《一种碱式氯化锌颗粒的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种碱式氯化锌颗粒的制备方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN104108741A43申请公布日20141022CN104108741A21申请号201410334423722申请日20140714C01G9/0420060171申请人上海理工大学地址200093上海市杨浦区军工路516号72发明人郑桾王树林侯臣卢彧文陈蒙奚瑞黄亚运74专利代理机构上海东创专利代理事务所普通合伙31245代理人宁芝华54发明名称一种碱式氯化锌颗粒的制备方法57摘要本发明涉及一种碱式氯化锌ZN5OH8CL2H2O颗粒的制备方法，将锌粉与四氯化碳液体以体积重量比1G5ML1G10ML的比例混合制得的第一混合物,放置在常温常压下超声分散；将052ML蒸馏水滴入。
2、到上述第一混合物中后，继续超声分散，得白色奶油状固体碱式氯化锌；再加入2ML酒精，剧烈震荡或超声分散，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液,并将悬浮液取出，放入烘干箱中以恒温50烘干，取出研磨，得到碱式氯化锌粉体。本发明具有制备工艺简单，生产时间短，效率高、能耗低，节能、环保无污染等优点，为碱式氯化锌的制备提供了一条新的途径。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104108741ACN104108741A1/1页21一种碱式氯化锌颗粒的制备方法，其。
3、特征在于按照如下步骤进行A以质量体积比1G5ML1G10ML的比例，将锌粉加入到四氯化碳液体所得第一混合物，放置在超声波清洗机中，在常温常压下超声分散5分钟；B向步骤A得到的液体滴加052ML蒸馏水中，置入超声波清洗机中继续超声合成110分钟，得到白色奶油状固体，即为碱式氯化锌；C将2ML酒精加入到步骤B制得的白色奶油状固体中，剧烈震荡或超声分散，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，并使碱式氯化锌脱离反应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；D将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50烘干，烘干后取出，经过研磨，得到ZN5OH8CL2H2O粉体。
4、颗粒。2根据权利要求1所述的一种碱式氯化锌颗粒的制备方法，其特征在于所述的超声波清洗机，其超声波频率为40KHZ，功率为400W。权利要求书CN104108741A1/3页3一种碱式氯化锌颗粒的制备方法技术领域0001本发明涉及一种碱式氯化锌ZN5OH8CL2H2O颗粒的制备方法，采用超声辅助合成制备碱式氯化锌颗粒，属于颗粒材料制备技术领域。背景技术0002碱式氯化锌ZN5OH8CL2H2O作为一种片状结构的碱式氯化物，其在动物饲料中的应用早已受到人们的普遍关注。碱式氯化锌可以缓慢释放动物体所需微量元素锌，其合成与性能研究一直是热点研究课题。0003目前，制备碱式氯化锌颗粒的方法常用的有电化学。
5、沉积法、水热合成法和微波合成法等，一方面这些制备方法涉及高温高压，导致能耗高，环境污染，另一方面由于中间步骤繁多，制得的产物不纯，特别是制备过程存在着反应时间长，制备效率低，成本高等缺陷。到目前为止还没有一种制备工艺简单、节能、环保无污染、效率高、成本低的碱式氯化锌颗粒的制备方法问世。发明内容0004本发明公开了一种碱式氯化锌颗粒的制备方法，采用超声辅助合成法制备碱式氯化锌颗粒。本发明将锌粉与四氯化碳液体、蒸馏水按照比例混合，在普通超声波清洗机中超声分散，并在常温常压下发生化学反应制得白色固体碱式氯化锌，其制备工艺简单，生产时间短，效率高、能耗低，节能、环保无污染。可以有效克服现有技术电化学沉。
6、积法、水热合成法和微波合成法存在的能耗高，环境污染，制得的产物不纯，制备效率低，成本高等缺陷。0005本发明技术方案是这样实现的0006一种碱式氯化锌颗粒的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行0007A以质量体积比1G5ML1G10ML的比例，将锌粉加入到四氯化碳液体得到的第一混合物，放置在超声波清洗机中，在常温常压下超声分散5分钟；0008B向步骤A得到的液体滴加052ML蒸馏水中，置入超声波清洗机中继续超声合成110分钟，得到白色奶油状固体，即为碱式氯化锌；0009C将2ML酒精加入到步骤B制得的白色奶油状固体中，剧烈震荡或超声分散，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，并使碱式氯化锌脱。
7、离反应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；0010D将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50烘干，烘干后取出，经过研磨，得到ZN5OH8CL2H2O粉体颗粒。0011所述的超声波清洗机，其超声波频率为40KHZ，超声波清洗机功率为400W；配料比为锌粉四氯化碳蒸馏水1G510ML052ML。0012本发明的优点和积极效果0013本发明提供的碱式氯化锌颗粒的制备方法，将锌粉与四氯化碳、蒸馏水混合并在常温常压下发生化学反应制得白色固体，其制备过程能耗低，其中，白色固体使用普通的超说明书CN104108741A2/3页4声波清洗机制得。本发明具有制备。
8、工艺简单，生产时间短，效率高、能耗低，节能、环保无污染等优点，为碱式氯化锌的制备提供了一条新的途径。附图说明0014图1为实施例1制备的碱式氯化锌颗粒的XRD衍射图；0015图2为实施例1制备的碱式氯化锌颗粒的TEM图。具体实施方式0016以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明，但实施例并不用于限制本发明，凡采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。0017【实施例1】将1G锌粉加入到5ML四氯化碳液体中，在超声波清洗机中常温常压下超声分散5分钟，向该液体中加入2ML蒸馏水，超声10分钟后，得到的白色奶油状固体碱式氯化锌粘附在反应容器壁上，但有少量锌粉保持原状，转化效率为9。
9、36。加入2ML酒精，超声分散1分钟，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，并使碱式氯化锌脱离反应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50烘干，烘干后取出，经过研磨，得到碱式氯化锌粉体。0018图1为本【实施例1】制备得到的碱式氯化锌的XRD衍射图，由图1所示，该图谱衍射峰形尖锐，所有的衍射峰均与ZN5OH8CL2H2O标准衍射峰位匹配。说明本发明制备的碱式氯化锌是典型的水氯羟锌石矿结构，并且结晶状况良好。0019图2为本【实施例1】制备得到的碱式氯化锌的TEM图，从图中可以看出，碱式氯化锌为片状，分布均匀。
10、，颗粒宽度尺寸在M之间，厚度在数百NM。0020【实施例2】将1G锌粉加入到10ML四氯化碳液体中，在超声波清洗机中常温常压下超声分散5分钟，向该液体中滴加05ML蒸馏水，超声10分钟，得到的白色奶油状固体碱式氯化锌粘附在反应容器壁上，但有少量锌粉保持原状，转化效率为952。加入2ML酒精，超声分散1分钟，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，并使碱式氯化锌脱离反应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50烘干，烘干后取出，经过研磨，得到碱式氯化锌粉体。0021【实施例3】将1G锌粉加入到10ML四氯化碳液体。
11、中，在超声波清洗机中常温常压下超声分散5分钟，向该液体中滴加2ML蒸馏水，超声10分钟，得到的白色奶油状固体碱式氯化锌粘附在反应容器壁上，锌粉完全转化为碱式氯化锌，转化效率为100。加入2ML酒精，超声分散1分钟，使碱式氯化锌脱离反应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50烘干，烘干后取出，经过研磨，得到碱式氯化锌粉体。0022【实施例4】将1G锌粉加入到10ML四氯化碳液体中，在超声波清洗机中常温常压下超声分散5分钟，向该液体中滴加1ML蒸馏水，超声10分钟，得到的白色奶油状固体碱式氯化锌粘附在反应容器壁上。
12、，但有少量锌粉保持原状，转化效率为977。加入2ML酒精，超声分散1分钟，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，并使碱式氯化锌脱离反说明书CN104108741A3/3页5应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50烘干，烘干后取出，经过研磨，得到碱式氯化锌粉体。0023【实施例5】将1G锌粉加入到7ML四氯化碳液体中，在超声波清洗机中常温常压下超声分散5分钟，向该液体中滴加05ML蒸馏水，超声10分钟，得到的白色奶油状固体碱式氯化锌粘附在反应容器壁上，但有少量锌粉保持原状，转化效率为948。加入2ML酒精，。
13、超声分散1分钟，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，并使碱式氯化锌脱离反应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50烘干，烘干后取出，经过研磨，得到碱式氯化锌粉体。0024【实施例6】将1G锌粉加入到7ML四氯化碳液体中，在超声波清洗机中常温常压下超声分散5分钟，向该液体中滴加2ML蒸馏水，超声10分钟，得到的白色奶油状固体碱式氯化锌粘附在反应容器壁上，但有少量锌粉保持原状，转化效率为985。加入2ML酒精，超声分散1分钟，使碱式氯化锌脱离反应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；将所述碱式氯化锌。
14、悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50烘干，烘干后取出，经过研磨，得到碱式氯化锌粉体。0025以上实施例使用的超声波清洗机,其超声波频率为40KHZ，超声波清洗机功率为400W；以上实施例使用的配料比为锌粉四氯化碳蒸馏水1G510ML052ML。0026本发明制备的碱式氯化锌颗粒呈片状，在厚度方向达到纳米级别,是一种半导体化合物，可用作光催化剂、涂料添加剂以及牙科材料等，广泛应用于动物饲料添加剂。碱式氯化锌具有良好的光催化性能、优秀的抗菌性能，具有气体敏感性，可用作气敏元件。作为饲料添加剂时相比其他补锌剂具有不易潮湿、适口性良好、释放缓慢、吸收效率高、排泄物对环境影响小等优点。其制备过程具有能耗低，制备工艺简单，生产时间短，效率高、能耗低，节能、环保无污染等优点。说明书CN104108741A1/1页6图1图2说明书附图CN104108741A。