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1、(10)申请公布号 CN 103901219 A (43)申请公布日 2014.07.02 CN 103901219 A (21)申请号 201410113812.7 (22)申请日 2014.03.25 G01N 35/00(2006.01) G01N 31/16(2006.01) (71)申请人 中国原子能科学研究院 地址 102413 北京市房山区北京市 275 信箱 65 分箱 (72)发明人 梁靓 刘权卫 (54) 发明名称 悬挂式质量滴定装置 (57) 摘要 本发明涉及一种滴定装置。为解决现有质量 滴定装置手工操作难度大、 容易引入人为误差、 操 作人员工作负担重等缺陷, 实现质量。
2、滴定装置的 完全自动化, 本发明提供了一种悬挂式质量滴定 装置, 该装置包括电子天平、 滴定剂瓶、 电磁阀、 光 控开关、 电极、 样品杯、 主控计算机, 电子天平下方 悬挂有悬挂支架, 滴定管上设有电磁阀, 所述电磁 阀由光控开关控制以实现滴定管路开闭状态的转 换, 所述光控开关的控制由主控计算机通过光控 发射器发出的光信号实现。本发明的悬挂式质量 滴定装置实现了完全自动化的质量滴定, 避免了 人为因素引入的误差, 极大减轻了操作人员的工 作负担, 且操作方便易于掌握, 测量结果的精密度 和准确性得到了显著提升。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (1。
3、9)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103901219 A CN 103901219 A 1/1 页 2 1. 一种悬挂式质量滴定装置, 其特征在于 : 该装置包括电子天平、 滴定剂瓶、 电磁阀、 光控开关、 电极、 样品杯、 主控计算机, 所述电子天平设置于天平支架上且带有悬挂称量功 能, 电子天平下方悬挂有悬挂支架, 所述悬挂支架上设有滴定剂瓶, 滴定剂瓶下端设有排气 管和滴定管, 所述滴定管上设有电磁阀, 所述电磁阀由独立电源系统供电并由光控开关控 制以实现滴定管路开闭状态的转换, 所述独立电源系统和光控。
4、开关均设置于悬挂支架上, 滴定管开口端下方设有样品杯, 样品杯内设有电极, 样品杯下方设有磁力搅拌器, 所述电子 天平和悬挂支架设置于防风罩内, 防风罩外部设有主控计算机和光控发射器, 所述主控计 算机用于电子天平和电极的数据采集、 数据分析、 光控开关和磁力搅拌器的控制, 所述光控 开关的控制由主控计算机通过光控发射器发出的光信号实现。 2. 如权利要求 1 所述的悬挂式质量滴定装置, 其特征在于 : 所述电子天平以重量传感 器代替。 3. 如权利要求 1 所述的悬挂式质量滴定装置, 其特征在于 : 所述滴定管上还设有流速 控制阀。 4. 如权利要求 1 所述的悬挂式质量滴定装置, 其特征在。
5、于 : 所述电磁阀为常开型电磁 阀。 5. 如权利要求 1 所述的悬挂式质量滴定装置, 其特征在于 : 所述防风罩设有推拉门。 权 利 要 求 书 CN 103901219 A 2 1/3 页 3 悬挂式质量滴定装置 技术领域 0001 本发明涉及一种滴定装置, 特别涉及一种悬挂式质量滴定装置。 背景技术 0002 电位滴定法作为一种成熟的精密定量分析方法, 被国际标准化组织和许多国家的 标准化组织定为标准方法, 量值传递可溯源到国际单位制 SI、 具备高精密度是其突出特点。 目前广泛使用的商用电位滴定仪采用体积滴定方式, 通过不确定度分析我们发现改变滴定 方式可以使得精密度进一步提高, 对于。
6、标准物质研制等需要极高精度的应用具有重要意 义。 0003 所谓体积滴定就是在确定滴定剂使用量时, 部分或全部使用滴定剂的体积浓度与 滴定剂消耗体积的乘积确定, 常见形式 : 0004 0005 其中 : Cx、 mx为待测物的质量浓度、 样品取样量, 单位 g/g、 g ; Cv、 V0为滴定剂的体积 浓度、 消耗滴定剂的体积, 单位 g/mL、 mL ; Kv为转换系数。由于在温度不同时, 同一质量水的 体积是有差别的, 温度偏差约为 5时, 水的体积膨胀系数为 2.110-4/, 因此体积浓 度是随温度变化的, 对于精密度要求高的滴定 (如标准物质研制中的定值) , 体积浓度会引 入一个。
7、很大的不确定度分量, 影响测量的精密度。 0006 质量滴定相对于体积滴定, 就是指在确定滴定剂使用量时, 全部使用滴定剂质量 浓度与滴定剂消耗质量的乘积确定, 公式变为 : 0007 0008 其中 : Cx、 mx为待测物的质量浓度、 样品取样量, 单位 g/g、 g ; Cm、 m0为滴定剂的质量 浓度、 消耗滴定剂的质量, 单位 g/g、 g ; Km为转换系数。质量滴定方式与体积滴定相比具有 以下改进和优点 :(1) 质量滴定中滴定剂用量的衡量以质量替代体积, 目前使用精密天平 称量引入的标准偏差一般能够控制在 0.01mg, 其精度远高于体积滴定系统读数精度, 只产 生由称量引入的。
8、较小的不确定度, 因此精密度得以提高。 (2) 质量滴定的滴定剂用量全部 由称量读数确定, 不需要体积读数, 直接消除了体积滴定中容量瓶体积以及滴定管体积读 数引入的不确定度, 只产生由称量引入的较小的不确定度 ; 更重要的是质量滴定使用了质 量浓度, 由于滴定剂溶液的使用温度与标定温度不同, 使用体积浓度时, 滴定剂溶液体积会 发生变化 (温度偏差约为 5, 对水体积膨胀系数为 2.110-4/) , 从而导致体积浓度变 化, 由此引入的不确定度影响比较大, 而质量浓度不随温度变化而发生改变。因此由 Cm、 m0 引入的不确定度分量比 Cv、 V0引入的低 2-3 个数量级, 能够在整体上有。
9、效提高测量精密度。 可见相对于体积滴定而言, 质量滴定更加适用于标准物质的研制。 0009 一直以来, 采用体积滴定原理设计的滴定装置被广泛应用于定量分析 ; 同时, 采用 质量滴定原理设计的滴定装置也在一定程度上得以应用。但由于现有质量滴定装置尚需 说 明 书 CN 103901219 A 3 2/3 页 4 手工操作的参与, 因此存在手工操作难度大、 容易引入人为误差、 操作人员工作负担重等缺 陷。 若要实现质量滴定装置的完全自动化, 由于高精密度测量要求的限制, 则其在结构设计 上存在较大难度。 发明内容 0010 为解决现有质量滴定装置手工操作难度大、 容易引入人为误差、 操作人员工作。
10、负 担重等缺陷, 实现质量滴定装置的完全自动化, 本发明提供了一种悬挂式质量滴定装置。 0011 该悬挂式质量滴定装置包括电子天平、 滴定剂瓶、 电磁阀、 光控开关、 电极、 样品 杯、 主控计算机, 所述电子天平设置于天平支架上且带有悬挂称量功能, 电子天平下方悬挂 有悬挂支架, 所述悬挂支架上设有滴定剂瓶, 滴定剂瓶下端设有排气管和滴定管, 所述滴定 管上设有电磁阀, 所述电磁阀由独立电源系统供电并由光控开关控制以实现滴定管路开闭 状态的转换, 所述独立电源系统和光控开关均设置于悬挂支架上, 滴定管开口端下方设有 样品杯, 样品杯内设有电极, 样品杯下方设有磁力搅拌器, 所述电子天平和悬挂。
11、支架设置于 防风罩内, 防风罩外部设有主控计算机和光控发射器, 所述主控计算机用于电子天平和电 极的数据采集、 数据分析、 光控开关和磁力搅拌器的控制, 所述光控开关的控制由主控计算 机通过光控发射器发出的光信号实现。 0012 所述电子天平还可以以重量传感器代替。 0013 所述滴定管上还设有流速控制阀为优选。 0014 所述电磁阀优选为常开型电磁阀。 0015 所述防风罩设有推拉门为优选。 0016 本发明的悬挂式质量滴定装置采用电位滴定法, 其使用方法包括以下步骤 : 一、 在 滴定剂瓶中放入适量滴定剂, 在样品杯中放入待分析样品, 如采用流速控制阀则对其进行 适当调节 ; 二、 以主控。
12、计算机采集电子天平和电极的数据, 并控制磁力搅拌器对待分析样 品进行搅拌 ; 主控计算机通过光控开关控制电磁阀打开, 开始滴定 ; 三、 主控计算机通过电 极数据判断滴定终点, 到达滴定终点时, 主控计算机通过光控开关控制电磁阀闭合, 结束滴 定 ; 四、 主控计算机根据电子天平数据获得滴定剂用量数据, 对滴定剂用量数据进行处理后 获得分析结果。 0017 为保证分析的精密度和准确性, 本发明的悬挂式质量滴定装置采用了光控开关, 通过光信号无线控制的方式避免了有线信号传输对滴定剂用量测量带来的严重干扰, 使得 悬挂支架及其所载结构整体上仅与电子天平接触, 在结构设计上确保了滴定时不对电子天 平。
13、的称量产生干扰, 实现了称量与滴定的同时进行、 互不干扰。另外, 本发明还将电子天平 和悬挂支架设置于防风罩内, 避免了空气扰动对电子天平称量的影响。 0018 本发明的悬挂式质量滴定装置实现了完全自动化的质量滴定, 避免了人为因素引 入的误差, 极大减轻了操作人员的工作负担, 且操作方便易于掌握, 测量结果的精密度和准 确性得到了显著提升。 附图说明 0019 图 1 本发明的悬挂式质量滴定装置示意图。 0020 附图标记 : 1. 防风罩, 2. 电子天平, 3. 天平支架, 4. 悬挂支架, 5. 滴定剂瓶, 6. 排 说 明 书 CN 103901219 A 4 3/3 页 5 气管,。
14、 7. 滴定管, 8. 流速控制阀, 9. 独立电源系统, 10. 电磁阀, 11. 光控开关, 12. 电极, 13. 样品杯, 14. 磁力搅拌器, 15. 光控发射器, 16. 主控计算机。 具体实施方式 0021 下面结合附图对本发明的实施方式做进一步的说明。 0022 实施例 0023 一种悬挂式质量滴定装置, 包括电子天平 2、 滴定剂瓶 5、 电磁阀 10、 光控开关 11、 电极12、 样品杯13、 主控计算机16, 所述电子天平2设置于天平支架3上且带有悬挂称量功 能, 电子天平 2 下方悬挂有悬挂支架 4, 所述悬挂支架 4 上设有滴定剂瓶 5, 滴定剂瓶 5 下端 设有排。
15、气管 6 和滴定管 7, 所述滴定管 7 上设有电磁阀 10, 所述电磁阀 10 由独立电源系统 9 供电并由光控开关 11 控制以实现滴定管路开闭状态的转换, 所述独立电源系统 9 和光控 开关11均设置于悬挂支架4上, 滴定管7开口端下方设有样品杯13, 样品杯13内设有电极 12, 样品杯13下方设有磁力搅拌器14, 所述电子天平2和悬挂支架4设置于防风罩1内, 防 风罩 1 外部设有主控计算机 16 和光控发射器 15, 所述主控计算机 16 用于电子天平 2 和电 极 12 的数据采集、 数据分析、 光控开关 11 和磁力搅拌器 14 的控制, 所述光控开关 11 的控 制由主控计算机 16 通过光控发射器 15 发出的光信号实现。所述滴定管 7 上还设有流速控 制阀 8 ; 所述电磁阀 10 为常开型电磁阀 ; 所述防风罩 1 设有推拉门。 说 明 书 CN 103901219 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103901219 A 6 。