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1、(10)申请公布号 CN 102183593 A (43)申请公布日 2011.09.14 CN 102183593 A *CN102183593A* (21)申请号 201110070678.3 (22)申请日 2011.03.23 G01N 30/02(2006.01) G01N 30/68(2006.01) (71)申请人 山西省药品检验所 地址 030001 山西省太原市桃园南路 12 号 (72)发明人 樊开珍 施怀生 郭景文 梁宏 朴晋华 李琛 连云岚 张俊凤 (74)专利代理机构 太原科卫专利事务所 ( 普通 合伙 ) 14100 代理人 朱源 (54) 发明名称 香棒虫草中甘露。
2、醇含量的检测方法 (57) 摘要 本发明公开了香棒虫草中甘露醇含量的检测 方法， 属于中药成分含量测定技术领域， 利用气相 色谱法测定香棒虫草中甘露醇的含量， 以达到高 效准确的测定出山西特有的香棒虫草中甘露醇的 含量。包括以下步骤 ： 对照品溶液的制备 ； 供试 品溶液的制备 ； 采用气相色谱仪进行测定， 色谱 条件为 ： 柱温的起始温度为 220， 保持 1min. 以 10 /min 的速率升至 220 -230， 保持 26min， 气化室和氢火焰离子化检测器温度为300， H2流 速 34-40ml/min， 空气流速 350-400ml/min， N2流 速 30-35/min, 。
3、分流比 50 ： 1。本发明的优点是简 便、 快速、 准确， 重现性好， 可更科学、 准确地测定 山西特有的香棒虫草中甘露醇含量 , 有效地提高 产品的质量。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 CN 102183597 A1/1 页 2 1. 一种香棒虫草中甘露醇含量的检测方法， 其特征是包括以下步骤 ： （1） 对照品溶液的制备 ： 精密称取 100干燥至恒重的甘露醇对照品 30mg 于 10ml 容量 瓶中， 加体积比为 1 ： 1 的吡啶醋酐 5ml， 于 100水浴中乙酰化反应 40mi。
4、n， 放冷后用吡啶 定容至刻度， 摇匀， 即得对照品溶液 ； （2） 供试品溶液的制备 ： 将香棒虫草粉碎过筛， 精密称取 1g 于索氏提取器中加无水乙 醇提取 5.5-6.5 小时至近无色， 提取液回收至干， 残渣加体积比为 1 ： 1 的吡啶醋酐 40ml， 于 100水浴中乙酰化 40min， 放冷后移至 50ml 容量瓶中用吡啶定容至刻度， 摇匀， 即得供 试品溶液 ； （3） 采用气相色谱仪进行测定， 色谱条件为 ： 柱温的起始温度为 220， 保持 1min. 以 10 /min 的速率升至 220 -230， 保持 26min， 气化室和氢火焰离子化检测器温度为 300， H2流。
5、速 34-40ml/min， 空气流速 350-400ml/min， N2流速 30-35/ min, 分流比 50 ： 1。 2.根据权利要求1所述的香棒虫草中甘露醇含量的检测方法， 其特征是所述的H2流速 34.3ml/min,N2流速 33ml/min, 空气流速 351.9ml/min。 权 利 要 求 书 CN 102183593 A CN 102183597 A1/4 页 3 香棒虫草中甘露醇含量的检测方法 技术领域 0001 本发明属于中药成分含量测定技术领域， 特别涉及一种香棒虫草中甘露醇含量的 检测方法。 背景技术 0002 中药标准现代化是中医药现代化的重要组成部分， 中药。
6、材标准现代化是中药标准 现代化的基础。 选择中成药的主要药味中具有标志性的化学成分为指标成分， 测定其含量， 是化学法测定中成药含量的主要手段 ； 发明与通用的药品标准 （特别是 中国药典 ） 收载的 中药材所含指标成分的含量测定方法具有一致性的中成药含量测定方法， 是化学法测定中 成药含量的主流方向之一。 0003 目前， 对香棒虫草中甘露醇含量的检测方法主要有以下几种 ： 1. 容量法 ： 用高碘酸将甘露醇氧化成甲醛， 产生的碘酸和过量的高碘酸对碘化钾作 用， 游离出来的单质碘用硫代硫酸钠滴定， 和空白试验值之差求出含量 ； 2.比色法 ： 高碘酸钠与甘露醇反应产生黄色的3， 5二乙酰1，。
7、 4脱氢二甲基吡啶， 此 化合物在 412nm 时吸收作用最大， 故可用比色法测 ； 3. 薄层扫描法 ： 汪宝琪等将样品用 95% 乙醇回流提取后用无水乙醇溶解过滤作为供 试品溶液， 用 1 号展开剂2 号展开剂冰醋酸 （60 ： 40 ： 1） 上行展开 1 号为二氧六环 乙酸异戊酯异丙醇水 （5 ： 15 ： 5 ： 2） ， 2 号为异丙醇乙酸乙酯水 （54 ： 7 ： 8） ， 展开后 用 0.015mol/L 的高碘酸钾的 0.12mol/L 盐酸溶液和 0.5% 联苯胺乙醇溶液， 在 s=295nm, R=370nm 条件下测定 ； 对甘露醇的测定， 常用方法有容量法和比色法， 。
8、但容量法的弊端是仅限于纯品测定， 若 是制剂或多种化合物的集合体， 则组分中还原性物质也可被高碘酸氧化， 结果使测得的含 量比实际值偏高 ； 而比色法的缺点是专属性差， 易产生误差 ； 由于各地香棒虫草中甘露醇 的含量均有所不同， 所以用薄层扫描法进行测定， 误差较大。 0004 由于各地香棒虫草中甘露醇的含量均有所不同， 对于山西特有的香棒虫草， 以上 几种方法均不能高效准确的测定出其甘露醇的含量， 为了解决这一问题， 本发明用气相色 谱法测定山西特有香棒虫草含有的甘露醇。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种香棒虫草中甘露醇含量的检测方法， 本发明是利用气相 色谱法测定香棒虫草中甘露。
9、醇的含量， 以达到高效准确的测定出山西特有的香棒虫草中甘 露醇的含量。 0006 本发明香棒虫草中甘露醇含量的检测方法， 包括以下步骤 ： （1） 对照品溶液的制备 ： 精密称取 100干燥至恒重的甘露醇对照品 30mg 于 10ml 容量 瓶中， 加体积比为 1 ： 1 的吡啶醋酐 5ml， 于 100水浴中乙酰化反应 40min， 放冷后用吡啶 定容至刻度， 摇匀， 即得对照品溶液 ； 说 明 书 CN 102183593 A CN 102183597 A2/4 页 4 （2） 供试品溶液的制备 ： 将香棒虫草粉碎过筛， 精密称取 1g 于索氏提取器中加无水乙 醇提取 5.5-6.5 小时。
10、至近无色， 提取液回收至干， 残渣加体积比为 1 ： 1 的吡啶醋酐 40ml， 于 100水浴中乙酰化 40min， 放冷后移至 50ml 容量瓶中用吡啶定容至刻度， 摇匀， 即得供 试品溶液 ； （3） 采用气相色谱仪进行测定， 色谱条件为 ： 柱温的起始温度为 220， 保持 1min. 以 10 /min 的速率升至 220 -230， 保持 26min， 气化室和氢火焰离子化检测器温度为 300， H2流速 34-40ml/min， 空气流速 350-400ml/min， N2流速 30-35/ min, 分流比 50 ： 1。 0007 进一步地， 所述的 H2流速 34.3ml/。
11、min,N2流速 33ml/min, 空气流速 351.9ml/min。 0008 分别精密吸取对照品溶液 0.5， 1， 1.5， 2， 2.5ml 于 5ml 容量瓶中， 用吡啶定容至刻 度， 摇匀， 上气相色谱仪测定， 进样量 1l， 以浓度为横坐标， 峰面积为纵坐标绘制标准曲 线， 结果见表 1 和图 1， 表 1 甘露醇的量 （g） A 0.337790289 0.6754169655 1.0131263084 1.3508352923 1.6885450137 表明甘露醇在 0.3377 .6885g 之间有良好的线性关系。 0009 分别选择甲醇， 乙醇、 氺和无水乙醇作为溶媒，。
12、 提取后甘露醇含量如表 2 所示， 表 2 不同提取溶媒对甘露醇含量的影响 提取溶媒 甘露醇含量 （mg/g） 50% 甲醇38.2 50% 乙醇40.8 水16.2 无水乙醇 56.7 结果表明无水乙醇提取效率最高， 最终确定为以无水乙醇作为提取溶媒。 0010 依据本发明方法进行准确度试验， 采用加样回收法， 结果如表 3 所示， 表 3 从上表可得， 本发明方法准确度良好。 0011 本发明的优点是简便、 快速、 准确， 重现性好， 可更科学、 准确地测定山西特有的香 说 明 书 CN 102183593 A CN 102183597 A3/4 页 5 棒虫草中甘露醇含量 , 有效地提高。
13、产品的质量。 附图说明 0012 图 1 为甘露醇标准曲线图。 具体实施方式 0013 实施例 1 香棒虫草中甘露醇含量的检测方法， 包括以下步骤 ： （1） 对照品溶液的制备 ： 精密称取 100干燥至恒重的甘露醇对照品 30mg 于 10ml 容量 瓶中， 加体积比为 1 ： 1 的吡啶醋酐 5ml， 于 100水浴中乙酰化反应 40min， 放冷后用吡啶 定容至刻度， 摇匀， 即得对照品溶液 ； （2） 供试品溶液的制备 ： 将香棒虫草粉碎过筛， 精密称取 1g 于索氏提取器中加无水乙 醇提取 5.5 小时至近无色， 提取液回收至干， 残渣加体积比为 1 ： 1 的吡啶醋酐 40ml， 。
14、于 100水浴中乙酰化 40min， 放冷后移至 50ml 容量瓶中用吡啶定容至刻度， 摇匀， 即得供试 品溶液 ； （3） 采用气相色谱仪进行测定， 色谱条件为 ： 柱温的起始温度为 220， 保持 1min. 以 10/min的速率升至220， 保持26min， 气化室和氢火焰离子化检测器温度为300， H2 流速 40ml/min， 空气流速 350ml/min， N2流速 30/ min, 分流比 50 ： 1。 0014 实施例 2 香棒虫草中甘露醇含量的检测方法， 包括以下步骤 ： （1） 对照品溶液的制备 ： 精密称取 100干燥至恒重的甘露醇对照品 30mg 于 10ml 容量。
15、 瓶中， 加体积比为 1 ： 1 的吡啶醋酐 5ml， 于 100水浴中乙酰化反应 40min， 放冷后用吡啶 定容至刻度， 摇匀， 即得对照品溶液 ； （2） 供试品溶液的制备 ： 将香棒虫草粉碎过筛， 精密称取 1g 于索氏提取器中加无水乙 醇提取 6.5 小时至近无色， 提取液回收至干， 残渣加体积比为 1 ： 1 的吡啶醋酐 40ml， 于 100水浴中乙酰化 40min， 放冷后移至 50ml 容量瓶中用吡啶定容至刻度， 摇匀， 即得供试 品溶液 ； （3） 采用气相色谱仪进行测定， 色谱条件为 ： 柱温的起始温度为 220， 保持 1min. 以 10/min的速率升至230， 保。
16、持26min， 气化室和氢火焰离子化检测器温度为300， H2 流速 34ml/min， 空气流速 400ml/min， N2流速 35/ min, 分流比 50 ： 1。 0015 实施例 3 香棒虫草中甘露醇含量的检测方法， 包括以下步骤 ： （1） 对照品溶液的制备 ： 精密称取 100干燥至恒重的甘露醇对照品 30mg 于 10ml 容量 瓶中， 加体积比为 1 ： 1 的吡啶醋酐 5ml， 于 100水浴中乙酰化反应 40min， 放冷后用吡啶 定容至刻度， 摇匀， 即得对照品溶液 ； （2） 供试品溶液的制备 ： 将香棒虫草粉碎过筛， 精密称取 1g 于索氏提取器中加无水 乙醇提取。
17、 6 小时至近无色， 提取液回收至干， 残渣加体积比为 1 ： 1 的吡啶醋酐 40ml， 于 100水浴中乙酰化 40min， 放冷后移至 50ml 容量瓶中用吡啶定容至刻度， 摇匀， 即得供试 品溶液 ； 说 明 书 CN 102183593 A CN 102183597 A4/4 页 6 （3） 采用气相色谱仪进行测定， 色谱条件为 ： 柱温的起始温度为 220， 保持 1min. 以 10/min的速率升至225， 保持26min， 气化室和氢火焰离子化检测器温度为300， H2 流速 34.3ml/min,N2流速 33ml/min, 空气流速 351.9ml/min, 分流比 50 ： 1。 说 明 书 CN 102183593 A CN 102183597 A1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 102183593 A 。