） 说 明 书 CN 103613723 A 7 6/7 页 8 0076 （min）对比例NP-1NP-2NP-3 0122.16130.9160.15130.88 4110.39120.8154.12118.21 8101.35115.3151.2112.97 1292.32112.12148.3107.94 1685.29110.17146.85103.92 2080.27108.78144.77102.90 0077 由表 1 可知， 随着剪切降解时间的延长， 各聚合物粘度均下降， 其中对比例粘度数 值一直低于其他样品， 。
34、且粘度下降幅度超过 NP-1、 NP-2、 NP-3， 这表明本发明制备的纳米聚 合物较线型聚合物具有良好的抗剪切性能。 0078 实验例 2 0079 将对比例所得聚合物、 NP-1、 NP-2、 NP-3 分别配置成 2000mg/L 的水溶液于 85下 降解， 在降解时间为0h、 2h、 4h、 6h、 8h时进行粘度测试， 表观粘度测试方法如实验例1所述。 测试结果如表 2 所示。 0080 表 2. 各样品不同热降解时间的表观粘度 0081 0082 由表 2 可知， 随着热降解时间的延长， 各聚合物粘度均下降， 其中对比例粘度数值 一直于其他样品， 且粘度下降幅度超过 NP-1、 。
35、NP-2、 NP-3， 这表明本发明制备的纳米聚合物 较线型聚合物具有良好的耐温性能。 0083 实验例 3 0084 将 2000mg/L 对比例所得聚合物、 NP-1、 NP-2、 NP-3 分别溶于不同浓度的盐溶液进 行粘度测试， 表观粘度测试方法如实验例 1 所述。测试结果如表 3 所示。 0085 表 3. 各样品不同盐浓度下的表观粘度 说 明 书 CN 103613723 A 8 7/7 页 9 0086 0087 由表 3 可知， 随着盐浓度的增加， 各聚合物粘度均下降， 其中对比例粘度数值一直 低于其他样品， 且粘度下降幅度超过 NP-1、 NP-2、 NP-3， 这表明本发明制备的纳米聚合物较 线型聚合物具有良好的抗盐性能。 说 明 书 CN 103613723 A 9 1/1 页 10 图 1 说 明 书 附 图 CN 103613723 A 10 。