《一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法及其装置.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法及其装置.pdf（10页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103666561 A (43)申请公布日 2014.03.26 CN 103666561 A (21)申请号 201310640441.3 (22)申请日 2013.12.04 C10G 73/00(2006.01) C09F 1/02(2006.01) (71)申请人 曲靖众一精细化工股份有限公司 地址 655003 云南省曲靖市麒麟区越州镇向 桂大村 (72)发明人 刘长胜 罗国林 (74)专利代理机构 昆明知道专利事务所 ( 特殊 普通合伙企业 ) 53116 代理人 姜开侠 姜开远 (54) 发明名称 一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法及 其装置 (57)。
2、 摘要 本发明公开了一种连续生产脱脂褐煤蜡联产 树脂的方法及其装置。方法是将褐煤蜡在平转浸 出器中用有机溶剂连续浸取， 然后脱除树脂回收 溶剂， 装置包括溶剂周转罐、 浸取系统、 脱脂蜡脱 溶系统、 树脂脱溶系统、 真空系统、 蒸汽分配器。 本 发明采用低温 （20以下） 逆流接触传质、 循环浸 取的方式， 以苯、 甲苯或乙酸乙酯为溶剂， 或者以 乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物为溶剂， 脱树脂高 效溶出， 经过脱溶处理获得优质低树脂褐煤蜡及 副产品树脂。本发明浸取效率高， 循环操作， 可以 实现大型化连续生产 ； 脱脂蜡的收率 80%， 树脂 含量 80%， 脱脂蜡树脂含量 5% ； 溶剂消耗低，。
3、 每吨蜡消耗溶 剂 100kg ； 采用负压脱溶的方式， 不仅脱溶效率高 （节能） ， 而且可以使脱溶温度更低， 有效 防止了褐煤蜡脱羧， 确保了蜡中的酸值和皂化值。 附图说明 0007 图 1 是本发明装置结构示意图 ； 图中 ： 1- 平转浸出器， 101- 存料罐， 102- 提升刮板机， 103- 富树脂溶剂抽出泵， 104- 溶剂循环泵， 105- 旋液分离器， 106- 溶剂冷凝器， 107- 绞龙， 108- 熔蜡罐， 109- 熔蜡 泵， 110- 加热器， 111- 真空系统， 112- 溶剂周转罐， 113- 溶剂分水器， 114- 新鲜溶剂泵， 115- 分水泵， 2- 。
4、脱溶机， 201- 分离器， 202- 过热蒸汽加热器， 203- 抽出泵， 204- 脱脂蜡储 罐， 205- 冷水机组， 206- 喷粉仓， 207- 输送机， 208- 提升机， 209- 缓冲料仓， 210- 包装机， 211- 脱溶机冷凝器， 212- 喷粉泵， 3- 富树脂溶剂罐， 301-蒸汽分配器， 302- 喂料泵， 303- 加 热器， 304- 一级蒸发器， 305- 一蒸闪发箱， 306- 二级蒸发器， 307- 汽提塔， 308- 汽提塔抽出 泵， 309- 过热蒸汽加热器， 310- 树脂罐， 311- 回渣泵， 312- 树脂输出泵， 313- 一蒸冷凝器， 31。
5、4- 二蒸汽提冷凝器， 315- 浸出冷凝器， 316- 尾气冷凝器。 具体实施方式 0008 下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明， 但不以任何方式对本发明加以 说 明 书 CN 103666561 A 5 3/6 页 6 限制， 基于本发明教导所作的任何变更或改进， 均属于本发明的保护范围。 0009 如图 1 所示， 本发明所述的方法是将褐煤蜡在平转浸出器中用有机溶剂连续浸 取， 脱除树脂回收溶剂， 具体包括以下步骤 ： A、 浸取 ： 将粒度为0.53mm的褐煤蜡连续加入常压状态下的平转浸出器1中， 褐煤蜡在 其中平行转动 ； 按褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比 1: 11.5 的比例。
6、将有机溶剂从褐煤蜡平 转的反方向连续喷入， 有机溶剂与褐煤蜡颗粒逆流接触 ； 流入平转浸出器 1 底部的有机溶 剂被循环泵抽出重新喷在褐煤蜡上， 如此按浓度梯度逆流传质、 循环浸取 150240min 后， 富含树脂的有机溶剂进入富树脂溶剂罐 3 中， 脱脂后的褐煤蜡进入熔蜡罐 108 ； 所述的有机 溶剂为苯、 甲苯或乙酸乙酯， 或者是乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物 ； B、 脱脂褐煤蜡脱溶 ： 脱脂褐煤蜡在熔蜡罐 108 熔融后， 蜡液经预热后送入脱溶装置， 脱 溶后送入脱脂蜡储罐 204， 送去成型， 获得脱脂褐煤蜡成品 ； C、 树脂脱溶 ： 将富树脂溶剂罐 3 中的富含树脂的有机溶剂导入。
7、旋液分离系统， 实现褐 煤蜡与富含树脂溶液分离， 回收的褐煤蜡送入平转浸出器 1， 富含树脂溶液经预热送入蒸发 系统， 经一蒸 （一级蒸发） 、 二蒸 （二级蒸发） 两步蒸发工序和汽提工序， 脱除其中的溶剂， 获 得副产品树脂 ； D、 蒸发气体回收 ： A、 B、 C 步骤脱溶时产生的含溶剂蒸汽、 自由气体汇集到冷凝系统， 所 回收溶剂送入溶剂供应系统。 0010 作为优选实施方式 ： A步骤所述的褐煤蜡进入平转浸出器1时的环境温度为1020， 所述的有机溶剂的温 度为 1317。 0011 A 步骤所述的褐煤蜡蜡与新鲜有机溶剂的重量比 1:1。 0012 B 步骤所述的脱脂褐煤蜡熔融后预热。
8、至 90100送入脱溶装置， 脱溶装置以饱和 蒸汽间接加热， 以过热蒸汽直接汽提， 在绝对压力 0.03Mpa 下脱溶。 0013 C 步骤所述预热的温度为 90100， 一蒸为升膜长管蒸发、 二蒸为降膜长管蒸发， 均采用饱和蒸汽加热， 汽提采用饱和蒸汽间接加热、 过热蒸汽直接汽提 ； 一蒸、 二蒸、 汽提操 作在绝对压力 0.03Mpa 下蒸发脱溶。 0014 如图 1 所示， 本发明所述的装置包括溶剂周转罐 112、 浸出系统、 脱脂蜡脱溶系统、 树脂脱溶系统、 真空系统 111、 蒸汽分配器 301 ； 浸出系统包括送料装置、 出料装置、 平转浸 出器 1， 平转浸出器 1 出口通过送料。
9、装置连接存料罐 101， 溶剂周转罐 112 通过新鲜溶剂泵 114、 溶剂冷凝器 106 通入平转浸出器 1， 溶剂循环泵 104 入口端连接平转浸出器 1 底部、 出 口端通入平转浸出器 1 上部的循环溶剂入口 ； 平转浸出器 1 的富树脂溶剂出口通过富树脂 溶剂抽出泵103连接旋液分离器105， 平转浸出器1的脱脂蜡出口通过出料装置连接熔蜡罐 108 ； 脱脂蜡脱溶系统包括脱溶机2、 分离器201、 过热蒸汽加热器202、 脱脂蜡储罐204， 熔蜡 罐 108 通过加热器 110 连接脱溶机 2， 脱脂蜡储罐 204 通过喷粉泵 212 工艺连接成型、 包装 机组 ； 树脂脱溶系统包括富。
10、树脂溶剂罐 3、 一级蒸发器 304、 二级蒸发器 306、 汽提塔 307， 旋 液分离器 105 通入富树脂溶剂罐 3， 富树脂溶剂罐 3 通过加热器 303 连接一级蒸发器 304， 一级蒸发器 304 经一蒸闪发箱 305 连接二级蒸发器 306， 二级蒸发器通入汽提塔 307 的上 端， 汽提塔 307 的出料端连接树脂罐 310， 富树脂溶剂罐 3 通过回渣泵 311 通入平转浸出器 1 的进料口 ； 真空系统 111 对应脱溶机 2、 一级蒸发器 304、 二级蒸发器 306、 汽提塔 307， 蒸 说 明 书 CN 103666561 A 6 4/6 页 7 汽分配器 301 。
11、分别连接脱溶机 2、 过热蒸汽加热器 202、 加热器 303、 一级蒸发器 304、 二级蒸 发器 306、 汽提塔 307、 过热蒸汽加热器 309。 0015 作为优选实施方式 ： 所述的脱溶机 2 对应脱溶机冷凝器 211， 一级蒸发器 304 对应一蒸冷凝器 313， 二级蒸 发器 306、 汽提塔 307 对应二蒸汽提冷凝器 314， 浸出系统对应浸出冷凝器 315 ； 脱溶机冷凝 器 211、 一蒸冷凝器 313、 二蒸汽提冷凝器 314、 浸出冷凝器 315 冷凝液出口连接溶剂分水器 113 ； 同时设置收集自由气体的尾气冷凝器 316， 尾气冷凝器 316 连接自由气体溶剂回。
12、收系 统。 0016 所述的平转浸出器 1 底部设置多个溶剂收集槽， 并分别设置溶剂循环泵 104， 每个 溶剂循环泵 104 的出口端通入平转浸出器 1 上部与各溶剂收集槽对应的循环溶剂入口。 0017 所述的成型、 包装机组包括喷粉仓 206、 冷水机组 205， 以及输送机 207、 提升机 208、 缓冲料仓 209、 包装机 210。 0018 所述的送料装置、 出料装置均包括提升刮板机 102 和绞龙 107。 0019 实施例 1 以甲苯为溶剂， 褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比1:1.2。 将粒度为0.53mm的褐煤蜡送入 温度 10为平转浸取器 1 中， 并随着平转浸取器 1 的运。
13、行而转动 ； 溶剂周转罐 112 的甲苯 经溶剂冷凝器 106 降温至 13， 然后喷淋入平转浸取器 1 中 ； 甲苯与褐煤蜡逆流接触， 溶剂 循环泵104将平转浸取器1中的甲苯抽出再喷入平转浸取器1， 使甲苯按浓度梯度循环与褐 煤蜡接触传质， 如此循环浸取 240min。富树脂的甲苯溶剂由富树脂溶剂抽出泵 103 送至旋 液分离器 105， 其中的褐煤蜡被分离并返回平转浸取器 1， 其余部分进入富树脂溶剂罐 3 进 一步沉淀分离， 分离获得褐煤蜡蜡由回渣泵 311 返回平转浸取器 1， 其余部分由加热器 303 预热至 90， 然后进入一级蒸发器 304 在饱和蒸汽下蒸发， 经一蒸闪发箱 3。
14、05 气液分离， 进 入二级蒸发器306通过饱和蒸汽进一步蒸发、 浓缩， 再由汽提塔307在饱和蒸汽和过热蒸汽 共同作用下最后一步脱溶， 脱溶后的树脂送至树脂罐 310 ； 脱脂蜡送入熔蜡罐 108 熔融， 然 后送去加热器110预热至100， 之后进入脱溶机2在饱和蒸汽和过热蒸汽共同作用下蒸发 脱溶 （在0.030Mpa 的负压状态下） ； 脱溶后的精制蜡送至脱脂蜡储罐204， 然后由喷粉泵212 打入喷粉仓 206 喷粉、 造粒、 成型， 然后经运输机 207、 提升机 208 进入缓冲料仓 209， 由包装 机 210 包装， 获得成品脱脂蜡。脱溶机 2 产生的二次蒸汽由脱溶机冷凝器 2。
15、11 冷凝， 一级蒸 发器 304 产生的二次蒸汽经一蒸冷凝器 313 冷凝， 二级蒸发器 306 和汽提塔 307 产生的二 次蒸汽经二蒸汽提冷凝器314冷凝， 浸取系统产生的自由气体经浸出冷凝器315冷凝， 所获 得的冷凝液进入溶剂分水器 113 从而回收溶剂。装置运行中产生的自由气体会集到尾气冷 凝器 316 当中， 然后去溶剂吸收系统， 最后对大气放散。初始原料中树脂含量为 28.45%、 酸 值 40.21、 皂化值 98.56 ； 脱脂后的褐煤蜡树脂含量为 4.78%、 酸值 39.01、 皂化值 102.34。 0020 实施例 2 以乙酸乙酯为溶剂， 褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比。
16、1:1。 将粒度为0.53mm的褐煤蜡送 入温度 20为平转浸取器 1 中， 并随着平转浸取器 1 的运行而转动 ； 溶剂周转罐 112 的乙 酸乙酯经溶剂冷凝器 106 降温至 14， 然后喷淋入平转浸取器 1 中 ； 乙酸乙酯与褐煤蜡逆 流接触， 溶剂循环泵 104 将平转浸取器 1 中的乙酸乙酯抽出再喷入平转浸取器 1， 使乙酸乙 酯按浓度梯度循环与褐煤蜡接触传质， 如此循环浸取 150min。富树脂的乙酸乙酯溶剂由富 说 明 书 CN 103666561 A 7 5/6 页 8 树脂溶剂抽出泵 103 送至旋液分离器 105， 其中的褐煤蜡被分离并返回平转浸取器 1， 其余 部分进入富。
17、树脂溶剂罐 3 进一步沉淀分离， 分离获得褐煤蜡蜡由回渣泵 311 返回平转浸取 器 1， 其余部分由加热器 303 预热至 100， 然后进入一级蒸发器 304 在饱和蒸汽下蒸发， 经 一蒸闪发箱 305 气液分离， 进入二级蒸发器 306 通过饱和蒸汽进一步蒸发、 浓缩， 再由汽提 塔 307 在饱和蒸汽和过热蒸汽共同作用下最后一步脱溶， 脱溶后的树脂送至树脂罐 310 ； 脱 脂蜡送入熔蜡罐108熔融， 然后送去加热器110预热至90， 之后进入脱溶机2在饱和蒸汽 和过热蒸汽共同作用下蒸发脱溶 （在 0.030Mpa 的负压状态下） ； 脱溶后的精制蜡送至脱脂 蜡储罐 204， 然后由喷。
18、粉泵 212 打入喷粉仓 206 喷粉、 造粒、 成型， 然后经运输机 207、 提升机 208 进入缓冲料仓 209， 由包装机 210 包装， 获得成品脱脂蜡。脱溶机 2 产生的二次蒸汽由 脱溶机冷凝器 211 冷凝， 一级蒸发器 304 产生的二次蒸汽经一蒸冷凝器 313 冷凝， 二级蒸发 器 306 和汽提塔 307 产生的二次蒸汽经二蒸汽提冷凝器 314 冷凝， 浸取系统产生的自由气 体经浸出冷凝器315冷凝， 所获得的冷凝液进入溶剂分水器113从而回收溶剂。 装置运行中 产生的自由气体会集到尾气冷凝器 316 当中， 然后去溶剂吸收系统， 最后对大气放散。初始 原料中树脂含量为 2。
19、8.45%、 酸值 40.21、 皂化值 98.56 ； 脱脂后的褐煤蜡树脂含量为 3.12%、 酸值 41.55、 皂化值 98.58。 0021 实施例 3 采用甲苯和乙酸乙酯重量比1:1的混合溶剂， 褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比1:1.5。 将 粒度为 0.53mm 的褐煤蜡送入温度 18为平转浸取器 1 中， 并随着平转浸取器 1 的运行而 转动 ； 溶剂周转罐112的混合溶剂经溶剂冷凝器106降温至15， 然后喷淋入平转浸取器1 中 ； 混合溶剂与褐煤蜡逆流接触， 溶剂循环泵104将平转浸取器1中的混合溶剂抽出再喷入 平转浸取器 1， 使混合溶剂按浓度梯度循环与褐煤蜡接触传质， 如此循。
20、环浸取 190min。富树 脂的混合溶剂溶剂由富树脂溶剂抽出泵 103 送至旋液分离器 105， 其中的褐煤蜡被分离并 返回平转浸取器 1， 其余部分进入富树脂溶剂罐 3 进一步沉淀分离， 分离获得褐煤蜡蜡由回 渣泵 311 返回平转浸取器 1， 其余部分由加热器 303 预热至 95， 然后进入一级蒸发器 304 在饱和蒸汽下蒸发， 经一蒸闪发箱305气液分离， 进入二级蒸发器306通过饱和蒸汽进一步 蒸发、 浓缩， 再由汽提塔 307 在饱和蒸汽和过热蒸汽共同作用下最后一步脱溶， 脱溶后的树 脂送至树脂罐 310 ； 脱脂蜡送入熔蜡罐 108 熔融， 然后送去加热器 110 预热至 95，。
21、 之后进 入脱溶机 2 在饱和蒸汽和过热蒸汽共同作用下蒸发脱溶 （在 0.030Mpa 的负压状态下） ； 脱 溶后的精制蜡送至脱脂蜡储罐 204， 然后由喷粉泵 212 打入喷粉仓 206 喷粉、 造粒、 成型， 然 后经运输机 207、 提升机 208 进入缓冲料仓 209， 由包装机 210 包装， 获得成品脱脂蜡。脱溶 机 2 产生的二次蒸汽由脱溶机冷凝器 211 冷凝， 一级蒸发器 304 产生的二次蒸汽经一蒸冷 凝器 313 冷凝， 二级蒸发器 306 和汽提塔 307 产生的二次蒸汽经二蒸汽提冷凝器 314 冷凝， 浸取系统产生的自由气体经浸出冷凝器 315 冷凝， 所获得的冷凝。
22、液进入溶剂分水器 113 从 而回收溶剂。装置运行中产生的自由气体会集到尾气冷凝器 316 当中， 然后去溶剂吸收系 统， 最后对大气放散。初始原料中树脂含量为 28.45%、 酸值 40.21、 皂化值 98.56 ； 脱脂后的 褐煤蜡树脂含量为 4.01%、 酸值 40.55、 皂化值 103.47。 0022 实施例 4 采用甲苯和乙酸乙酯重量比4:1的混合溶剂， 褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比1:1.1。 将 粒度为 0.53mm 的褐煤蜡送入温度 15为平转浸取器 1 中， 并随着平转浸取器 1 的运行而 说 明 书 CN 103666561 A 8 6/6 页 9 转动 ； 溶剂周转罐。
23、112的混合溶剂经溶剂冷凝器106降温至17， 然后喷淋入平转浸取器1 中 ； 混合溶剂与褐煤蜡逆流接触， 溶剂循环泵104将平转浸取器1中的混合溶剂抽出再喷入 平转浸取器 1， 使混合溶剂按浓度梯度循环与褐煤蜡接触传质， 如此循环浸取 210min。富树 脂的混合溶剂溶剂由富树脂溶剂抽出泵 103 送至旋液分离器 105， 其中的褐煤蜡被分离并 返回平转浸取器 1， 其余部分进入富树脂溶剂罐 3 进一步沉淀分离， 分离获得褐煤蜡蜡由回 渣泵 311 返回平转浸取器 1， 其余部分由加热器 303 预热至 90， 然后进入一级蒸发器 304 在饱和蒸汽下蒸发， 经一蒸闪发箱305气液分离， 进。
24、入二级蒸发器306通过饱和蒸汽进一步 蒸发、 浓缩， 再由汽提塔 307 在饱和蒸汽和过热蒸汽共同作用下最后一步脱溶， 脱溶后的树 脂送至树脂罐310 ； 脱脂蜡送入熔蜡罐108熔融， 然后送去加热器110预热至100， 之后进 入脱溶机 2 在饱和蒸汽和过热蒸汽共同作用下蒸发脱溶 （在 0.030Mpa 的负压状态下） ； 脱 溶后的精制蜡送至脱脂蜡储罐 204， 然后由喷粉泵 212 打入喷粉仓 206 喷粉、 造粒、 成型， 然 后经运输机 207、 提升机 208 进入缓冲料仓 209， 由包装机 210 包装， 获得成品脱脂蜡。脱溶 机 2 产生的二次蒸汽由脱溶机冷凝器 211 冷凝。
25、， 一级蒸发器 304 产生的二次蒸汽经一蒸冷 凝器 313 冷凝， 二级蒸发器 306 和汽提塔 307 产生的二次蒸汽经二蒸汽提冷凝器 314 冷凝， 浸取系统产生的自由气体经浸出冷凝器 315 冷凝， 所获得的冷凝液进入溶剂分水器 113 从 而回收溶剂。装置运行中产生的自由气体会集到尾气冷凝器 316 当中， 然后去溶剂吸收系 统， 最后对大气放散。初始原料中树脂含量为 28.45%、 酸值 40.21、 皂化值 98.56 ； 脱脂后的 褐煤蜡树脂含量为 2.58%、 酸值 39.66、 皂化值 103.39。 0023 实施例 5 以苯为溶剂， 褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比 1:1.。
26、3， 其余操作同实施例 1。初始原料中 树脂含量为 28.45%、 酸值 40.21、 皂化值 98.56 ； 脱脂后的褐煤蜡树脂含量为 3.91%、 酸值 41.23、 皂化值 99.56。 0024 实施例 6 采用苯和乙酸乙酯重量比 1:1 的混合溶剂， 褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比 1:1.4， 其余 操作同实施例 2。初始原料中树脂含量为 28.45%、 酸值 40.21、 皂化值 98.56 ； 脱脂后的褐煤 蜡树脂含量为 3.31%、 酸值 40.53、 皂化值 100.86。 0025 实施例 7 采用苯和乙酸乙酯重量比 5:1 的混合溶剂， 褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比 1:1.3， 其余 操作同实施例 3。初始原料中树脂含量为 28.45%、 酸值 40.21、 皂化值 98.56 ； 脱脂后的褐煤 蜡树脂含量为 4.03%、 酸值 42.55、 皂化值 99.92。 说 明 书 CN 103666561 A 9 1/1 页 10 图 1 说 明 书 附 图 CN 103666561 A 10 。