光交联聚氨酯膜的制备方法技术领域
本发明涉及聚氨酯领域，具体涉及光交联聚氨酯膜的制备方法。
背景技术
近年来，紫外光固化水性聚氨酯乳液具有综合性能好、高效、节能、环保、安全卫生
等优点，在涂料和胶粘剂等领域得到很好的推广和应用。但是光交联乳胶膜的力学性能（强
度、模量）等方面还不能与传统交联型聚氨酯相媲美，因而限制了该涂膜的广泛应用。
光固化有机⁃无机纳米复合乳液将水性技术、纳米技术和光固化技术相结合，综合
了有机、无机和纳米材料的特性，是制备高性能、功能性乳液非常有前途的方法，受到国内
外研究人员的广泛关注。
纳米二氧化硅是最常见的无机纳米材料，具有高硬度、低折光指数、原料易得及资
源广泛等优点，被广泛用于增强、增韧各种聚合物体系。目前文献中有关纳米二氧化硅复合
改性紫外光固化水性聚氨酯乳液或光固化紫外光固化水性聚氨酯体系的研究报道较多，但
是有关聚醚软段对光固化紫外光固化水性聚氨酯/二氧化硅纳米复合乳液性能的影响方面
的研究报道较少。
发明内容
本发明目的在于提供一种操作简单，操作方便，且产品综合性能好、高效、节能、环
保、安全卫生的光交联聚氨酯膜的制备方法。
本发明光交联聚氨酯膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，在250ml四口瓶中加入24.5ｇ异佛尔酮二异氰酸酯和4滴催化剂，在滴液漏斗中
加入57.1ｇ 聚醚多元醇，进行滴加，温度控制在40-50度，反应1-1.5h，用二正丁胺法测NCO
的含量，在NCO含量达要求后时加入3.75ｇ的2，2⁃双羟甲基丙酸，反应温度60-70度，反应2-
3h，在NCO 含量接近理论值，滴加3.47ｇ甲基丙烯酸⁃2⁃羟基乙酯和阻聚剂并将温度升至70
度，反应3-4h，取样进行红外检测，待NCO基团特征峰消失，得到聚氨酯预聚物；
第二步，取预聚物装入四口烧瓶，按1:1摩尔加入三乙胺，并采用滴加的方式进行加入
三乙胺，在50度下进行中和反应0.5-1h，滴加二氧化硅水溶胶，反应0.5h，最后加去离子水
搅拌乳化并用旋转蒸发仪脱除丙酮，即得纳米复合乳液；
第三步，称取复合乳液，加入3%-5%的光引发剂，超声溶解分散，在四氟乙烯模板中浇注
成膜，在60度烘箱中干燥6h，最后所成膜在紫外灯下光固化2min，得到光交联聚氨酯膜。
优选地，阻聚剂为对苯二酚。
优选地，对苯二酚的含量为0.1g。
优选地，催化剂为二月桂酸二丁基锡。
本发明操作简单，操作方便，且产品综合性能好、高效、节能、环保、安全卫生。
具体实施方式
实施例一：
本发明光交联聚氨酯膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，在250ml四口瓶中加入24.5ｇ异佛尔酮二异氰酸酯和4滴催化剂，在滴液漏斗中
加入57.1ｇ 聚醚多元醇，进行滴加，温度控制在40-50度，反应1-1.5h，用二正丁胺法测NCO
的含量，在NCO含量达要求后时加入3.75ｇ的2，2⁃双羟甲基丙酸，反应温度60-70度，反应2-
3h，在NCO 含量接近理论值，滴加3.47ｇ甲基丙烯酸⁃2⁃羟基乙酯和阻聚剂并将温度升至70
度，反应3-4h，取样进行红外检测，待NCO基团特征峰消失，得到聚氨酯预聚物；
第二步，取预聚物装入四口烧瓶，按1:1摩尔加入三乙胺，并采用滴加的方式进行加入
三乙胺，在50度下进行中和反应0.5-1h，滴加二氧化硅水溶胶，反应0.5h，最后加去离子水
搅拌乳化并用旋转蒸发仪脱除丙酮，即得纳米复合乳液；
第三步，称取复合乳液，加入3%-5%的光引发剂，超声溶解分散，在四氟乙烯模板中浇注
成膜，在60度烘箱中干燥6h，最后所成膜在紫外灯下光固化2min，得到光交联聚氨酯膜。
实施例二：
本发明光交联聚氨酯膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，在250ml四口瓶中加入24.5ｇ异佛尔酮二异氰酸酯和4滴催化剂，在滴液漏斗中
加入57.1ｇ 聚醚多元醇，进行滴加，温度控制在40-50度，反应1-1.5h，用二正丁胺法测NCO
的含量，在NCO含量达要求后时加入3.75ｇ的2，2⁃双羟甲基丙酸，反应温度60-70度，反应2-
3h，在NCO 含量接近理论值，滴加3.47ｇ甲基丙烯酸⁃2⁃羟基乙酯和阻聚剂并将温度升至70
度，反应3-4h，取样进行红外检测，待NCO基团特征峰消失，得到聚氨酯预聚物；
第二步，取预聚物装入四口烧瓶，按1:1摩尔加入三乙胺，并采用滴加的方式进行加入
三乙胺，在50度下进行中和反应0.5-1h，滴加二氧化硅水溶胶，反应0.5h，最后加去离子水
搅拌乳化并用旋转蒸发仪脱除丙酮，即得纳米复合乳液；
第三步，称取复合乳液，加入3%-5%的光引发剂，超声溶解分散，在四氟乙烯模板中浇注
成膜，在60度烘箱中干燥6h，最后所成膜在紫外灯下光固化2min，得到光交联聚氨酯膜。
其中，阻聚剂为对苯二酚。
实施例三：
本发明光交联聚氨酯膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，在250ml四口瓶中加入24.5ｇ异佛尔酮二异氰酸酯和4滴催化剂，在滴液漏斗中
加入57.1ｇ 聚醚多元醇，进行滴加，温度控制在40-50度，反应1-1.5h，用二正丁胺法测NCO
的含量，在NCO含量达要求后时加入3.75ｇ的2，2⁃双羟甲基丙酸，反应温度60-70度，反应2-
3h，在NCO 含量接近理论值，滴加3.47ｇ甲基丙烯酸⁃2⁃羟基乙酯和阻聚剂并将温度升至70
度，反应3-4h，取样进行红外检测，待NCO基团特征峰消失，得到聚氨酯预聚物；
第二步，取预聚物装入四口烧瓶，按1:1摩尔加入三乙胺，并采用滴加的方式进行加入
三乙胺，在50度下进行中和反应0.5-1h，滴加二氧化硅水溶胶，反应0.5h，最后加去离子水
搅拌乳化并用旋转蒸发仪脱除丙酮，即得纳米复合乳液；
第三步，称取复合乳液，加入3%-5%的光引发剂，超声溶解分散，在四氟乙烯模板中浇注
成膜，在60度烘箱中干燥6h，最后所成膜在紫外灯下光固化2min，得到光交联聚氨酯膜。
其中，阻聚剂为对苯二酚。
其中，对苯二酚的含量为0.1g。
实施例四：
本发明光交联聚氨酯膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，在250ml四口瓶中加入24.5ｇ异佛尔酮二异氰酸酯和4滴催化剂，在滴液漏斗中
加入57.1ｇ 聚醚多元醇，进行滴加，温度控制在40-50度，反应1-1.5h，用二正丁胺法测NCO
的含量，在NCO含量达要求后时加入3.75ｇ的2，2⁃双羟甲基丙酸，反应温度60-70度，反应2-
3h，在NCO 含量接近理论值，滴加3.47ｇ甲基丙烯酸⁃2⁃羟基乙酯和阻聚剂并将温度升至70
度，反应3-4h，取样进行红外检测，待NCO基团特征峰消失，得到聚氨酯预聚物；
第二步，取预聚物装入四口烧瓶，按1:1摩尔加入三乙胺，并采用滴加的方式进行加入
三乙胺，在50度下进行中和反应0.5-1h，滴加二氧化硅水溶胶，反应0.5h，最后加去离子水
搅拌乳化并用旋转蒸发仪脱除丙酮，即得纳米复合乳液；
第三步，称取复合乳液，加入3%-5%的光引发剂，超声溶解分散，在四氟乙烯模板中浇注
成膜，在60度烘箱中干燥6h，最后所成膜在紫外灯下光固化2min，得到光交联聚氨酯膜。
其中，阻聚剂为对苯二酚。
其中，对苯二酚的含量为0.1g。
其中，催化剂为二月桂酸二丁基锡。
本发明操作简单，操作方便，且产品综合性能好、高效、节能、环保、安全卫生。