一种新型阻燃隔热弹性聚酯材料及其制备方法和应用.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510562960.1

申请日:

2015.09.07

公开号:

CN105088535A

公开日:

2015.11.25

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):D04H 1/4382申请日:20150907|||公开

IPC分类号:

D04H1/4382(2012.01)I; D04H1/541(2012.01)I; D04H1/55(2012.01)I; D01D5/253; D01F6/84

主分类号:

D04H1/4382

申请人:

杭州奥坦斯布艺有限公司

发明人:

兰其勇; 陆文龙; 何乐; 朱爱明; 蒋小云

地址:

311100浙江省杭州市余杭区经济开发区临平大道631号

优先权:

专利代理机构:

杭州华知专利事务所33235

代理人:

张德宝

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内容摘要

本发明公开了一种新型阻燃隔热弹性聚酯材料的制备方法:将磷系共聚型永久阻燃聚酯切片预结晶、干燥,达到水份含量≤30ppm;纺初生丝,平衡、集束后,经牵伸、卷曲、切断及松驰热定型制得2~10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维;将85~95wt%的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维、15~5wt%的低熔点涤纶短纤维混匀,再经过清花、梳棉、铺网,之后经过热轧机或热风烘燥机将低熔点涤纶短纤维熔化与阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维热粘合。本发明材料具有优越的性能,可代替聚氨酯泡沫塑料用作家具垫材、交通工具座椅垫材及各种软性衬垫层压复合材料等。

权利要求书

1.一种新型阻燃隔热弹性聚酯材料的制备方法,其特征在于,包括如下步
骤:
步骤一、将磷系共聚型永久阻燃聚酯切片放入真空转鼓干燥设备中,在真空
条件下,缓慢升温至110~145℃,进行预结晶2~6h,再转入充填式干燥塔中,升
温140~165℃干燥3~8h,达到水份含量≤30ppm;纺丝温度为255~282℃,经螺
杆挤压机熔融、静态混合、过滤后,进入箱体计量泵计量,通过“C”型中空喷
丝板挤出,经非对称环吹强风骤冷制得初生丝;将初生丝平衡、集束后,经牵伸、
卷曲、切断及松驰热定型制得2~10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维;
步骤二、将85~95wt%的2~10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维、
15~5wt%的低熔点涤纶短纤维混匀,再经过清花、梳棉、纵向与横向交叉铺网,
之后经过热轧机或热风烘燥机将低熔点涤纶短纤维熔化与阻燃三维螺旋型卷曲
中空聚酯纤维热粘合,制备得到立体网状型的新型阻燃隔热弹性聚酯材料。
2.根据权利要求1所述的新型阻燃隔热弹性聚酯材料的制备方法,其特征
在于,步骤一磷系共聚型永久阻燃聚酯切片的磷含量为7500~8500ppm,特性粘
度为0.65~0.80dl/g,熔点≥240℃,二甘醇≤3.0%,端羧基≤30mol/t。
3.根据权利要求1所述的新型阻燃隔热弹性聚酯材料的制备方法,其特征
在于,步骤一非对称环吹强风骤冷的环吹风温度为15~25℃,环吹风速度
1.5~4.5m/s。
4.根据权利要求1所述的新型阻燃隔热弹性聚酯材料的制备方法,其特征
在于,步骤一牵伸倍数为2.5~4.0,松驰热定型温度为130~180℃。
5.根据权利要求1所述的新型阻燃隔热弹性聚酯材料的制备方法,其特征
在于,步骤二低熔点涤纶短纤维的熔点为120~180℃。
6.根据权利要求1所述的新型阻燃隔热弹性聚酯材料的制备方法,其特征
在于,步骤二热粘合的温度高于低熔点涤纶短纤维的熔点0~10℃。
7.权利要求1-6任一权利要求所述方法制备的新型阻燃隔热弹性聚酯材料。
8.根据权利要求7所述的新型阻燃隔热弹性聚酯材料,其特征在于,所述
新型阻燃隔热弹性聚酯材料根据厚度不同分为卷材和板材两种。
9.权利要求1-6任一权利要求所述方法制备的新型阻燃隔热弹性聚酯材料
作为家具垫材、交通工具座椅垫材及软性衬垫层压复合材料的应用。

说明书

一种新型阻燃隔热弹性聚酯材料及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及聚酯材料技术领域,具体涉及一种新型阻燃隔热弹性聚酯材料及
其制备方法和应用。

背景技术

目前隔热弹性材料主要采用软质聚氨酯泡沫塑料,优点是回弹性与隔热效果
都较好。但是软质聚氨酯存在一个非常明显的缺陷—极易燃烧,而且燃烧过程中
会产生大量有毒烟雾,极易造成人的窒息死亡。现有技术中一般通过添加阻燃剂
来改变聚氨酯的阻燃性能,如添加大量的固体阻燃剂,虽然能起到一定的阻燃效
果但力学性能就会严重下降;含卤阻燃剂的耐热性好,但是燃烧时会产生更多的
烟、腐蚀性气体和有毒气体,易对人体造成二次伤害;氟氯烃类发泡剂对臭氧层
的破坏作用很大。目前聚氨酯阻燃改性难度大,而且不能从根本上解决聚氨酯阻
燃的问题。因此,亟需研发一种阻燃性能优异的新型隔热弹性材料替代软质聚氨
酯材料。

发明内容

本发明目的是提供一种新型阻燃隔热弹性聚酯材料及其制备方法和应用,以
解决现有技术的不足。

本发明采用以下技术方案:

一种新型阻燃隔热弹性聚酯材料的制备方法,包括如下步骤:

步骤一、将磷系共聚型永久阻燃聚酯切片放入真空转鼓干燥设备中,在真空
条件下,缓慢升温至110~145℃,进行预结晶2~6h,再转入充填式干燥塔中,升
温140~165℃干燥3~8h,达到水份含量≤30ppm;纺丝温度为255~282℃,经螺
杆挤压机熔融、静态混合、过滤后,进入箱体计量泵计量,通过“C”型中空喷
丝板挤出,经非对称环吹强风骤冷制得初生丝;将初生丝平衡、集束后,经牵伸、
卷曲、切断及松驰热定型制得2~10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维;

步骤二、将85~95wt%的2~10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维、
15~5wt%的低熔点涤纶短纤维混匀,再经过清花、梳棉、纵向与横向交叉铺网,
之后经过热轧机或热风烘燥机将低熔点涤纶短纤维熔化与阻燃三维螺旋型卷曲
中空聚酯纤维热粘合,制备得到立体网状型的新型阻燃隔热弹性聚酯材料。

进一步地,步骤一磷系共聚型永久阻燃聚酯切片的磷含量为7500~8500ppm,
特性粘度为0.65~0.80dl/g,熔点≥240℃,二甘醇≤3.0%,端羧基≤30mol/t。

进一步地,步骤一非对称环吹强风骤冷的环吹风温度为15~25℃,环吹风速
度1.5~4.5m/s。

进一步地,步骤一牵伸倍数为2.5~4.0,松驰热定型温度为130~180℃。

进一步地,步骤二低熔点涤纶短纤维的熔点为120~180℃。

进一步地,步骤二热粘合的温度高于低熔点涤纶短纤维的熔点0~10℃。

上述方法制备的新型阻燃隔热弹性聚酯材料。

进一步地,所述新型阻燃隔热弹性聚酯材料根据厚度不同分为卷材和板材两
种。

上述方法制备的新型阻燃隔热弹性聚酯材料作为家具垫材、交通工具座椅垫
材及软性衬垫层压复合材料的应用。

本发明的有益效果:

1、本发明材料具有优越的性能:(1)永久阻燃,并且阻燃性比阻燃软质聚
氨酯泡沫塑料好,极限氧指数(LOI)≥32%,燃烧时烟密度等级≤50,产烟毒
性不低于ZA2级;(2)隔热性、膨松性及回弹性能与软质聚氨酯泡沫塑料相似。
本发明材料可代替聚软质氨酯泡沫塑料用作家具垫材、交通工具座椅垫材及各种
软性衬垫层压复合材料等。

2、本发明方法选用磷系共聚型阻燃聚酯切片,经“C”型中空喷丝板挤出,
采用非对称环吹强冷风骤冷、低牵及低温松驰热定型制得阻燃三维螺旋型卷曲中
空聚酯纤维,产品中空率≥30%,膨松性及回弹性较好;将低熔点涤纶短纤维软
化、熔融作为热粘剂,与阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维相互粘结成立体网状
型的新型阻燃隔热弹性聚酯材料,粘结牢固,成型好;未添加其他胶粘剂,产品
环保,使用安全。

附图说明

图1为本发明材料制备流程图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明
本发明,但并不用来限定本发明的实施范围。

一种新型阻燃隔热弹性聚酯材料的制备方法,包括如下步骤:

步骤一、将磷含量为7500~8500ppm,特性粘度为0.65~0.80dl/g,熔点≥
240℃,二甘醇≤3%,端羧基≤30mol/t的磷系共聚型永久阻燃聚酯切片放入真
空转鼓干燥设备中,在真空条件下,缓慢升温至110~145℃,进行预结晶2~6h,
再转入充填式干燥塔中,升温140~165℃干燥3~8h,达到水份含量≤30ppm;
纺丝温度为255~282℃,经螺杆挤压机熔融、静态混合、过滤后,进入箱体计量
泵计量,通过“C”型中空喷丝板挤出,经温度为15~25℃,速度为1.5~4.5m/s
的非对称环吹强风骤冷制得初生丝;将初生丝平衡、集束后,经2.5~4.0倍牵伸、
卷曲、切断及130~180℃松驰热定型制得2~10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯
纤维;制备的阻燃三维螺旋卷曲中空聚酯纤维的中空率≥30%,膨松性及回弹性
较好。

步骤二、选用熔点为120~180℃的低熔点涤纶短纤维为热粘合剂,将
85~95wt%的2~10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维、15~5wt%的低熔点涤
纶短纤维混匀,再经过清花、梳棉、纵向与横向交叉铺网,之后经过热轧机或热
风烘燥机在高于低熔点涤纶短纤维的熔点0~10℃的温度下将低熔点涤纶短纤维
熔化与阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维热粘合,制备得到立体网状型的新型阻
燃隔热弹性聚酯材料,根据厚度不同可分为卷材和板材两种。

上述制备方法中选用磷系共聚型永久阻燃聚酯切片为原料生产阻燃三维螺
旋型卷曲中空聚酯纤维,其中磷含量7500~8500ppm,以达到与低熔点涤纶短纤
维混合物中磷含量≥7000ppm;特性粘度为0.65~0.80dl/g,熔点≥240℃,二甘醇
≤3%,端羧基≤30mol/t,熔融流变性好,且分子量分布窄,有利于纺丝及提高
纤维强度。将磷系共聚型永久阻燃聚酯切片预结晶之后干燥,有利于避免磷系共
聚型永久阻燃聚酯切片干燥时粘连。纺丝温度为255~282℃,温度过低易形成注
头丝、飘丝,温度过高熔体从“C”型中空喷丝板挤出易膨胀封口,造成纤维中
空率低。采用非对称环吹强风骤冷方式,有利于初生丝的分子取向和结晶结构不
同,具有自卷能力。

上述方法制备的新型阻燃隔热弹性聚酯材料具有优越的性能:(1)永久阻燃,
并且阻燃性比阻燃软质聚氨酯泡沫塑料好,极限氧指数(LOI)≥32%,燃烧时
烟密度等级≤50,产烟毒性不低于ZA2级;(2)隔热性、膨松性及回弹性能与软
质聚氨酯泡沫塑料相似。本发明材料可代替软质聚氨酯泡沫塑料用作家具垫材、
交通工具座椅垫材及各种软性衬垫层压复合材料等。

以下实施例涉及的磷系共聚型永久阻燃聚酯切片的制备方法:将62~67wt%
精对苯二甲酸(PTA)、28~33.5wt%乙二醇(EG)、4.5~5.0wt%2-羧乙基苯基次
膦酸(磷系共聚型阻燃剂,CEPPA)及300~500ppm锑系催化剂(三氧化二锑、
醋酸锑或乙二醇锑),混合打浆后,在温度230~260℃,压力0.1~0.3Mp及搅拌
条件下酯化120~240min,至酯化完成;再升温至260~275℃,真空度控制在
1000~1600Pa,进行预缩聚约30~90min;再调节真空度至100pa以下,升温
至270~282℃进行缩聚约120~300min,直至缩聚达到设定粘度值;经铸带、冷
却、切粒制得磷系共聚型永久阻燃聚酯切片。低熔点涤纶短纤维为四川汇维仕化
纤有限公司提供,型号:LMF。

实施例1

1、将磷系共聚型永久阻燃聚酯切片(磷含量为8500ppm)放入真空转鼓干
燥设备中,在真空条件下,缓慢升温至110℃,进行预结晶2h,再转入充填式干
燥塔中,升温140℃干燥3h,达到水份含量≤30ppm;纺丝温度为255℃,经螺
杆挤压机熔融、静态混合、过滤后,进入箱体计量泵计量,通过“C”型中空喷
丝板挤出,经温度为15℃,速度为1.5m/s的非对称环吹强风骤冷制得初生丝;
将初生丝平衡、集束后,经2.5倍牵伸、卷曲、切断及130℃松驰热定型制得2~10D
的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维;

2、将85wt%的2~10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维、15wt%的低熔
点涤纶短纤维混匀,再经过清花、梳棉、纵向与横向交叉铺网,之后经过热轧机
或热风烘燥机在低熔点涤纶短纤维的熔点温度条件下将低熔点涤纶短纤维熔化
与阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维热粘合,制备得到立体网状型的新型阻燃隔
热弹性聚酯材料。

实施例2

步骤一、将磷系共聚型永久阻燃聚酯切片(磷含量为8000ppm)放入真空转
鼓干燥设备中,在真空条件下,缓慢升温至130℃,进行预结晶4h,再转入充填
式干燥塔中,升温155℃干燥5h,达到水份含量≤30ppm;纺丝温度为265℃,
经螺杆挤压机熔融、静态混合、过滤后,进入箱体计量泵计量,通过“C”型中
空喷丝板挤出,经温度为20℃,速度为3m/s的非对称环吹强风骤冷制得初生丝;
将初生丝平衡、集束后,经3倍牵伸、卷曲、切断及150℃松驰热定型制得2~10D
的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维;

步骤二、将90wt%的2~10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维、10wt%
的低熔点涤纶短纤维混匀,再经过清花、梳棉、纵向与横向交叉铺网,之后经过
热轧机或热风烘燥机在高于低熔点涤纶短纤维的熔点5℃的温度下将低熔点涤
纶短纤维熔化与阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维热粘合,制备得到立体网状型
的新型阻燃隔热弹性聚酯材料。

实施例3

步骤一、将磷系共聚型永久阻燃聚酯切片(磷含量为7500ppm)放入真空转
鼓干燥设备中,在真空条件下,缓慢升温至145℃,进行预结晶6h,再转入充填
式干燥塔中,升温165℃干燥8h,达到水份含量≤30ppm;纺丝温度为282℃,
经螺杆挤压机熔融、静态混合、过滤后,进入箱体计量泵计量,通过“C”型中
空喷丝板挤出,经温度为25℃,速度为4.5m/s的非对称环吹强风骤冷制得初生
丝;将初生丝平衡、集束后,经4.0倍牵伸、卷曲、切断及180℃松驰热定型制
得2~10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维;

步骤二、将95wt%的2~10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维、5wt%的
低熔点涤纶短纤维混匀,再经过清花、梳棉、纵向与横向交叉铺网,之后经过热
轧机或热风烘燥机在高于低熔点涤纶短纤维的熔点10℃的温度下将低熔点涤纶
短纤维熔化与阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维热粘合,制备得到立体网状型的
新型阻燃隔热弹性聚酯材料。

对比例

市购软质阻燃聚氨酯泡沫塑料,其性能指标见表1。

性能测试

将实施例1-3与对比例的阻燃软质聚氨酯泡沫塑料相关性能进行比较,检测
标准及检测结果见表1。

表1


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本发明公开了一种新型阻燃隔热弹性聚酯材料的制备方法:将磷系共聚型永久阻燃聚酯切片预结晶、干燥,达到水份含量30ppm;纺初生丝,平衡、集束后,经牵伸、卷曲、切断及松驰热定型制得210D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维;将8595wt的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维、155wt的低熔点涤纶短纤维混匀,再经过清花、梳棉、铺网,之后经过热轧机或热风烘燥机将低熔点涤纶短纤维熔化与阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯。

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