一种原子力显微镜探针针尖修饰方法技术领域
本发明属于原子力显微镜的测量技术领域，具体涉及一种原子力显微镜探针针尖
修饰方法。
背景技术
随着材料领域的技术发展，探究材料表面微观形貌以及微观特性变得越来越重
要，借助扫描探针显微镜可以获得原子级分辨率的图像。原子力显微镜（AFM）作为扫描探针
显微镜的一种，利用其探针针尖原子与样品表面原子之间的吸引力和排斥力来获得高分辨
率图像，AFM不仅仅是样品表面高分辨率成像的一种工具，还可以应用于获得原子力与距离
的关系曲线，简称力曲线。它能提供材料表面的局部性能，如弹性、硬度、粘附力和表面电荷
密度等有价值信息。AFM探针作为原子力显微镜的核心部件，其尖锐程度直接决定了成像的
横向分辨率，探针针尖修饰碳纳米管是目前的一个研究方向；而另一个发展方向就是探针
针尖的功能化修饰，通过在针尖修饰特定的物质，可以定性定量测量各种表面力，为特定基
团间的相互作用力的测量提供了方法，并可以改善表征微观形貌的清晰度。
普通探针的基底材料为Si3N4或Si，目前在探针针尖修饰碳的形式主要有两种，碳
纳米管和类金刚石碳镀膜，这两种针尖修饰的目的也不同。通过CVD法可以制备单壁碳纳米
管探针，碳纳米管的高横纵比结构、小的曲率半径、高的杨氏模量可以提高原子力显微镜成
像的横向分辨率；Carpick（Carpick R W, Sridharan K, Sumant A V. DIAMOND-LIKE
CARBON COATED NANOPROBES: US, US20110107473[P]. 2011.）等人通过等离子体化学气
相沉积在探针针尖镀一层5~60 nm厚的类金刚石碳层，用以提高针尖的耐磨性。这些方法虽
然也达到了功能化修饰的目的，但是操作设备要求高，且需要专业操作，工艺复杂。若仅仅
是为了满足在探针针尖包覆有碳的目的，则需要更为简便的方法对探针进行修饰。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种成本低、操作简单的
原子力显微镜（AFM）探针针尖修饰方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种原子力显微镜探针针尖修饰方法，包括以下步骤：
1）配制可溶性有机物的水溶液。
2）将AFM探针浸入步骤1）配制的水溶液中静置30min。在静置过程中，这有利于可
溶性有机物的水溶液充分地浸润AFM探针，使可溶性有机物充分地与AFM探针接触并附着在
其表面。
3）取出所述的AFM探针，置于设定环境下干燥1~2h，以使水分蒸发，让可溶性有机
物沉积在AFM探针表面。
4）将干燥后的AFM探针浸入脱水碳化剂中静置30min，使沉积在AFM探针表面的可
溶性有机物进行脱水碳化反应，去除H、O元素的同时生成无定形碳，以实现碳包覆的目的。
5）将AFM探针取出，并用乙醇清洗来除去脱水碳化剂，然后置于大气环境下干燥至
恒重，即得到碳包覆修饰的AFM探针针尖。
其中，步骤1）配制的可溶性有机物的水溶液是质量分数为3~5wt%的葡萄糖水溶
液。由于葡萄糖是一种单糖，其分子结构相对简单、性质稳定，进行脱水碳化时更容易形成
较薄的无定形碳层。如果用蔗糖这类双糖或者多糖，由于分子结构复杂，脱水碳化反应不易
反应完全，碳包覆的效果不理想。
而步骤4）中所述的脱水碳化剂是质量分数为90~98wt%的浓硫酸，这主要是从成本
考虑，浓硫酸是较为常用的脱水碳化剂，性质稳定，反应后的有害产物较少。
步骤3）中，当所述的设定环境为60℃的真空干燥箱，干燥时间为1h；当所述的设定
环境为室温大气环境，干燥时间为2h。
为了精确控制碳包覆修饰的操作过程，防止AFM其他部分浸入溶液中，步骤2）的操
作为：将AFM探针固定在注射器针尖上，使所述AFM探针针尖处于最前端，将注射器夹在接触
角测试仪上，使注射器向下移动到AFM探针针尖没入步骤1）配制的水溶液中并静置30min。
对应的，步骤3）的操作为：取出注射器，使所述AFM探针针尖保持向下，置于60℃的
真空干燥箱中干燥1h。
所述的AFM探针是基底为Si3N4的AFM探针。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用有机质碳化法成功的在AFM探针针尖包覆了很薄的一层无定形碳，为特定
基团间的相互作用力的测量提供了方法，经有机质碳化修饰的探针进行多次AFM形貌扫描
后依然能够获得稳定清晰的图像，对特定样品表面做力曲线时，与未修饰探针所做力曲线
产生一定程度差异。与现有的通过气相化学沉积法在探针针尖表面包覆碳的方法相比，具
有工艺简单，生产成本低，无需借助大型精密仪器，操作简单等优点。
附图说明
图1为实施例3中修饰前Si3N4的AFM（原子力显微镜）探针针尖的SEM（电镜扫描）图；
图2为实施例3中修饰后Si3N4的AFM探针针尖的SEM图；
图3为采用修饰前的Si3N4的AFM探针针尖扫描高定向石墨的形貌表征图；
图4为采用实施例3修饰后的Si3N4的AFM探针针尖扫描高定向石墨的形貌表征图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
采用以下步骤对原子力显微镜（AFM）探针针尖进行碳包覆修饰：
（1）称取0.05g葡萄糖溶于0.95mL去离子水中，用玻璃棒搅拌使其溶解，制备得到质量
分数5wt%的葡萄糖溶液；
（2）将基底为Si3N4的AFM（原子力显微镜）探针直接浸入（1）中的葡萄糖溶液中，静置
30min，取出；
（3）将取出的探针在真空干燥箱中60℃条件下干燥1h；
（4）将干燥后的探针浸入质量分数为90~98wt%浓硫酸中静置30min；
（5）取出探针用少量乙醇清洗后自然晾干。
实施例2
采用以下步骤对原子力显微镜（AFM）探针针尖进行碳包覆修饰：
（1）称取0.05g葡萄糖溶于0.95mL去离子水中，用玻璃棒搅拌使其溶解，制备得到质量
分数5wt%的葡萄糖溶液；
（2）将基底为Si3N4的AFM探针直接浸入（1）中的葡萄糖溶液中，静置30min；
（3）取出后自然晾干2h；
（4）将晾干后的探针浸入质量分数为90~98wt%浓硫酸中静置30min；
（5）取出探针用少量乙醇清洗后自然晾干。
实施例3
采用以下步骤对原子力显微镜（AFM）探针针尖进行碳包覆修饰：
（1）称取0.05g葡萄糖溶于0.95mL去离子水中，用玻璃棒搅拌使其溶解，制备得到质量
分数5wt%的葡萄糖溶液；
（2）将基底为Si3N4的AFM探针（其SEM图见图1）固定到注射器针尖上，探针针尖处于最
前端，将注射器夹在接触角测试仪上，通过观察监视器，注射器缓慢向下移动到探针针尖刚
好没入（1）中的葡萄糖溶液中停止，静置30min；
（3）取出注射器将探针针尖的锥尖保持向下并在真空干燥箱中60℃条件下干燥1h；；
（4）将干燥后的探针浸入质量分数为90~98wt%浓硫酸中静置30min；
（5）取出探针用少量乙醇清洗后自然晾干，得到碳包覆修饰的AFM探针针尖，其SEM图见
图2。
实施例4
采用以下步骤对原子力显微镜（AFM）探针针尖进行碳包覆修饰：
（1）称取0.03g葡萄糖溶于0.97mL去离子水中，用玻璃棒搅拌使其溶解，制备得到质量
分数3wt%的葡萄糖溶液；
（2）将基底为Si3N4的AFM探针直接浸入（1）中的葡萄糖溶液中，静置30min，取出；
（3）将取出的探针在真空干燥箱中60℃条件下干燥1h；
（4）将干燥后的探针浸入质量分数为90~98wt%浓硫酸中静置30min；
（5）取出探针用少量乙醇清洗后自然晾干。
实施例5
采用未修饰的Si3N4针尖和实施例3的方法修饰过的Si3N4针尖分别对高定向石墨进行
扫描以获得形貌表征图，分别为图3和图4所示，通过对比可以发现图3整体较为平整均匀，
而图4显示出颜色存在一定变化，即表明作用力的变化。可以发现，经过修饰和未修饰的探
针在测量高定向石墨表面形貌时会有差别，用修饰后的探针进行扫面，能够获得更多的细
节特征。经修饰过后，表面形貌深浅程度也会发生改变，证明存在作用力变化，但基本特征
不会发生改变，这保证了测量的完整性。
由此可以证明，修饰过的Si3N4针尖在保证了原有Si3N4针尖的功能的基础上，可以
获得新的性能，这为材料表面性能的研究有着十分重要的意义。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施
方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不
同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案
所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。