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1、10申请公布号CN104109085A43申请公布日20141022CN104109085A21申请号201410315198222申请日20140703C07C51/41200601C07C55/1020060171申请人天津市化学试剂研究所有限公司地址300240天津市东丽区金钟河大街徐庄子72发明人张富强74专利代理机构天津盛理知识产权代理有限公司12209代理人赵瑶瑶54发明名称一种丁二酸铬的制备方法57摘要本发明涉及一种丁二酸铬的制备方法,该方法包括以下步骤将丁二酸、氧化铬、引发剂、水投入反应釜中,搅拌,加热反应,使二氧化碳溢出,生成丁二酸铬,结晶分离得到颗粒状产品;将结晶分离得到的。
2、颗粒状产品,于上下透气的干燥筛中烘干,得到的产品过筛,即得丁二酸铬。本丁二酸铬的制备方法在投料中,使用丁二酸代替丁二酸钠,使用氧化铬代替硫酸铬,得到的产品只有丁二酸铬,产品单一、纯度高、呈颗粒状,分离后易于干燥,得到的结晶产品无需粉碎,避免了大量的粉尘。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104109085ACN104109085A1/1页21一种丁二酸铬的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤成盐反应步骤将丁二酸、氧化铬、引发剂、水投入反应釜中,搅拌,加热反应,使二氧化碳溢出,生成丁二酸铬,结晶分离得。
3、到颗粒状产品;其中,所述引发剂、丁二酸的摩尔比为02051;所述丁二酸、水、氧化铬的摩尔比为23013165;烘干步骤将结晶分离得到的颗粒状产品,于上下透气的干燥筛中烘干,得到的产品过筛,即得丁二酸铬。2根据权利要求1所述的丁二酸铬的制备方法,其特征在于所述步骤中加热反应的条件为加热7080反应,反应57小时。3根据权利要求1所述的丁二酸铬的制备方法,其特征在于所述步骤中引发剂为具有CNHN2NMHM2N1,2,3,4,5,6;M1,2胺类化合物。4根据权利要求1所述的丁二酸铬的制备方法,其特征在于所述步骤中干燥筛为不锈钢筛。权利要求书CN104109085A1/2页3一种丁二酸铬的制备方法技。
4、术领域0001本发明属于有机化合物制备技术领域,尤其是一种简便、有效的丁二酸铬的制备方法。背景技术0002在有机添加剂中,丁二酸铬做为一种有效的铬矿物添加剂,越来越受到重视,具有广泛的应用前景。丁二酸铬的通常生产方法是利用丁二酸钠与硫酸铬反应,得到的产品为粘稠状物,进一步处理困难,难以提纯,此类制备方法存在的问题为1、进一步处理步骤中,多次结晶,需增加结晶设备,设备多,复杂生产成本高,难以降低生产成本;2、成品纯度低,粉尘很多,企业难以大量生产,不利于企业的发展和经济效益的提高。发明内容0003本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种能够节约设备投资、降低成本,得到的产品无需多次结晶,。
5、避免了大量重复的劳动的丁二酸铬的制备方法。0004本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现0005一种丁二酸铬的制备方法,该方法包括以下步骤0006成盐反应步骤0007将丁二酸、氧化铬、引发剂、水投入反应釜中,搅拌,加热反应,使二氧化碳溢出,生成丁二酸铬,结晶分离得到颗粒状产品;0008其中,所述引发剂、丁二酸的摩尔比为02051;所述丁二酸、水、氧化铬的摩尔比为23013165;0009烘干步骤0010将结晶分离得到的颗粒状产品,于上下透气的干燥筛中烘干,得到的产品过筛,即得丁二酸铬。0011而且,所述步骤中加热反应的条件为加热7080反应,反应57小时。0012而且,所述步骤中引发剂为具。
6、有CNHN2NMHM2N1,2,3,4,5,6;M1,2胺类化合物。0013而且,所述步骤中干燥筛为不锈钢筛。0014本发明的优点和积极效果是00151、本丁二酸铬的制备方法在投料中,使用丁二酸代替丁二酸钠,使用氧化铬代替硫酸铬,得到的产品只有丁二酸铬,产品单一、纯度高、呈颗粒状,分离后易于干燥,得到的结晶产品无需粉碎,避免了大量的粉尘。00162、本丁二酸铬的制备方法得到的颗粒状产品,易于干燥,减少防护及设备,节约了设备投资,降低了操作成本。00173、本丁二酸铬的制备方法具有操作方便,简单易行便于实现工业化生产,提高生产效率。说明书CN104109085A2/2页400184、本发明在生产。
7、过程中,使用氧化铬及引发剂,保证得到颗粒状产品,利于干燥,不用粉碎,避免粉尘,同时本发明具有实现简单,操作方便的特点,节约了生产设备的投资,提高了生产效率。具体实施方式0019下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。0020一种丁二酸铬的制备方法,该方法包括以下步骤00211、成盐反应步骤0022向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入丁二酸100摩尔,水1500摩尔,氧化铬65摩尔,胺类化合物20摩尔在搅拌下同时加热7080反应,在搅拌下反应6小时,停止加热,成盐反应完成,结晶分离得到颗粒状产品。0023。
8、2结晶,烘干步骤0024将结晶离心分离得到的颗粒状产品,于上下透气的不锈钢干燥筛中,于干燥箱中烘干。24小时后,得到的产品过筛,得到成品,含量大于99。0025实施例20026一种丁二酸铬的制备方法,该方法包括以下步骤00271、成盐反应步骤0028向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入丁二酸100摩尔,水1500摩尔,氧化铬65摩尔,胺类化合物30摩尔在搅拌下同时加热7080反应,在搅拌下反应6小时,停止加热,成盐反应完成,结晶分离得到颗粒状产品。00292、烘干步骤0030将结晶离心分离得到的颗粒状产品,于上下透气的不锈钢干燥筛中,于干燥箱中烘干。24小时后,得到的产。
9、品过筛,得到成品,含量大于99。0031实施例30032一种丁二酸铬的制备方法,该方法包括以下步骤00331、成盐反应步骤0034向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入丁二酸100摩尔,水1500摩尔,氧化铬65摩尔,胺类化合物40摩尔在搅拌下同时加热7080反应,在搅拌下反应6小时,停止加热,成盐反应完成,结晶分离得到颗粒状产品。00352、烘干步骤0036将结晶离心分离得到的颗粒状产品,于上下透气的不锈钢干燥筛中,于干燥箱中烘干。24小时后,得到的产品过筛,得到成品,产品含量大于99。0037需要强调的是,本发明所述的实例是说明性的,而不是限定性的,因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例,凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式,同样属于本发明保护的范围。说明书CN104109085A。