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1、(10)申请公布号 CN 103344488 A (43)申请公布日 2013.10.09 CN 103344488 A *CN103344488A* (21)申请号 201310292608.1 (22)申请日 2013.07.12 G01N 3/04(2006.01) (71)申请人 东方电气集团东方锅炉股份有限公 司 地址 643001 四川省自贡市五星街黄桷坪路 150 号 (72)发明人 毛世勇 刘光明 杨小川 汪元奎 杨建明 李苗 (74)专利代理机构 泰和泰律师事务所 51219 代理人 王荣 李华 (54) 发明名称 一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具 (57) 摘要 本发明公开了。
2、一种慢拉伸应力腐蚀试验用的 夹具， 包括圆柱状的夹具本体， 所述夹具本体后端 设置有外螺纹， 前端开有用于夹持片状试样的凹 槽 ； 夹具本体沿径向开有贯穿凹槽的通孔， 还包 括与通孔配合用于固定片状试样的销钉 ； 所述凹 槽内壁和销钉外表面喷涂有陶瓷涂层。具有上述 结构的夹具， 由于采用陶瓷涂层作为绝缘层， 能有 效防止在高温、 高压水环境中由于样品与夹具材 料不同导致的电偶腐蚀， 可以对材料进行更全面 和准确的性能评价， 同时发明装置具有结构简单、 性能稳定、 操作简易等优点， 可广泛在实验室中对 高温高压水和溶液中材料在力学和腐蚀介质共同 作用导致的断裂行为的评定。 (51)Int.Cl.。
3、 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图5页 (10)申请公布号 CN 103344488 A CN 103344488 A *CN103344488A* 1/1 页 2 1. 一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具， 包括圆柱状的夹具本体， 所述夹具本体后端设 置有外螺纹， 前端开有用于夹持片状试样的凹槽 ； 夹具本体沿径向开有贯穿凹槽的通孔， 还 包括与通孔配合用于固定片状试样的销钉 ； 其特征在于 ： 所述凹槽内壁和销钉外表面喷涂 有陶瓷涂层， 所述的陶瓷涂层的成分包括三氧化二铝、 二氧化钛、。
4、 氧化钇。 2. 根据权利要求 1 所述的一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具， 其特征在于 ： 所述陶瓷 涂层按质量含量比例为三氧化二铝 90%-95%、 二氧化钛 3%-8%、 氧化钇 1-2%。 3. 根据权利要求 1 所述的一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具， 其特征在于 ： 所述 的三氧化二铝组成为球状粒径为 10-40 纳米粉末 10-25%， 球状粒径为 50-100 微米粉末 75%-90%。 4. 根据权利要求 1 所述的一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具， 其特征在于 ： 所述的二 氧化钛和氧化钇的颗粒粒径均为 20-100 纳米。 5. 根据权利要求 1 所述的一种慢拉伸应力腐蚀试验用。
5、的夹具， 其特征在于 ： 所述的陶 瓷涂层下还喷涂有粘结层， 所述的粘结层包括铬、 二氧化钛、 镍、 铝。 6. 根据权利要求 5 所述的一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具， 其特征在于 ： 所述的粘 结层按质量含量比例为铬 14%-22%， 二氧化钛 3%-8%， 镍 60%-76%, 铝 6%-10%。 7. 根据权利要求 6 所述的一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具， 其特征在于 ： 所述二氧 化钛的球状粒径为 10-30 纳米。 8. 根据权利要求 5 所述的一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具， 其特征在于 ： 所述的陶 瓷涂层厚度为 100-400 微米 ； 所述的镍铬粘结层厚度为 20-100。
6、 微米。 9. 根据权利要求 1 所述的一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具， 其特征在于 ： 所述夹具 本体后端设置的外螺纹与棒状试样夹具的内螺纹配合连接。 权 利 要 求 书 CN 103344488 A 2 1/4 页 3 一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具 技术领域 0001 本发明涉及一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具。 背景技术 0002 核电工程中材料的失效往往会引发核电站的安全运行， 可能造成十分严重的后 果， 甚至影响民众和环境的安全， 危及国民经济的可持续发展。如核电高压加热器、 低压加 热器在实际服役过程中不但受到高温、 高压水蒸气的氧化， 同时承受各种应力的作用， 包括 几何约束力、。
7、 温度变化和温度梯度引起的热应力等。在服役过程中不仅会受机械应力损伤 和高温腐蚀环境的化学损伤， 通常应力的作用会使合金部件的实际使用寿命低于理论预测 寿命， 因此在评价高温部件实用寿命时必须考虑应力和腐蚀环境交互作用。 0003 现有的检测设备在对试样进行慢拉伸应力腐蚀测试时夹具均为不锈钢 （通常为 316L） 或哈氏合金夹具， 夹具表面未经任何处理， 测试的片状试样和夹具直接接触。 通常， 夹 具的金属材料种类和测试试样材料成分不同， 在水和水溶液环境中进行拉伸时会造成电偶 腐蚀。当不同金属电接触构成电偶腐蚀电池后， 电位低 （或负） 的金属成为电偶腐蚀电池的 阳极， 其腐蚀速率较电连接前。
8、大大提高， 有时会增加数十倍。 而电位高的金属成为电偶腐蚀 电池的阴极， 其腐蚀速率大大降低， 甚至不再发生腐蚀。 无论纯净水还是含有金属或非金属 离子的水溶液在高温高压下都是一种腐蚀电解质， 尤其在高温、 高压下水离解常数更大， 因 此异种金属在高温、 高压水中直接接触将产生电偶腐蚀， 由此可见， 由于这种电化学作用， 在高温、 高压水环境下夹具和金属试样由于材料不同造成的电偶腐蚀可能对样品的应力腐 蚀断裂行为造成明显的影响， 从而影响实验结果的准确性。目前采用的测试方法中均未采 取有效措施防止这类拉伸设备拉伸过程中和样品产生电偶腐蚀。 发明内容 0004 针对上述存在的技术问题， 本发明提。
9、供一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具 , 可以 有效的防止电偶腐蚀。 0005 为了解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案为 ： 一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具， 包括圆柱状的夹具本体， 所述夹具本体后端设置 有外螺纹， 前端开有用于夹持片状试样的凹槽 ； 夹具本体沿径向开有贯穿凹槽的通孔， 还包 括与通孔配合用于固定片状试样的销钉 ； 所述凹槽内壁和销钉外表面喷涂有陶瓷涂层， 所 述的陶瓷涂层的成分包括三氧化二铝、 二氧化钛、 氧化钇。 0006 作为一种优选， 所述陶瓷涂层按质量含量比例为三氧化二铝 90%-95%、 二氧化钛 3%-8%、 氧化钇 1-2%。 0007 作为另一种优选， 所。
10、述的三氧化二铝组成为球状粒径为 10-40 纳米粉末 10-25%， 球状粒径为 50-100 微米粉末 75%-90%。 0008 作为另一种优选， 所述的二氧化钛和氧化钇的颗粒粒径均为 20-100 纳米。 0009 所述粒径的球状纳米粒子不但能降低陶瓷粉末的熔点， 三氧化二铝和二氧化钛能 说 明 书 CN 103344488 A 3 2/4 页 4 更好接触并反应生成新相。 同时所述的粉末在所选择的喷涂条件下软化的陶瓷颗粒有合适 的表面自由能， 形成的陶瓷涂层具有更好的力学性能和电绝缘性能。 0010 作为一种改进， 所述的陶瓷涂层下还喷涂有粘结层， 所述的粘结层包括铬、 镍、 铝、 二。
11、氧化钛。使得陶瓷涂层在夹具本体上的附着力更好。 0011 作为上述改进的一种优选， 所述的镍铬粘结层按质量含量比例为铬 14%-22%， 二氧 化钛 3%-8%， 镍 60%-76%, 铝 6%-10%。 0012 作为上述改进的另一种优选， 所述二氧化钛的球状粒径为 10-30 纳米。该尺寸球 状纳米二氧化钛在施工工艺条件下可以均匀分布在涂层中， 且具有合适的熔点在喷涂时与 金属组分匹配， 从而获得金属 / 陶瓷复合涂层， 可作为陶瓷涂层的粘结层。 0013 作为另一种优选， 所述的陶瓷涂层厚度为 100-400 微米 ； 所述的镍铬粘结层厚度 为 20-100 微米。 0014 作为另一种。
12、改进， 所述夹具本体后端设置的外螺纹与棒状试样夹具的内螺纹配合 连接。慢拉伸应力腐蚀试验设备对片状样品和棒状样品的分别设计了不同夹具， 棒状和片 状样品交替测试时均需从主拉伸杆上更换对应的夹具， 当测试片状样品时必须将棒状样品 夹具从主拉伸杆卸下后安装片状样品夹具方能进行测试。 因此在棒状样品和片状样品测试 时夹具均需在主拉伸杆上调试， 这样对主拉伸杆螺纹有损伤， 长期频繁操作可能对其拉伸 精度产生影响， 且更换价格也较昂贵。通过将夹具本体后端的外螺纹直接装配在棒状样品 夹具上， 使得棒状样品和片状样品装配均不需要夹具从主拉伸杆上取卸下， 既保护了主拉 伸杆， 又保证了长期测试过程中的测量精度。
13、。 0015 本发明的有益之处在于 ： 具有上述结构的夹具， 由于采用陶瓷涂层作为绝缘层， 能有效防止在高温、 高压水环境 中由于样品与夹具材料不同导致的电偶腐蚀， 可以对材料进行更全面和准确的性能评价， 同时发明装置具有结构简单、 性能稳定、 操作简易等优点， 可广泛在实验室中对高温高压水 和溶液中材料在力学和腐蚀介质共同作用导致的断裂行为的评定。 附图说明 0016 图 1 为本发明中夹具本体的结构示意图。 0017 图 2 为本发明中销钉的结构示意图。 0018 图 3 为使用实施例 1 公开的夹具与现有的夹具试验结果的对比图。 0019 图 4 为使用实施例 2 公开的夹具与现有的夹具。
14、试验结果的对比图。 0020 图 5 为使用实施例 3 公开的夹具与现有的夹具试验结果的对比图。 0021 图 6 为使用实施例 4 公开的夹具与现有的夹具试验结果的对比图。 0022 图中标记 ： 1夹具本体、 2凹槽、 3通孔、 4陶瓷涂层、 5销钉、 6采用本发明消除电偶 腐蚀后的力学曲线、 7 常规方法未消除电偶腐蚀的力学曲线。 具体实施方式 0023 下面结合附图， 对本发明作详细的说明。 0024 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合附图及实施例， 对 本发明进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明， 并 说 明 书 CN 。
15、103344488 A 4 3/4 页 5 不用于限定本发明。 0025 如图 1 所示 ： 本发明包括圆柱状的夹具本体， 所述夹具本体后端设置有外螺纹， 所述外螺纹最好能 与棒状试样夹具的内螺纹配合连接。夹具本体前端开有用于夹持片状试样的凹槽 ； 夹具本 体沿径向开有贯穿凹槽的通孔， 还包括与通孔配合用于固定片状试样的销钉 ； 所述凹槽内 壁和销钉外表面喷涂有陶瓷涂层， 所述的陶瓷涂层的成分包括三氧化二铝、 二氧化钛、 氧化 钇。由于三氧化二铝化学性质不活泼并且不导电， 可以作为隔离层， 确保夹具和试片间绝 缘， 不能形成导电回路， 有效避免了电偶腐蚀。 二氧化钛能在热喷涂过程中可以与三氧化。
16、二 铝反应形成固溶体， 涂层的硬度和耐磨性能增加， 同时提高了涂层的绝缘性能， 纳米稀土氧 化钇加入能改善涂层晶界以及涂层与粘结层的结合力。 0026 为了使陶瓷涂层更具附着力， 更容易与夹具本体结合， 所述的陶瓷涂层下还可以 喷涂有粘结层， 所述的粘结层包括铬、 二氧化钛、 镍、 铝。 由于陶瓷涂层与基体热膨胀系数不 匹配， 通过喷涂含陶瓷颗粒的粘结层可以降低涂层温度变化带来的热应力， 防止涂层剥落 失效， 同时镍、 铬与铝反应产生的热量能增加涂层与基体的结合力。 0027 上述的喷涂最好为等离子喷涂， 等离子喷涂弧气体和送粉气体为氮气， 辅助气体 为氢气 ； 弧气压力位 0.5MPa， 弧。
17、气流量为 0.8m3/h， 粉气压力为 0.5MPa， 流量为 0.1 m3/h ； 辅 气压力为 0.3MPa， 流量为 0.15 m3/h， ； 电压 72V， 电流 550A。 0028 实施例 1 ： 陶瓷涂层中， 按质量含量比， 三氧化二铝 90%、 二氧化钛 8%、 氧化钇 2%。其中， 三氧化二 铝组成为球状粒径为 10 纳米粉末 10%， 球状粒径为 50 微米粉末 90%。二氧化钛和氧化钇的 颗粒粒径均为 20 纳米。整个陶瓷涂层的厚度为 100 微米。镍铬铝粘结层按质量含量比例 为铬 20%， 二氧化钛 3%， 镍 69%， 铝 8%， 镍铬粘结层中的二氧化钛的球状粒径为 。
18、10 纳米。镍 铬粘结层的厚度为 20 微米。 0029 对 TP347 材料采用本发明装置对比常规实验装置的实验结果表明 ： 在 275、 20MPa 环境下， 加载速率为 1.710-4mm/s， 由于本发明消除了电偶腐蚀， 其应变由未消除电 偶腐蚀 （采用哈氏合金夹头） 的 0.364 上升到 0.408， 其应变增加了 12.1% 如图 3 所示） ， 由 于在相互接触的不同金属在电解质中其电位通常不同， 这种接触组成了腐蚀原电池， 而电 位较负的金属腐蚀速度较接触前显著加快， 在腐蚀介质中， 腐蚀原电池的共同作用下可导 致样品的拉伸力学数据与真实数据有较大偏差。 采用本发明夹具能消除。
19、电偶腐蚀对高温高 压水蒸气环境下拉伸力学性能的影响。 0030 实施例 2 ： 陶瓷涂层中， 按质量含量比， 三氧化二铝 93%、 二氧化钛 5.5%、 氧化钇 1.5%。其中， 三氧 化二铝组成为球状粒径为 30 纳米粉末 20%， 球状粒径为 75 微米粉末 80%。二氧化钛和氧化 钇的颗粒粒径均为 50 纳米。整个陶瓷涂层的厚度为 378 微米。镍铬粘结层按质量含量比 例为铬 22%， 二氧化钛 8%， 镍 60%， 铝 10%。镍铬粘结层中的二氧化钛的球状粒径为 30 纳米。 镍铬粘结层的厚度为 100 微米。 0031 对 TP347 材料采用本发明装置对比常规实验装置的实验结果表明。
20、 ： 在 275、 20MPa 环境下， 加载速率为 1.710-4mm/s， 由于本发明消除了电偶腐蚀， 其应变由未消除电 偶腐蚀 （采用哈氏合金夹头） 的 0.364 上升到 0.415， 其应变增加了 14.0%（如图 4 所示） 。 说 明 书 CN 103344488 A 5 4/4 页 6 0032 实施例 3 ： 陶瓷涂层中， 按质量含量比， 三氧化二铝 95%、 二氧化钛 3%、 氧化钇 2%。其中， 三氧化二 铝组成为球状粒径为40纳米粉末25%， 球状粒径为100微米粉末75%。 二氧化钛和氧化钇的 颗粒粒径均为 100 纳米。整个陶瓷涂层的厚度为 400 微米。镍铬粘结层。
21、按质量含量比例为 铬 20%， 二氧化钛 5%， 镍 65%， 铝 10%。镍铬粘结层中的二氧化钛的球状粒径为 20 纳米。镍 铬粘结层的厚度为 98 微米。 0033 对 TP347 材料采用本发明装置对比常规实验装置的实验结果表明 ： 在 275、 20MPa 环境下， 加载速率为 1.710-4mm/s， 由于本发明消除了电偶腐蚀， 其应变由未消除电 偶腐蚀 （采用哈氏合金夹头） 的 0.364 上升到 0.401， 其应变增加了 10.2%（如图 5 所示） 。 0034 实施例 4 ： 陶瓷涂层中， 按质量含量比， 三氧化二铝 93%、 二氧化钛 6%、 氧化钇 1%。其中， 三氧化。
22、二 铝组成为球状粒径为 35 纳米粉末 20%， 球状粒径为 80 微米粉末 80%。二氧化钛和氧化钇的 颗粒粒径均为 60 纳米。整个陶瓷涂层的厚度为 250 微米。镍铬粘结层按质量含量比例为 铬 14%， 二氧化钛 4%， 镍 76%， 铝 6%。镍铬粘结层中的二氧化钛的球状粒径为 25 纳米。镍铬 粘结层的厚度为 60 微米。 0035 对 TP347 材料采用本发明装置对比常规实验装置的实验结果表明 ： 在 275、 20MPa 环境下， 加载速率为 1.710-4mm/s， 由于本发明消除了电偶腐蚀， 其应变由未消除电 偶腐蚀 （采用哈氏合金夹头） 的 0.364 上升到 0.399。
23、， 其应变增加了 9.62%（如图 6 所示） 。 0036 通过以上 4 组实施例以及试验可见， 采用本发明消除电偶腐蚀后得出的数据和常 规方法未消除电偶腐蚀得出的数据有较大的偏差， 说明不消除电偶腐蚀对试验数据的准确 性影响很大， 其所得的数据也不可采信。 0037 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、 等同替换和改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 103344488 A 6 1/5 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103344488 A 7 2/5 页 8 图 3 说 明 书 附 图 CN 103344488 A 8 3/5 页 9 图 4 说 明 书 附 图 CN 103344488 A 9 4/5 页 10 图 5 说 明 书 附 图 CN 103344488 A 10 5/5 页 11 图 6 说 明 书 附 图 CN 103344488 A 11 。