运用超声波辅助制备抗坏血酸酯.pdf

本发明提供一种运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，其特征在于采用如下步骤：(1)用浓度为95％～100％、体积为抗坏血酸质量克数3～5倍毫升的酸溶解抗坏血酸，形成溶液；(2)向溶液中慢慢加入质量是抗坏血酸质量1～3倍的脂肪酸或脂肪酸酯，形成待反应溶液；(3)将待反应溶液放入功率为150～300W、温度为20～35口超声波设备中，以50～150r/min的搅拌速度超声波反应4～8h；(4)反应完毕后，将反应物倾入冰水中，过滤得滤饼，洗涤至中性，干燥得抗坏血酸酯固体。本发明由于采用了超声波技术、待反应溶液在超声波设备中搅拌反应，大大降低了反应时间，且得率高、易操作、生产成本低，适应于工业化生产。

权利要求书
1、  一种运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，其特征在于采用如下步骤：(1)用浓度为95％～100％、体积为抗坏血酸质量克数3～5倍毫升的酸溶解抗坏血酸，形成溶液；(2)向溶液中慢慢加入质量是抗坏血酸质量1～3倍的脂肪酸或脂肪酸酯，形成待反应溶液；(3)将待反应溶液放入功率为150～300W、温度为20～35□超声波设备中，以50～150r/min的搅拌速度超声波反应4～8h；(4)反应完毕后，将反应物倾入冰水中，过滤得滤饼，洗涤至中性，干燥得抗坏血酸酯固体。

2、  如权利要求1所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，其特征在于：步骤1中所用的酸为浓硫酸。

3、  如权利要求1所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，其特征在于：步骤2中脂肪酸酯采用棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、其他直链脂肪酸甲酯或其他直链脂肪酸乙酯的一种；脂肪酸则是棕榈酸或硬脂酸等直链脂肪酸的一种。

4、  如权利要求1所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，其特征在于：步骤3中所用的搅拌设备为机械搅拌，用三口烧瓶或类似可以连接冷凝水循环管、温度计、搅拌器的装置盛放待反应溶液。

5、  如权利要求1所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，其特征在于：步骤4中过滤采用抽滤，洗涤用冷水冲洗。

6、  如权利要求1所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，其特征在于：步骤4中干燥用真空干燥或冷冻干燥。

说明书运用超声波辅助制备抗坏血酸酯
技术领域
本发明提供一种运用超声波辅助制备抗坏血酸酯，属于食品工艺和化学合成领域。
背景技术
抗坏血酸酯是目前研究及食品，医药等工业应用较广泛的一类物质。其中最常见的抗坏血酸酯主要是抗坏血酸棕榈酸甲酯和抗坏血酸硬脂酸甲酯。抗坏血酸棕榈酸甲酯和抗坏血酸硬脂酸甲酯是最强的脂溶性抗氧化剂之一，可有效的防止各类过氧化物的形成，延缓动植物油、牛奶、类胡萝卜素等氧化变质，而且两者的水解产物抗坏血酸和棕榈酸或硬脂酸在自然界中广泛存在，且无毒，是易被人体吸收的营养物质。
抗坏血酸棕榈酸甲酯和抗坏血酸硬脂酸甲酯的传统制备方法，主要是化学催化合成法和生物酶催化合成法两大类。这两种方法的缺点如孙涛在2005年第2期《唐山师范学院学报》发表的《L-抗坏血酸-6-棕榈酸酯的抗氧化性及其合成》中所述，不是价格昂贵，成本高，就是合成时间长。而超声波方法是一种新兴的提取方法，其原理是对物质通过空化作用加强了物质酯化速度。然而，目前对于超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法的研究，尚未有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷，且高效、得率高、耗时短、操作简单、生产成本低的超声波辅助制备抗坏血酸酯工艺。其技术方案为：
一种运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，其特征在于采用如下步骤：(1)用浓度为95％～100％、体积为抗坏血酸质量克数3～5倍毫升的酸溶解抗坏血酸，形成溶液；(2)向溶液中慢慢加入质量是抗坏血酸质量1～3倍的脂肪酸或脂肪酸酯，形成待反应溶液；(3)将待反应溶液放入功率为150～300W、温度为20～35□超声波设备中，以50～150r/min的搅拌速度超声波反应4～8h；(4)反应完毕后，将反应物倾入冰水中，过滤得滤饼，洗涤至中性，干燥得抗坏血酸酯固体。
所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，步骤1中所用的酸为浓硫酸。
所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，步骤2中脂肪酸酯采用棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、其他直链脂肪酸甲酯或其他直链脂肪酸乙酯的一种；脂肪酸则是棕榈酸或硬脂酸等直链脂肪酸的一种。
所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，步骤3中所用的搅拌设备为机械搅拌，用三口烧瓶或类似可以连接冷凝水循环管、温度计、搅拌器的装置盛放待反应溶液。
所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，步骤4中过滤采用抽滤，洗涤用冷水冲洗。
所述的运用超声波辅助制备抗坏血酸酯的工艺方法，步骤4中干燥用真空干燥或冷冻干燥，其中冷冻干燥效果最好。
本发明与现有技术相比，由于采用了超声波技术、待反应溶液在超声波设备中搅拌反应，大大降低了反应时间，且得率高、易操作、生产成本低，适应于工业化生产。
具体实施方式
实施例1：
步骤1：用10mL浓度为100％的浓硫酸溶解3g的抗坏血酸，形成溶液；
步骤2：向溶液中慢慢加入5g棕榈酸甲酯，形成待反应溶液；
步骤3：将待反应溶液放入功率为300W、温度为20□超声波设备中，以100r/min的搅拌速度超声波反应5h；
步骤4：反应完毕后，将反应物倾入冰水中，过滤得滤饼，再用冷水洗涤至中性，最后冷冻干燥得抗坏血酸棕榈酸甲酯
实施例2：
步骤1：用15mL浓度为96％的浓硫酸溶解3g的抗坏血酸，形成溶液；
步骤2：向溶液中慢慢加入9g棕榈酸，形成待反应溶液；
步骤3：将待反应溶液放入功率为200W、温度为35□超声波设备中，以150r/min的搅拌速度超声波反应7h；
步骤4：反应完毕后，将反应物倾入冰水中，过滤得滤饼，再用冷水洗涤至中性，最后冷冻干燥得抗坏血酸棕榈酸甲酯。