一种非晶涂层的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201710040296.3

申请日:

2017.01.20

公开号:

CN106929792A

公开日:

2017.07.07

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

著录事项变更IPC(主分类):C23C 4/134变更事项:发明人变更前:梁春永 程翔 褚振华 王洪水 董亚慧 胡文婷变更后:梁春永 赵凯 王洪水 朱胜利|||专利申请权的转移IPC(主分类):C23C 4/134登记生效日:20180510变更事项:申请人变更前权利人:河北工业大学变更后权利人:网为新材料(邳州)有限公司变更事项:地址变更前权利人:301002 天津市北辰区双口镇西平道5340号变更后权利人:221300 江苏省徐州市邳州经济开发区环城北路北侧、红旗路西侧|||实质审查的生效 IPC(主分类):C23C 4/134申请日:20170120|||公开

IPC分类号:

C23C4/134(2016.01)I; C23C4/02; C23C4/06(2016.01)I; B22F9/04

主分类号:

C23C4/134

申请人:

河北工业大学

发明人:

梁春永; 程翔; 褚振华; 王洪水; 董亚慧; 胡文婷

地址:

301002 天津市北辰区双口镇西平道5340号

优先权:

专利代理机构:

天津佳盟知识产权代理有限公司 12002

代理人:

侯力

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内容摘要

一种非晶涂层的制备方法,本发明属于非晶合金涂层的加工领域,具体提供了一种铁基非晶合金等离子喷涂耐磨涂层的制备方法。该方法由非晶粉体制备、喷涂前处理和等离子喷涂三个步骤组成,所得到的非晶涂层为高纯的非晶涂层,具有高致密度,高硬度,高耐磨性的特点。

权利要求书

1.一种非晶涂层的制备方法,其特征在于,该方法包括非晶粉体制备、喷涂前处理和等
离子喷涂三个步骤。
2.根据权利要求1所述的非晶涂层的制备方法,其特征在于,所述的非晶粉体制备包括
对铁基非晶带材废料进行预热处理和对热处理后的铁基非晶带材废料进行球磨加工两个
步骤。
3.根据权利要求2所述的非晶涂层的制备方法,其特征在于,所述的对铁基非晶带材废
料进行预热处理的方法为将铁基非晶带材废料在通气管式炉中热处理,升温速度为10~30
℃/min,保温温度是250~360℃,保温时间为0.5h~3h,保护气体为氩气,而后随炉冷却。
4.根据权利要求2所述的非晶涂层的制备方法,其特征在于,所述的对热处理后的铁基
非晶带材废料进行球磨加工的方法为将热处理脆化后的铁基非晶带材废料放到行星式球
磨机球磨8~12h,球料比为1:10~1:30,行星球磨机的公转为100~200r/min,自转为400~
600r/min,球磨过程中,保持球磨罐中的氩气保护气氛,得到粉体,依次通过100目、200目和
300目振动筛进行分级筛选。
5.根据权利要求1所述的非晶涂层的制备方法,其特征在于,所述的喷涂前处理包括两
部分,分别为于喷涂基体底部加循环冷水,使基体保持温度80℃以下和调整喷涂出粉口位
置,使出粉口在距离喷嘴23~33mm的轴线处。
6.根据权利要求1所述的非晶涂层的制备方法,其特征在于,所述的等离子喷涂的喷涂
工艺为:取过200目的粉体于50~70℃,干燥处理4~8h,而后对基体进行喷砂处理5~20s,对基
体进行喷涂打底层处理,再将干燥后的粉体采用喷涂5s,停止工作2min的循环喷涂方式喷
涂于处理后的打底层表面,喷涂的电压为45~80V,电流为400~600A,喷涂距离为80mm~
150mm。

说明书

一种非晶涂层的制备方法

技术领域

本发明属于非晶合金涂层的加工领域,具体的是铁基非晶合金等离子喷涂耐磨涂
层的制备方法。

背景技术

铁基非晶态合金是一种新型的高新技术材料,因其具有独特的组织结构、优异的
材料性能、并且制备工艺简单高效和应用前景极为广阔。随着对铁基非晶态合金基础研究
的深入,制备工艺的成熟和产品开发的拓展,各类非晶态合金材料已经得到广泛应用。在铁
基非晶合金带材发展突飞猛进时,面临的问题也随着而来。铁基非晶合金带材通过单辑平
面流铸法生产过程中前后10%的带材因单边,毛刺,孔隙等缺陷而成废带材,如何将这些废
带材发挥作用是企业在材料运用方面面对的又一难题。目前生产过程中废带材的通常是回
炉再利用或者碾碎磨成粉制成磁粉芯,但成本偏高。

非晶合金具有优良的耐蚀、耐磨以及较高的强度、硬度及磁学性能。用等离子喷涂
技术将非晶粉末喷涂在性能较差的金属表面上形成致密、结合强度较高的非晶涂层,是一
种预想的将材料表面非晶化的好办法。由于等离子喷涂时溶粒的冷却速度可达到105-106K/
S,故可在涂层中产生非晶态相的组织结构。

但由于非晶带材耐磨性高,不易球磨,球磨时间过长则会给非晶提供过多的能量
易晶化,球磨时间过短则形不成粉体。并且等离子喷涂火焰温度高,持续时间长,使涂层极
易晶化,降低力学性能和机械性能。

发明内容

本发明运用物理球磨法将铁基非晶废料制备成非晶粉体,不仅解决了铁基非晶合
金废带材的二次利用问题,同时也解决了等离子喷涂领域对喷涂粉体的供求。而后通过调
整后的等离子喷涂工艺制备出铁基非晶涂层,所得涂层重复性好、稳定性高,并且具有优异
的力学性能和机械性能。

本发明包括:

1、非晶粉体的制备:

(1)热处理:对铁基非晶带材废料进行预热处理,使之结构松弛;

(2)物理球磨:对热处理后的铁基非晶带材废料进行球磨加工,得到符合喷涂粒径的非
晶粉体;

2、喷涂前处理

(1)于喷涂基体底部加循环冷水,使基体保持温度80℃以下,起到激冷的作用,防止喷
涂过程中由于基体过热产生晶化效果。

(2)调整喷涂出粉口位置,使出粉口在距离喷嘴23~33mm的轴线处,防止部分熔融
的液滴在高温焰流中形核长大。

3、等离子喷涂

将球磨的非晶粉体通过等离子枪采用间接不间断的方式高温喷涂到球铁钢的基体表
面。

上述步骤1-(1)中,将铁基非晶带材废料在通气管式炉中热处理,升温速度为10~
30℃/min,保温温度是250~360℃,保温时间为0.5h~3h,保护气体为氩气,随炉冷却,保证铁
基非晶带材产生脆化效果,且不发生晶化。

上述步骤1-(2)中,将热处理脆化后的铁基非晶带材废料放到行星式球磨机球磨8
~12h,球料比为1:10~1:30(球磨罐为2L~3L的304不锈钢罐,磨球为304不锈钢球),行星球磨
机的公转为100~200r/min,自转为400~600r/min,球磨过程中,保持球磨罐中的氩气保护气
氛,得到粉体,依次通过100目、200目和300目振动筛进行分级筛选,得到不同粒径的非晶粉
体,各级粉体在球磨过程后不发生晶化。

上述步骤3中,先取过200目的粉体于50~70℃,干燥处理4~8h,而后对基体进行喷
砂处理5~20s,对基体进行喷涂打底层处理。再将干燥后的粉体采用喷涂5s,停止工作2min
的循环喷涂方式喷涂于处理后的打底层表面,喷涂的电压为45~80V,电流为400~600A,喷涂
距离为80mm~150mm。

本发明的有益效果为:

(1)本发明针对铁基非晶带材废料的利用问题,提出运用物理球磨法制备成非晶粉体,
不仅解决了铁基非晶合金废带材的二次利用问题,同时也解决了等离子喷涂领域对喷涂粉
体的供求。通过这种方法制备出来的非晶涂层重复性好、稳定性高,并且具有优异的力学性
能和机械性能。

(2)本发明采用的热处理时间及温度,磨球比,球料比,球磨时间等工艺条件,使非
晶带材快速松脆,高效的得到比重大的适合喷涂的粉末,且球磨过程不会使非晶粉体产生
晶化。

(3)采用本发明的方法制备的非晶涂层为高纯的非晶涂层,具有高致密度,高硬
度,高耐磨性的特点。

附图说明

图1为铁基非晶带材废料的XRD图。

图2为铁基非晶带材废料经过热处理后的XRD图。

图3为球磨工艺处理后得到的粉体的XRD图。

图4为球磨工艺处理后得到的过200目粉体的SEM图。

图5为等离子喷涂所得涂层的XRD图。

图6为等离子喷涂所得涂层的SEM图。

图7为等离子喷涂所得涂层经过摩擦磨损实验后的SEM图。

图8为15N载荷下非晶涂层的摩擦系数与磨损时间的关系图。

具体实施方式

实施例1

(1)选用Fe78Si9B13非晶带材废料,其XRD检测结果见图1,可见其为完全非晶状态,将带
材置于真空管式炉中,其中通入氩气并保证为氩气气氛,由室温升温至350℃,升温速度为
20℃/min,保温时间为2h,保温结束后带材废料随炉冷却,冷却后得到的Fe78Si9B13非晶带材
废料经XRD检测见图2,表明带材废料未发生晶化。

(2)将热处理后的带材150g置于2L球磨罐中,球料比为20比1,球磨罐密封后抽真
空,并通入氩气,保证球磨罐为氩气气氛。将球磨罐放在行星式球磨机上球磨10h,自转速度
为400r/min,公转速度为100r/min。球磨结束后,将粉体置于振筛机中分级10min,取过200
目,不过300目粉体,已备喷涂使用,所得粉体经XRD检测见图3,表明经过球磨工艺,非晶粉
体未发生晶化,场发射电镜扫描图像见图4,可见其粒径为50~80μm。

(3)取球铁钢作为喷涂基体,先经过10s的喷砂处理,增加基体表面的粗糙度,再经
过等离子喷涂100μm的Ni/Al打底层,喷涂电压为70V,电流为500A,喷涂距离为100mm,防止
喷涂的爆裂,并增加基体和涂层之间的强度。再将步骤(2)中粉体经过真空干燥箱温度60
℃,时长6h的预处理,再喷涂在打底层之上,其中喷涂电压为70V,电流为400A,喷涂距离为
100mm,喷涂后的涂层经场发射电镜扫描得到如图6所示的平整完整的形貌图,XRD检测证实
其为纯度非晶涂层,见图5。

耐磨性能测试

将喷涂好的涂层先后分别经过400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#等SiC耐水
砂纸逐级打磨,随后使用抛光机进行抛光,使涂层表面没有划痕即可,再将其放入无水乙醇
溶液中利用超声波震荡清洗。对非晶涂层进行15N载荷10min无润滑条件的磨损实验,然后
在摩擦磨损试验机上进行测试,并在此过程中经系统软件直接计算材料的摩擦系数为
0.42,磨损量为0.03g/cm2,图8为实施例1制备的涂层的摩擦系数随时间变化曲线,可见摩
擦系数得到提高,涂层耐磨性增强,摩擦磨损后的涂层场发射电镜扫描图像见图4,可见涂
层表面磨损后有明显凹槽,磨损已粘着磨损为主,耐磨性较好。

实施例2-5

本组实施例只有热处理工艺参数与实施例1中不同,将Fe78Si9B13非晶带材换成
Fe83.3Si4B12Cu0.7非晶带材

其他工艺和成分与实施例1相同,其具体的热处理参数及所得涂层的摩擦系数稳定后
的平均值见表1

表1 实施例2-5热处理的具体参数及所得涂层摩擦系数


实施例6-9

本组实施例只有球磨工艺参数与实施例1中不同,将Fe78Si9B13非晶带材换成Fe84Si4B12
非晶带材

,其他工艺和成分与实施例1相同,其具体的球磨参数及所得涂层的摩擦系数稳定后的
平均值见表2


实施例10-14

本组实施例只有喷涂工艺参数与实施例1中不同,将Fe78Si9B13非晶带材换成
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶带材

其他工艺和实施例1相同,其具体的喷涂参数及所得涂层的摩擦系数稳定后的平均值见表3实施例
喷涂电压(V)
喷涂电流(A)
喷涂距离(mm)
摩擦系数
磨损量(g/cm2)
实施例10
45
600
80
0.63
0.051
实施例11
50
600
100
0.54
0.041
实施例12
60
500
120
0.56
0.044
实施例13
70
400
140
0.49
0.037
实施例14
80
400
150
0.62
0.051

实施例15-19

本组实施例只有出粉口距离和有无冷却水与实施例1中不同,将Fe78Si9B13非晶带材换
成Fe72Si4B20Nb4非晶带材。

其他工艺和实施例1相同,其具体涂层的摩擦系数稳定后的平均值见表4。实施例
冷却水
出粉嘴距离
摩擦系数
磨损量(g/cm2)
实施例15

23
0.46
0.033
实施例16

33
0.62
0.050
实施例17

23
0.71
0.65
实施例18

33
0.73
0.069

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一种非晶涂层的制备方法,本发明属于非晶合金涂层的加工领域,具体提供了一种铁基非晶合金等离子喷涂耐磨涂层的制备方法。该方法由非晶粉体制备、喷涂前处理和等离子喷涂三个步骤组成,所得到的非晶涂层为高纯的非晶涂层,具有高致密度,高硬度,高耐磨性的特点。。

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