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1、10申请公布号CN104130356A43申请公布日20141105CN104130356A21申请号201410311850322申请日20140626C08F259/08200601C08F230/08200601C08F2/2220060171申请人衢州市中通化工有限公司地址324004浙江省衢州市高新园区巨化厂二北路8号72发明人王琪宇许益生徐奎54发明名称一种防滴落剂用乳液稳定剂的制备方法57摘要本发明提供了一种防滴落剂乳液用稳定剂的制备方法，该乳液稳定剂由甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570，三氟丙基甲基环三硅氧烷D3F，烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯10醚硫酸铵DNS86复配，并经过。
2、高通量微通道玻璃反应器中进行充分混合而成。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104130356ACN104130356A1/1页21一种防滴落剂用乳液稳定剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤按重量份计将100份的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570、055份的的三氟丙基甲基环三硅氧烷D3F、1030份的的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯10醚硫酸铵DNS86预混1040HR，然后加入到高通量微通道玻璃反应器中，以流速10KG/HR100KG/HR流速经过充分的混合得到产品。2根据权利要求1所述的一种防滴落剂。
3、用乳液稳定剂的制备方法，其特征在于，权利要求1中所述混合物包括以下组分甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570、三氟丙基甲基环三硅氧烷D3F、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯10醚硫酸铵DNS86。3根据权利要求1所述的一种防滴落剂用乳液稳定剂的制备方法，其特征在于，权利要求1中所述混合物在高通量微通道玻璃反应器中经过充分的混合得到产品。权利要求书CN104130356A1/3页3一种防滴落剂用乳液稳定剂的制备方法技术领域0001本发明涉及一种防滴落剂的制备方法，特别是一种防滴落剂用乳液稳定剂的制备方法。背景技术0002当今一个具有良好发展前景的技术是以PTFE为核，通过对PTFE包覆常规聚合物得到核壳。
4、形态PTFE复合粒子，以达到改性目的。PTFE包覆的主要思路是PTFE粒子作为聚合种子，通过种子乳液聚合核壳乳液聚合实现PTFE在微观形态下的表面改性，得到具有核壳结构的PTFE复合粒子，最大限度地保留PTFE特有的优良性能，同时，由于外层聚合物对PTFE的包覆作用，PTFE的分散性和黏接性得到改善。由于种子乳液聚合不需要高能量，产物的结构和形态易于控制，成本低，所以该方法在制备PTFE等表面包覆聚合物方面得到广泛应用。种子乳液聚合是以预先合成的聚合物乳胶粒子为种子，将其作为聚合反应主要场所，使被其吸附的单体进行聚合，生成核壳结构等形态的复合粒子。0003微通道反应器是一种单元反应界面尺度为微。
5、米量级的微型化的化学反应系统。由于它具有小尺寸、大比表面积和规整的微通道等特点，其在传质、传热等方面表现出超常的能力，明显优于传统的反应器，微观混合是分子尺度上的混合，它对燃烧、聚合、有机合成、沉淀、结晶等快速反应过程有着重要的影响。其原因在于快速反应体系需要短的停留时间和高强度的局部混合以避免分子尺度上的离集。0004CN101165082提供一种热塑性树脂的防滴落剂及其制备方法和含有它的热塑性树脂制品。该防滴落剂是由芯部和壳部形成的平均粒径为00751M的微粒子，所述的芯部含有原纤维形成性的四氟乙烯基聚合物，所述的壳部含有乙烯基单体单元，烯键式不饱和羧酸共聚物，所述芯部与壳部的重量比为30。
6、708020。本发明防滴落剂的分散性好，含有它的热塑性树脂制品没有表面缺陷，外观好，透明度高。0005特开平2158651号公报中记载了芯部为PTFE，从ETFE共聚物、乙烯CTFE系共聚物、偏氟乙烯六氟异丁烯系共聚物中选择至少一种树脂作为壳部的核壳构造微粒子；在特开平2274711号公报中记载了核部为PTFE，壳部是玻璃化温度高的含氟甲基丙烯酸酯系树脂的核壳构造的微粒子，该微粒子在热塑性树脂中的分散性优良。这些说明书中虽然记载了阻燃性效果，但没有具体记载具有防滴性。0006以上公开技术的PTFE分散液的稳定性通常低于其它聚合物乳液，受到较大剪切作用时会出现PTFE粒子容易凝聚的缺点。为了制备。
7、得到包覆效果好的PTFE复合粒子，首先需要保证聚合稳定性，采用更加理想的乳化分散体系。发明内容0007针对现有技术的不足，本发明提供了一种防滴落剂乳液用稳定剂的制备方法。0008该乳液稳定剂由甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570，三氟丙基甲基环三硅氧烷D3F，烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯10醚硫酸铵DNS86复配，并经过高通量微说明书CN104130356A2/3页4通道玻璃反应器中进行充分混合而成。0009本发明提供一种防滴落剂用乳液稳定剂的制备方法，通过以下步骤实现0010按重量份计将100份的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570、055份的的三氟丙基甲基环三硅氧烷D3F、1030份的的。
8、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯10醚硫酸铵DNS86预混1040HR，然后加入到高通量微通道玻璃反应器中，以流速10KG/HR100KG/HR流速经过充分的混合得到产品。0011所述烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯10醚硫酸铵DNS86为市售产品，如广州双键贸易有限公司的产品；甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570为市售产品，如广州众冠美贸易有限公司的产品；三氟丙基甲基环三硅氧烷为市售产品，济南浩化实业有限责任公司生产的产品。0012本产品防滴落剂乳液稳定剂可在生产防滴落剂的聚合反应后期加入，即在通过对PTFE包覆得到核壳形态PTFE复合粒子乳液中加入，加入量为核壳形态PTFE复合粒子乳液的055WT，即可解。
9、决出现PTFE粒子容易凝聚的缺点，得到包覆效果好的PTFE复合粒子，再经破乳，干燥粉碎，得到防滴落剂产品。0013所述的核壳形态PTFE复合粒子乳液为市售产品，如浙江衢州万能达科技有限公司生产的产品。0014所述的高通量微通道玻璃反应器为市售产品，如美国康宁公司生产的GEN1，GEN2，GEN3型玻璃反应器。0015本发明的有益效果0016有机硅氧烷中含官能团的分子链越长，其极性越小，空间位阻也越大，抗水解能力也越强，用于乳液聚合时也越稳定，有机氟硅单体的加入能大大提高共聚物的热稳定性，这是因为CF和SIO键具有很高的键能，能显著提高含氟硅聚合物的热稳定性，并且可参与表面聚合，提高了种子乳液与。
10、壳体单体的相容性，增强了核壳乳液聚合的均匀型，降低了核壳形态PTFE复合粒子乳液凝胶的产生，提高了防滴落剂产品质量。具体实施方式0017以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。0018实施例10019高通量微通道玻璃反应器为市售产品选用美国康宁公司生产的GEN1型玻璃反应器0020将100KG的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570、2KG的三氟丙基甲基环三硅氧烷D3F、20KG的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯10醚硫酸铵DNS86以在500L搅拌式反应釜中混合20HR，然后加入到高通量微通道玻璃反应器中，以流速10KG/HR流速经过充分的混合得到产品。编号为SX1。0021实。
11、施例20022高通量微通道玻璃反应器为市售产品选用美国康宁公司生产的GEN2型玻璃反应器。0023将1000KG的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570、5KG的三氟丙基甲基环三硅氧烷D3F、100KG的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯10醚硫酸铵DNS86以在2000L说明书CN104130356A3/3页5搅拌式反应釜中混合10HR，然后加入到高通量微通道玻璃反应器中试用，以流速40KG/HR流速经过充分的混合得到产品，编号为SX2。0024实施例30025高通量微通道玻璃反应器为市售产品选用美国康宁公司生产的GEN2型玻璃反应器。0026将1000KG的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570、。
12、50KG的三氟丙基甲基环三硅氧烷D3F、300KG的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯10醚硫酸铵DNS86以在2000L搅拌式反应釜中混合40HR，然后加入到高通量微通道玻璃反应器中试用，以流速100KG/HR流速经过充分的混合得到产品，编号为SX3。0027比较例10028不加入三氟丙基甲基环三硅氧烷D3F，其它同实施例1。所得产品编号为SX4。0029比较例20030不加入烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯10醚硫酸铵DNS86，其它同实施例1。所得产品编号为SX5。0031比较例30032不加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570，其它同实施例1。所得产品编号为SX6。0033实施例4乳液的表征0034在100KG核壳形态PTFE复合粒子乳液中加入05KG实施例13和比较例13的防滴落剂乳液稳定剂产品，搅拌均匀后检测PTFE复合乳液的凝聚物分率。0035PTFE复合乳液的凝聚物分率为凝聚物质量与PTFE和整个聚合过程中所加入的混合单体质量之和的比，凝聚物质量称量得到。0036产品编号凝聚物分率SX131SX239SX318SX475SX578SX694未加入稳定记的核壳形态PTFE复合粒子乳液129说明书CN104130356A。