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1、10申请公布号CN104099124A43申请公布日20141015CN104099124A21申请号201310136521522申请日20130415C10G55/0420060171申请人中石化洛阳工程有限公司地址471003河南省洛阳市涧西区中州西路27号申请人中石化炼化工程集团股份有限公司72发明人黄新龙亚飞张瑞风王洪斌江莉李节王少锋74专利代理机构郑州中民专利代理有限公司41110代理人郭中民54发明名称一种延迟焦化循环油在线循环的试验方法57摘要本发明属于石油炼制技术领域，一种延迟焦化循环油在线循环的试验方法，新鲜进料与来自分馏塔底的循环油以及高温惰性气体混合后进入加热炉加热，加。
2、热后的高温物料进入焦炭塔进行焦化反应；反应生成的高温油气进入分馏塔进行分馏，来自分馏塔塔顶的气液混合物经冷却后回收；而来自分馏塔塔底的循环油经循环油泵抽出后输送到加热炉的入口与新鲜原料混合，从而实现循环油的在线循环。通过此种方法，能够克服现有延迟焦化试验装置试验效率低以及劳动强度大等缺点，本发明提供的一种延迟焦化循环油在线循环的试验方法，能够在35天内完成1个操作条件试验，效率提高10倍以上。51INTCL权利要求书1页说明书6页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页附图1页10申请公布号CN104099124ACN104099124A1/1页21一种。
3、延迟焦化循环油在线循环的试验方法，其特征在于经计量的新鲜进料与来自分馏塔底的循环油以及一定比例的高温惰性气体混合后进入加热炉加热，加热后的高温物料经转油线进入焦炭塔进行焦化反应；反应生成的高温油气进入分馏塔进行分馏，控制分馏塔的温度和压力，并在塔的下部注入一定量的高温惰性气体对塔内物料进行气提；来自分馏塔塔顶的气液混合物经冷却后回收；而来自分馏塔塔底的循环油经循环油泵抽出后输送到加热炉的入口与新鲜原料混合，从而实现循环油的在线循环。2根据权利要求1所述的延迟焦化循环油在线循环的试验方法，其特征在于所述来自分馏塔底的循环油的量通过调整分馏塔塔顶的压力来控制。3根据权利要求1所述的延迟焦化循环油在。
4、线循环的试验方法，其特征在于所述来自分馏塔底的循环油的量通过控制分馏塔塔顶的油气温度调节。4根据权利要求1所述的延迟焦化循环油在线循环的试验方法，其特征在于所述来自分馏塔底的循环油的量通过调节注入分馏塔的惰性气体量来控制。5根据权利要求1所述的延迟焦化循环油在线循环的试验方法，其特征在于所述高温惰性气体的温度为200380。6根据权利要求1所述的延迟焦化循环油在线循环的试验方法，其特征在于所述加热炉出口的物料温度控制在420520。7根据权利要求1所述的延迟焦化循环油在线循环的试验方法，其特征在于所述的分馏塔由汽提段和精馏段组成。8根据权利要求1所述的延迟焦化循环油在线循环的试验方法，其特征在。
5、于所述惰性气体为水蒸汽、氮气或焦化干气。9根据权利要求1所述的延迟焦化循环油在线循环的试验方法，其特征在于所述的来自分馏塔底的循环油与新鲜进料的质量比在02之间。10根据权利要求1所述的延迟焦化循环油在线循环的试验方法，其特征在于所述新鲜进料为减压渣油、常压渣油、重质原油、减压蜡油、脱油沥青、脱沥青油、渣油加氢重油、热裂化渣油、润滑油精制的抽出油、催化裂化的循环油和澄清油、乙烯裂解渣油以及焦油沥青等中的一种或一种以上。权利要求书CN104099124A1/6页3一种延迟焦化循环油在线循环的试验方法技术领域0001本发明是属于石油炼制技术领域，具体涉及到对延迟焦化试验装置的工艺方法。背景技术00。
6、02延迟焦化工艺因脱炭彻底、流程简单、技术成熟、装置投资较低等故已成为重油加工的重要工艺之一，但随着原油的重质化，重油的性质越来越差，这给延迟焦化工艺加工劣质重油带来了挑战，主要表现在加热炉管结焦加剧，运行周期缩短；低附加值的气体和焦炭产率较高，而液收较低；易生成弹丸焦，从而引起焦炭塔的震动，给安全生产带来隐患。因此对现有的延迟焦化工艺进行改进或开发新的劣质重油加工技术是炼油工作者面临的迫切任务。0003要开发延迟焦化新工艺、新技术，就要在延迟焦化模拟试验装置上进行工艺试验，但现有的延迟焦化模拟试验装置因仅能进行单程操作，完成一个循环比条件试验需要进行多次单程试验，因此效率较低。为了提高试验效。
7、率，石油炼制研究者已对延迟焦化模拟试验装置进行了改进。0004专利CN002333716和CN2004200107123均公开了一种延迟焦化试验装置便于除焦的焦炭塔，采用该两种方法除焦时省时省力，且减少了粉尘污染，改善了工作环境。0005专利CN200420010660X公开了一种用于小型试验装置反应器的保温炉，采用该技术，可使焦炭塔进料结束后能快速降温，缩短了试验周期。0006上述专利的焦炭塔及其保温炉仅为装置其中的一个设备，专利中并未涉及到焦化生成油气的在线分离和循环油的在线循环，因此，采用该类设备进行延迟焦化中试试验效率还是很低。发明内容0007本发明的目的是能够实现焦化生成油气的直接分。
8、馏，得到的循环油通过循环油泵抽出后直接与新鲜进料混合，从而实现循环油的在线循环。通过此种方法，能够克服现有延迟焦化试验装置试验效率低以及劳动强度大等缺点，本发明提供的一种延迟焦化循环油在线循环的试验方法，能够在35天内完成1个操作条件循环比、炉出口温度、焦炭塔顶压力、注水量等试验，效率提高10倍以上。0008为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是0009一种延迟焦化循环油在线循环的试验方法，其特征在于新鲜进料与来自分馏塔底的循环油以及一定量的高温惰性气体混合后进入加热炉加热，加热后的高温物料经转油线进入焦炭塔进行焦化反应；反应生成的高温油气进入分馏塔进行分馏，控制分馏塔的温度和压力，并在塔。
9、的下部注入一定比例的高温惰性气体对塔内物料进行气提；来自分馏塔塔顶的气液混合物经冷却后回收；而来自分馏塔塔底的循环油经循环油泵抽出后输送到加热炉的入口与新鲜原料混合，从而实现循环油的在线循环。0010在上述过程中，为了得到不同循环比下的操作条件，可采用三种方法来控制所述说明书CN104099124A2/6页4来自分馏塔底循环油的量调整分馏塔塔顶的压力，压力调大，循环油量增加，压力降低，循环油量减少；控制分馏塔塔顶的油气温度，该油气温度高低与循环油量增减成反比；调节注入分馏塔的惰性气体量，惰性气体注入量大小与循环油量增减成反比。0011本发明一种延迟焦化循环油在线循环的试验方法，其进一步特征在于。
10、所述高温惰性气体的温度为120350，优选200380。0012本发明一种延迟焦化循环油在线循环的试验方法，其进一步特征在于所述新鲜进料与来自分馏塔底的循环油以及占新鲜进料的0510质量百分数的高温惰性气体混合后进入加热炉加热。0013本发明一种延迟焦化循环油在线循环的试验方法，其进一步特征在于反应生成的高温油气进入分馏塔进行分馏，控制分馏塔的温度和压力，并在塔的下部注入一定量的高温惰性气体对塔内物料进行气提，所述高温惰性气体与塔内物料的质量比为00115。0014本发明一种延迟焦化循环油在线循环的试验方法，其进一步特征在于所述加热炉出口的物料温度控制在420520。0015本发明一种延迟焦化。
11、循环油在线循环的试验方法，其进一步特征在于所述的焦化试验新鲜进料包括但不限于减压渣油、常压渣油、重质原油、减压蜡油、脱油沥青、脱沥青油、渣油加氢重油、热裂化渣油、润滑油精制的抽出油、催化裂化的循环油和澄清油、乙烯裂解渣油以及焦油沥青等中的一种或一种以上的混合物。0016本发明一种延迟焦化循环油在线循环的试验方法，其进一步特征在于所述的分镏塔由汽提段和精馏段组成，其中汽提段的理论板数为25块，精馏段的理论板数为510块；回流比为115。0017本发明一种延迟焦化循环油在线循环的试验方法，其进一步特征在于所述的分馏塔切割点为200500；优选350485。0018本发明一种延迟焦化循环油在线循环的。
12、试验方法，其进一步特征在于所述的惰性气体包括但不限于水蒸汽、氮气以及低沸点的烃类如焦化干气、天然气等。0019本发明一种延迟焦化循环油在线循环的试验方法，其进一步特征在于所述的循环油泵为齿轮泵，但不限于齿轮泵；在循环油泵上安装精确计量仪，可准确计量循环油的流量，从而可计算出每次试验的循环比。0020本发明一种延迟焦化循环油在线循环的试验方法，其进一步特征在于所述的来自分馏塔底的循环油与新鲜进料的质量比即循环比可在02之间灵活调节，即可进行单程操作，也可进行350重油全部循坏操作，或部分重油循坏操作。0021所述的来自分馏塔底的循环油也可通过自动液位控制阀先排到缓冲罐中，然后通过循环油泵把部分循。
13、环油抽出与新鲜进料混合，以实现不同于常规焦化工艺流程的灵活可调循环延迟焦化工艺流程。0022所述的来自分馏塔顶的气液混合物可进入气液分离罐进行气液分离，其不凝气冷却后回收、计量；而液相经冷却后回收、计量。从而达到生成油含水量小于03的目的。0023在现有的延迟焦化模拟试验装置上增加1个分馏塔、1台循环油泵等设备，并与先进的控制技术等相配套，实现焦化生成油气在分馏塔内直接切割出循环油，用循环油泵来控制分馏塔的液位，并计量循环油，其循环油直接与新鲜进料混合后再去加热炉加热，然后说明书CN104099124A3/6页5进入焦炭塔进行焦化反应。0024本发明与现有技术相比，具有以下优点00251与现有。
14、技术相比，焦化生成油直接通过分馏塔进行蒸馏切割，得到的循环油通过循环油泵直接循环，从而避免多次单程试验得到的生成油经常压蒸馏和减压蒸馏制备循环油过程，极大地减少了工作量，也极大地降低了劳动强度；00262与现有技术相比，在加热炉出口温度、注汽量、焦炭塔顶压力等不变的工况下、完成一个循环比试验由以前的4次及以上压缩到1次试验即可完成，效率成倍提高；00273与现有技术相比，本发明提高工作效率10倍以上，或压缩工作量不足原来的10；同时因一个工况下的试验由一次试验完成，从而减少了试验过程的物料损失，显著提高了物料平衡的准确性，一般在995以上；00284按照本发明方法，可显著降低焦化生成油中的含水。
15、量，一般小于03，从而避免焦化生成油在实沸点蒸馏装置上进行汽油馏分、柴油馏分和焦化蜡油的蒸馏切割中因含水量高引起的突沸现象。附图说明0029图1是本发明实现循环油直接循环的一种工艺流程简图。0030图中1新鲜进料，2惰性气体，3加热炉，4焦炭塔，5分馏塔，6循环油，7循环油泵，8冷却器，9焦化生成油气，10惰性气体具体实施方式0031下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明，具体实施方式并不限制本发明要求保护的范围。0032如图1所示，经计量的80320的新鲜进料1与来自分馏塔底的100360的循环油6以及一定比例的120550的惰性气体2混合后进入加热炉3加热，控制加热炉3的出口温度为4。
16、20520，然后高温物料经转油线进入焦炭塔4进行焦化反应；控制焦炭塔4顶的压力，来自焦炭塔4顶的420450的高温油气进入分馏塔5进行分馏，通过控制分馏塔5的温度和压力以及在分馏塔5的下部注入一定量的330380的惰性气体10对塔内的物料进行气提；来自分馏塔5顶部的气液混合物经冷却器8冷却后回收、计量焦化生成油气9包括富气、汽柴油馏分和焦化蜡油等；而来自分馏塔5底部的循环油6经循环油泵7抽出、计量后输送到加热炉3的入口与新鲜原料混合，从而实现循环油的在线循环。0033实施例10034工艺描述进料为426KG/H的120重油I性质列于表1中经泵加压与来自分馏塔底的293KG/H的270循环油和2。
17、G/MIN的345水蒸汽混合后进入加热炉加热，控制加热炉的出口物料温度为495，然后进入焦炭塔，在017MPA的压力下进行裂解和缩合反应。生成的焦炭留在焦炭塔中，出焦炭塔顶的高温油气进入分馏塔进行分离，控制分馏塔底的温度为345、塔顶的压力为003MPA以及温度为185左右，并在分馏塔的下部吹入20G/MIN的360水蒸汽。经分馏后得到的汽柴油和焦化蜡油的混合油气以及不凝气富气从分馏塔的顶部出来后经冷凝冷却回收、计量；出分馏塔底的循环油经泵抽出、计量后说明书CN104099124A4/6页6返回到加热炉的入口与新鲜进料混合。0035本实施例1的工艺操作条件和产品分布列于表2；分离效果列于表3。。
18、0036表1实施例的重油主要性质00370038实施例20039工艺描述同实施例1，循环比为0506时的工艺条件见表2；分离效果见表3。0040实施例30041工艺描述同实施例1，循环比为0379时的工艺条件见表2；分离0042效果见表3。0043由表3看出，在其他条件基本一致的情况下，改变循环比操作后，焦化蜡油和循环油的性质有较大变化。即随着循环比的降低，切割点提高，焦化蜡油和循环油的密度变大、残炭和沥青质提高、馏程变重。0044实施例40045工艺描述同实施例1，重油II性质见表1，循环比为0283时的工艺条件见表2；分离效果见表3。在表3中一并列出了其工业焦化装置的循环油性质。0046从表3看出，采用该专利技术的分馏塔分离效果要好于工业装置，其循环油的馏程330，而工业生产装置的循环油还含有重柴油组分。0047表2本发明专利的操作条件和产品分布0048说明书CN104099124A5/6页700490050表3焦化蜡油和循环油的主要性质说明书CN104099124A6/6页800510052说明书CN104099124A1/1页9图1说明书附图CN104099124A。