一种向日葵盘缓蚀剂提取液及其制备金属酸洗溶液的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610466650.4

申请日:

2016.11.11

公开号:

CN106400033A

公开日:

2017.02.15

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C23G 1/06申请日:20161111|||公开

IPC分类号:

C23G1/06

主分类号:

C23G1/06

申请人:

中北大学

发明人:

马雪梅; 贺圣龙; 徐霞; 李超; 李军; 朱海林; 胡志勇; 曹端林

地址:

030051 山西省太原市尖草坪区学院路3号

优先权:

专利代理机构:

北京金智普华知识产权代理有限公司 11401

代理人:

刘震

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内容摘要

本发明公开了一种向日葵盘缓蚀剂提取液及其制备金属酸洗溶液的方法,所述方法其缓蚀剂为向日葵盘提取液,主要活性成分为提取物中有机混合物(黄酮,糖类化合物,绿原酸和蛋白质等含有大π键、芳环、杂芳环、杂原子、双键及三键等能起到缓蚀作用的官能团),以盐酸溶液为金属酸洗试剂,制备向日葵盘提取液作为缓蚀剂的金属酸洗溶液。所述缓蚀剂与酸洗试剂的用量比为1:9‑3:7(V:V),盐酸溶液浓度为1mol/L,获得其最佳缓蚀效率为98.07%。本发明将向日葵盘提取液用作金属酸洗缓蚀剂,既能防止金属及其制品在酸洗过程中的腐蚀,又能减少酸洗液的用量及消耗。该酸洗缓蚀剂具有高效、无毒及成本低廉等特点。

权利要求书

1.一种金属酸洗溶液的制备方法,其特征在于,所述制备方法是以向日葵盘提取液用
作金属酸洗缓蚀剂,盐酸溶液为金属酸洗试剂,再将所述金属酸洗试剂加入向日葵盘提取
液进行制备。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体为以向日葵盘为原
料,加热处理后,制备向日葵盘缓蚀剂提取液,再以盐酸溶液为金属酸洗试剂加入所述向日
葵盘缓蚀剂提取液中,获得所述金属酸洗溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备金属酸洗溶液的方法包括:
S1:制备向日葵盘缓蚀剂提取液,并将其作为金属酸洗缓蚀剂;
S2:配制1 mol/L盐酸溶液,并将其作为金属酸洗试剂加入S1中的金属酸洗缓蚀剂中;
S3:获得金属酸洗溶液。
4.根据权利要求3所述的制备金属酸洗溶液的方法,其特征在于,所述S1具体为:
S11:将向日葵盘阴干;
S12:将S11中已经阴干的向日葵盘在150℃下加热40分钟到1小时;
S13:将S12中加热后的向日葵盘粉碎,用水与粉末按照固液比1:35混合;
S14:将S13中混合后的溶液中添加柠檬酸,调节体系的pH至4,在80-90 ℃温度下恒温
振荡1.5-2.5 h,获得提取液;
S15:将S15中所述提取液离心,上清液过G3砂芯漏斗后,获得向日葵盘缓蚀剂提取液。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述S11中阴干方法为将向日葵盘清
洗干净,于150-200 ℃下在真空干燥箱中干燥2-3 h。
6.根据权利要求4所述的制备的方法,其特征在于,所述S13中粉碎向日葵盘具体为用
万能粉碎机磨碎过80目筛,获得葵盘粉末。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,S1和S2中所述的金属酸洗缓蚀剂和金
属酸洗试剂的体积比为1:9-3:7。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属酸洗溶液中金属为45碳钢。
9.一种向日葵盘缓蚀剂提取液,基于上述权利要求1-8之一所述的制备方法,其特征在
于,所述缓释剂提取液中包括黄、糖类化合物、绿原酸、蛋白质以及含有大π键、芳环、杂芳
环、杂原子、双键、三键和能起到缓蚀作用的官能团。

说明书

一种向日葵盘缓蚀剂提取液及其制备金属酸洗溶液的方法

技术领域

本发明属于金属酸洗溶液领域,具体涉及一种向日葵盘缓蚀剂提取液及其制备金
属酸洗溶液的方法。

背景技术

酸洗是金属材料表面预处理、管道和锅炉系统去除锈蚀和污垢的重要手段,被广
泛应用于金属材料加工、冶金、电力等生产行业的不同生产工艺中。目前盐酸是使用最为广
泛的酸洗试剂。但是在酸洗过程中虽能清除锈蚀和污垢,但也会将部分金属基材腐蚀。因
此,酸洗过程既造成金属材料、酸洗液的极大浪费,同时还产生大量的酸洗废液,造成严重
的环境污染。统计表明,我国每年因此产生的酸洗废液大约数百万立方米,伴随而来的是高
达数千万元之巨的酸洗废液处理费用(20-30元/吨)。因此,从源头上减少酸洗废液的产生
量,不仅是降低生产成本的需要,对于减少污染负荷更有深远的意义。由于表面锈蚀、污垢
量相对较少,大部分酸洗液消耗于金属基材的腐蚀,所以减缓对金属基材的腐蚀作用是减
少酸洗液消耗的重要途径。在酸洗液中添加缓蚀剂,可防止金属材料在酸洗过程中被腐蚀,
此种防腐方法不需要改变原有的工艺和设备,有利于减少酸液的用量,应用极为广泛。目前
常用的缓蚀剂主要为合成类化合物及无机化合物。它们在使用时表现出有毒、不易降解及
成本高等特点。因此从天然废弃物中提取缓蚀剂能够创造出更高的经济和环境价值。且已
有研究表明一部分天然植物提取物作为缓蚀剂具有无毒、高效及成本低廉等特点。

向日葵是一种重要的经济作物,在全球40多个国家广泛种植。我国是世界第四大
向日葵种植国。向日葵盘是向日葵脱籽后的副产物,产量巨大。目前向日葵盘少量的被作为
牲畜饲料,大多被作为废弃物烧掉或丢弃。其利用经济价值低,造成资源的浪费,且燃烧会
对环境造成污染。一些对向日葵盘提取物成分分析的研究表明,向日葵盘中含有黄酮,糖类
化合物,绿原酸和蛋白质等含有大π键、芳环、杂芳环、杂原子、双键及三键等能起到缓蚀作
用的官能团的物质。因此,从向日葵盘中提取缓蚀剂,可以开发出无毒无害、成本低廉的绿
色型缓蚀剂,代替目前有毒且成本较高的缓蚀剂。同时也为向日葵盘废弃物的利用提供一
条新的途径,提高其经济利用价值。

发明内容

为了解决上述问题,本发明提供一种金属酸洗溶液的制备方法,所述制备方法是
以向日葵盘提取液用作金属酸洗缓蚀剂,盐酸溶液为金属酸洗试剂,再将所述金属酸洗试
剂加入向日葵盘提取液进行制备;

进一步地,所述制备方法具体为以向日葵盘为原料,加热处理后,制备向日葵盘缓
蚀剂提取液,再以盐酸溶液为金属酸洗试剂加入所述向日葵盘缓蚀剂提取液中,获得所述
金属酸洗溶液;

进一步地,所述制备金属酸洗溶液的方法包括:

S1:制备向日葵盘缓蚀剂提取液,并将其作为金属酸洗缓蚀剂;

S2:配制1mol/L盐酸溶液,并将其作为金属酸洗试剂加入S1中的金属酸洗缓蚀剂
中;

S3:获得金属酸洗溶液;

进一步地,所述S1具体为:

S11:将向日葵盘阴干;

S12:将S11中已经阴干的向日葵盘在150℃下加热40分钟到1小时;

S13:将S12中加热后的向日葵盘粉碎,用水与粉末按照固液比1:35混合;

S14:将S13中混合后的溶液中添加柠檬酸,调节体系的pH至4,在80-90℃温度下恒
温振荡1.5-2.5h,获得提取液;

S15:将S15中所述提取液离心,上清液过G3砂芯漏斗后,获得向日葵盘缓蚀剂提取
液;

进一步地,所述S11中阴干方法为将向日葵盘清洗干净,于150-200℃下在真空干
燥箱中干燥2-3h;

进一步地,所述S13中粉碎向日葵盘具体为用万能粉碎机磨碎过80目筛,获得葵盘
粉末;

进一步地,S1和S2中所述的金属酸洗缓蚀剂和金属酸洗试剂的体积比为1:9-3:7;


进一步地,所述金属酸洗溶液中金属为45#碳钢;

进一步地,一种向日葵盘缓蚀剂提取液,所述缓释剂提取液中包括黄、糖类化合
物、绿原酸、蛋白质以及含有大π键、芳环、杂芳环、杂原子、双键、三键和能起到缓蚀作用的
官能团;

本发明的有益效果如下:

1)向日葵盘前期的加热处理对最后的性能起重要作用,对向日葵盘处理温度150
℃,持续加热40分钟,缓蚀率都在90%以上;

2)本发明生产工艺简单,变废为宝,成本低,提取条件温和,能耗低,环保,适用于
向日葵盘资源化利用的生产工艺;

3)本发明提取出的缓蚀剂,其水溶解性好,对环境无毒无害,可生物降解,缓蚀效
率高,是一种很有发展潜力的绿色型缓蚀剂;

4)目前在向日葵盘利用中,除了少部分作为肥料使用外,大部分是作为废弃物丢
弃或燃烧,其经济价值低廉,而本发明可以实现对向日葵盘高价值利用。

附图说明

图1为未经酸洗溶液浸泡的碳钢试片的超景升三维显微图;

图2为在20℃下,不添加缓蚀剂(a)和添加缓蚀剂30mL(b)的盐酸浓度为1mol/L的
酸洗溶液中浸泡48h后的45#碳钢试片超景升三维显微图;

图3为在25℃下,不添加缓蚀剂(a)和添加缓蚀剂30mL(b)的盐酸浓度为1mol/L的
酸洗溶液中浸泡48h后的45#碳钢试片超景升三维显微图;

图4为在30℃下,不添加缓蚀剂(a)和添加缓蚀剂30mL(b)的盐酸浓度为1mol/L的
酸洗溶液中浸泡48h后的45#碳钢试片超景升三维显微图;

图5为在40℃下,不添加缓蚀剂(a)和添加缓蚀剂30mL(b)的盐酸浓度为1mol/L的
酸洗溶液中浸泡48h后的45#碳钢试片超景升三维显微图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对
本发明进行进一步详细描述。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并
不用于限定本发明。相反,本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做
的替代、修改、等效方法以及方案。进一步,为了使公众对本发明有更好的了解,在下文对本
发明的细节描述中,详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细
节部分的描述也可以完全理解本发明。

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,但不作为对本发明的限定。
下面为本发明的举出最佳实施例:

本发明提供一种向日葵盘提取液作为缓蚀剂制备金属酸洗溶液的方法,所述制备
方法是以向日葵盘提取液用作金属酸洗缓蚀剂,盐酸溶液为金属酸洗试剂,再将所述金属
酸洗试剂加入向日葵盘提取液进行制备,具体为以向日葵盘为原料,加热处理后,制备向日
葵盘缓蚀剂提取液,再以盐酸溶液为金属酸洗试剂加入所述向日葵盘缓蚀剂提取液中,获
得所述金属酸洗溶液。

所述制备金属酸洗溶液的方法包括:

S1:制备向日葵盘缓蚀剂提取液,并将其作为金属酸洗缓蚀剂;

S2:配制1mol/L盐酸溶液,并将其作为金属酸洗试剂加入S1中的金属酸洗缓蚀剂
中;

S3:获得金属酸洗溶液;

所述S1具体为:

S11:将向日葵盘阴干,所述阴干方法为将向日葵盘清洗干净,于150-200℃下在真
空干燥箱中干燥2-3h;

S12:将S11中已经阴干的向日葵盘在150℃下加热40分钟到1小时;

S13:将S12中加热后的向日葵盘粉碎,具体为用万能粉碎机磨碎过80目筛,获得葵
盘粉末,用水与粉末按照固液比1:35混合;

S14:将S13中混合后的溶液中添加柠檬酸,调节体系的pH至4,在80-90℃温度下恒
温振荡1.5-2.5h,获得提取液;

S15:将S15中所述提取液离心,上清液过G3砂芯漏斗后,获得向日葵盘缓蚀剂提取
液。

S1和S2中所述的金属酸洗缓蚀剂和金属酸洗试剂的体积比为1:9-3:7,所述金属
酸洗溶液中金属为45#碳钢。

一种向日葵盘缓蚀剂提取液,所述缓释剂提取液中包括黄、糖类化合物、绿原酸、
蛋白质以及含有大π键、芳环、杂芳环、杂原子、双键、三键和能起到缓蚀作用的官能团。

本发明的实际实验操作如下:已经阴干的向日葵盘在150℃下加热40分钟到1小
时,粉碎,用水将向日葵盘粉末按照固液比1:35混合,向混合后的体系中添加柠檬酸,调节
体系的pH至4,在80-90℃温度下恒温振荡1.5h,获取提取液,将所述提取液离心,上清液过
G3砂芯漏斗后,既获得向日葵盘提取液。这个日葵盘提取液对45#碳钢缓蚀率90%以上。向
日葵盘如果是青盘(没有阴干),同等处理,缓蚀率小于50%。日葵盘的处理温度小于120℃,
加热时间会超过2小时且样品的缓蚀率很小,加热时间短于40分钟,样品的缓蚀率很小。日
葵盘的处理温度150℃,持续加热40分钟,缓蚀率都在90%以上。恒温振荡的温度低于80℃,
样品的缓蚀率很小。同等条件下,提取液对金属铜和铝基本没有缓蚀作用。提取液完全浓缩
得到固体,干燥后的样品,同等条件下测试缓蚀性能,缓蚀率明显降低。

本发明按照GB10124-88《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行失重实验。
向日葵盘提取液缓蚀剂的制备:将向日葵盘清洗干净,于150-200℃下在真空干燥箱中干燥
2-3h,用万能粉碎机磨碎过80目筛,获得葵盘粉末。将向日葵盘粉末按照固液比1:35-1:45
混合,向混合后的体系中添加柠檬酸,调节体系的pH至4-5,在

80-90℃温度下恒温振荡1.5-2.5h,获取提取液,将所述提取液离心,上清液过G3
砂芯漏斗后,既获得向日葵盘缓蚀剂提取液。所述提取液用于以下实施例1-9中:

实施例1

按照向日葵盘提取液与1mol/L HCl 1:9(V/V)配制100mL酸洗溶液在温度为20℃
下,将待清洗45#碳钢浸没在酸洗溶液中48h即可。其缓蚀效率为94.39%。

实施例2

按照向日葵盘提取液与1mol/L HCl 2:8(V/V)配制100mL酸洗溶液在温度为20℃
下,将待清洗45#碳钢浸没在酸洗溶液中48h即可。其缓蚀效率为97.26%。

实施例3

按照向日葵盘提取液与1mol/L HCl 3:7(V/V)配制100mL酸洗溶液在温度为20℃
下,将待清洗45#碳钢浸没在酸洗溶液中48h即可。其缓蚀效率为98.07%。

实施例4

按照向日葵盘提取液与1mol/L HCl 1:9(V/V)配制100mL酸洗溶液在温度为25℃
下,将待清洗45#碳钢浸没在酸洗溶液中48h即可。其缓蚀效率为91.32%。

实施例5

按照向日葵盘提取液与1mol/L HCl 2:8(V/V)配制100mL酸洗溶液在温度为25℃
下,将待清洗45#碳钢浸没在酸洗溶液中48h即可。其缓蚀效率为94.86%。

实施例6

按照向日葵盘提取液与1mol/L HCl 3:7(V/V)配制100mL酸洗溶液在温度为25℃
下,将待清洗45#碳钢浸没在酸洗溶液中48h即可。其缓蚀效率为96.46%。

实施例7

按照向日葵盘提取液与1mol/L HCl 1:9(V/V)配制100mL酸洗溶液在温度为30℃
下,将待清洗45#碳钢浸没在酸洗溶液中48h即可。其缓蚀效率为85.8%。

实施例8

按照向日葵盘提取液与1mol/L HCl 2:8(V/V)配制100mL酸洗溶液在温度为30℃
下,将待清洗45#碳钢浸没在酸洗溶液中48h即可。其缓蚀效率为90.83%。

实施例9

按照向日葵盘提取液与1mol/L HCl 3:7(V/V)配制100mL酸洗溶液在温度为30℃
下,将待清洗45#碳钢浸没在酸洗溶液中48h即可。其缓蚀效率为91.96%。

以上所述的实施例,只是本发明较优选的具体实施方式的一种,本领域的技术人
员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。

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本发明公开了一种向日葵盘缓蚀剂提取液及其制备金属酸洗溶液的方法,所述方法其缓蚀剂为向日葵盘提取液,主要活性成分为提取物中有机混合物(黄酮,糖类化合物,绿原酸和蛋白质等含有大键、芳环、杂芳环、杂原子、双键及三键等能起到缓蚀作用的官能团),以盐酸溶液为金属酸洗试剂,制备向日葵盘提取液作为缓蚀剂的金属酸洗溶液。所述缓蚀剂与酸洗试剂的用量比为1:93:7(V:V),盐酸溶液浓度为1mol/L,获得其最佳缓。

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