《一种高效率红外热光调制器的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种高效率红外热光调制器的制备方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103823310 A (43)申请公布日 2014.05.28 CN 103823310 A (21)申请号 201410100440.4 (22)申请日 2014.03.18 G02F 1/01(2006.01) (71)申请人 上海理工大学 地址 200093 上海市杨浦区军工路 516 号 (72)发明人 李毅 郑鸿柱 袁文瑞 陈建坤 陈少娟 孙瑶 唐佳茵 郝如龙 刘飞 方宝英 王小华 佟国香 肖寒 (74)专利代理机构 上海东创专利代理事务所 ( 普通合伙 ) 31245 代理人 宁芝华 (54) 发明名称 一种高效率红外热光调制器的制备方法 (57) 摘要。
2、 一种高效率红外热光调制器的制备方法， 由 上、 下两片硒化锌基片、 四个石墨烯电极和钨掺杂 二氧化钒薄膜层封装而成 ； 其特点是 ： 在每个硒 化锌基片上先制备两个石墨烯电极， 再在硒化锌 基片和石墨烯电极上制备一层钨掺杂二氧化钒薄 膜层， 最后将上述两个硒化锌基片的钨掺杂二氧 化钒薄膜层贴合， 封装成高效率红外热光调制器。 本发明可实现红外波段热光的调制 ； 具有加热效 率极高、 调制速度可达飞秒级、 耗能低、 插入损耗 小、 制作工艺简单等优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求。
3、书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103823310 A CN 103823310 A 1/1 页 2 1. 一种高效率红外热光调制器的制备方法， 由上、 下两片硒化锌基片、 四个石墨烯电极 和钨掺杂二氧化钒薄膜层封装而成 ； 其特征在于 ： 在每个硒化锌基片上先制备两个石墨烯 电极， 再在硒化锌基片和石墨烯电极上制备一层钨掺杂二氧化钒薄膜层， 最后将上述两个 硒化锌基片的钨掺杂二氧化钒薄膜层贴合， 封装成高效率红外热光调制器 ； 具体制备方法 如下 ： A) 石墨烯电极的制备 ： 取碳含量 97的石墨粉 15g、 KNO37.5g 和浓硫酸 300mL 均 匀混合， 加。
4、入 KMnO445g， 经过 35水浴加热 45min， 之后加入去离子水， 95持续反应时间 60min ； 进一步加去离子水稀释， 使用 35 H2O2溶液中和未反应的高锰酸钾 ； 趁热离心过滤 并反复洗涤， 45真空条件下干燥制得氧化石墨 ； B) 将氧化石墨研碎， 配制质量浓度约为 5mg mL 的悬浮液 300mL， 超声处理 45min， 悬 浮液离心处理 30min， 得到氧化石墨烯胶状悬浮液 ； C)用掩膜法涂覆于硒化锌基片上， 将基片放入KBH4的乙醇溶液中还原制得石墨烯电极 的硒化锌基片 ； D) 制备钨掺杂二氧化钒薄膜层采用直流磁控溅射和中温退火氧化 ； 在以上涂覆了纯净。
5、石墨烯导电薄膜的硒化锌基片上， 利用直流磁控溅射镀上钨掺杂的 钒金属薄膜， 直流磁控溅射电流为2A， 电压40V， 工作气体为纯度99.999%的高纯氩气， 溅射 时间为 2.5min， 退火氧化过程中以 50sccm 和 50sccm 的流量同时通入纯度为 99.9% 的氮气 和纯度为 99.99% 的氧气， 退火温度为 450， 退火时间为 5h， 随后在相同温度下， 以 30sccm 的流量通入纯度为 99.9% 的氢气进行氢化处理， 时间为 30min ； E) 最后将两个硒化锌基片的钨掺杂钒金属薄膜层贴合， 封装成红外热光调制器。 权 利 要 求 书 CN 103823310 A 2。
6、 1/3 页 3 一种高效率红外热光调制器的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高效率红外热光调制器的制备方法， 属于现代光学技术领域。 背景技术 0002 光波作为信息载体具有特别显著的优点 ： 首先， 光的传播速度是最快的， 符合高速 发展的信息时代的要求 ； 其次， 光的频率可达 1014Hz 以上， 允许信号有很宽的带宽 ； 最后， 光 的传播具有独立性， 光在空间传播互不干扰， 使得光调制器的研究成为热点问题。公开号 为 ： CN102472900A 的专利， 公开了一种光调制器， 利用了由具有电光效应的材料构成的移 相器的 MZI 型光调制器， 具备能够使上述光调制器的两臂。
7、产生相同方向的相位变化的移相 器， 该光调制器结构复杂， 效率不高。公开号为 ： CN1319175C 的专利， 公开了一种基于激子 效应的多量子阱光调制器 / 探测器列阵器件， 该发明体积较大， 制作工艺繁琐， 效率不高。 0003 石墨烯材料作为新型的二维晶体材料， 具有许多优异的物理化学性质， 与其他的 导电薄膜相比， 具有更好的力学强度， 更好的透光性以及更稳定的化学性质， 石墨烯的电子 迁移率比硅半导体高 100 倍 ； 钨掺杂二氧化钒薄膜相变速度高达飞秒级， 相变可逆， 以此 制得的红外热光调制器其灵敏度极高， 质量稳定可靠， 制造成本很低等， 具有实际的应用意 义。 发明内容 0。
8、004 本发明公开了一种高效率红外热光调制器的制备方法， 可以有效克服现有技术制 备的光调制器结构复杂， 效率不高 , 或体积较大， 制作工艺繁琐等弊端。本发明最大的特点 是设置了四个石墨烯电极， 温度加热速度极快， 四个石墨烯电极使得该热光调制器质量稳 定可靠 ； 在硒化锌基片和石墨烯电极上， 制备一层钨掺杂二氧化钒薄膜层 ； 钨掺杂二氧化 钒薄膜的相变温度可接近 40， 对红外的热光调制速度达到了飞秒 （fs） 级， 满足高速、 高 精度光调制器件的参数要求， 相比与量子阱光调制器结构更加简单、 制作更方便。 0005 本发明的技术方案是这样实现的 ： 0006 一种高效率红外热光调制器的。
9、制备方法， 由上、 下两片硒化锌基片、 四个石墨烯电 极和钨掺杂二氧化钒薄膜层封装而成 ； 其特点是 ： 在每个硒化锌基片上先制备两个石墨烯 电极， 再在硒化锌基片和石墨烯电极上制备一层钨掺杂二氧化钒薄膜层， 最后将上述两个 硒化锌基片的钨掺杂二氧化钒薄膜层贴合， 封装成高效率红外热光调制器 ； 具体制备方法 如下 ： 0007 A) 石墨烯电极的制备 ： 取碳含量 97的石墨粉 15g、 KNO37.5g 和浓硫酸 300mL 均 匀混合， 加入 KMnO445g， 经过 35水浴加热 45min， 之后加入去离子水， 95持续反应时间 60min ； 进一步加去离子水稀释， 使用 35 H。
10、2O2溶液中和未反应的高锰酸钾 ； 趁热离心过滤 并反复洗涤， 45真空条件下干燥制得氧化石墨 ； 0008 B) 将氧化石墨研碎， 配制质量浓度约为 5mg mL 的悬浮液 300mL， 超声处理 45min， 悬浮液离心处理 30min， 得到氧化石墨烯胶状悬浮液 ； 说 明 书 CN 103823310 A 3 2/3 页 4 0009 C)用掩膜法涂覆于硒化锌基片上， 将基片放入KBH4的乙醇溶液中还原制得石墨烯 电极的硒化锌基片。 0010 D) 制备钨掺杂二氧化钒薄膜层采用直流磁控溅射和中温退火氧化 ； 0011 在以上涂覆了纯净石墨烯导电薄膜的硒化锌基片上， 利用直流磁控溅射镀上。
11、钨掺 杂的钒金属薄膜， 直流磁控溅射电流为2A， 电压40V， 工作气体为纯度99.999%的高纯氩气， 溅射时间为 2.5min， 退火氧化过程中以 50sccm 和 50sccm 的流量同时通入纯度为 99.9% 的 氮气和纯度为 99.99% 的氧气， 退火温度为 450， 退火时间为 5h， 随后在相同温度下， 以 30sccm 的流量通入纯度为 99.9% 的氢气进行氢化处理， 时间为 30min ； 0012 E) 最后将两个硒化锌基片的钨掺杂钒金属薄膜层贴合， 封装成红外热光调制器。 0013 本发明具有以下优点 ： 0014 1.石墨烯的强度达130GPa， 是钢的100多倍，。
12、 该强度是已知测试材料中最高的， 化 学性质也很稳定。 0015 2. 石墨烯电极的电子迁移率极高， 比硅半导体高 100 倍， 是目前已知的具有最高 迁移率的锑化铟材料的 2 倍。 0016 3. 采用钨掺杂二氧化钒材料代替纯净的二氧化钒材料， 工作温度可降低到 40 左右， 实现对红外光的热光调制。 0017 4. 钨掺杂二氧化钒调制速度极快， 可达飞秒 （fs） 量级， 在光调制方面的应用比起 传统的微机械光调制速度 （ms） 提高了 9 个数量级。 0018 相对于量子阱光调制器结构简单， 易于制作 ； 相对机械类光调制器， 本发明效率更 高， 速度更快， 质量更稳定可靠。 附图说明 。
13、0019 图 1 为本发明中高效率红外光调制器的结构示意图。 0020 1、 上层硒化锌基片， 2、 石墨烯电极， 3、 钨掺杂二氧化钒薄膜， 5、 下层硒化锌基片。 具体实施方式 0021 为了使本发明技术方案能更清楚地被理解， 现结合附图对本发明进行详细说明。 0022 如图 1 所示， 本发明设计的高效率红外光调制器由上层硒化锌基片 1， 四个石墨烯 电极 2， 钨掺杂二氧化钒薄膜 3， 和下层硒化锌基片 5 封装而成。 0023 本发明中红外光调制器的制备方法， 其步骤如下 ： 0024 硒化锌基片清洗 ： 利用超声波清洗器清洗， 超声波频率为 60-80KHz， 依次通过去 离子水、。
14、 无水乙醇、 丙酮、 无水乙醇清洗 3-5min， 再用去离子水清洗两次， 每次 5min。然后将 基片取出， 用洗耳球将表面水滴吹干后放入电热恒温干燥箱中， 设定温度 80， 干燥 45min 后待基片温度降到室温的时候再取出来。 0025 石墨烯电极制备 ： 将 15g 石墨粉 ( 碳含量 97 ) 和 7.5g KNO3与 300mL 的浓硫酸 均匀混合， 搅拌中缓慢地加入 45gKMnO4。将其转移至 35水浴加热， 反应 45min， 之后逐步 加入去离子水， 温度升高至 95继续反应 60min。进一步加去离子水稀释， 逐渐加入 35 H2O2溶液中和未反应的高锰酸钾。趁热离心过滤。
15、并反复洗涤， 45真空条件下干燥制得氧 化石墨。将氧化石墨研碎， 配制浓度约为 5mg mL 的悬浮液 300mL， 超声处理 45min 后， 悬 说 明 书 CN 103823310 A 4 3/3 页 5 浮液离心处理 30min， 除去悬浮液中杂质， 得到氧化石墨烯胶状悬浮液。用掩膜法将其分别 涂覆于两个硒化锌基片上， 将基片放入 KBH4的乙醇溶液中还原制得石墨烯电极的硒化锌基 片。 0026 钨掺杂二氧化钒薄膜制备 ： 在以上涂覆了纯净石墨烯导电薄膜的硒化锌基片上利 用直流磁控溅射镀上钨掺杂的钒金属薄膜， 直流磁控溅射电流为 2A， 电压 40V， 溅射金属钒 使用的高纯氩气纯度为。
16、 99.999%， 溅射 2.5min。退火氧化过程中以 50sccm 和 50sccm 的流 量同时通入纯度为 99.9% 的氮气和纯度为 99.99% 的氧气， 退火温度为 450， 退火时间为 5h。随后在相同温度下， 以 30sccm 的流量通入纯度为 99.9% 的氢气进行氢化处理， 时间为 30min， 最后将两个硒化锌基片的钨掺杂的钒金属薄膜层贴合， 封装成红外热光调制器。 0027 利用扫描电子显微镜、 红外分光光度计等对上述实施方式所制备的热光调制器进 行测试、 分析， 并且与传统的光调制器相比较。结果表明本发明中的热光调制器具有效率 高、 插入损耗低、 速度快、 功耗低、 结构简单、 可靠性高、 易于制作、 制作成本低等显著优势， 能够用于各种光电子领域。 说 明 书 CN 103823310 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103823310 A 6 。