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1、(10)申请公布号 CN 103344573 A (43)申请公布日 2013.10.09 CN 103344573 A *CN103344573A* (21)申请号 201310251870.1 (22)申请日 2013.06.24 G01N 21/25(2006.01) G01N 21/35(2006.01) (71)申请人 中国检验检疫科学研究院 地址 100123 北京市朝阳区高碑店北路甲 3 号 (72)发明人 席广成 张轩 闫妍 胡超 李俊芳 杨海峰 卢晓静 白桦 (74)专利代理机构 北京中海智圣知识产权代理 有限公司 11282 代理人 胡静 (54) 发明名称 珍珠粉和贝壳粉。
2、的显微红外反射光谱鉴别方 法 (57) 摘要 本发明涉及珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射 光谱鉴别方法， 将制备的珍珠粉和贝壳粉样品通 过傅立叶变换显微红外光谱仪进行红外反射光谱 检测， 根据谱图特征峰变化进行分析鉴别珍珠粉 和贝壳粉样品。 与现有技术相比， 本发明优化了珍 珠粉和贝壳粉的鉴别工序， 操作简便快捷， 有效避 免了制样等额外操作所带来的影响， 所得珍珠粉 和贝壳粉的特征峰图谱更加易于识别鉴定， 高效 实现了无损检测， 适于在珍珠粉相关行业领域进 行推广应用。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专。
3、利申请 权利要求书1页 说明书7页 附图4页 (10)申请公布号 CN 103344573 A CN 103344573 A *CN103344573A* 1/1 页 2 1. 珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法， 其特征在于， 包括下述步骤 ： （1） 制样 （1.1） 制备珍珠粉和贝壳粉样品 ； （1.2） 将步骤 （1.1） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别置于坩埚中进行煅烧， 煅烧的温度 为 380 420， 煅烧时间为 15 60min ； （1.3） 将步骤 （1.2） 煅烧所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别转移到干燥器中， 冷却至室温 后研磨 ； （2） 红外反射光谱检测 采用傅立叶。
4、变换显微红外光谱仪， 将所述步骤 （1.1） 和步骤 （1.3） 所得的珍珠粉和贝 壳粉样品分别进行显微红外反射光谱检测。 2. 根据权利要求 1 所述的珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法， 其特征在 于， 在所述步骤 （1.1） 中， 所述珍珠粉和贝壳粉的粒径均小于74微米 ； 在所述步骤 （1.3） 中， 研磨后所得珍珠粉和贝壳粉的粒径均小于 74 微米。 3. 根据权利要求 1 所述的珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法， 其特征在 于， 在所述步骤 （1.2） 中， 将所述步骤 （1.1） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别置于坩埚中进 行煅烧， 煅烧的温度为 400， 煅烧时间为。
5、 30min。 4. 根据权利要求 1 所述的珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法， 其特征在 于， 在所述步骤 （2） 中， 将所述步骤 （1.1） 和步骤 （1.3） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别转 移到傅立叶变换红外光谱仪的金镜上后， 进行红外反射光谱检测。 5. 根据权利要求 1、 2、 3 或 4 所述的珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法， 其 特征在于， 在所述步骤 （2） 中， 所述步骤 （1.1） 和步骤 （1.3） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品分 别进行红外反射光谱检测的条件均包括 ： 分辨率 4cm-1， 扫描次数 64 次， MCT 检测器， 扫描范 围 675cm。
6、-1 4000cm-1。 6. 根据权利要求 5 所述的珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法， 其特征在 于， 在所述步骤 （2） 中， 所述步骤 （1.1） 和步骤 （1.3） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别进行 红外反射光谱检测的样品用量为 1mg 10mg。 7. 根据权利要求 6 所述的珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法， 其特征在 于， 在所述步骤 （2） 红外反射光谱检测后， 比较所述步骤 （1.1） 和步骤 （1.3） 所得的珍珠粉 和贝壳粉样品的特征红外反射光谱， 鉴别珍珠粉和贝壳粉 ； 其中， 所述步骤 （1.1）所得的珍珠粉和贝壳粉的特征红外反射光谱中， 珍珠粉的特。
7、征峰 为 ： 2983.5cm-1， 2918.0cm-1， 2852.3cm-1， 1083.0cm-1； 贝 壳 粉 的 特 征 峰 为 ： 2983.9cm-1， 2918.2cm-1， 2852.4cm-1， 1083.2cm-1； 在所述步骤 （1.3）所得的珍珠粉和贝壳粉的特征红外反射光谱中， 珍珠粉在 1083.0cm-1处的特征峰并未明显弱化， 而贝壳粉在1083.2cm-1处的特征峰大幅弱化 ； 珍珠粉 在 1960.8cm-1处出现极弱特征吸收峰， 而贝壳粉在 1960.8cm-1处出现较强特征吸收峰 ； 珍 珠粉在2918.0cm-1处的特征峰仍然保留， 在2852.3c。
8、m-1处特征峰消失， 在2874.9cm-1处出现 特征峰， 而贝壳粉在 2852.4cm-1处特征峰消失， 在 2874.5cm-1处出现特征峰， 在 2918.2cm-1 处的特征峰完全消失。 权 利 要 求 书 CN 103344573 A 2 1/7 页 3 珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法 技术领域 0001 本发明涉及一种珍珠粉和贝壳粉的鉴别方法， 尤其涉及珍珠粉和贝壳粉的显微红 外反射光谱鉴别方法。 背景技术 0002 珍珠不仅是名贵的装饰品， 而且也是名贵的中药材， 尤其是在保健养颜方面功效 显著， 一直为公众所推崇。珍珠无论是用作美容还是药用， 一般都是以粉末状形式使。
9、用。因 此， 珍珠粉的应用在医药、 保健食品、 美容化妆品等很多行业都倍受重视和青睐， 近年来， 尤 其以纳米珍珠粉因其质地细腻和易于吸收发挥功效而广受欢迎。 但由于贝壳粉和珍珠粉从 外观、 成分以及结构上都非常相近， 其主要成分是文石型碳酸钙， 行业内有些不法分子为谋 高额利润而以廉价贝壳粉冒充珍珠粉对消费者进行欺诈。 0003 现有技术中， 对珍珠粉和贝壳粉的鉴别方法中常用的是红外透射光谱鉴别方法， 但其在鉴别过程中要使用易潮解的溴化钾制样， 不仅有水分吸收、 稀释剂的配比要求， 而且 样品的压片过程也对样品的检测产生影响， 尤其在特征峰强弱识别方面影响突出， 致使整 个鉴别过程复杂且效果。
10、不够显著。 0004 因此， 亟需研究出一种简单、 方便、 有效的鉴别珍珠粉和贝壳粉的方法， 从而促进 整个珍珠粉产业的持续健康发展。 发明内容 0005 本发明的目的是， 针对现有技术存在的问题， 提供一种珍珠粉和贝壳粉的显微红 外反射光谱鉴别方法， 优化鉴别程序， 简便高效地完成对珍珠粉和贝壳粉的鉴别， 从而使珍 珠粉应用行业的管理更加快捷有效。 0006 本发明解决问题的技术方案是 ： 珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法， 包括如下步骤 ： 0007 （1） 制样 0008 （1.1） 制备珍珠粉和贝壳粉样品 ； 0009 （1.2） 将步骤 （1.1） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品分。
11、别置于坩埚中进行煅烧， 煅烧的 温度为 380 420， 煅烧时间为 15 60min ； 0010 （1.3） 将步骤 （1.2） 煅烧所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别转移到干燥器中， 冷却至 室温后研磨 ； 0011 （2） 显微红外反射光谱检测 0012 采用傅立叶变换显微红外光谱仪， 将所述步骤 （1.1） 和步骤 （1.3） 所得的珍珠粉 和贝壳粉样品分别进行显微红外反射光谱检测。 0013 优选地， 在所述步骤 （1.1） 中， 所述珍珠粉和贝壳粉的粒径均小于 74 微米 ； 在所述 步骤 （1.3） 中， 研磨后所得珍珠粉和贝壳粉的粒径均小于 74 微米。 0014 优选地， 在所述。
12、步骤 （1.2） 中， 将所述步骤 （1.1） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别 说 明 书 CN 103344573 A 3 2/7 页 4 置于坩埚中进行煅烧， 煅烧的温度为 400， 煅烧时间为 30min， 在此条件下发生相变的程 度明显， 易于产生识别性强的特征峰。 0015 优选地， 在所述步骤 （2） 中， 将所述步骤 （1.1） 和步骤 （1.3） 所得的珍珠粉和贝壳 粉样品分别转移到傅立叶变换显微红外光谱仪的金镜上后， 进行显微红外反射光谱检测。 0016 优选地， 在所述步骤 （2） 中， 所述步骤 （1.1） 和步骤 （1.3） 所得的珍珠粉和贝壳粉 样品分别进行显微红外反射。
13、光谱检测的条件均包括 ： 分辨率 4cm-1， 扫描次数 64 次， MCT 检 测器， 扫描范围 675cm-1 4000cm-1； 其中， 在此扫描次数下， 能够保障高信噪比 ； 在此扫描 范围 675cm-1 4000cm-1内， 能够覆盖本发明所述珍珠粉和贝壳粉所能表现的全部特征峰。 0017 较佳地， 在所述步骤 （2） 中， 所述步骤 （1.1） 和步骤 （1.3） 所得的珍珠粉和贝壳粉 样品分别进行红外反射光谱检测的样品用量为 1mg 10mg。 0018 进一步地， 在所述步骤 （2）红外反射光谱检测后， 比较所述步骤 （1.1）和步骤 （1.3） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品的特。
14、征红外反射光谱， 鉴别珍珠粉和贝壳粉 ； 其中 ： 0019 所述步骤 （1.1） 所得的珍珠粉和贝壳粉的特征红外反射光谱中， 珍珠粉的特征 峰 为 ： 2983.5cm-1， 2918.0cm-1， 2852.3cm-1， 1083.0cm-1； 贝 壳 粉 的 特 征 峰 为 ： 2983.9cm-1， 2918.2cm-1， 2852.4cm-1， 1083.2cm-1； 0020 在所述步骤 （1.3）所得的珍珠粉和贝壳粉的特征红外反射光谱中， 珍珠粉在 1083.0cm-1处的特征峰并未明显弱化， 而贝壳粉在1083.2cm-1处的特征峰大幅弱化 ； 珍珠粉 在 1960.8cm-1。
15、处出现极弱特征吸收峰， 而贝壳粉在 1960.8cm-1处出现较强特征吸收峰 ； 珍 珠粉在2918.0cm-1处的特征峰仍然保留， 在2852.3cm-1处特征峰消失， 在2874.9cm-1处出现 特征峰， 而贝壳粉在 2852.4cm-1处特征峰消失， 在 2874.5cm-1处出现特征峰， 在 2918.2cm-1 处的特征峰完全消失。 0021 应用本发明珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法， 分别得到珍珠粉和贝 壳粉在煅烧前、 在不同温度下煅烧不同时间后的显微红外反射光谱图， 其中， 未经煅烧处理 的珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱图均表现为文石型碳酸钙的特征反射光谱 ； 经煅。
16、烧 处理后的珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱图均表现出碳酸钙晶相转变， 即从文石型向 方解石型转变， 在转变过程中两者特征谱峰的变化规律也具有相似性。这些特征峰的变化 主要表现为 ： 在相变过程中 1083.0cm-1、 2852.3cm-1和 2918.0cm-1附近的文石特征峰逐渐减 弱直至消失 ； 1960.8cm-1和 2874.9cm-1附近的方解石特征峰出现并逐渐增强。同样地， 在相 同温度下煅烧相同时间后， 珍珠粉和贝壳粉的相变程度有所不同， 所以， 根据两者的相变程 度即能够进行鉴别区分 ； 同时， 在本发明中所提供的经研究后的煅烧温度和煅烧时间范围， 即 380 420和 1。
17、5 60min， 研究分析表明， 在此温度和时间范围内煅烧的珍珠粉和贝壳 粉的特征峰变化区别明显， 利于识别鉴定。 0022 通过应用本发明珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法分析待鉴别珍珠 粉和贝壳粉， 根据 1083.0cm-1、 1960.8cm-1、 2852.3cm-1、 2874.9cm-1和 2918.0cm-1附近的特 征峰来鉴别珍珠粉和贝壳粉 ； 未经煅烧处理的珍珠粉和贝壳粉均表现为文石型碳酸钙的 特征反射光谱 ； 珍珠粉经煅烧后 1083.0cm-1附近的特征峰并未明显弱化， 而贝壳粉煅烧后 1083.0cm-1附近的特征峰大幅弱化 ； 珍珠粉煅烧后在1960.8cm-。
18、1附近出现极弱特征吸收峰， 而贝壳粉煅烧后在 1960.8cm-1附近出现较强特征吸收峰 ； 珍珠粉煅烧后在 2918.0cm-1附近 的特征峰仍然保留， 2852.3cm-1附近特征峰消失， 2874.9cm-1附近出现特征峰， 而贝壳粉煅 说 明 书 CN 103344573 A 4 3/7 页 5 烧后2852.3cm-1附近特征峰也消失， 2874.9cm-1附近出现特征峰， 但是2918.0cm-1附近的特 征峰完全消失。谱图分析证实在此处理条件下珍珠粉相变程度极小， 而贝壳粉几近完成相 变， 因此， 通过本发明所提供的珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法进行谱图分 析能够高效鉴。
19、别珍珠粉和贝壳粉。 0023 在本发明珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法中， 所采用的显微红外反 射光谱分析技术是将显微技术应用到傅里叶变换红外光谱仪中， 其主要工作原理是红外光 照射到涂有样品的金镜时， 大部分光线被反射出来， 收集并检测反射光的信号， 从中减去金 属本身的吸收， 就可以得到涂在金属表面的样品的信号， 灵敏度高。所以， 在本发明珍珠粉 和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法中， 通过比较所得到的珍珠粉和贝壳粉的显微红外 反射光谱图谱即可实现鉴别， 具体的操作过程简单， 且显微红外反射光谱图谱识别更加容 易， 采用微量样品就能够完成快速、 有效的鉴别， 制样方法简便， 无需压。
20、片过程， 并且能够避 免常规红外透射光谱测定粉末样品方法中制样所带来的水分、 溴化钾等制样稀释剂配比的 影响， 从而有效避免了样品压片过程对样品测定和特征峰强弱识别产生的影响， 高效地实 现了无损检测。 0024 与现有技术相比， 本发明的有益效果是 ： 优化了珍珠粉和贝壳粉的鉴别工序， 操作 简便快捷， 有效避免了制样等额外操作所带来的影响， 所得珍珠粉和贝壳粉的特征峰图谱 更加易于识别鉴定， 高效实现了无损检测， 适于在珍珠粉相关行业领域进行推广应用。 附图说明 0025 图 1 为文石 (Aragonite) 粉末和方解石 (Calcite) 粉末的显微红外反射光谱图 ； 0026 图 。
21、2 为煅烧前珍珠粉 (ZZF) 和贝壳粉 (BKF) 的显微红外反射光谱图 ； 0027 图3珍珠粉(ZZF)和贝壳粉(BKF)经400煅烧30min后的显微红外反射光谱图 ； 0028 图 4 为珍珠粉在不同温度下煅烧 30min 后的显微红外反射光谱图 ； 0029 图 5 为贝壳粉在不同温度下煅烧 30min 后的显微红外反射光谱图 ； 0030 图 6 为珍珠粉在 400煅烧不同时间后的显微红外反射光谱图 ； 0031 图 7 为贝壳粉在 400煅烧不同时间后的显微红外反射光谱图。 具体实施方式 0032 下面以具体实施例对本发明作进一步的说明， 但本发明的保护范围并不限于此。 003。
22、3 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明， 均为常规方法。 0034 下述实施例中所用的材料、 试剂等， 如无特殊说明， 均可从商业途径得到。 0035 为充分说明本发明， 在进行珍珠粉和贝壳粉的鉴别前还进行了如下操作 ： 将文 石型碳酸钙晶粒 ( 购自 Alfa Aesar 公司 ) 和方解石型碳酸钙晶粒 ( 购自 Alfa Aesar 公司 ) 用玛瑙研钵研磨成粉末， 采用傅立叶变换显微红外光谱仪 (Thermo Scientific Nicolet iN10MX) 进行检测， 分别取 5mg 文石粉末和方解石粉末转移到显微红外光谱仪的 金镜上， 在分辨率 4cm-1、 扫描次数 64。
23、 次、 MCT 检测器、 扫描范围 675 4000cm-1的条件下， 分别对上述两种粉末样品采集显微红外反射光谱， 如图 1 所示， 文石型碳酸钙晶粒的特征 峰为 ： 2983.3cm-1， 2918.0cm-1， 2852.1cm-1， 1083.3cm-1； 方解石型碳酸钙晶粒的特征峰为 ： 2983.0cm-1， 2874.9cm-1， 1960.8cm-1， 1083.2cm-1。 说 明 书 CN 103344573 A 5 4/7 页 6 0036 实施例 1 0037 珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别， 包括如下步骤 ： 0038 （1） 制样 0039 （1.1） 制备珍。
24、珠粉和贝壳粉样品， 具体操作为 ： 取 50g 珍珠和 50g 珍珠母贝分别进 行清洗、 粉碎、 球磨机研磨之后制成待鉴别珍珠粉和贝壳粉样品 ； 0040 （1.2） 取步骤 （1.1） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品各 1g 分别均匀平铺置于坩埚中进 行煅烧， 煅烧的温度为 400， 煅烧时间为 30min ； 0041 （1.3） 将步骤 （1.2） 煅烧所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别转移到干燥器中， 冷却至 室温后研磨 ； 0042 （2） 红外反射光谱检测 0043 采用傅立叶变换显微红外光谱仪 (Thermo Scientific Nicolet iN10MX)， 将步骤 （1.1） 和步骤。
25、 （1.3） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品各取 5mg 分别进行显微红外反射光谱检测。 0044 在上述实施例中 ： 0045 优选地， 在所述步骤 （1.1） 中， 所述珍珠粉和贝壳粉的粒径均小于 74 微米 ； 在所述 步骤 （1.3） 中， 研磨后所得珍珠粉和贝壳粉的粒径均小于 74 微米， 为得到此粒径范围的样 品， 能够通过使各样品过200目筛获得， 具体检测时不受粒径大小限制， 但在小于74微米的 粒径范围内， 能够使红外反射的特征峰采集更加高效且易于识别 ； 0046 优选地， 在所述步骤 （2） 中， 将步骤 （1.1） 和步骤 （1.3） 所得的珍珠粉和贝壳粉样 品分别转移到傅立。
26、叶变换显微红外光谱仪的金镜上后， 进行红外反射光谱检测 ； 0047 优选地， 在所述步骤 （2） 中， 步骤 （1.1） 和步骤 （1.3） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品 分别进行傅立叶变换显微红外光谱检测的条件均包括 ： 分辨率4cm-1， 扫描次数64次， MCT检 测器， 扫描范围 675cm-1 4000cm-1， 其中， 64 次扫描便于提供高信噪比， 从而使谱图更加容 易识别， 而分辨率和扫描范围的设置， 能够保障特征峰的全面体现 ； 而且， 此条件与上述文 石型碳酸钙晶粒和方解石型碳酸钙晶粒的检测条件保持一致， 也为晶相鉴别保障了比较标 准的一致性和可靠性 ； 0048 在所述步骤。
27、 （1.2） 中， 将步骤 （1.1） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别置于坩埚中 进行煅烧的温度为 400， 煅烧时间为 30min， 在此条件下发生相变的程度明显， 易于产生 识别性强的特征峰 ； 0049 在上述步骤 （1.3） 中， 煅烧后的样品于干燥器中进行冷却， 充分避免了空气和水分 对样品的影响， 进而也有效避免了样品的特征峰受到影响 ； 0050 在所述步骤 （2） 中， 步骤 （1.1） 和步骤 （1.3） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别进行 红外反射光谱检测的样品用量为 5mg， 也能够根据实际情况进行选取其他用量， 基本保持在 1 10mg， 能够充分保障测试的准确完整， 也不。
28、会造成浪费。 0051 具体检测结果如图 2 和图 3 所示。 0052 在图 2 中， 在步骤 （1.1） 中未经煅烧处理的即室温 (RT) 时的珍珠粉和贝壳粉的特 征红外反射光谱中， 珍珠粉的特征峰为 ： 2983.5cm-1， 2918.0cm-1， 2852.3cm-1， 1083.0cm-1； 贝 壳粉的特征峰为 ： 2983.9cm-1， 2918.2cm-1， 2852.4cm-1， 1083.2cm-1； 分别与上述文石型碳酸 钙和方解石型碳酸钙的红外特征反射光谱对比， 确认待鉴别的珍珠粉和贝壳粉中的碳酸钙 为文石型。 说 明 书 CN 103344573 A 6 5/7 页 。
29、7 0053 在图 3 中， 在步骤 （1.3） 所得的经煅烧处理的珍珠粉和贝壳粉的特征红外反射光 谱中， 珍珠粉的特征峰为 ： 2983.5cm-1， 2918.1cm-1， 2874.9cm-1， 1960.8cm-1， 1083.2cm-1； 贝壳 粉的特征峰为 ： 2983.0cm-1， 2874.5cm-1， 1960.8cm-1， 1083.1cm-1； 将图 3 对应地与图 2 中的 特征红外反射光谱进行分析比较， 经煅烧后的珍珠粉在 1083.0cm-1处的特征峰并未明显弱 化， 而煅烧后的贝壳粉在 1083.2cm-1处的特征峰大幅弱化 ； 煅烧后的珍珠粉在 1960.8cm。
30、-1 处出现极弱特征吸收峰， 而煅烧后的贝壳粉在 1960.8cm-1处出现较强特征吸收峰 ； 煅烧后 的珍珠粉在2918.0cm-1处的特征峰仍然保留， 在2852.3cm-1处特征峰消失， 在2874.9cm-1处 出现特征峰， 而煅烧后的贝壳粉在2852.4cm-1处特征峰消失， 相应地在2874.5cm-1处出现特 征峰， 但是在 2918.2cm-1处的特征峰完全消失。 0054 总体上， 应用本发明珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法， 未经煅烧处 理的珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱图均表现为文石型碳酸钙的特征反射光谱 ； 在相 同温度下煅烧相同时间后， 经煅烧处理后的珍珠粉。
31、和贝壳粉的显微红外反射光谱图均表现 出碳酸钙晶相转变， 即从文石型向方解石型转变， 但珍珠粉和贝壳粉的相变程度有所不同。 所以， 根据两者的相变程度即可进行鉴别区分， 即根据 1083.0cm-1、 1960.8cm-1、 2852.3cm-1、 2874.9cm-1和 2918.0cm-1附近的特征峰来鉴别珍珠粉和贝壳粉。上述谱图分析充分证实在 此处理条件下珍珠粉相变程度极小， 而贝壳粉几近完成相变， 因此， 通过本发明所提供的珍 珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法进行谱图分析能够高效地鉴别珍珠粉和贝壳 粉。 0055 在本发明珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法中， 通过比较所得到。
32、的珍 珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱图谱即实现鉴别， 具体的操作过程简单， 且显微红外反 射光谱图谱识别更加容易， 采用微量样品就能够完成快速、 有效的鉴别， 制样方法简便， 并 且有效避免了常规红外透射光谱测定粉末样品方法中制样所带来的水分、 溴化钾等制样稀 释剂配比的影响， 排除了样品压片过程对样品测定和特征峰强弱识别产生的影响， 高效地 实现了无损检测， 适于在珍珠粉相关行业领域进行推广应用。 0056 实施例 2 0057 取样进行珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别， 基本方法和检测条件同实施 例 1， 不同的是 ： 0058 在步骤 （1.2） 中， 取步骤 （1.1） 所得的珍珠。
33、粉和贝壳粉样品各 1g 分别均匀平铺置 于坩埚中进行煅烧， 煅烧的温度为 380， 煅烧时间为 30min ； 0059 在所述步骤 （2） 中， 步骤 （1.1） 和步骤 （1.3） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别进行 红外反射光谱检测的样品用量为 8mg。 0060 具体检测结果如图 4 和图 5 所示， 将未经煅烧处理的即室温 (RT) 下和经煅烧处 理的珍珠粉和贝壳粉的特征红外反射光谱进行比较分析， 分析方法同实施例 1。如图 4 和 图 5 所示， 经煅烧后的珍珠粉 1083.0cm-1附近的特征峰并未明显弱化， 而煅烧后的贝壳 粉 1083.0cm-1附近的特征峰略有弱化 ； 煅烧后。
34、的珍珠粉在 1960.8cm-1附近出现极弱特征 吸收峰， 而煅烧后的贝壳粉在 1960.8cm-1附近出现较强特征吸收峰 ； 煅烧后的珍珠粉在 2918.0cm-1附近的特征峰仍然保留， 2852.3cm-1附近特征峰消失， 2874.9cm-1附近出现特征 峰 ； 而煅烧后的贝壳粉 2852.3cm-1附近特征峰也消失， 同时 2874.9cm-1附近也出现特征峰， 但是 2918.0cm-1附近的特征峰大幅弱化。 说 明 书 CN 103344573 A 7 6/7 页 8 0061 实施例 3 0062 取样进行珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别， 基本方法和检测条件同实施 例 1，。
35、 不同的是 ： 0063 在步骤 （1.2） 中， 取步骤 （1.1） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品各 1g 分别均匀平铺置 于坩埚中进行煅烧， 煅烧的温度为 390， 煅烧时间为 30min ； 0064 在所述步骤 （2） 中， 步骤 （1.1） 和步骤 （1.3） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别进行 红外反射光谱检测的样品用量为 10mg。 0065 具体检测结果如图 4 和图 5 所示， 将未经煅烧处理的即室温 (RT) 下和经煅烧处 理的珍珠粉和贝壳粉的特征红外反射光谱进行比较分析， 分析方法同实施例 1。如图 4 和 图 5 所示， 经煅烧后的珍珠粉 1083.0cm-1附近的特征峰并未。
36、明显弱化， 而煅烧后的贝壳 粉 1083.0cm-1附近的特征峰大幅弱化 ； 煅烧后的珍珠粉在 1960.8cm-1附近出现极弱特征 吸收峰， 而煅烧后的贝壳粉在 1960.8cm-1附近出现较强特征吸收峰 ； 煅烧后的珍珠粉在 2918.0cm-1附近的特征峰仍然保留， 2852.3cm-1附近特征峰消失， 2874.9cm-1附近出现特征 峰 ； 而煅烧后的贝壳粉 2852.3cm-1附近特征峰也消失， 同时 2874.9cm-1附近也出现特征峰， 但是 2918.0cm-1附近的特征峰几乎完全消失。 0066 实施例 4 0067 取样进行珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别， 基本方法。
37、和检测条件同实施 例 1， 不同的是 ： 0068 在步骤 （1.2） 中， 取步骤 （1.1） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品各 1g 分别均匀平铺置 于坩埚中进行煅烧， 煅烧的温度为 410， 煅烧时间为 30min; 0069 在所述步骤 （2） 中， 步骤 （1.1） 和步骤 （1.3） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别进行 红外反射光谱检测的样品用量为 1mg。 0070 具体检测结果如图 4 和图 5 所示， 将未经煅烧处理的即室温 (RT) 下和经煅烧处理 的珍珠粉和贝壳粉的特征红外反射光谱进行比较分析， 分析方法同实施例 1。如图 4 和图 5所示， 经煅烧后的珍珠粉和贝壳粉1083.0。
38、cm-1附近的特征峰均消失 ； 煅烧后的珍珠粉和贝 壳粉均在 1960.8cm-1附近出现强特征吸收峰 ； 煅烧后的珍珠粉和贝壳粉在 2918.0cm-1附近 的特征峰均已消失， 2852.3cm-1附近特征峰消失， 2874.9cm-1附近均出现特征峰。谱图分析 证实在此处理条件下珍珠粉和贝壳粉均已接近完成相变。 0071 实施例 5 0072 取样进行珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别， 基本方法和检测条件同实施 例 1， 不同的是 ： 0073 在步骤 （1.2） 中， 取步骤 （1.1） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品各 1g 分别均匀平铺置 于坩埚中进行煅烧， 煅烧的温度为 420， 煅。
39、烧时间为 30min。 0074 具体检测结果如图 4 和图 5 所示， 将未经煅烧处理的即室温 (RT) 下和经煅烧处理 的珍珠粉和贝壳粉的特征红外反射光谱进行比较分析， 分析方法同实施例 1。如图 4 和图 5所示， 经煅烧后的珍珠粉和贝壳粉1083.0cm-1附近的特征峰均完全消失 ； 煅烧后的珍珠粉 和贝壳粉均在 1960.8cm-1附近出现强特征吸收峰 ； 煅烧后的珍珠粉和贝壳粉在 2918.0cm-1 附近的特征峰均已消失， 2852.3cm-1附近特征峰消失， 2874.9cm-1附近均出现特征峰。谱图 分析证实在此处理条件下珍珠粉和贝壳粉均已完成相变。 说 明 书 CN 103。
40、344573 A 8 7/7 页 9 0075 实施例 6 0076 取样进行珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别， 基本方法和检测条件同实施 例 1， 不同的是 ： 0077 在步骤 （1.2） 中， 取步骤 （1.1） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品各 1g 分别均匀平铺置 于坩埚中进行煅烧， 煅烧的温度为 400， 煅烧时间为 15min。 0078 具体检测结果如图 6 和图 7 所示， 将未经煅烧处理的即室温 (RT) 下和经煅烧处 理的珍珠粉和贝壳粉的特征红外反射光谱进行比较分析， 分析方法同实施例 1。如图 6 和 图 7 所示， 经煅烧后的珍珠粉 1083.0cm-1附近的特征峰并未。
41、明显弱化， 而煅烧后的贝壳 粉 1083.0cm-1附近的特征峰小幅弱化 ； 煅烧后的珍珠粉在 1960.8cm-1附近没有出现特征 吸收峰， 而煅烧后的贝壳粉在 1960.8cm-1附近出现极弱特征吸收峰 ； 煅烧后的珍珠粉在 2918.0cm-1附近的特征峰仍然保留， 2852.3cm-1附近特征峰消失， 2874.9cm-1附近出现特征 峰 ； 而煅烧后的贝壳粉 2852.3cm-1附近特征峰几近消失， 同时 2874.9cm-1附近也出现特征 峰， 2918.0cm-1附近的特征峰未见明显变化。 0079 实施例 7 0080 取样进行珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别， 基本方法和。
42、检测条件同实施 例 1， 不同的是 ： 0081 在步骤 （1.2） 中， 取步骤 （1.1） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品各 1g 分别均匀平铺置 于坩埚中进行煅烧， 煅烧的温度为 400， 煅烧时间为 45min。 0082 具体检测结果如图 6 和图 7 所示， 将未经煅烧处理的即室温 (RT) 下和经煅烧处理 的珍珠粉和贝壳粉的特征红外反射光谱进行比较分析， 分析方法同实施例 1。如图 6 和图 7 所示， 经煅烧后的珍珠粉1083.0cm-1附近的特征峰明显弱化， 而煅烧后的贝壳粉1083.0cm-1 附近的特征峰几近消失 ； 煅烧后的珍珠粉在 1960.8cm-1附近出现特征吸收峰， 。
43、而煅烧后的 贝壳粉在 1960.8cm-1附近出现较强特征吸收峰 ； 煅烧后的珍珠粉在 2918.0cm-1附近的特征 峰仍然保留， 2852.3cm-1附近特征峰消失， 2874.9cm-1附近出现特征峰 ； 而煅烧后的贝壳粉 2852.3cm-1附近特征峰也消失， 同时2874.9cm-1附近也出现特征峰， 但是2918.0cm-1附近的 特征峰完全消失。 0083 实施例 8 0084 取样进行珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别， 基本方法和检测条件同实施 例 1， 不同的是 ： 0085 在步骤 （1.2） 中， 取步骤 （1.1） 所得的珍珠粉和贝壳粉样品各 1g 分别均匀平铺置 。
44、于坩埚中进行煅烧， 煅烧的温度为 400， 煅烧时间为 60min。 0086 具体检测结果如图 6 和图 7 所示， 将未经煅烧处理的即室温 (RT) 下和经煅烧处理 的珍珠粉和贝壳粉的特征红外反射光谱进行比较分析， 分析方法同实施例 1。如图 6 和图 7所示， 经煅烧后的珍珠粉和贝壳粉1083.0cm-1附近的特征峰均完全消失 ； 煅烧后的珍珠粉 和贝壳粉均在 1960.8cm-1附近出现强特征吸收峰 ； 煅烧后的珍珠粉和贝壳粉在 2918.0cm-1 附近的特征峰均已消失， 2852.3cm-1附近特征峰消失， 2874.9cm-1附近均出现特征峰。谱图 分析证实在此处理条件下珍珠粉和贝壳粉均已完成相变。 0087 本发明不限于上述实施方式， 本领域技术人员所做出的对上述实施方式任何显而 易见的改进或变更， 都不会超出本发明的构思和所附权利要求的保护范围。 说 明 书 CN 103344573 A 9 1/4 页 10 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103344573 A 10 2/4 页 11 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103344573 A 11 3/4 页 12 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 103344573 A 12 4/4 页 13 图 7 说 明 书 附 图 CN 103344573 A 13 。