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1、10申请公布号CN104130735A43申请公布日20141105CN104130735A21申请号201410352367X22申请日20140722C09J163/00200601C09J9/02200601C08J7/00200601C08F20/06200601C08F12/08200601C08F20/14200601C08F12/3620060171申请人深圳市华星光电技术有限公司地址518132广东省深圳市光明新区塘明大道92号72发明人李泳锐张霞李吉陈雅惠74专利代理机构深圳市德力知识产权代理事务所44265代理人林才桂54发明名称石墨烯球导电胶的制备方法及该石墨烯球导电胶5。
2、7摘要本发明提供一种石墨烯球导电胶的制备方法及该石墨烯球导电胶，所述石墨烯球导电胶的制备方法包括以下步骤步骤1、提供单体、引发剂、分散剂和溶剂制备一单体混合物，并采用该单体混合物制得高分子微球；步骤2、对所述高分子微球进行加热或等离子刻蚀预处理；步骤3、采用化学气相沉积方法在经步骤2预处理过的高分子微球表面或内部包覆或生长石墨烯，制得石墨烯球；步骤4、称取一定比例的环氧树脂、固化剂、促进剂，混合搅拌至分散均匀，制得环氧树脂胶体系；步骤5、将步骤3制得的石墨烯球分散于所述环氧树脂胶体系中，获得石墨烯球导电胶预备材料；步骤6、将所述石墨烯球导电胶预备材料进行脱泡处理，得到石墨烯球导电胶。51INT。
3、CL权利要求书2页说明书5页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书5页附图1页10申请公布号CN104130735ACN104130735A1/2页21一种石墨烯球导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤步骤1、提供单体、引发剂、分散剂和溶剂制备一单体混合物，并采用该单体混合物制得高分子微球；步骤2、对所述高分子微球进行加热或等离子刻蚀预处理；步骤3、采用化学气相沉积方法在经步骤2预处理过的高分子微球表面或内部包覆或生长石墨烯，制得石墨烯球；步骤4、称取一定比例的环氧树脂、固化剂、促进剂，混合搅拌至分散均匀，制得环氧树脂胶体系；步骤5、将步骤3制得的石墨。
4、烯球分散于所述环氧树脂胶体系中，获得石墨烯球导电胶预备材料；步骤6、将所述石墨烯球导电胶预备材料进行脱泡处理，得到石墨烯球导电胶。2如权利要求1所述的石墨烯球导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述单体是丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或二乙烯基苯；所述引发剂是偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰中的一种或二者的混合物；所述分散剂是聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙醇或聚丙烯酸；所述溶剂是乙醇、甲醇或异丙醇中的一种或几种与水的混合物。3如权利要求2所述的石墨烯球导电胶的制备方法，其特征在于，所述单体的用量占所述单体混合物的8WT42WT；所述引发剂的用量占所述单体混合物的011WT52WT；所述分散剂。
5、的用量占所述单体混合物的49WT21WT；所述溶剂的用量占所述单体混合物的3WT56WT。4如权利要求1所述的石墨烯球导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述加热预处理的方法为将所述高分子微球在惰性气氛，100500下预处理055H，得到多孔的高分子微球。5如权利要求1所述的石墨烯球导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述等离子刻蚀预处理的方法为用反应耦合等离子体对所述高分子微球进行刻蚀，所述反应耦合等离子体为六氟化硫和氧气，在80150下预处理2MIN1H，得到活化后的高分子微球。6如权利要求1所述的石墨烯球导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述化学气相沉积方法的具。
6、体步骤为将经步骤2预处理过的高分子微球置于化学气相沉积反应腔体内，对腔体抽真空后，向腔体内通入由甲烷、氢气及其它辅助气体组成的混合气体，采用红外线、热辐射、激光、微波、等离子体、紫外线或热感应方法中的一种或几种对经步骤2预处理过的高分子微球进行加热，在高分子微球表面或内部生成石墨烯。7如权利要求6所述的石墨烯球导电胶的制备方法，其特征在于，所述甲烷占所述混合气体的体积比为110；所述氢气占所述混合气体的体积比为5099；所述其它辅助气体为水蒸汽、氮气或氩气中的一种或几种。8如权利要求1所述的石墨烯球导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述环氧树脂是双酚A型环氧树脂E44、双酚A型环氧树。
7、脂E51、双酚A型环氧树脂E54、双酚A型环氧树脂EPON826或双酚A型环氧树脂EPON828；所述固化剂是六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、丁二酸酰肼、己二酸酰肼、双氰胺或对苯二胺；所述促进剂是二乙基四甲基咪唑、咪唑、二甲基咪唑或三乙胺；权利要求书CN104130735A2/2页3所述环氧树脂的用量占所述环氧树脂胶体系的80WT95WT；所述固化剂的用量占所述环氧树脂胶体系的1WT12WT；所述促进剂的用量占所述环氧树脂胶体系的03WT5WT。9如权利要求1所述的石墨烯球导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，所述环氧树脂胶体系与石墨烯球的质量比为100230。10一种石墨烯球导电胶。
8、，其特征在于，包括石墨烯球和环氧树脂胶体系，其中，所述环氧树脂胶体系与石墨烯球的质量比为100230；所述环氧树脂胶体系包括环氧树脂、固化剂和促进剂；所述环氧树脂是双酚A型环氧树脂E44、双酚A型环氧树脂E51、双酚A型环氧树脂E54、双酚A型环氧树脂EPON826或双酚A型环氧树脂EPON828；所述环氧树脂的用量占所述环氧树脂胶体系的80WT95WT；所述固化剂是六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、丁二酸酰肼、己二酸酰肼、双氰胺或对苯二胺；所述固化剂的用量占所述环氧树脂胶体系的1WT12WT；所述促进剂是二乙基四甲基咪唑、咪唑、二甲基咪唑或三乙胺；所述促进剂的用量占所述环氧树脂胶体系的03。
9、WT5WT。权利要求书CN104130735A1/5页4石墨烯球导电胶的制备方法及该石墨烯球导电胶技术领域0001本发明涉及液晶显示器技术领域，尤其涉及一种石墨烯球导电胶的制备方法及该石墨烯球导电胶。背景技术0002现有大多数薄膜晶体管液晶显示器TFTLCD都是采用单边引出电极的方式，通过导电点将ARRAY阵列侧和CF彩色滤光片侧的共通电极连接到同一玻璃基板上，通过压贴在该单一基板上的驱动芯片实现驱动。这种导电点一般由热固型环氧树脂、玻璃纤维及1WT2WT的导电金球构成。导电金球AUBALL是以粒径均匀的球状、有弹性的高分子材料例如丙烯酸树脂为基体，通过化学法先在其表面镀一层镍，而后置换镀上一。
10、层金，形成一种弹性形变性能良好的导电塑料微粒子，它的直径一般为58M，电导率要求达到24105SCM1。传统的化学镀法制备导电金球的过程，即先通过对基体进行清洗、微蚀、敏化、活化使基体表面修饰上可以引发化学反应的活性中心钯，再化学镀镍和金，这也是目前工业上常用的制备导电金球的工艺。但这种方法存在一些缺陷其一，高分子基体材料表面因敏化过程而会吸附一些锡离子，可能会影响镍镀层的附着力和均一性；其二，由于化学镀金过程的自催化氧化还原反应为AUCN2NIAUNI22CN，随着反应的进行，镀液中会产生镍离子，而为了控制镀层的结晶结构，镀液中会加入PPM级钴离子，这些游离的金属离子可能会引起高分子微球基体。
11、的团聚，对镀金过程产生不利影响；其三，镀金过程中使用的金盐大多是氰化物，毒性非常大；另外，经过两次化学镀工艺后，金属镍NI的回收再利用比较困难，而直接废弃则不利于环境保护。0003为解决化学镀法制备导电金球的上述缺陷，专利CN102352495B采用逐层自组装法，舍弃了氯化亚锡和剧毒的氰化物，在微蚀后的高分子基体表面吸附带正电的聚合物，将其置于带负电的贵金属溶胶中金或铂溶胶，最后通过化学镀法在微球表面镀一层金，该法简化了预处理工艺，得到的微球表面的金层光滑致密，但该法要得到壳厚为几百埃的核壳粒子需要反复进行繁琐的沉积、提纯等操作，比较费时，而且贵金属溶胶使用量大、价格昂贵，因而该法成本较高。0。
12、004石墨烯由于具有高的电导率106SCM1、大的载流子迁移率105CM2V1S1、好的机械性能1060GPA和优异的柔韧性而成为研究的热点，被广泛应用于锂离子电池、超级电容器、太阳能电池、半导体、液晶显示器、传感器等领域。专利EP2537801A1在密闭容器中对有机化合物预烤，有机物裂解产生含碳和氢的气体,经过随后的热等静压处理HIP，得到生长在有机物空隙和表面的厚度约为1NM的石墨烯花。将带有机物内核的石墨烯花加入溶剂中，经过超声，即可得到石墨烯分散液。该法是快速大量生成高质量石墨烯的一种有效方法，所生成的石墨烯花保持有石墨烯特有的高电导率特性。发明内容0005本发明的目的在于提供一种石墨。
13、烯球导电胶的制备方法，该方法工艺简单，使用说明书CN104130735A2/5页5的原料来源丰富、价格低廉，且都无毒无害，利于环保。0006本发明的目的还在于提供一种石墨烯球导电胶，具有结构独特、导电性能优异、环境友好等优点，可用于TFTLCD中取代导电金球，也可用于其它导电点材料。为实现上述目的，本发明提供一种石墨烯球导电胶的制备方法，包括如下步骤0007步骤1、提供单体、引发剂、分散剂和溶剂制备一单体混合物，并采用该单体混合物制得高分子微球；0008步骤2、对所述高分子微球进行加热或等离子刻蚀预处理；0009步骤3、采用化学气相沉积方法在经步骤2预处理过的高分子微球表面或内部包覆或生长石墨。
14、烯，制得石墨烯球；0010步骤4、称取一定比例的环氧树脂、固化剂、促进剂，混合搅拌至分散均匀，制得环氧树脂胶体系；0011步骤5、将步骤3制得的石墨烯球分散于所述环氧树脂胶体系中，获得石墨烯球导电胶预备材料；0012步骤6、将所述石墨烯球导电胶预备材料进行脱泡处理，得到石墨烯球导电胶。0013所述步骤1中，所述单体是丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或二乙烯基苯；所述引发剂是偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰中的一种或二者的混合物；所述分散剂是聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙醇或聚丙烯酸；所述溶剂是乙醇、甲醇或异丙醇中的一种或几种与水的混合物。0014所述单体的用量占所述单体混合物的8WT42WT；所述引发。
15、剂的用量占所述单体混合物的011WT52WT；所述分散剂的用量占所述单体混合物的49WT21WT；所述溶剂的用量占所述单体混合物的3WT56WT。0015所述步骤2中，所述加热预处理的方法为将所述高分子微球在惰性气氛，100500下预处理055H，得到多孔的高分子微球。0016所述步骤2中，所述等离子刻蚀预处理的方法为用反应耦合等离子体对所述高分子微球进行刻蚀，所述反应耦合等离子体为六氟化硫和氧气，在80150下预处理2MIN1H，得到活化后的高分子微球。0017所述步骤3中，所述化学气相沉积方法的具体步骤为将经步骤2预处理过的高分子微球置于化学气相沉积反应腔体内，对腔体抽真空后，向腔体内通入。
16、由甲烷、氢气及其它辅助气体组成的混合气体，采用红外线、热辐射、激光、微波、等离子体、紫外线或热感应方法中的一种或几种对经步骤2预处理过的高分子微球进行加热，在高分子微球表面或内部生成石墨烯。0018所述甲烷占所述混合气体的体积比为110；所述氢气占所述混合气体的体积比为5099；所述其它辅助气体为水蒸汽、氮气或氩气中的一种或几种。0019所述步骤4中，所述环氧树脂是双酚A型环氧树脂E44、双酚A型环氧树脂E51、双酚A型环氧树脂E54、双酚A型环氧树脂EPON826或双酚A型环氧树脂EPON828；所述固化剂是六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、丁二酸酰肼、己二酸酰肼、双氰胺或对苯二胺；所述促。
17、进剂是二乙基四甲基咪唑、咪唑、二甲基咪唑或三乙胺；0020所述环氧树脂的用量占所述环氧树脂胶体系的80WT95WT；所述固化剂的用量占所述环氧树脂胶体系的1WT12WT；所述促进剂的用量占所述环氧树脂胶体系的说明书CN104130735A3/5页603WT5WT。0021所述步骤5中，所述环氧树脂胶体系与石墨烯球的质量比为100230。0022本发明还提供一种石墨烯球导电胶，包括石墨烯球和环氧树脂胶体系，其中，所述环氧树脂胶体系与石墨烯球的质量比为100230；所述环氧树脂胶体系包括环氧树脂、固化剂和促进剂；所述环氧树脂是双酚A型环氧树脂E44、双酚A型环氧树脂E51、双酚A型环氧树脂E54、。
18、双酚A型环氧树脂EPON826或双酚A型环氧树脂EPON828；所述环氧树脂的用量占所述环氧树脂胶体系的80WT95WT；所述固化剂是六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、丁二酸酰肼、己二酸酰肼、双氰胺或对苯二胺；所述固化剂的用量占所述环氧树脂胶体系的1WT12WT；所述促进剂是二乙基四甲基咪唑、咪唑、二甲基咪唑或三乙胺；所述促进剂的用量占所述环氧树脂胶体系的03WT5WT。0023本发明的有益效果本发明的石墨烯球导电胶的制备方法采用CVD法在高分子微球表面或内部生长石墨烯，制得石墨烯球，将石墨烯球与环氧树脂胶体系按一定比例混合后，制成石墨烯球导电胶。该方法工艺简单，使用的原料来源丰富、价格低廉。
19、，且都无毒无害，利于环保。本发明的石墨烯球导电胶具有结构独特、导电性能优异、环境友好等优点，可用于TFTLCD中取代导电金球，也可用于其它导电点材料，如各向异性导电胶ACP和各向异性导电膜ACF等，具有巨大的商业开发价值和市场应用前景。附图说明0024下面结合附图，通过对本发明的具体实施方式详细描述，将使本发明的技术方案及其它有益效果显而易见。0025附图中，0026图1为本发明石墨烯球导电胶的制备方法的流程图。具体实施方式0027为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例及其附图进行详细描述。0028请参阅图1，本发明提供一种石墨烯球导电胶的制备方法，包括以下步。
20、骤0029步骤1、提供单体、引发剂、分散剂和溶剂制备一单体混合物，并采用该单体混合物制得高分子微球；0030其中，所述单体是丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或二乙烯基苯，所述单体的用量占所述单体混合物的8WT42WT；0031所述引发剂是偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰中的一种或二者的混合物，所述引发剂的用量占所述单体混合物的011WT52WT；0032所述分散剂是聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙醇或聚丙烯酸，所述分散剂的用量占所述单体混合物的49WT21WT；0033所述溶剂是乙醇、甲醇或异丙醇中的一种或几种与水的混合物，所述溶剂的用量占所述单体混合物的3WT56WT。0034步骤2、对所述高分子微球。
21、进行加热或等离子刻蚀预处理；0035所述加热预处理的方法为将所述高分子微球在惰性气氛氮气或氩气，说明书CN104130735A4/5页7100500下预处理055H，得到多孔的高分子微球。0036所述等离子刻蚀预处理的方法为用反应耦合等离子体对所述高分子微球进行刻蚀，所述反应耦合等离子体为六氟化硫和氧气，在80150下预处理2MIN1H，得到活化后的高分子微球。0037步骤3、采用化学气相沉积方法在经步骤2预处理过的高分子微球表面或内部包覆或生长石墨烯，制得石墨烯球；0038所述化学气相沉积方法的具体步骤为将经步骤2预处理过的高分子微球置于化学气相沉积CVD反应腔体内，对腔体抽真空后，向腔体内。
22、通入由甲烷、氢气及其它辅助气体组成的混合气体，采用红外线、热辐射、激光、微波、等离子体、紫外线或热感应方法中的一种或几种对经步骤2预处理过的高分子微球进行加热，在高分子微球表面或内部生成石墨烯；0039所述甲烷占所述混合气体的体积比为110；所述氢气占所述混合气体的体积比为5099；所述其它辅助气体为水蒸汽H2O、氮气N2或氩气AR中的一种或几种。0040所述步骤3中，通过调节CVD腔体中的混合气体的流量可以控制石墨烯生长层数，通过工艺优化得到具有最佳电导率的石墨烯球。0041步骤4、提供环氧树脂、固化剂、促进剂，混合搅拌至分散均匀，制得环氧树脂胶体系；0042所述环氧树脂是双酚A型环氧树脂E。
23、44、双酚A型环氧树脂E51、双酚A型环氧树脂E54、双酚A型环氧树脂EPON826或双酚A型环氧树脂EPON828；所述环氧树脂的用量占所述环氧树脂胶体系的80WT95WT；0043所述固化剂是六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、丁二酸酰肼、己二酸酰肼、双氰胺或对苯二胺；所述固化剂的用量占所述环氧树脂胶体系的1WT12WT；0044所述促进剂是二乙基四甲基咪唑、咪唑、二甲基咪唑或三乙胺。所述促进剂的用量占所述环氧树脂胶体系的03WT5WT。0045步骤5、将步骤3制得的石墨烯球分散于所述环氧树脂胶体系中，获得石墨烯球导电胶预备材料；0046其中，所述环氧树脂胶体系与石墨烯球的质量比为1002。
24、30。0047步骤6、将所述石墨烯球导电胶预备材料进行脱泡处理，得到石墨烯球导电胶。0048本发明还提供一种石墨烯球导电胶，包括石墨烯球和环氧树脂胶体系，其中，所述环氧树脂胶体系与石墨烯球的质量比为100230；所述环氧树脂胶体系包括环氧树脂、固化剂和促进剂；所述环氧树脂是双酚A型环氧树脂E44、双酚A型环氧树脂E51、双酚A型环氧树脂E54、双酚A型环氧树脂EPON826或双酚A型环氧树脂EPON828；所述环氧树脂的用量占所述环氧树脂胶体系的80WT95WT；所述固化剂是六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、丁二酸酰肼、己二酸酰肼、双氰胺或对苯二胺；所述固化剂的用量占所述环氧树脂胶体系的1W。
25、T12WT；所述促进剂是二乙基四甲基咪唑、咪唑、二甲基咪唑或三乙胺；所述促进剂的用量占所述环氧树脂胶体系的03WT5WT。0049综上所述，本发明的石墨烯球导电胶的制备方法采用CVD法在高分子微球表面或内部生长石墨烯，制得石墨烯球，将石墨烯球与环氧树脂胶体系按一定比例混合后，制成石说明书CN104130735A5/5页8墨烯球导电胶。该方法工艺简单，使用的原料来源丰富、价格低廉，且都无毒无害，利于环保。与传统的化学镀法制备导电金球的过程相比，可避免化学镀法中使用的氯化亚锡和有毒金盐；由于CVD法制备石墨烯使用的原料为来源广、易制备的碳氢化合物，可解决贵金属溶胶、金盐等价格昂贵的问题；同时该方法不需要使用氯化亚锡对基体进行敏化，避免了锡离子对包覆层的干扰。本发明的石墨烯球导电胶具有结构独特、导电性能优异、环境友好等优点，可用于TFTLCD中取代导电金球，也可用于其它导电点材料，如各向异性导电胶ACP和各向异性导电膜ACF等，具有巨大的商业开发价值和市场应用前景。0050以上所述，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明后附的权利要求的保护范围。说明书CN104130735A1/1页9图1说明书附图CN104130735A。