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1、10申请公布号CN104068061A43申请公布日20141001CN104068061A21申请号201310120523522申请日20130330A01N61/00200601A01N25/08200601A01P1/00200601A01P3/00200601A01N59/16200601A01N59/2020060171申请人张国庆地址272000山东省济宁市洸河路16号鲁南煤化工研究院济宁市质检所国家煤及煤化工产品质量监督检验中心申请人曾永斌72发明人张国庆尹振燕陆希峰吕庆銮满杰曾永斌姚超54发明名称一种凹凸棒石基抗菌剂及其制备方法57摘要本发明涉及一种凹凸棒石基抗菌剂及其制备方。
2、法，该抗菌剂是由首先在凹凸棒石表面负载上锐钛矿相纳米二氧化钛，然后再与含抗菌金属离子的木醋液作用所得。该抗菌剂负载的锐钛矿相纳米二氧化钛纯度高、粒度大小均匀，分布均一，且钛源广泛，成本低廉；该抗菌剂中锐钛矿相纳米二氧化钛负载在凹凸棒石的表面，抗菌金属离子可替换凹凸棒石晶格中的金属离子，木醋液可被吸附在凹凸棒石的孔道中，因此具有优异、长效、适用于各类环境的抗菌效果，同时该抗菌剂中添加了天然抗菌剂木醋液，具有安全、绿色环保的优点。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104068061ACN104068061。
3、A1/1页21一种凹凸棒石基抗菌剂，其特征在于其制备方法包括以下步骤1凹凸棒石水性分散液的制备将凹凸棒石分散到水中配制成凹凸棒石水性分散液，其中凹凸棒石与水的质量比为0050251；2锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒石的制备在不断搅拌下，将0540MOL/L的无机钛盐水溶液和055MOL/L的碱液先后加入到步骤1的凹凸棒石水性分散液中混合反应，反应温度1080，然后升温至100150，恒温反应110H，抽滤、洗涤至中性，得到锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒石滤饼；3凹凸棒石基抗菌剂的制备将抗菌金属离子溶解在木醋液中，形成含金属离子的木醋液，其中金属离子的浓度为015MOL/L；并将锐钛矿相纳米二氧。
4、化钛负载凹凸棒滤饼重新分散在含金属离子木醋液中，其中纳米二氧化钛负载凹凸棒石与含金属离子木醋液的质量比为0050251，在1060下搅拌反应124H，之后经抽滤、干燥、粉碎，得到凹凸棒石基抗菌剂。2根据权利要求1所述的一种凹凸棒石基抗菌剂，其特征在于无机钛盐为硫酸钛和硫酸氧钛中的一种或几种。3根据权利要求1所述的一种凹凸棒石基抗菌剂，其特征在于碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或几种。4根据权利要求1所述的一种凹凸棒石基抗菌剂，其特征在于无机钛盐的用量按其完全反应所生成二氧化钛的质量计，二氧化钛与凹凸棒石的质量比为020151。5根据权利要求1所述的一种凹凸。
5、棒石基抗菌剂，其特征在于金属离子包括银离子和铜离子。权利要求书CN104068061A1/4页3一种凹凸棒石基抗菌剂及其制备方法技术领域0001本发明涉及抗菌材料的制备领域，具体涉及一种凹凸棒石基抗菌剂的制备方法。背景技术0002凹凸棒石是一种纤维状的富含铝镁硅酸盐纳米矿物，晶格金属离子可替换、孔道发达，比表面积大，化学反应活性高，是非常理想的载体材料，在肥料缓释、气味缓释、催化、光催化等领域得到了广泛的应用。0003锐钛矿相二氧化钛具有优异的光催化活性，在污水处理、消毒杀菌、空气净化等方面有着广泛的应用。中国专利CN101333345采用化学沉淀法将纳米二氧化钛负载在凹凸棒石的表面，可制得抗。
6、菌剂，但是必须有紫外光和氧气或水才能发挥抗菌作用。目前在国外，载银抗菌剂是应用最广泛的抗菌剂。中国专利CN1240287C使凹凸棒石与银试剂作用，形成具有可交换银离子和负载有纳米银颗粒的抗菌剂，但是存在银离子不稳定造成抗菌剂出现变色、抗菌剂在介质中分散不佳、长久时效性较差、抗菌组分于载体中自迁移等问题。木醋液是经生物化学高新技术提取获得的天然植物素材，它的主要成分为醋酸、酚类、水，其中有机质成分醋酸占47以上。它在高浓度下具有较强的杀菌、抗菌的功能；在低浓度下能抑制杂菌的繁殖，具有防菌，防虫的功效。木醋能中和氮硫化合物而作为消臭剂使用；木醋液因含有许多酚类物质能杀菌、消毒避害虫作为消毒、驱虫剂。
7、使用。0004目前，将各类抗菌剂有效的吸附、替换或负载在凹凸棒石的孔道、晶格和表面，得到凹凸棒石基抗菌剂未见文献报道。各种抗菌剂相互弥补不足，并协同发挥更强的抗菌性能，可广泛应用于各类抗菌领域。发明内容0005本发明的目的是提供一种具有优异、长效、适用于各类环境的凹凸棒石基抗菌剂的制备方法。0006实现上述目的的技术方案是以凹凸棒石为核体，先负载上锐钛矿相纳米二氧化钛，然后再与含金属离子的木醋液作用，经干燥、粉碎，最后得到凹凸棒石基抗菌剂。0007本发明具体操作步骤如下00081、凹凸棒石水性分散液的制备将凹凸棒石分散到水中配制成凹凸棒石水性分散液，其中凹凸棒石与水的质量比为0050251；0。
8、0092、锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒石的制备在不断搅拌下，将0540MOL/L的无机钛盐水溶液和055MOL/L的碱液先后加入到步骤1的凹凸棒石水性分散液中混合反应，反应温度1080，然后升温至100150，恒温反应110H，抽滤、洗涤至中性，得到锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒石滤饼；00103、凹凸棒石基抗菌剂的制备将抗菌金属离子溶解在木醋液中，形成含金属离子的木醋液，其中金属离子的浓度为015MOL/L；并将锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒石滤饼重新分散在含金属离子木醋液中，其中纳米二氧化钛负载凹凸棒石与含金属离子木说明书CN104068061A2/4页4醋液的质量比为0050251，在。
9、1060下搅拌反应124H，之后经抽滤、干燥、粉碎，得到凹凸棒石基抗菌剂。0011步骤2所述的无机钛盐为硫酸钛和硫酸氧钛中的一种或几种。0012步骤2和步骤3所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或几种。0013步骤2所述的无机钛盐的用量按其完全反应所生成二氧化钛的质量计，二氧化钛与凹凸棒石的质量比为020151。0014步骤3所述的金属离子包括银离子和铜离子。0015本发明的有益效果是00161、本发明在负载锐钛矿相纳米二氧化钛过程中，无需高湿煅烧，也不需要加入模板剂和有机添加剂，节约了能源，且设备简单，操作容易，重复性好，适用于大规模生产。00172、。
10、本发明负载在凹凸棒石表面的纳米二氧化钛粒度大小均匀，分布均一，锐钛矿相纯度高，且钛源广泛，成本低廉。00183、本发明拥有多种抗菌成分和抗菌机理，锐钛矿相纳米二氧化钛负载在凹凸棒石的表面，抗菌金属离子可替换凹凸棒石晶格中的金属离子，木醋液可被吸附在凹凸棒石的孔道中，因此具有优异、长效、适用于各类环境的抗菌效果；00194、本发明更是添加了天然抗菌剂木醋液，具有安全、绿色环保的优点。具体实施方式0020依照GB478932010食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数来检测抗菌性能的好坏。下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。表1为抗菌性能测试表。0021实施例100221、凹凸棒石水性。
11、分散液的制备将200G的凹凸棒石滴入到4000G水中，分散制成凹凸棒石水性分散液；00232、锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒石的制备一边搅拌，一边向凹凸棒石水性分散液中滴入40MOL/L的硫酸钛水溶液94ML，维持反应温度为10，再滴入20MOL/L的氢氧化钾水溶液300ML，之后升温至100，在100下恒温反应1H，得到锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒石；00243、凹凸棒石基抗菌剂的制备将硝酸银溶解在木醋液中，形成含银木醋液，其中硝酸银的浓度为01MOL/L；并将锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒滤饼重新分散在含银木醋液中，其中纳米二氧化钛负载凹凸棒石与含银木醋液的质量比为0051，在10下搅拌。
12、反应24H，之后经抽滤、干燥、粉碎，得到凹凸棒石基抗菌剂。0025实施例200261、凹凸棒石水性分散液的制备将200G的凹凸棒石滴入到800G水中，分散制成凹凸棒石水性分散液；00272、锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒石的制备一边搅拌，一边向凹凸棒石水性分散液中分别滴入05MOL/L的硫酸氧钛水溶液100ML和05MOL/L的氨水溶液120ML，维持反应温度为21，反应液加完后，升湿至150，在150下恒温反应10H，得到锐钛矿相纳说明书CN104068061A3/4页5米二氧化钛负载凹凸棒石；00283、凹凸棒石基抗菌剂的制备将氯化铜溶解在木醋液中，形成含铜木醋液，其中氯化铜的浓度为50M。
13、OL/L；并将锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒滤饼重新分散在含铜木醋液中，其中纳米二氧化钛负载凹凸棒石与含铜木醋液的质量比为0251，在80下搅拌反应1H，之后经抽滤、干燥、粉碎，得到凹凸棒石基抗菌剂。0029实施例300301、凹凸棒石水性分散液的制备将200G的凹凸棒石滴入到2000G水中，分散制成凹凸棒石水性分散液；00312、锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒石的制备一边搅拌，一边向凹凸棒石水性分散液中滴入25MOL/L的硫酸钛水溶液100ML，再滴入40MOL/L的氢氧化钠水溶液160ML，维持反应温度为50，加完后升温至125，在125下恒温反应4H，得到锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒石。
14、；00323、凹凸棒石基抗菌剂的制备将硝酸银溶解在木醋液中，形成含银木醋液，其中硝酸银的浓度为20MOL/L；并将锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒滤饼重新分散在含银木醋液中，其中纳米二氧化钛负载凹凸棒石与含银木醋液的质量比为0101，在50下搅拌反应6H，之后经抽滤、干燥、粉碎，得到凹凸棒石基抗菌剂。0033实施例400341、凹凸棒石水性分散液的制备将200G的凹凸棒石滴入到1500G水中，分散制成凹凸棒石水性分散液；00352、锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒石的制备一边搅拌，一边向凹凸棒石水性分散液中滴入2MOL/L的硫酸氧钛水溶液80ML，再滴入40MOL/L的氢氧化钠水溶液150ML，维。
15、持反应温度为20，加完后升温至110，在110下恒温反应5H，得到锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒石；00363、凹凸棒石基抗菌剂的制备将硫酸铜溶解在木醋液中，形成含铜木醋液，其中硫酸铜的浓度为20MOL/L；并将锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒滤饼重新分散在含铜木醋液中，其中纳米二氧化钛负载凹凸棒石与含铜木醋液的质量比为0151，在30下搅拌反应5H，之后经抽滤、干燥、粉碎，得到凹凸棒石基抗菌剂。0037对比例1在实施例3中省去了步骤1，即不以凹凸棒石作为载体，其他均与实施例3相同。0038对比例2在实施例3中省去了步骤2，即凹凸棒石表面不负载锐钛矿相纳米二氧化钛，其他均与实施例3相同。0039对比例3在实施例3中省去了步骤3，即不经含银木醋液处理，其他均与实施例3相同。0040表1抗菌性能测试表0041样品大肠菌群MPN/100G实施例130说明书CN104068061A4/4页6实施例230实施例330实施例430比较例1360比较例2380比较例3430说明书CN104068061A。