《一种原乙酸三乙酯GC色谱分析方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种原乙酸三乙酯GC色谱分析方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103901125 A (43)申请公布日 2014.07.02 CN 103901125 A (21)申请号 201310380800.6 (22)申请日 2013.08.28 G01N 30/02(2006.01) (71)申请人 南通天泽化工有限公司 地址 226500 江苏省南通市石庄镇永兴居委 会 ( 如皋港开发区精细化工园区江滨 造纸厂内 ) (72)发明人 徐平 谭建平 周喜英 奚一平 (74)专利代理机构 北京一格知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11316 代理人 滑春生 (54) 发明名称 一种原乙酸三乙酯 GC 色谱分析方法 (57) 摘要。
2、 本发明公开了一种原乙酸三乙酯 GC 色谱分 析方法， 其创新点在于 ： 气相色谱检测条件如下 ： 色谱柱 ： 30m0.32mm1.0mDB-624 毛细管色 谱柱 ； 载气 MPa ： 0.02 ； 氢气 MPa ： 0.04 ； 空气 MPa ： 0.08 ； 汽化室温度 ： 160 ； 检测室温度 ： 160 ； 柱 温 ： 110； 分流比 ： 1001。 该方法采用在DB-624 毛细管色谱柱上利用 FID 检测器检测得到的面积 归一法结果进行分析， 其色谱柱使用寿命长， 而且 准确性高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共。
3、和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103901125 A CN 103901125 A 1/1 页 2 1. 一种原乙酸三乙酯 GC 色谱分析方法， 其特征在于 ： 气相色谱检测条件如下 ： 色谱柱 ： 30m0.32mm1.0um DB-624 毛细管色谱柱 ； 载气 Mpa:0.02， 流速 ： 1.5ml/min ； 氢气 Mpa ： 0.04 ； 空气 Mpa ： 0.08 ； 汽化室温度 ： 160 ； 检测室温度 ： 160 ； 柱温 ： 110 ； 分流比 ： 100:1。 2. 根据权利要求 1 所述的一种。
4、原乙酸三乙酯 GC 色谱分析方法， 其特征在于 ： 仪器稳定 后， 连续进样两真误差小于 1%， 取其平均值计算原乙酸三乙酯含量， 计算公式如下 ： 。 3. 根据权利要求 1 所述的一种原乙酸三乙酯 GC 色谱分析方法， 其特征在于 ： 所述的载 气为氮气。 4. 根据权利要求 1 所述的一种原乙酸三乙酯 GC 色谱分析方法， 其特征在于 ： 所述气相 色谱仪配有 FID 检测器和分流 / 无分流装置。 权 利 要 求 书 CN 103901125 A 2 1/3 页 3 一种原乙酸三乙酯 GC 色谱分析方法 技术领域 0001 本发明涉及一种原乙酸三乙酯的检测分析方法， 属于分析化学领域。。
5、 背景技术 0002 原乙酸三乙酯又名 1,1,1- 三氧基乙烷， 其分子式为 原乙酸三乙酯是重要拟除虫菊酯二氯苯醚菊酯和氯氰菊酯的中间体， 也可用作染料的 合成原料、 感光材料添加剂和特种溶剂。 目前， 采用气相色谱法对原原乙酸三乙酯进行定量 分析， 选用的色谱柱是 SE-30、 或 SE-54， 也有选择 DB-5 色谱柱， 但均出现色谱柱使用寿命 短， 乙酸三乙酯在色谱柱中分解， 导致乙醇和乙酸乙酯峰高， 不利用生产需要。 0003 GC-FID 由于具有高效分离、 检测器响应范围广、 仪器价格便宜、 运行成本低的优点 被广泛使用。 通过GC中安装的毛细管柱将样品中各组分分离， 然后用F。
6、ID检测器检测。 FID 检测器是众多的气相检测器之一， FID 对几乎所有的有机物质均有响应， 特别是对烃类灵敏 度高且响应与碳原子数成正比， FID 线性范围广。 发明内容 0004 本发明的目的在于针对现有技术中的不足， 提供一种色谱柱使用寿命长， 准确性 高的在 DB-624 毛细管色谱柱上利用 FID 检测器检测得到的面积归一法结果分析原乙酸三 乙酯的方法。 0005 为解决上述技术问题， 本发明采用如下技术方案实现 ： 一种原乙酸三乙酯 GC 色谱分析方法， 气相色谱检测条件如下 ： 色谱柱 ： 30m0.32mm1.0um DB-624 毛细管色谱柱 ； 载气 Mpa:0.02，。
7、 流速 ： 1.5ml/min ； 氢气 Mpa ： 0.04 ； 空气 Mpa ： 0.08 ； 汽化室温度 ： 160 ； 检测室温度 ： 160 ； 柱温 ： 110 ； 分流比 ： 100:1 ； 仪器稳定后， 连续进样两真误差小于 1%， 取其平均值计算原乙酸三乙酯含量， 计算公式 如下 ： 所述的载气为氮气。 说 明 书 CN 103901125 A 3 2/3 页 4 0006 所述气相色谱仪配有 FID 检测器和分流 / 无分流装置。 0007 本发明的有益效果 ： 本发明的原乙酸三乙酯 GC 色谱分析方法采用在 DB-624 毛细 管色谱柱上利用 FID 检测器检测得到的面积。
8、归一法结果进行分析， 快速、 准确、 简便、 实用， 能够准确测量原乙酸三乙酯中的杂质成分及含量， 且色谱柱使用寿命长。 附图说明 0008 图 1 为实施例 1 中样品检测的气相色谱图。 0009 图中 ： A- 乙醇， B- 乙酸乙酯， C- 溶剂， D- 三乙酯。 0010 图 2 为实施例 2 中样品检测的气相色谱图。 0011 图中 ： A- 乙醇， B- 乙酸乙酯， C- 溶剂， D- 三乙酯。 0012 图 3 为实施例 3 中样品检测的气相色谱图。 0013 图中 ： A- 乙醇， B- 乙酸乙酯， C- 溶剂， D- 三乙酯。 具体实施方式 0014 为使本发明的目的、 技术。
9、方案和优点更加清楚明白， 本发明采用以下具体实施例 对本发明的技术方案作详细说明。 0015 取样品采用本发明的方法检测。 0016 1) 仪器 ： 气相色谱仪 GC2104 焰离子检测器 (FID) 和分流 / 无分流装置 (SPL) ； 2） 气相色谱条件 色谱柱 ： 30m0.32mm1.0um DB-624 毛细管色谱柱 ； 载气 Mpa:0.02， 流速 ： 1.5ml/min ； 氢气 Mpa ： 0.04 ； 空气 Mpa ： 0.08 ； 汽化室温度 ： 160 ； 检测室温度 ： 160 ； 柱温 ： 110 ； 分流比 ： 100:1 ； 进样量 ： 0.2ul。 0017。
10、 图 1 为样品检测的气相色谱图。 0018 测得的原乙酸三乙酯含量为 99.25%。 0019 实施例 2 1) 仪器 ： 气相色谱仪 GC2104 焰离子检测器 (FID) 和分流 / 无分流装置 (SPL) ； 2） 气相色谱条件 色谱柱 ： 30m0.32mm1.0um DB-624 毛细管色谱柱 ； 载气 Mpa:0.02， 流速 ： 1.5ml/min ； 氢气 Mpa ： 0.04 ； 空气 Mpa ： 0.08 ； 汽化室温度 ： 160 ； 检测室温度 ： 160 ； 说 明 书 CN 103901125 A 4 3/3 页 5 柱温 ： 110 ； 分流比 ： 100:1 。
11、； 进样量 ： 0.1ul。 0020 图 1 为样品检测的气相色谱图。 0021 测得的原乙酸三乙酯含量为 99.18%。 0022 实施例 3 1) 仪器 ： 气相色谱仪 GC2104 焰离子检测器 (FID) 和分流 / 无分流装置 (SPL) ； 2） 气相色谱条件 色谱柱 ： 30m0.32mm1.0um DB-624 毛细管色谱柱 ； 载气 Mpa:0.02， 流速 ： 1.5ml/min ； 氢气 Mpa ： 0.04 ； 空气 Mpa ： 0.08 ； 汽化室温度 ： 160 ； 检测室温度 ： 160 ； 柱温 ： 110 ； 分流比 ： 100:1 ； 进样量 ： 0.3ul。 0023 图 1 为样品检测的气相色谱图。 0024 测得的原乙酸三乙酯含量为 99.22%。 0025 上述实施例仅用以说明本发明的技术方案， 而非对本发明的构思和保护范围进行 限定， 本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换， 而不脱离技术 方案的宗旨和范围， 其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。 说 明 书 CN 103901125 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103901125 A 6 。