一种快固化导电胶的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610935828.5

申请日:

2016.11.01

公开号:

CN106497448A

公开日:

2017.03.15

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C09J 9/02申请日:20161101|||专利申请权的转移IPC(主分类):C09J 9/02登记生效日:20170313变更事项:申请人变更前权利人:上海市塑料研究所有限公司变更后权利人:上海市合成树脂研究所有限公司变更事项:地址变更前权利人:201702 上海市青浦区诸陆西路1251号变更后权利人:201702 上海市青浦区诸陆西路1251号|||公开

IPC分类号:

C09J9/02; C09J163/02; C09J11/04; C09J11/06; C09J11/08; C08G59/50

主分类号:

C09J9/02

申请人:

上海市塑料研究所有限公司

发明人:

王麒

地址:

201702 上海市青浦区诸陆西路1251号

优先权:

专利代理机构:

上海华工专利事务所(普通合伙) 31104

代理人:

李生柱;应云平

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内容摘要

一种快固化导电胶的制备方法,其质量份组成包括:双酚A型环氧树脂80~100份,片状银粉75~80份,胺加合物型潜伏性固化剂5~40份,增韧剂10~40份,稀释剂5~40份。制备过程是先将增韧剂经80℃热处理1小时,继而与双酚A型环氧树脂经室温以400rpm速度搅拌30min,接着加入稀释剂搅拌30min后,加入胺加合物型潜伏性固化剂搅拌30min,加入银粉搅拌1~3小时;用离心搅拌机按1200rpm速度脱泡3min,得快固化导电胶,制备的糊状导电胶粘度为10Pa·s(25℃),贮存期:0~5℃/1年,室温/3月,30~35℃/1月。固化产品性能为体积电阻率(1~5)×104Ω·m,拉伸剪切强度10~14MPa。

权利要求书

1.一种快固化导电胶的制备方法,其特征在于,该快固化导电胶的质量份组成包括:双
酚A型环氧树脂80~100份,片状银粉75~80份,胺加合物型潜伏性固化剂5~40份,稀释剂5
~40份,增韧剂10~40份;所述的胺加合物型潜伏性固化剂是咪唑和环氧树脂的加合物,制
备过程是先将增韧剂经80℃热处理1小时,继而与双酚A型环氧树脂经室温以400rpm速度搅
拌30min,接着加入稀释剂搅拌30min后,加入胺加合物型潜伏性固化剂搅拌30min,加入片
状银粉搅拌1~3小时;用离心搅拌机按1200rpm速度脱泡3min,得快固化导电胶,罐装冷藏
供用户使用;这种快固化导电胶的固化条件为130℃/0.5小时,175℃/0.5小时。
2.根据权利要求1所述的快固化导电胶的制备方法,其特征在于,所述的双酚A型环氧
树脂为上海树脂厂生产的E-51低粘度环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的快固化导电胶的制备方法,其特征在于,所述的片状银粉的粒
径为2~5μm。
4.根据权利要求1所述的快固化导电胶的制备方法,其特征在于,所述的增韧剂是从二
聚酸改性环氧树脂、聚乙烯醇缩醛、聚丁二烯环氧树脂中任选一种。
5.根据权利要求1所述的快固化导电胶的制备方法,其特征在于,所述的稀释剂是从叔
碳酸缩水甘油酯、环氧丙烷丙烯醚、环氧丙烷丁基醚中任选一种。

说明书

一种快固化导电胶的制备方法

一、技术领域

本发明涉及一种快固化导电胶的制备方法,更确切地说涉及一种双酚A型环氧树
脂快速固化的导电胶的制备方法。

二、背景技术

导电胶用于大型集成电路、检波器、传感器、光敏元件、电子摄像机和波导等许多
电气元件和部件之间的同种或异种材料间的导电连接,已取得良好效果。

在导电胶中,环氧树脂导电胶是应用最广泛的导电胶。环氧树脂对多种材料都有
好的粘接性能,能获得较高粘接强度,单组份环氧树脂导电胶也是应用最广泛的导电胶。

以银粉为导电粒子的环氧树脂导电胶,导电性好,长期使用性能比较稳定,具有良
好的耐潮湿性,它是环氧树脂导电胶中最主要的品种。

上海市合成树脂研究所的产品DAD-87型环氧树脂导电胶是一种含有溶剂的单组
份糊状物,具有好的导电性、导热性和耐热性,使用方便,杂质含量少。可在40℃~175℃使
用。短期耐热可达350℃,可用于塑料封装的集成电路、中小功率晶体管的装片、二极管引线
和PTC陶瓷发热元件等电气元件的胶接。该胶的固化条件为150℃/4小时,175℃/3小时,200
℃/2小时,250℃/0.5~1小时。贮存期为0~5℃/1年,20℃/3月,30℃~35℃/1月。

近来用户提出要求在原来产品环氧树脂导电胶产品性能不变的条件下,缩短固化
导电胶的固化周期和时间。所以研究开发快固化环氧树脂导电胶就提上了议事日程。

三、发明内容

本发明者们为了制备产品性能类似环氧树脂导电胶的快速固化导电胶做了专门
潜心的研究,现已完成整体技术方案,制备了一种能在130℃/0.5hr,175℃/0.5hr固化的快
速固化导电胶。完整的技术方案是:

一种快固化导电胶的制备方法,该快固化导电胶的质量份组成包括:双酚A型环氧
树脂80~100份,片状银粉75~80份,胺加合物型潜伏性固化剂5~40份,稀释剂5~40份,增
韧剂10~40份;所述的胺加合物型潜伏性固化剂是咪唑和环氧树脂的加合物;制备过程是
先将增韧剂经80℃热处理1小时,继而与双酚A型环氧树脂经室温以400rpm速度搅拌30min,
接着加入稀释剂搅拌30min后,加入胺加合物型潜伏性固化剂搅拌30min,加入片状银粉搅
拌1~3小时;用离心搅拌机按1200rpm速度脱泡3min,得快固化导电胶,罐装冷藏供用户使
用;这种快固化导电胶的固化条件为130℃/0.5小时,175℃/0.5小时。

本发明中所述的双酚A型环氧树脂为上海树脂厂生产的E-51低粘度环氧树脂。

本发明中所述的片状银粉的粒径为2~5μm。

本发明中所述的增韧剂是从二聚酸改性环氧树脂、聚乙烯醇缩醛、聚丁二烯环氧
树脂中任选一种。

本发明中所述的稀释剂是从叔碳酸缩水甘油酯、环氧丙烷丙烯醚、环氧丙烷丁基
醚中任选一种。

所述的胺加合物型潜伏固化剂是咪唑和环氧树脂的加合物,或者是带有叔氨基的
化合物和环氧树脂的加合物。这类加合物是双氰胺的强力固化促进剂,本发明采用咪唑和
环氧树脂的加合物,其典型代表是日本味之素株式会社产品Ajicure PN-23。

这种快速固化导电胶的制备过程是:先将增韧剂于80℃热处理1小时,继之与双酚
A型环氧树脂于室温以400rpm速度搅拌30min,接着加入稀释剂搅拌30min后,加入胺加合物
型潜伏性固化剂搅拌30min,加入银粉搅拌1~3hr,用离心搅拌机按1200rpm速度脱泡3min,
得快固化导电胶,罐装冷藏供用户使用;该胶的固化条件为130℃/0.5hr,175℃/0.5hr。

按照本发明技术方案制备的快固化导电胶产品性能为:

粘度(25℃)10Pa·s

银含量≥75%

体积电阻率(1~5)×104Ω·m

拉伸剪切强度10~14MPa

贮存期:0~5℃/1年,室温/3月,30~35℃/1月

本发明所采用的胺加合物型潜伏性固化剂适用于其他环氧树脂的固化剂,例如:
可作丙烯酸环氧树脂、酚醛环氧树脂和聚氨酯改性环氧树脂的固化剂。

四、具体实施方案

为了更好的实施本发明,特举例说明之,但实施例不是对本发明的限制。

实施例1

30g增韧剂二聚酸改性环氧树脂于80℃热处理1小时,于室温与100g双酚A型环氧
树脂在400rpm速度搅拌混合30min,接着加入40g稀释剂叔碳酸缩水甘油酯继续搅拌30min,
加入40g胺加合物型潜伏性固化剂Ajicure PN-23,它是味之素株式会社产品,搅拌30min
后,加入80g粒径为2~5μm片状银粉继续搅拌1~3小时,用离心搅拌机在1200rpm速度脱泡
3min,得快固化导电胶,罐装冷藏供用户使用;这种快固化导电胶的固化条件为:130℃/0.5
小时,175℃/0.5小时。糊状导电胶的粘度(25℃)10Pa·s,贮存期:0~5℃/1年,室温/3月,
30~35℃/1月。快固化导电胶的固化产品的性能指标为:体积电阻率1×104Ω·m,拉伸剪
切强度12MPa。

实施例2

除改变快固化导电胶配方为:双酚A型环氧树脂90g,粒径为2~5μm片状银粉70g,
带有叔氨基化合物和双酚A型环氧树脂的加合物固化剂25g,增韧剂聚乙烯醇缩醛40g,稀释
剂环氧丙烷丙烯醚30g外,其他操作过程和配方同实施例1一样,快固化导电胶的固化产品
性能为体积电阻率2×104Ω·m,拉伸剪切强度14MPa。

实施例3

除改变快固化导电胶配方为:双酚A型环氧树脂80g,粒径为2~5μm片状银粉60g,
40g胺加合物型潜伏性固化剂Ajicure PN-23,增韧剂聚丁二烯环氧树脂5g,稀释剂环氧丙
烷丁基醚5g外,其它操作过程和配方同实施例1一样,快固化导电胶的固化产品性能为5×
104Ω·m,拉伸剪切强度13MPa。

实施例4

除改变快固化导电胶配方为:双酚A型环氧树脂90g,粒径为2~5μm片状银粉70g,
25g胺加合物型潜伏性固化剂Ajicure PN-23,增韧剂聚乙烯醇缩醛40g,稀释剂环氧丙烷丁
基醚30g外,其它操作过程和配方同实施例1一样,快固化导电胶的固化产品性能为3×104
Ω·m,拉伸剪切强度14MPa。

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一种快固化导电胶的制备方法,其质量份组成包括:双酚A型环氧树脂80100份,片状银粉7580份,胺加合物型潜伏性固化剂540份,增韧剂1040份,稀释剂540份。制备过程是先将增韧剂经80热处理1小时,继而与双酚A型环氧树脂经室温以400rpm速度搅拌30min,接着加入稀释剂搅拌30min后,加入胺加合物型潜伏性固化剂搅拌30min,加入银粉搅拌13小时;用离心搅拌机按1200rpm速度脱泡3m。

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