煤液化油品中水分含量的测量装置及测量方法技术领域
本发明涉及煤液化油品中水分含量测定领域,具体而言,涉及一种煤液化油品中
水分含量的测量装置及测量方法。
背景技术
油品水分检测是油品基础性能检测的重要指标,油中水分污染物的存在会加速油
品各项性能的劣化,降低设备的使用寿命,对设备的正常运行构成严重威胁。比如,油品中
的水分会加速油品的氧化和生胶,引起腐蚀;蒸发会带走热量,使油品发热量降低;水分在
运输过程时增加重量;在再加工时浪费能源等等。煤液化油品水分含量的多少直接影响受
油装备的各项性能指标以及相关液化油产品的储存性能。因此,水分作为煤液化油品中常
用的理化性能指标之一,其含量测定成为质量检测中的必测项目,尤其在航空油料中,水分
是作为重要的控制指标之一。
目前,煤液化油品中水分含量的测定通常采用传统的石油产品水分测定法,该方
法耗时长、溶剂用量大、对操作人员和环境影响大,且由于溶剂回流速度难以控制,分析数
据平行性较差。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种液化油品中水分含量的测量装置及测量方法,以
解决现有技术中煤液化油品水分含量测定准确性较差的问题。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种煤液化油品中水分含量
的测量装置,其包括:顶空瓶,设置有循环气入口和煤液化油品水分释放气出口;水分滴定
装置,设置有循环气出口和煤液化油品水分释放气入口,煤液化油品水分释放气入口与煤
液化油品水分释放气出口通过气体输送管路相连,循环气出口与循环气入口相连;以及对
顶空瓶进行加热的顶空炉。
进一步地,水分滴定装置为卡尔费休库伦法滴定装置。
进一步地,还包括载气供应装置,载气供应装置上设置有载气出口,载气出口和气
体输送管路相连。
进一步地,测量装置还包括隔膜泵,隔膜泵设置在载气出口与气体输送管路相连
的流路上。
根据本发明的另一方面,提供了一种煤液化油品中水分含量的测量方法,其包括
以下步骤:将煤液化油品加热,得到煤液化油品水分释放气;将煤液化油品水分释放气在密
封状态下输送至水分滴定装置进行水分含量测定;以及将水分滴定装置中未吸收的气体返
回至煤液化油品处进行循环加热。
进一步地,将煤液化油品在顶空瓶中加热,得到煤液化油品水分释放气。
进一步地,将煤液化油品加热的步骤中,加热温度为室温~280℃,优选为100~
160℃。
进一步地,利用载气将煤液化油品水分释放气输送至水分滴定装置进行水分含量
测定。
进一步地,载气为空气。
进一步地,水分滴定装置为卡尔费休库伦法滴定装置。
本发明所提供的上述测量装置中,将煤液化油品装入密封性能较高的顶空瓶中进
行加热后,油品里的水分能够得到释放,形成的水分释放气通过煤液化油品水分释放气出
口进入水分滴定装置完成水分滴定。相比于传统工艺中将油品以液态的形式直接进行测
量,本发明中将煤液化油品在密闭的条件下进行加热使水分气化后,进一步进行水分测量,
能够使水分从油品的禁锢中更充分地脱离出来,从而能够提高测量的准确性。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示
意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1示出了根据本发明的一种典型的实施方式提供的一种液化油品中水分含量的
测量装置的结构示意图。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相
互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的,现有的煤液化油品水分含量测定方法存在准确性较差的
问题。为了解决这一问题,本发明提供了一种煤液化油品中水分含量的测量装置,如图1所
示,其包括顶空瓶10、水分滴定装置20以及用以对顶空瓶10进行加热的顶空炉,顶空瓶10设
置有煤液化油品水分释放气出口;水分滴定装置20设置有煤液化油品水分释放气入口,煤
液化油品水分释放气入口与煤液化油品水分释放气出口通过气体输送管路相连通,且循环
气出口与循环气入口相连。
本发明所提供的上述测量装置中,将煤液化油品装入密封性能较高的顶空瓶10中
进行加热后,油品里的水分能够得到释放,形成的水分释放气通过煤液化油品水分释放气
出口进入水分滴定装置20完成水分滴定。相比于传统工艺中将油品以液态的形式直接进行
测量,本发明中将煤液化油品在密闭的条件下进行加热使水分气化后,进一步进行水分测
量,能够使水分从油品的禁锢中更充分地脱离出来,从而能够提高测量的准确性。同时,使
用该装置采用加热的方式将水分输送进行测量,测定时间短、溶剂用量少、重复性好,总之
可以准确、快速的测定出煤液化油品中的水分含量。此外,该测量装置测量水分含量时对操
作人员的危害小、对环境的污染低。此处所描述的水分释放气实际就是指油品中的水分经
加热形成的水汽,当然,会有少量的油品一并气化含在水汽里,但由于使用顶空瓶10,使得
油品中水分被蒸出后,其他杂质除了少量同时被蒸出,其余都留在了顶空瓶10里。
特别地,循环气出口与循环气入口相连,这就使得在水分滴定装置20中未被吸收
的载气返回顶空瓶10里循环使用,整个气路是完整的闭路循环,此时系统里含有的水分,被
滴定反应不断消耗。在没有外来水分补充的情况下,系统内水分最终反应到无法继续反应
的浓度。与其说“释放”了,不如说是“消耗”了。而使用顶空瓶10的另一大好处就在于被测物
中水分被蒸出,其他杂质除了少量同时被蒸出,其余都留在了顶空瓶里,对试剂寿命的影响
也就降到了最低。
在一种优选的实施方式中,水分滴定装置20为卡尔费休库伦法滴定装置。库仑法
是基于将试样溶于含有一定量碘的特殊溶剂的电解液后,水即消耗点,但所需的碘不再是
用已标定过的含碘试剂进行滴定,而是通过电解过程使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘。
所产生的碘又与样品中的水反应。因此,测量结果较为准确。优选地,滴定终点用双铂电极
指示,当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时,停止电解。
在一种优选的实施方式中,上述测量装置还包括载气供应装置30,其设置有载气
出口,载气出口和气体输送管路相连。利用载气能够更充分地将水分释放气输送至水分滴
定装置20中进行滴定。优选地,测量装置还包括隔膜泵,隔膜泵设置在载气出口与上述气体
输送管路相连的流路上。利用气泵能够对载气流量进行调整,从而使测定过程更加稳定。
另外,本发明还提供了一种煤液化油品中水分含量的测量方法,其包括以下步骤:
将煤液化油品加热,得到煤液化油品水分释放气;
将煤液化油品水分释放气在密封状态下输送至水分滴定装置进行水分含量测定;
以及
将水分滴定装置中未吸收的气体返回至煤液化油品处进行循环加热。
上述测量方法中,现将煤液化油品加热后,再将水分释放气在密封状态下输送至
水分滴定装置进行水分含量测定。如前文所述,相比于传统工艺中将油品以液态的形式直
接进行测量,本发明中将煤液化油品在密闭的条件下加热使水分气化后,进一步进行水分
测量,能够使水分从油品的禁锢中更充分地脱离出来,从而能够提高测量的准确性。此外,
在密封状态下见水分释放气输送至水分滴定装置,能够进一步保证测量的准确性。同时,将
水分滴定装置中未吸收的气体返回至煤液化油品处进行循环加热,整个气路是完整的闭路
循环,此时系统里含有的水分,被滴定反应不断消耗。在没有外来水分补充的情况下,系统
内水分最终反应到无法继续反应的浓度。与其说“释放”了,不如说是“消耗”了。
更优选地,将煤液化油品在顶空瓶中加热,得到煤液化油品水分释放气。顶空瓶的
密封性较高,使用其有利于提高整个气路的密封性。同时,使用顶空瓶能够使水分被蒸出的
同时,伴随水分被蒸出的油品等杂质更少,从而能够减少其对后期滴定试剂的寿命影响。而
使用顶空瓶的另一大好处就在于被测物中水分被蒸出,其他杂质除了少量同时被蒸出,其
余都留在了顶空瓶里,对试剂寿命的影响也就降到了最低。
根据不同的煤液化油品,本领域技术人员可以选择具体的加热温度。在一种优选
的实施方式中,加热温度为室温~280℃,优选加热至100~160℃。该温度有利于水分的充
分气化,同时还能够使被测物质产生一定的结构活化,从而进一步提高测量稳定性。
在一种优选的实施方式中,利用载气将煤液化油品水分释放气输送至水分滴定装
置进行水分含量测定。利用载气能够更充分地将水分释放气输送至水分滴定装置中进行滴
定。优选地,载气为空气。
在一种优选的实施方式中,水分滴定装置为卡尔费休库伦法滴定装置。库仑法是
基于将试样溶于含有一定量碘的特殊溶剂的电解液后,水即消耗点,但所需的碘不再是用
已标定过的含碘试剂进行滴定,而是通过电解过程使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘。所
产生的碘又与样品中的水反应。因此,测量结果较为准确。
本发明中的煤液化油品包括但不限于煤直接液化油、油煤浆等。油煤浆是将煤炭
先磨成煤粉与溶剂油混合而配成的一种油品。
以下通过实施例进一步说明本发明的有益效果:
样品编号:某煤直接液化加氢原料油样品为A;某煤直接液化加氢稳定油样品为B;
某煤直接液化低分油样品为C,0.1%标准水样为D(标准水样实际为标准油品,含水量为
0.1%)。实施例1至4中采用本发明图1所示的液化油品中水分含量的测量装置对不同样品
的水分含量进行测定:
实施例1
称量A0.5708g置于密闭容器中,温度120℃,分析时间为10min,A中水分含量为
0.28%。
实施例2
称量B 0.5507g置于密闭容器中,温度120℃,分析时间为10min,B中水分含量为
0.08%。
实施例3
称量C 0.5062g置于密闭容器中,温度120℃,分析时间为10min,C中水分含量为
0.19%。
实施例4
称量D 0.5027g置于密闭容器中,温度120℃,分析时间为10min,D中水分含量为
0.1%。
由上述数据可知,采用本发明提供的液化油品中水分含量的测量装置测量油品中
的水分含量,其测量结果准确。
综上所述,本发明所提供的测量装置中,对于煤液化油品中的水分含量的测量准
确性较高。同时,使用该装置采用加热的方式将水分输送进行测量,测定时间短、溶剂用量
少、重复性好,总之可以准确、快速的测定出煤液化油品中的水分含量。此外,该测量装置测
量水分含量时对操作人员的危害小、对环境的污染低。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技
术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修
改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。