载体芯材及其制造方法、载体以及静电荷图像显影剂.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103365138 A (43)申请公布日 2013.10.23 CN 103365138 A *CN103365138A* (21)申请号 201310253485.0 (22)申请日 2013.06.24 G03G 9/107(2006.01) G03G 9/10(2006.01) G03G 9/113(2006.01) (71)申请人 湖北鼎龙化学股份有限公司 地址 430057 湖北省武汉市经济技术开发区 东荆河路 1 号 (72)发明人 黎文部 朱双全 (74)专利代理机构 武汉开元知识产权代理有限 公司 42104 代理人 涂洁 (54) 发明名称 载体芯。

2、材及其制造方法、 载体以及静电荷图 像显影剂 (57) 摘要 本发明涉及载体芯材及其制造方法、 载体以 及静电荷图像显影剂。本发明载体芯材包括主成 分及辅助成分， 所述主成分及其含量按摩尔百分 比计算为 ： 72.072.5mol% Fe2O3， 8.08.5mol% Mn3O4， 19.0 19.5mol% MgO，合 计 为 100% ； 以 主成分的质量 100% 计， 所述辅助成分的添加量 为 ： 0.04 0.06wt% V2O5， 0.10 0.12wt% CaO， 0.01 0.03wt% SiO2。本发明含有该载体芯材的 载体粒子流动性好， 赋予调色剂带电量稳定， 长期 使用无。

3、破裂现象、 无碎片产生， 本发明显影剂用于 图像形成装置， 可以抑制图像画质的劣化。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 11 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书11页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103365138 A CN 103365138 A *CN103365138A* 1/1 页 2 1. 一种静电荷图像显影剂用载体芯材， 其特征在于， 主成分及其含量按摩尔百分比计 算 ： 72.0 72.5mol% Fe2O3， 8.0 8.5mol% Mn3O4， 19.0 19.5mol% MgO， 合。

4、计为 100% ； 以 主成分的质量 100% 计， 所述辅助成分的添加量为 ： 0.04 0.06wt% V2O5， 0.10 0.12wt% CaO， 0.01 0.03wt% SiO2。 2. 如权利要求 1 所述的静电荷图像显影剂用载体芯材， 其特征在于， 所述主成分及其 含量按摩尔百分比计算为 ： 72.372.5mol% Fe2O3， 8.28.4mol% Mn3O4， 19.119.2mol% MgO ； 以主成分的质量 100% 计， 所述辅助成分的添加量为 ： 0.04 0.05wt% V2O5， 0.10 0.11wt% CaO， 0.01 0.02wt% SiO2。 3.。

5、 如权利要求 1 或 2 任一项所述一种静电荷图像显影剂用载体芯材的制造方法， 其特 征在于， 至少包括以下工序 ： 1） 称量摩尔比换算后相应质量的所述主成分并混合均匀， 球磨浆料化 ； 2） 将工序 1） 中料浆经干燥、 筛分处理后的颗粒进行预烧结， 所述预烧结的温度控制方 法为 ： 从室温起， 按 120 150 /h， 升至 900 920， 保温 1 10h， 随炉冷却， 降至室温 出炉 ； 3）将工序 2）中得到的预烧结物经破碎处理后加入所述重量辅助成分， 及 0.20 0.30wt% 聚羧酸铵、 0.45 0.55wt% 聚乙烯醇， 二次球磨， 造粒烘干 ； 4） 将工序 3） 。

6、中得到的造粒物进行二次烧结， 所述二次烧结的温度控制方法为 ： 从室温 起， 按 40 50 /h， 升至 430 450， 保温 1 5h， 然后按 120 150 /h， 升至 800 820， 保温 1 5h， 然后按 40 50 /h， 升至 1230 1250， 保温 1 5h， 随炉冷却， 降 至室温出炉 ； 5） 将工序 4） 中得到的二次烧结物破碎、 分级， 除去磁力较弱粒子。 4.一种静电荷图像显影用载体， 其特征在于， 包括树脂包覆层和权利要求1或2任一项 所述的载体芯材。 5. 如权利要求 4 所述的静电荷图像显影用载体， 其特征在于， 所述树脂包覆层中， 至少 包含粘合。

7、树脂、 导电粒子和带电量控制剂。 6.如权利要求4或5所述的静电荷图像显影用载体， 其特征在于， 所述粘合树脂为聚甲 基丙烯酸甲酯、 聚 （甲基丙烯酸甲酯 - 苯乙烯） 共聚物、 聚 （甲基丙烯酸甲酯 - 甲基丙烯酸环 己酯） 共聚物中的一种。 7. 如权利要求 6 所述的静电荷图像显影用载体， 其特征在于， 所述粘合树脂重均分子 量为 25 万 35 万。 8.一种静电荷图像显影剂， 其特征在于， 包括调色剂和权利要求47任一项所述的载 体。 权 利 要 求 书 CN 103365138 A 2 1/11 页 3 载体芯材及其制造方法、 载体以及静电荷图像显影剂 技术领域 0001 本发明涉。

8、及一种静电荷图像显影剂的制造领域， 具体的说是一种静电荷图像显影 剂用载体芯材及其制造方法， 和含有该载体芯材的载体， 以及含有该载体的静电荷图像显 影剂。 背景技术 0002 近年来， 随着办公设备的自动化， 利用静电荷图像形成方式的高速打印机、 复印 机、 多功能一体机等图像形成装置的普及， 市场上对图像的高画质、 显影剂的长寿命和装置 的高速化、 小型化要求也越来越高。 与图像形成装置对应的形成图像的显影剂， 可以使用仅 由调色剂构成的单组分显影剂， 或由载体和调色剂构成的双组分显影剂。双组分显影剂因 载体和调色剂机能分离， 具有控制性良好、 调色剂带电量稳定、 易获得高画质图像的特征。。

9、 0003 载体具有赋予调色剂带电、 及搬送调色剂到感光鼓上形成静电潜像两大基本功 能。 以往的载体密度大， 在显影仓里搅拌载体和调色剂所需的搅拌转矩大， 为带动搅拌所需 要的能耗高 ； 另一方面， 伴随着静电荷图像形成装置的高速化、 小型化， 显影仓里载体和调 色剂之间的冲击也越来越强烈， 载体表面包覆树脂剥离、 磨耗的几率增加， 载体寿命变短。 为了降低显影仓里的搅拌转矩从而实现低能耗化， 及为了延长载体寿命， 研究低密度载体 成了当今的趋势。为了实现载体的低密度化， 重要的是实现载体芯材的低密度化。 0004 实现载体芯材低密度化， 常见的方法有两种， 一种方法是向铁氧体原料中添加低 密。

10、度金属元素的化合物 （如氧化镁、 氢氧化镁、 碳酸镁等） ， 然后在后续烧结工序中实现载体 芯材的低密度化 ； 另一种方法是在铁氧体原料中使用金属元素的氢氧化物、 碳酸盐或草酸 盐， 或向铁氧体原料中添加碳系、 硅系树脂颗粒、 二氧化硅颗粒， 然后在后续烧结工序中形 成具有中空结构的载体芯材， 实现载体芯材的低密度化。 0005 作为具有中空结构的载体芯材的制造方法的例子可以列举专利文献 1 4。在专 利文献 1（申请号 200680036466.0） 和专利文献 2（申请号 201110001876.4） 中， 公开了在 原料粉碎物中添加树脂颗粒和二氧化硅颗粒两种方法制造内部具有中空结构的载。

11、体芯材 的树脂包覆载体。在专利文献 3 （申请号 201010170884.7） 中， 公开了一种含有由形成表面 细孔的多孔材料构成的载体芯材的树脂包覆载体。在专利文献 4 （申请号 201110211362.1） 中， 公开了一种在使用多孔磁性芯材粒子制作树脂包覆载体时， 向磁性芯材粒子表面的孔 口填充橡胶粒子， 以制作载体中间体， 并在该载体中间体表面包覆树脂， 从而制作树脂包覆 载体。 0006 上述专利公开的树脂包覆载体虽然均实现了载体芯材的低密度化， 但因具有中空 结构， 存在载体芯材粒子的机械强度不充分， 载体芯材在树脂包覆过程中、 及载体和调色剂 在显影仓里长期搅拌时易发生载体粒。

12、子的破裂、 产生碎片， 导致载体粒子的流动性和载体 赋予调色剂的带电量发生变化， 难以得到长期稳定的图像。 发明内容 说 明 书 CN 103365138 A 3 2/11 页 4 0007 本发明的目的是为了解决上述技术问题， 提供一种载体芯材及其制造方法。 0008 本发明还提供一种含上述载体芯材和包覆层的静电荷图像显影用载体。 0009 本发明还提供一种含有上述载体的静电荷图像显影剂。 0010 本发明载体芯材， 主成分及其含量按摩尔百分比计算 ： 72.0 72.5mol% Fe2O3， 8.0 8.5mol% Mn3O4， 19.0 19.5mol% MgO， 合计为 100% ； 。

13、以主成分的质量 100% 计， 所述 辅助成分的添加量为 ： 0.04 0.06wt% V2O5， 0.10 0.12wt% CaO， 0.01 0.03wt% SiO2。 0011 进一步的， 优选所述主成分及其含量按摩尔百分比计算为 ： 72.3 72.5mol% Fe2O3， 8.2 8.4mol% Mn3O4， 19.1 19.2mol% MgO ； 以主成分的质量 100% 计， 所述辅助成 分的添加量为 ： 0.04 0.05wt% V2O5， 0.10 0.11wt% CaO， 0.01 0.02wt% SiO2。 0012 本发明载体芯材为 Mn-Mg 系铁氧体， 当含有 Mn。

14、 时载体芯材可获得高饱和磁化强 度， 当含有 Mg 时可降低载体芯材比重。 0013 本发明中， 载体芯材粒子体积中值径 （D50） 优选 15 80m， 更优选 20 60m。 载体芯材粒径小于 15m， 载体芯材粒子之间易凝集 ； 载体芯材粒径大于 80m， 难以得到 稳定的高画质图像。 0014 本发明中， 载体芯材饱和磁化强度优选为 30 100emu/g， 更优选为 40 80emu/ g。载体芯材饱和磁化强度低于 30emu/g， 载体可能与调色剂一起被显影到感光鼓上 ； 载体 芯材饱和磁化强度高于 100emu/g， 载体在显影辊上不易移动。 0015 本发明中， 载体芯材体积电。

15、阻率优选为 1103 11012cm， 更优选为 1105 11010cm。载体芯材体积电阻率低于 1103cm， 载体带电， 调色剂带电 量可能降低， 易发生载体向感光鼓附着 ； 载体芯材体积电阻率高于 11012cm， 调色剂起 电慢， 易发生调色剂附着在载体上， 图像浓度降低。 0016 本发明主成分通过提高镁含量， 降低载体芯材表观密度 ； 辅助成分 CaO、 SiO2， 在晶 界处偏析， 使晶粒边界增厚， 形成高电阻率的阻挡层， 提高晶界电阻率 ； 辅助成分 V2O5可提 高晶界移动能力， 促进晶粒生长。 通过对各阶段烧结温度、 升温速率、 保温时间的控制， 促进 材料铁氧体化， 有。

16、效控制晶粒粒径， 大晶粒能赋予粒子充分的机械强度和流动性， 小晶粒能 提高粒子的带电量， 因此通过使制造的载体芯材粒子表面有适度的大晶粒和小晶粒， 能达 到满足载体粒子的机械强度、 流动性和使调色剂的带电量的稳定性平衡， 长期使用， 亦能得 到稳定的高画质图像。 0017 本发明所述载体芯材的制造方法， 至少包括以下工序 ： 0018 1） 称量摩尔比换算后相应质量的所述主成分并混合均匀， 球磨浆料化 ； 0019 2） 将工序 1） 中料浆经干燥、 筛分处理后的颗粒进行预烧结， 所述预烧结的温度控 制方法为 ： 从室温起， 按 120 150 /h， 升至 900 920， 保温 1 10h。

17、， 随炉冷却， 降至 室温出炉 ； 0020 3） 将工序2） 中预烧结物经破碎处理后加入所述重量辅助成分， 及0.200.30wt% 聚羧酸铵、 0.45 0.55wt% 聚乙烯醇， 二次球磨， 造粒烘干 ； 0021 4） 将工序 3） 中造粒物进行二次烧结， 所述二次烧结的温度控制方法为 ： 从室温 起， 按 40 50 /h， 升至 430 450， 保温 1 5h， 然后按 120 150 /h， 升至 800 820， 保温 1 5h， 然后按 40 50 /h， 升至 1230 1250， 保温 1 5h， 随炉冷却， 降 至室温出炉 ； 说 明 书 CN 103365138 A。

18、 4 3/11 页 5 0022 5） 将工序 4） 中二次烧结物破碎、 分级， 除去磁力较弱粒子。 0023 本发明的静电荷图像显影用载体， 包括树脂包覆层和上述载体芯材。 0024 所述树脂包覆层中， 至少包含粘合树脂、 导电粒子和带电量控制剂。 0025 所述粘合树脂为聚甲基丙烯酸甲酯、 聚 （甲基丙烯酸甲酯 - 苯乙烯） 共聚物、 聚 （甲 基丙烯酸甲酯 - 甲基丙烯酸环己酯） 共聚物中的一种。其中优选聚 （甲基丙烯酸甲酯 - 甲基 丙烯酸环己酯） 共聚物。 0026 进一步的， 所述粘合树脂重均分子量优选 25 万 35 万， 更优选 28 万 30 万。重 均分子量小于 25 万，。

19、 粘合树脂机械强度小， 载体与调色剂长期摩擦， 树脂包覆层易剥离和 磨耗 ； 重均分子量大于 35 万， 粘合树脂与载体芯材黏附力不够， 载体与调色剂长期摩擦， 易 产生树脂碎片。 0027 本发明导电粒子可以为炭黑、 氧化锡、 氧化钛、 氧化锌、 氧化铝中的一种。 其中优选 炭黑。 0028 本发明中， 导电粒子粒径优选 0.01 0.35m， 更优选 0.03 0.30m。导电粒 子粒径小于 0.01m， 导电粒子之间易凝集， 导致载体粒子之间容易具有不同的体积电阻 ； 导电粒子粒径大于 0.35m， 导电粒子易从包覆层脱落， 不能获得稳定的导电性。 0029 本发明中， 导电粒子用量优选。

20、为所述粘合树脂质量的 3 30%， 更优选为所述粘合 树脂质量的 5 20%。导电粒子含量低于 3%， 载体带电， 调色剂带电量可能降低， 易发生载 体向感光鼓附着 ； 导电粒子含量高于 30%， 调色剂起电慢， 易发生调色剂附着在载体上， 图 像浓度降低。 0030 本发明带电量控制剂可以为有机硅树脂、 氟树脂、 酚醛树脂、 不饱和聚酯、 环氧树 脂、 脲醛树脂、 三聚氰胺树脂、 聚氨酯。其中优选三聚氰胺树脂。 0031 本发明中， 带电量控制剂用量优选为所述粘合树脂质量的 0.1 3%， 更优选为所 述粘合树脂质量的 0.5 2%。带电量控制剂含量低于 0.1%， 则载体与调色剂摩擦时， 。

21、调色 剂带电量较低 ； 带电量控制剂含量高于 3%， 则载体与调色剂摩擦时， 调色剂带电量过高。 0032 本发明形成包覆层的方法没有特别限定， 可以是公知的任一种方法， 可以举出使 载体芯材浸透在包覆层分散液中的浸渍法 ； 将包覆层分散液喷雾到载体芯材上的喷雾法 ； 利用流动气流向悬浮状态的载体芯材喷雾包覆层分散液的流化床法 ； 将包覆层组分加入载 体芯材利用冲击力包覆的干包法等等。 0033 本发明中， 包覆层厚度优选0.012m， 更优选0.051.5m。 包覆层厚度小于 0.01m， 载体长时间使用时包覆层可能剥落， 导致体积电阻下降 ； 包覆层厚度大于 2m， 调色剂到达饱和带电量时。

22、间会过长。为达到一定的包覆厚度和包覆率， 粘合树脂的用量优 选为所述载体芯材质量的 0.3 3%， 更优选所述载体芯材质量的 0.5 2%。 0034 本发明载体芯材的制造方法， 所述步骤 （1） 中， 铁氧体原料可以是 Fe、 Mn、 Mg、 Sr、 Co、 Ni、 Cu、 Zn 和 Ca 金属元素的氧化物、 金属元素的氢氧化物、 金属元素的碳酸盐和 / 或金 属元素的草酸盐。 0035 铁氧体原料混合物可采用干式， 也可采用湿式粉碎混合， 湿式粉碎避免了粉尘在 粉碎设备中飞散， 从而实现了更高的粉碎效率， 因而优选。 湿式粉碎可以在铁氧体原料混合 物中添加分散剂水溶液， 在球磨机中研磨12。

23、0h得到铁氧体的浆料， 为达到目标粒径及粒 径分布， 研磨时间优选 2 10h。 说 明 书 CN 103365138 A 5 4/11 页 6 0036 所述步骤 （2） 中， 可以利用喷雾干燥机将铁氧体的浆料经过喷雾干燥处理， 形成一 定粒径的球形颗粒， 然后使形成的球形颗粒通过指定目数的筛网， 除出粗颗粒和细颗粒。 0037 经干燥、 筛分处理后的颗粒在高温气氛箱式炉中， 进行预烧结， 从室温起， 按 120 150 /h， 升至 900 920， 保温 1 10h， 随炉冷却， 降至室温出炉。 0038 所述步骤 （3） 中， 所述破碎处理方法可以利用机械式粉碎机对预烧结物进行干式 破。

24、碎处理。 块状或大颗粒预烧结物料经高速旋转的刀片撞击、 切割后， 通过一定孔径的滤网 经网孔排出， 得到粒径基本一致的预烧结物颗粒 ； 也可利用球磨机或振动磨对预烧结物进 行干式破碎处理。通过控制所用球、 珠的材质、 比重、 粒径、 组成和破碎时间， 可实现对预烧 结物颗粒破碎程度的控制， 得到粒径基本一致的预烧结物颗粒。 0039 通过向破碎处理过的预烧结物颗粒中添加辅助成分混匀， 再加入 0.20 0.30wt% 聚羧酸铵、 0.45 0.55wt% 聚乙烯醇， 使用球磨机或砂磨机进行二次球磨， 制作出期望粒径 和粒径分布的颗粒浆料， 然后使用喷雾干燥机对浆料进行二次造粒和干燥。 0040。

25、 所述步骤 （4） 中， 将上述造粒工序中经过干燥后的造粒物投入到高温气氛箱式炉 等加热设备中， 进行二次烧结处理。从室温起， 按 40 50 /h， 升至 430 450， 保温 1 5h， 然后按 120 150 /h， 升至 800 820， 保温 1 5h， 然后按 40 50 /h， 升 至 1230 1250， 保温 1 5h， 随炉冷却， 降至室温出炉。 0041 所述步骤 （5） 中， 将上述二次烧结物进行破碎、 分级处理， 通过筛分除出粗颗粒， 通 过风力分级除出细颗粒， 从而得到目标粒径的芯材粒子。 0042 所述除去磁力较弱粒子的方法， 可以使用磁力选矿机从载体芯材粒子中。

26、分选出磁 力较弱的粒子。 利用磁铁的磁力从载体芯材粒子中分选出磁力较高的粒子的设备有电磁分 选机。 0043 用于制造载体时， 对载体芯材粒子实施树脂包覆的方法有多种， 如首先将粘合树 脂、 导电粒子、 带电量控制剂加入甲苯中得到包覆层分散液， 接着将载体芯材浸入在包覆层 分散液中， 然后蒸发溶剂， 筛分分级， 即得树脂包覆载体 ； 或者将粘合树脂、 导电粒子、 带电 量控制剂直接加入载体芯材混匀， 然后利用冲击力使包覆树脂在载体芯材表面延展， 筛分 分级， 得到树脂包覆载体。 0044 本发明的静电荷图像显影剂包括调色剂和上述载体。 0045 所述调色剂的制造方法并不特别限定， 只要满足静电。

27、荷图像形成装置要求， 可以 使用现有的各种方法如粉碎法、 悬浊聚合法、 乳化凝集法、 溶解悬浊法和聚酯延伸法等制造 方法。 0046 有益效果 ： 0047 本发明载体芯材通过优化主辅成分组合， 控制其添加量和烧结工艺， 提高载体芯 材的机械强度， 降低载体芯材的表观密度。 本发明载体粒子流动性好， 赋予调色剂带电量稳 定， 长期使用无破裂现象、 无碎片产生， 本发明显影剂在机内污染、 载体附着、 图像浓度评价 方面具有优异的效果， 稳定性高， 耐久性好。 附图说明 0048 图 1 是本发明实施例的载体芯材的 SEM 照片。 0049 图 2 是本发明实施例的载体的 SEM 照片。 说 明 。

28、书 CN 103365138 A 6 5/11 页 7 具体实施方式 0050 下文中除了另有说明， 记载的 “份” 、“%” 分别代表 “质量份” 、“质量 %” 。 0051 载体芯材 1 的制造 0052 将 72.5mol% Fe2O3， 8.3mol% Mn3O4， 19.2mol% MgO 换算成所需三氧化二铁、 四氧化 三锰、 氧化镁的质量， 然后称量并混合， 使产物构成成分的物质的量达到上述比例值。接着 向上述载体芯材原料中加入适量聚羧酸铵分散剂的水溶液和聚乙烯醇黏合剂的水溶液， 搅 拌制得 50% 的浆液， 将该浆液在市售的循环式搅拌球磨机中研磨 2h， 得到体积中值径 （D。

29、50） 为1.0m的混合浆料。 将该混合浆料用市售的喷雾干燥机进行造粒处理， 获得粒径为10 100m的预成型颗粒， 然后从室温起， 按120/h， 升至920， 保温2h， 随炉冷却， 降至室温 出炉， 制得预烧结物。 将预烧结物用市售的机械式粉碎机进行破碎处理， 得到目标粒径基本 一致的预烧结物颗粒。 0053 然后一边向 100 份破碎处理过的预烧结物颗粒中添加 0.04 份 V2O5、 0.11 份 CaO 和 0.01 份 SiO2， 搅拌得到预烧结物的混合物 ； 一边向水中添加 0.25 份聚羧酸铵分散剂和 5.0 份 10.0% 的聚乙烯醇黏合剂， 再向其中投入上述该预烧结物的混。

30、合物， 搅拌得到 50% 的浆 液， 接着在市售的循环式搅拌球磨机中研磨 3h， 得到体积中值径 （D50） 为 1.0m 的颗粒浆 料， 接着用市售的喷雾干燥机进行造粒处理， 获得粒径为 10 100m 的造粒物颗粒， 然后 从室温起， 按 50 /h， 升至 450， 保温 2h， 然后按 120 /h， 升至 800， 保温 2h， 然后按 50 /h， 升至 1240， 保温 2h， 随炉冷却， 降至室温出炉。接着用机械式粉碎机将二次烧结 物进行破碎处理， 用 270 目的 SUS 筛网筛分除出粗颗粒， 通过风力分级除出细颗粒， 然后使 用电磁分选机从载体芯材粒子中分选出磁力较弱的粒子。

31、， 得到体积中值径 （D50） 为 36m， 体积电阻率为 11010cm， 饱和磁化强度为 45emu/g 的载体芯材粒子。得到的载体芯材 称为载体芯材 1。 0054 载体芯材 2 11 的制造 0055 在载体芯材 1 的制造中， 除了将载体芯材主成分和辅助成分用量、 分散剂和黏合 剂用量变更为表1所示， 烧结温度、 升温速率、 保温时间变更为表2所示以外， 其他条件相同 得到载体芯材 2 11。 0056 表 1 说 明 书 CN 103365138 A 7 6/11 页 8 0057 0058 表 2 0059 说 明 书 CN 103365138 A 8 7/11 页 9 0060。

32、 树脂包覆载体 1 的制造 0061 将 2 份 P（MMA -CHMA） （聚 （甲基丙烯酸甲酯 - 甲基丙烯酸环己酯） 共聚物， 共聚 摩尔比 3:2， Mw ： 30104） 溶解在 40 份甲苯中， 然后添加 0.2 份炭黑、 0.04 份三聚氰胺树脂 搅拌制得包覆层分散液， 接着向该包覆层分散液中加入 100 份载体芯材 1 （体积中值径 D50： 36m， 饱和磁化强度 ： 45emu/g， 体积电阻率 ： 11010cm） ， 采用浸渍法， 在捏合机 （型号 ： HKD 2.5， 制造商 ： 德国 IKA） 上包覆， 包覆后除去溶剂， 然后用 270 目的 SUS 筛网筛分、 风。

33、力 分级。得到的载体称为树脂包覆载体 1。 0062 树脂包覆载体 2 16 的制造 0063 在树脂包覆载体 1 的制造中， 除了将载体芯材、 包覆树脂种类及用量、 导电粒子炭 黑用量、 电荷控制剂三聚氰胺树脂用量变更为表 3 所示以外， 其他条件相同得到树脂包覆 载体 2 16。 0064 表 3 0065 0066 P （MMA -CHMA） ： 聚 （甲基丙烯酸甲酯 - 甲基丙烯酸环己酯） 共聚物， 共聚摩尔比 3:2 说 明 书 CN 103365138 A 9 8/11 页 10 0067 P（MMA-St） ： 聚 （甲基丙烯酸甲酯 - 苯乙烯） 共聚物， 共聚摩尔比 4:1 0。

34、068 PMMA ： 聚甲基丙烯酸甲酯 0069 载体流动性评价 0070 称量 50g 载体添加到下端孔径为 2.5mm 的锥形量器中， 迅速移开锥形量器下端开 孔处的金属片， 记下载体从开孔处流下的时间。评价结果见表 4。 0071 按照下面记载标准进行载体流动性评价。 0072 A ： 流动性非常好 （小于或等于 28s） ， 在实用上没问题 ； 0073 B ： 流动性良好 （大于 28s 小于或等于 30s） ， 在实用上没问题 ； 0074 C ： 流动性一般 （大于 30s 小于或等于 32s） ， 在实用上没问题 ； 0075 D ： 流动性差 （大于 32s 以上） ， 在实。

35、用上存在问题。 0076 载体耐久性评价 0077 在常温常湿 （20/50%RH） 环境下， 将92份上述 “树脂包覆载体116” 和8份 “调 色剂” 分别混匀依次装填入玻璃瓶里， 并将该玻璃瓶分别放置在振动机上进行高速振动， 通 过测定振动时间为 30min 和 24h 时载体的带电量和粒度分布变化进行耐久性评价， 并对耐 久性试验前后的载体表面进行 SEM 拍照， 对各评价项目而言， 评价为 A， B 时表示合格。评价 结果见表 4。 0078 载体带电量变化评价 0079 带电量使用粉体带电量测定装置 （型号 ： TB-203， 制造商 ： 日本 Kyocera） 测定。带 电量变化。

36、率按下述公式计算。 0080 带电量变化率 （%） =（1-Q/Q0） 100 0081 Q ： 振动 24h 的带电量 ； 0082 Q0： 振动 30min 的带电量。 0083 按照下面记载标准进行带电量变化评价。 0084 A ： 耐久性试验前后带电量变化极轻微 （小于或等于 5%） ， 在实用上没问题 ； 0085 B ： 耐久性试验前后带电量变化轻微 （大于 5% 小于或等于 10%） ， 在实用上没问题 ； 0086 C ： 耐久性试验前后带电量变化明显 （大于 10% 小于或等于 20%） ， 在实用上没问 题 ； 0087 D ： 耐久性试验前后带电量变化严重 （大于 20%。

37、） ， 在实用上存在问题。 0088 微粉发生率评价 0089 载体粒径及粒度分布使用 LS230 激光粒度分析仪 （型号 ： LS230， 制造商 ： 美国 Beckman Coulter, Inc.） 测定。微粉发生率按下述公式计算。 0090 微粉发生率 （%） =（1-V/V0） 100 0091 V ： 振动 24h 载体粒径在 23m 以下的体积百分含量 ； 0092 V0： 振动 30min 载体粒径在 23m 以下的体积百分含量。 0093 按照下面记载标准进行微粉发生率评价。 0094 A ： 耐久性试验前后微粉发生率极轻微 （小于或等于 0.5%） ， 在实用上没问题 ； 。

38、0095 B ： 耐久性试验前后微粉发生率轻微 （大于 0.5% 小于或等于 1.0%） ， 在实用上没问 题 ； 0096 C ： 耐久性试验前后微粉发生率明显 （大于 1.0% 小于或等于 3.0%） ， 在实用上没问 说 明 书 CN 103365138 A 10 9/11 页 11 题 ； 0097 D ： 耐久性试验前后微粉发生率严重 （大于 3.0%） ， 在实用上存在问题。 0098 载体表面状态评价 0099 耐久性试验前后的载体表面使用 SEM（型号 ： JSM-6510， 制造商 ： 日本 JEOL） 进行 拍照。评价结果见表 4。 0100 按照下面记载标准进行载体表面状。

39、态评价。 0101 A ： 耐久性试验前后发生了极轻微载体包覆层的剥离和磨耗， 在实用上没问题 0102 B ： 耐久性试验前后发生了轻微载体包覆层的剥离和磨耗， 在实用上没问题 0103 C ： 耐久性试验前后发生了明显载体包覆层的剥离和磨耗， 在实用上没问题 0104 D ： 耐久性试验前后发生了严重载体包覆层的剥离和磨耗， 在实用上存在问题 0105 表 4 0106 0107 实施例 1 13 0108 将上述 “树脂包覆载体 1 13” 和 “调色剂” 按下述方法混合， 制造实施例双组分 “显影剂 1 13” 。使 92 份载体与 8 份调色剂在混合机中混合 10min， 制备双组分。

40、显影剂 ； 同时将 95 份调色剂与 5 份载体混合， 制备补充显影剂。 0109 比较例 1 3 说 明 书 CN 103365138 A 11 10/11 页 12 0110 将上述 “树脂包覆载体 14 16” 和 “调色剂” 按下述方法混合， 制造比较例双组分 “显影剂 14 16” 。使 92 份载体与 8 份调色剂在混合机中混合 10min， 制备双组分显影剂 ； 同时将 95 份调色剂与 5 份载体混合， 制备补充显影剂。 0111 显影剂评价 0112 使用市售的彩色复印机 （打印速度 ： 彩色 25ppm， 黑白 25ppm。改造为测试机） 作为 图像形成设备， 将上述 “显。

41、影剂 1 16” 依次放在显影设备中的对应色位置， 并将同色补充 显影剂放在相应位置处。在常温常湿 （20 /50%RH） 环境下进行了 10 万张的连续打印试 验， 通过完成打印对机内污染、 载体附着、 图像浓度进行了评价， 对各评价项目而言， 评价为 A， B 时表示合格。评价结果见表 5。 0113 机内污染评价 0114 连续 10 万张图像输出试验后， 对显影装置周边进行肉眼观察， 根据载体及调色剂 的飞散情况对机内污染状况进行了评价。 0115 按照下面记载标准进行机内污染评价。 0116 A ： 未观察到由载体及调色剂的飞散引起的机内污染 ； 0117 B ： 观察到由载体及调色。

42、剂的极微弱飞散引起的极轻微机内污染， 但在保养时无需 使用吸尘器即可消除， 在实用上没问题 ； 0118 C ： 观察到由载体及调色剂的微弱飞散引起的轻微机内污染， 但在保养时需使用吸 尘器才能消除， 在实用上没问题 ； 0119 D ： 观察到由载体及调色剂的明显飞散引起的显著机内污染， 需要在保养时使用吸 尘器并在操作后洗手， 在实用上存在问题。 0120 载体附着评价 0121 打印 00H 图像， 接着通过将透明粘合带紧密粘合至感光鼓上， 小心撕下粘合带， 用 光学显微镜计数每 1cm1cm 粘合带上粘附的载体个数， 即为在感光鼓上每 1cm2附着的载 体个数。 0122 按照下面记载。

43、标准进行载体附着评价。 0123 A ： 发生了极轻微载体附着 （小于或等于 3） ， 在实用上没问题 ； 0124 B ： 发生了轻微载体附着 （大于 3 小于或等于 5） ， 在实用上没问题 ； 0125 C ： 发生了明显载体附着 （大于 5 小于或等于 10） ， 在实用上没问题 ； 0126 D ： 发生了严重载体附着 （大于 10） ， 在实用上存在问题。 0127 图像浓度评价 0128 在 A4 纸 （80g/m2） 上打印出实心单色图像， 基于实心单色图像区域的图像浓度评 价。图像浓度使用美国 X-Rite 500 系列分光密度仪 （型号 ： 528， 制造商 ： 美国 X-。

44、Rite） 测 定。测量相对于白色背景区域 （图像浓度 ： 0.00） 打印出图像的相对浓度。 0129 按照下面记载标准进行调色剂打印图像相对浓度评价。 0130 A ： 非常好 （大于 1.45 以上） ， 在实用上没问题 ； 0131 B ： 良好 （大于 1.35 小于或等于 1.45） ， 在实用上没问题 ； 0132 C ： 一般 （大于 1.25 小于或等于 1.35） ， 在实用上没问题 ； 0133 D ： 差 （小于或等于 1.25） ， 在实用上存在问题。 0134 表 5 说 明 书 CN 103365138 A 12 11/11 页 13 0135 说 明 书 CN 103365138 A 13 1/1 页 14 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103365138 A 14 。