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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910073104.8 (22)申请日 2019.01.25 (71)申请人 重庆化工职业学院 地址 400020 重庆市江北区嘉陵四村100号 (72)发明人 王睿 杨静静 杨兵 江志勇 (74)专利代理机构 重庆弘旭专利代理有限责任 公司 50209 代理人 石欢欢 (51)Int.Cl. C03C 25/42(2006.01) (54)发明名称 负载碳化硅的玻璃纤维材料的制备方法 (57)摘要 本发明属于利用太阳能的废水处理技术领 域， 具体涉及一种负载碳化硅的玻璃纤。
2、维材料的 制备方法。 所述负载碳化硅的玻璃纤维材料的制 备方法， 包括以下步骤： A.将碳化硅置于氢氟酸 中浸泡， 然后取出调节pH至中性， 烘干； B.将碳化 硅和偶联剂超声分散于乙二醇中， 得到溶液A； C. 将玻璃纤维加入溶液A中搅拌反应， 随后烘干。 本 发明的方法制得的复合材料的光降解能力得到 了显著提高。 权利要求书1页 说明书5页 CN 109534696 A 2019.03.29 CN 109534696 A 1.负载碳化硅的玻璃纤维材料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： A.将碳化硅置于氢氟酸中浸泡， 然后取出调节pH至中性， 烘干； B.将碳化硅和偶联剂超声分散于乙。
3、二醇中， 得到溶液A； C.将玻璃纤维加入溶液A中搅拌反应， 随后烘干。 2.根据权利要求1所述的负载碳化硅的玻璃纤维材料的制备方法， 其特征在于， 步骤A 中， 所述烘干具体为80-90下烘干处理8h。 。 3.根据权利要求1或2所述的负载碳化硅的玻璃纤维材料的制备方法， 其特征在于， 所 述偶联剂为硅烷偶联剂。 4.根据权利要求1、 2或3所述的负载碳化硅的玻璃纤维材料的制备方法， 其特征在于， 步骤B中， 偶联剂的用量为与碳化硅的质量比为5： 0.1-2。 5.根据权利要求1、 2、 3或4所述的负载碳化硅的玻璃纤维材料的制备方法， 其特征在 于， 步骤B中， 乙二醇的用量为使碳化硅的终。
4、浓度为0.1-2g/50ml。 6.根据权利要求1、 2、 3、 4或5所述的负载碳化硅的玻璃纤维材料的制备方法， 其特征在 于， 所述超声分散过程中的参数设置为： 功率为800W， 工作频率为20KHz， 时间为15min。 7.根据权利要求1、 2、 3、 4、 5或6所述的负载碳化硅的玻璃纤维材料的制备方法， 其特征 在于， 所述搅拌反应的温度为100， 时间为8-10h。 8.根据权利要求1、 2、 3、 4、 5、 6或7所述的负载碳化硅的玻璃纤维材料的制备方法， 其特 征在于， 步骤C中， 所述烘干的温度为80， 时间为5-7h。 9.根据权利要求1、 2、 3、 4、 5、 6、。
5、 7或8所述的负载碳化硅的玻璃纤维材料的制备方法， 其 特征在于， 包括以下步骤： A.将碳化硅置于氢氟酸中浸泡， 然后取出调节pH至中性， 于80-90下烘干处理8h； B.将碳化硅和硅烷偶联剂超声分散于乙二醇中， 得到溶液A， 偶联剂的用量为与碳化硅 的质量比为5： 0.1-2， 乙二醇的用量为使碳化硅的终浓度为0.1-2g/50ml， 所述超声分散过 程中的参数设置为： 功率为800W， 工作频率为20KHz， 时间为15min； C.将玻璃纤维加入溶液A中于100下搅拌反应8-10h， 随后于80下烘干5-7h。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 109534696 A 2 负。
6、载碳化硅的玻璃纤维材料的制备方法 技术领域 0001 本发明属于利用太阳能的废水处理技术领域， 具体涉及一种负载碳化硅的玻璃纤 维材料的制备方法。 背景技术 0002 近年来， 伴随着我国经济的飞速发展， 环境污染问题越来越突出， 例如近几年我国 北方冬天出现的特大雾霾， 以及全球范围内的温室效应、 酸雨等危害， 都是环境污染造成的 结果。 如今， 环境污染已经严重的影响到了人们的生活和社会经济的发展， 环境污染问题已 成为我国亟待解决的重大问题之一( “林业种植在环境改善中的作用” ， 赵忠仁， 农民致富之 友， 2015年第21期， 第168页， 公开日2015年12月31日)。 其中， 。
7、水体污染问题尤为突出。 0003 按照1997年国家水利厅给出的数据可知， 国内的所有河流中超过42.5的水资源 被污染。 近年来， 尽管人们的防护意识逐渐增强， 但是， 2014年给出的数据仍然表明， 我国水 污染现象比较严重。 国内的大部分水资源被污染， 七大水系变为中度污染， 而浙江等地区的 水流被轻度污染， 大部分水体富营养化。 淮河、 辽河、 海河等污染属于重度污染区， 将近一半 的淡水资源不能被直接饮用， 水资源短缺。 污染主要集中在工业发达地区， 流经城市的河流 超过78被污染； 位于城市底下的水资源一半被污染， 大量的水资源被污染， 导致国内饮水 困难， 严重阻碍经济的发展， 。
8、给人们的正常生活带来很大困扰( “秦皇岛市水污染现状及对 策研究” ， 侯丹妮， 燕山大学硕士学位论文， 2016年， 第1页， 公开日2016年12月31日)。 而印染 废水是当前最主要的水体污染源之一。 0004 印染废水主要由退浆废水、 煮练废水、 漂白废水、 丝光废水、 染色废水和印花废水 等组成， 其特点是成分复杂， 色度高， 有毒物质多， 属于含有一定量有毒物质的有机废水， 主 要含有残留染料、 残留浆料、 印染助剂、 酸碱调节剂和一些重金属离子， 导致废水的碱性和 色度都较高， 化学需氧量(COD)较高， 生化需氧量(BOD5)相对较小， 可生化性低， 且有的印染 废水还出现高氨。
9、氮的污染特征， 这些因素都加大了印染废水的处理难度， 导致印染废水成 为当前国内外公认的难处理的工业废水之一( “印染废水处理技术研究进展” ， 刘梅红， 纺织 学报， 2007年第28卷第1期， 第116-119页， 公开日2007年02月31日；“当前印染废水治理中的 关键” ， 陈红等， 工业水处理， 2015年第35卷第10期， 第16-19页， 公开日2015年12月31日)。 0005 目前， 对印染废水的处理主要采用物理法、 化学法和生物法。 其中， 物理法中使用 最多的是物理吸附法和膜分离法。 物理吸附法常采用活性炭对水溶性的染料进行吸附。 但 是， 活性炭吸附容易达到饱和， 。
10、需要进行再生， 而再生费用较高， 因此， 该方法仅适用于深度 处理或者浓度低、 水量较小的废水处理。 膜分离法是运用不同孔径大小的半透性膜， 将不同 粒径大小的混合物进行过滤分离， 该方法出水稳定， 但分离膜的重复利用率低， 且膜的成本 高， 因此， 该方法难以大面积推广。 化学法主要包括化学混凝法、 臭氧氧化法等。 化学混凝法 是依靠分子间的相互作用， 使废水中小分子悬浮物、 胶体物质等形成大分子颗粒物， 再通过 沉淀或气浮的方式将其去除。 混凝法处理成本低， 操作简单， 在目前印染废水处理过程中广 泛应用。 但该方法需要对泥渣进行二次处理， 且对于水溶性高的染料脱色效果不好。 生物法 说 。
11、明 书 1/5 页 3 CN 109534696 A 3 是通过微生物的生长代谢去除废水中的有机污染物， 由于印染废水的可生化性差， 单独使 用生物法处理印染废水难以达到排放要求( “当前印染废水治理中的关键” ， 陈红等， 工业水 处理， 2015年第35卷第10期， 第16-19页， 公开日2015年12月31日)。 0006 光催化氧化技术是利用半导体作为催化剂， 半导体被价电子占有的能带称价带， 相邻的那个较高能带即激发态称为导带， 在价带与能带之间存在禁带。 当用能量大于禁带 宽度的光照射时， 能量大于禁带宽度的光电子被吸收， 将价带的电子激发到导带， 在导带中 带有电子， 在价带中。
12、产生空穴。 电子具有还原性， 空穴具有氧化性。 空穴具有极强的获取电 子的能力， 能够将水中的氢氧根离子和水分子氧化成具有强氧化性的OH自由基， OH自 由基具有402MJ/mol的反应能， 可以破坏有机物中的C-C、 C-H、 C-O、 C-N、 N-H键， 将许多难降 解的有机物氧化成为二氧化碳和水等无机物。 光催化技术作为一种新型治理污染的技术， 具有如下优点： 催化反应在常温常压下就可以进行， 能耗比较低； 降解速度比较快， 操作简 便； 几乎能够将废水中所有的有机物降解为二氧化碳和水， 没有二次污染。 因此， 光催化技 术应用前景非常可观( “光催化技术在废水处理中的应用” ， 于新。
13、意等， 辽宁化工， 2007年第 36卷第2期， 第103-106页， 公开日2007年02月28日)。 0007 纳米光催化技术由于具有降解效率高、 反应条件温和、 能耗低以及二次污染少等 突出优点， 成为目前比较有发展前景的环境污染治理技术之一。 然而， 纳米光催化技术存在 两大问题： (1)粉末状的光催化剂在水中使用时很容易团聚， 使其比表面积变小， 吸附性能 和吸光特性大大减小， 从而使其光催化效果大打折扣； (2)每次处理水体污染物之后都要采 用沉淀等方法回收催化剂， 不仅工序繁杂， 还会使催化剂粉末流失， 浪费资源， 且可能造成 二次污染。 因此， 负载光催化剂的复合材料为光催化剂。
14、提供了附着点， 能够将催化剂粒子牢 牢固定住， 不仅能够高效的氧化降解污染物， 而且还便于催化剂的回收。 0008 目前， 在已发展的光触媒材料中人们研究和使用最多的是TiO2。 到目前为止已经 开发多种TiO2的薄膜制备技术( “纳米TiO2薄膜的制备及光催化性能” ， 黄长萍等， 有色金属， 2011年第63卷第2期， 第105-109页， 公开日2011年12月31日)， 如负载二氧化钛的棉织物 ( “稀土纳米TiO2在棉织物上的抗菌性能” ， 武晓伟等， 印染， 2007年第33卷第6期， 第11-13 页， 公开日2007年04月23日)、 纳米TiO2/SiO2负载棉( “染色废水。
15、的SiO2/TiO2负载棉织物的 光催化降解” ， 杨晓峰， 印染， 2013年第39卷第9期， 第12-14页， 公开日2013年08月01日)、 TiO2负载玻璃纤维织物( “玻璃纤维布负载TiO2光催化剂及其催化性能” ， 杨新宇等， 理化检 验(物理分册)， 2007年第42卷第， 第6-9页， 公开日2007年12月31日)、 TiO2负载玻璃纤维增 强水泥基材料( “TiO2中性水溶胶的制备及其在玻璃纤维增强水泥基材料表面的光催化子 洁性能研究” ， 王剑等， 材料导报， 2015年第29卷第4期， 第10-13页， 公开日2015年06月04日) 等。 而其它的光催化剂负载玻璃纤。
16、维用于光催化的研究未见报道。 0009 但是， TiO2的禁带宽度约为3.2eV， 只能吸收紫外光( “湿法制备碳氮硫共掺杂TiO2 及其光催化性能的研究” ， 尹婷， 重庆大学硕士学位论文， 2011年， 摘要， 公开日20111年12月 31日)。 然而， 由于人工紫外光源比较昂贵， 不稳定， 且需要消耗大量的电能， 更重要的是， 在 到达地球表面的太阳光中紫外光不到5， 而可将光占到将近43。 因此， 开发具有利用可 见光或太阳光来处理环境污染物的可将光响应型光催化剂具有重要研究意义( “可见光响 应型光催化剂的制备及其降解有机污染物的研究” ， 胡冬娜， 北京交通大学硕士学位论文， 2。
17、006年， 摘要， 公开日2006年12月31日)。 说 明 书 2/5 页 4 CN 109534696 A 4 发明内容 0010 有鉴于此， 本发明的目的在于提供一种负载碳化硅的玻璃纤维材料的制备方法。 0011 为实现上述目的， 本发明的技术方案为： 0012 负载碳化硅的玻璃纤维材料的制备方法， 包括以下步骤： 0013 A.将碳化硅置于氢氟酸中浸泡， 然后取出调节pH至中性， 烘干； 0014 B.将碳化硅和偶联剂超声分散于乙二醇中， 得到溶液A； 0015 C.将玻璃纤维加入溶液A中搅拌反应， 随后烘干。 0016 进一步， 步骤A中， 所述烘干具体为于80-90下烘干处理8h。。
18、 。 0017 进一步， 所述偶联剂为硅烷偶联剂。 0018 进一步， 步骤B中， 偶联剂的用量为与碳化硅的质量比为5： 0.1-2。 0019 进一步， 步骤B中， 乙二醇的用量为使碳化硅的终浓度为0.1-2g/50ml。 0020 进一步， 所述超声分散过程中的参数设置为： 功率为800W， 工作频率为20KHz， 时间 为15min。 0021 进一步， 所述搅拌反应的温度为100， 时间为8-10h。 0022 进一步， 步骤C中， 所述烘干的温度为80， 时间为4h。 0023 进一步， 所述负载碳化硅的玻璃纤维材料的制备方法， 包括以下步骤： 0024 A.将碳化硅置于氢氟酸中浸泡。
19、， 然后取出调节pH至中性， 于80-90下烘干处理 4h； 0025 B.将碳化硅和硅烷偶联剂超声分散于乙二醇中， 得到溶液A， 偶联剂的用量为与碳 化硅的质量比为5： 0.1-2， 乙二醇的用量为使碳化硅的终浓度为0.1-2g/50ml， 所述超声分 散过程中的参数设置为： 功率为800W， 工作频率为20KHz， 时间为15min； 0026 C.将玻璃纤维加入溶液A中于100下搅拌反应8h， 随后于80下烘干h。 0027 本发明的有益效果在于： 0028 本发明的方法制得的复合材料的光降解能力得到了显著提高。 0029 本发明的方法工艺简单， 条件温和。 具体实施方式 0030 所举。
20、实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明， 但并不是本发明的内容仅限 于所举实施例。 所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改 进和调整， 仍属于本发明的保护范围。 0031 实施例1 0032 负载碳化硅的玻璃纤维材料的制备方法， 具体步骤为： 0033 (1)于100下将碳化硅粉末浸没于氢氟酸中浸泡24h后， 取出调节pH为中性， 于80 下烘干处理8h； 0034 (2)称取50mL乙二醇， 5g硅烷偶联剂， 步骤(1)得到的碳化硅粉末0.1g于烧瓶中， 超 声分散30min， 得到溶液A， 所述超声分散过程中的参数设置为： 功率为800W， 工作频率为 20KH。
21、z， 时间为15min； 0035 (3)称取0.1玻璃纤维， 浸没于溶液A中， 在100下加入搅拌， 反应8h； 0036 (4)取出反应完毕的玻璃纤维， 置于烘箱内， 80烘干处理5h。 说 明 书 3/5 页 5 CN 109534696 A 5 0037 实施例2 0038 负载碳化硅的玻璃纤维材料的制备方法， 具体步骤为： 0039 (1)于100下将碳化硅粉末浸没于氢氟酸中浸泡24h后， 取出调节pH为中性， 于80 下烘干处理8h； 0040 (2)称取50mL乙二醇， 5g硅烷偶联剂， 步骤(1)得到的碳化硅粉末2g于烧瓶中， 超声 分散30min， 得到溶液A， 所述超声分散。
22、过程中的参数设置为： 功率为800W， 工作频率为 20KHz， 时间为15min； 0041 (3)称取1g玻璃纤维， 浸没于溶液A中， 在100下加入搅拌， 反应8h； 0042 (4)取出反应完毕的玻璃纤维， 置于烘箱内， 80烘干处理5h。 0043 实施例3 0044 负载碳化硅的玻璃纤维材料的制备方法， 具体步骤为： 0045 (1)于100下将碳化硅粉末浸没于氢氟酸中浸泡24h后， 取出调节pH为中性， 于80 下烘干处理8h； 0046 (2)称取50mL乙二醇， 5g硅烷偶联剂， 步骤(1)得到的碳化硅粉末0.5g于烧瓶中， 超 声分散30min， 得到溶液A， 所述超声分散。
23、过程中的参数设置为： 功率为800W， 工作频率为 20KHz， 时间为15min； 0047 (3)称取1g玻璃纤维， 浸没于溶液A中， 在100下加入搅拌， 反应8h； 0048 (4)取出反应完毕的玻璃纤维， 置于烘箱内， 80烘干处理5h。 0049 性能检测 0050 对实施例1-3制得的复合材料及普通纯碳化硅粉末进行光催化降解效果实验， 具 体步骤如下： 0051 (1)称取纤维复合材料100mg； 0052 (2)置于100mL浓度为10mg/L的罗丹明B模拟水样中， 以配有420nm截止滤光片的 300W氙灯作为模拟太阳光源， 在搅拌的条件下， 采用测区溶液吸光度的方法测定水样。
24、中罗 丹明B的浓度， 按照公式降解率1-(初始浓度-终点浓度)/初始浓度100计算光催化 剂的降解率， 其180min降解结果如表1所示。 0053 表1性能测试结果 0054 样品罗丹明的降解率负载率 实施例17650 实施例27236 实施例36832 普通纯碳化硅粉末70- 0055 备注： 负载率(样品质量-玻璃纤维用量)/玻璃纤维用量。 0056 由表1可知， 与普通纯碳化硅粉末相比， 实施例1-3制得的复合材料对罗丹明B溶液 中罗丹明B的降解率得到了显著提高。 由此证明， 本发明的方法制得的复合材料的光降解能 力得到了显著提高。 0057 此外， 应当理解， 虽然本说明书按照实施方式加以描述， 但并非每个实施方式仅包 含一个独立的技术方案， 说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见， 本领域技术人员应当 说 明 书 4/5 页 6 CN 109534696 A 6 将说明书作为一个整体， 各实施例中的技术方案也可以经适当组合， 形成本领域技术人员 可以理解的其他实施方式。 说 明 书 5/5 页 7 CN 109534696 A 7 。