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1、(10)申请公布号 CN 103709310 A (43)申请公布日 2014.04.09 CN 103709310 A (21)申请号 201310712204.3 (22)申请日 2013.12.20 C08F 220/06(2006.01) C08F 220/14(2006.01) C08F 2/26(2006.01) C02F 1/40(2006.01) (71)申请人 西南石油大学 地址 610500 四川省成都市新都区新都大道 8 号 (72)发明人 段明 方申文 王虎 (74)专利代理机构 北京众合诚成知识产权代理 有限公司 11246 代理人 龚燮英 (54) 发明名称 一种甲。
2、基丙烯酸 - 甲基丙烯酸甲酯共聚物乳 液及其制备方法和用途 (57) 摘要 本发明公开了一种甲基丙烯酸 - 甲基丙烯酸 甲酯共聚物乳液及其制备方法和用途， 涉及油田 污水絮凝剂的制备技术领域。本发明以甲基丙烯 酸和甲基丙烯酸甲酯为原料， 通过乳液聚合得到 了一种油水分离剂。 该发明的油水分离剂， 针对油 田注水后产生的含油污水具有良好的油水分离效 果。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103709310 A CN 10370931。
3、0 A 1/1 页 2 1. 一种甲基丙烯酸 - 甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液的制备方法， 其特征是， 包括以下步 骤 ： （1） 单体混合与预乳化工序 首先将甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯泵送至混料罐， 然后将乳化剂和消泡剂溶于水 中， 最后加入到混料罐中， 搅拌均匀 ； （2） 聚合反应工序 首先向反应釜中加入水， 开启搅拌， 同时开始加热至温度 1 ； 待温度升至设定温度 1 后， 将 （1） 所述混料罐中的溶液加入到反应釜中 ； 通氮 40min 后， 加引发剂， 反应 0.5h-4h 后， 再 升温至温度 2， 继续反应 0.5h-8h ； （3） 冷却工序 首先冷却至 40， 然后补充去离。
4、子水， 调整产品的含量。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征是， 甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的质量 比为 0.9-1.5。 3. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征是， 乳化剂是十二烷基硫酸钠， 其加入量占 乳液总质量的 0.1%-0.5%。 4. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征是， 温度 1 为 50-70； 温度 2 为 70-90。 5. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征是， 引发剂为过硫酸钾、 过硫酸铵或 V50。 6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法得到甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯共聚物乳 液。 7.根据权利要求6所述的甲基丙烯酸-甲基丙。
5、烯酸甲酯共聚物乳液， 其特征是， 加入的 甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的质量总和占乳液总质量的 10%-15%。 8.根据权利要求6所述的甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液的用途， 其特征是， 用于油田含油污水的处理。 权 利 要 求 书 CN 103709310 A 2 1/3 页 3 一种甲基丙烯酸 - 甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液及其制备方 法和用途 技术领域 0001 本发明涉及油田污水油水分离剂的制备技术领域， 尤其涉及的是一种甲基丙烯 酸 - 甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液及其制备方法和用途。 背景技术 0002 目前， 国内众多油田的生产污水 （含油污水） 多采用聚铝和阳离子型聚丙烯酰胺等。
6、 分子链上带有正电荷的药剂进行处理， 其作用机理是带正电荷的药剂通过静电中和作用使 水中带负电的油滴絮凝。至今， 国内鲜有采用阴离子或者非离子型聚合物油水分离剂处理 含油污水的报道， 但在国外油田已开始使用一些阴离子或者非离子型聚合物油水分离剂处 理含油污水， 这些油水分离剂具有用量小、 成本低、 清水速度快、 效果好等优点， 因此关于制 备、 生产阴离子或者非离子型油水分离剂这一课题已得到国内油田相关技术人员的广泛关 注。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术在处理油田污水中存在的问题， 提供 了一种甲基丙烯酸 - 甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液及其制备方法和用途。 0004。
7、 本发明的技术方案如下 ： 0005 一种甲基丙烯酸 - 甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液的制备方法， 包括以下步骤 ： 0006 （1） 单体混合与预乳化工序 0007 首先将甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯泵送至混料罐， 然后将乳化剂和消泡剂溶于 水中， 最后加入到混料罐中， 搅拌均匀 ； 0008 （2） 聚合反应工序 0009 首先向反应釜中加入水， 开启搅拌， 同时开始加热至温度 1 ； 待温度升至设定温度 1 后， 将 （1） 所述混料罐中的溶液加入到反应釜中 ； 通氮 40min 后， 加引发剂， 反应 0.5h-4h 后， 再升温至温度 2， 继续反应 0.5h-8h ； 0010 （3） 。
8、冷却工序 0011 首先冷却至 40， 然后补充去离子水， 调整产品的含量。 0012 所述的制备方法， 甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的质量比为 0.9-1.5。 0013 所述的制备方法， 乳化剂是十二烷基硫酸钠， 其加入量占乳液总质量的 0.1%-0.5% ； 消泡剂是道康宁 1410 有机硅， 其加入量占乳液总质量的 0.0015%-0.0075%。 0014 所述的制备方法， 温度 1 为 50-70 ； 温度 2 为 70-90。 0015 所述的制备方法， 引发剂为过硫酸钾、 过硫酸铵或 V50 ； 其加入量为甲基丙烯酸和 甲基丙烯酸甲酯总质量的 0.05-0.1%。 0016 所述。
9、的制备方法得到甲基丙烯酸 - 甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液。 0017 所述的甲基丙烯酸 - 甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液， 加入的甲基丙烯酸和甲基丙烯 说 明 书 CN 103709310 A 3 2/3 页 4 酸甲酯的质量总和占乳液总质量的 10%-15%。 0018 所述的甲基丙烯酸 - 甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液的用途， 是用于油田注水后含油 污水的处理。 0019 本发明以甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯为原料， 通过乳液聚合得到一种阴离子型 甲基丙烯酸 - 甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液油田污水油水分离剂。该发明的油水分离剂， 针 对油田注水后含油污水具有良好的油水分离效果。 附图说明 0020 图 。
10、1 为甲基丙烯酸 - 甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液 （加量为 30mg/L 时） 处理含油污 水的实物图。 具体实施方式 0021 以下结合具体实施例， 对本发明进行详细说明。 0022 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明， 均为常规方法。 0023 下述实施例中所用的材料、 试剂等， 如无特殊说明， 均可从商业途径得到。 0024 实施例 1 甲基丙烯酸 - 甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液的制备 0025 （1） 单体混合与预乳化工序 0026 将 60kg 甲基丙烯酸单体和 40kg 甲基丙烯酸甲酯单体用泵加入混料罐进行混合 ； 另外在大桶中， 将 3kg 乳化剂 SDS 与 50g 消泡剂 。
11、（道康宁 1410 有机硅） 溶于 50kg 水中后加 入混合单体中搅拌均匀。 0027 （2） 聚合反应工序 0028 把 850kg 去离子水加入反应釜中 ； 开启搅拌， 开始加热， 待温度升到 60时， 将混 料罐中物料加入反应釜 ； 通入氮气 40min ； 加入 120g 过硫酸铵， 在 60下反应 1h ； 升温至 70继续反应 5h。 0029 （3） 冷却工序 0030 冷却至 40， 放料得到加入的甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的质量总和约占乳液 总质量的 10% 的产品。 0031 实施例 2 甲基丙烯酸 - 甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液的制备 0032 （1） 单体混合与预乳化工。
12、序 0033 将 70kg 甲基丙烯酸单体和 50kg 甲基丙烯酸甲酯单体用泵加入混料罐进行混合 ； 另外在大桶中， 将 2.5kg 乳化剂 SDS 与 50g 消泡剂 （道康宁 1410， 有机硅消泡剂） 溶于 50kg 水中后加入混合单体中搅拌均匀。 0034 （2） 聚合反应工序 0035 把 850kg 去离子水加入反应釜中 ； 开启搅拌， 开始加热， 待温度升到 60时， 将混 料罐中物料加入反应釜 ； 通入氮气40min ； 加入220g过硫酸钾， 在60下反应0.5h ； 升温至 70继续反应 8h。 0036 （3） 冷却工序 0037 冷却至 40， 补充 120kg 去离子。
13、水， 放料得到加入的甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲 酯的质量总和约占乳液总质量的 10% 的产品。 说 明 书 CN 103709310 A 4 3/3 页 5 0038 实施例 3 甲基丙烯酸 - 甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液的性能 0039 以海上某油田含油污水为处理对象， 此含油污水含油量为 8900mg/L， 75下加入 甲基丙烯酸 - 甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液 30mg/L 后， 搅拌后水中含油量降至 3.1ppm。 0040 综上甲基丙烯酸 - 甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液的性能评价结果， 可以发现其对于 油田注水后产生的含油污水具有良好的油水分离效果， 能满足油田生产的要求。 0041 应当理解的是， 对本领域普通技术人员来说， 可以根据上述说明加以改进或变换， 而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。 说 明 书 CN 103709310 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103709310 A 6 。