一种固液反应分离间歇式离子液体生产装置技术领域
本发明涉及一种离子液体生产装置，具体涉及一种固液反应分离间歇式离子液体生产装置，是一种集固液或液液混合强化、反应与控温、固液或液液分离、产品纯化功能于一体的间歇式离子液体生产装置，属化工领域。
背景技术
由空间大小差异很大的阴、阳离子构成的盐，室温或低温下以熔融态形式存在，这类盐被称作离子液体。离子液体，具备多个优良特性，如本体导电、不挥发、环境友好、不易燃、不易爆、易回收再利用、溶解性能好等。其用途广泛：用于诸如脱硫、脱碳、脱氮、除重金属的“三废”处理等；用于替代传统对环境有污染的溶剂如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯等；用于制药领域作溶剂、催化剂、中间体等；用于传感器领域作感应材料等；用于高分子材料作溶剂、固化剂等；用于电池领域作电极材料、电解质溶液等；用于化工领域作萃取剂、消除共沸等；另有用作相变储热材料、高温润滑油、液态磁感应材料等。
离子液体种类繁多，制备时涉及均相和非均相混合、反应、分离等过程，工业规模生产时，在这些方面会存在很多技术上的难题，尤其是遇到固液或液液非均相过程时，主因为多数离子液体本体黏度较大，少量制备时，传质、传热问题影响不大，当规模较大时，传质、传热问题突出，反应和纯化过程在空间分布差异很大，因此，有必要设计和开发新的化工过程技术，运用到这类离子液体规模化生产过程中。
现今，还没有这样的间歇式离子液体生产装置：其集固液或液液混合强化、反应与控温、固液或液液分离、产品纯化功能于一体；其采用静态混合器和循环物料来实现混合强化；其适用于固液和液液物料的非均相混合、反应、分离、纯化；其采用薄膜蒸发器来实现纯化过程。
发明内容
本发明的目的是提供一种固液反应分离间歇式离子液体生产装置，本发明的装置集固液或液液混合强化、反应与控温、固液或液液分离、产品纯化功能于一体，离子液体产品生产经投料、混合、反应、分离、纯化过程持续完成。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种固液反应分离间歇式离子液体生产装置，其特征在于包括进料管路（S01）、搅拌式反应釜（M01）、返混循环泵（P01）、静态混合器（M02）、换热器（H01）、反应物料流向切调阀（V01）、固液物料流向切调阀（V02）、固液分离器(F01)、液液分离器(F02)、液体物料流向切调阀（V03）、产品罐（C01）、产品纯化循环泵（P02）、薄膜蒸发器（T01）；
（1）返混循环泵（P01）为离心泵、往复泵、螺杆泵或齿轮泵；
（2）反应物料流向切调阀（V01）是三通阀或两个二通阀组合，所述阀门是球阀、旋塞阀、闸阀、截止阀、节流阀或蝶阀；
（3）固液物料流向切调阀（V02）同反应物料流向切调阀（V01）；
（4）液体物料流向切调阀（V03）同反应物料流向切调阀（V01）；
（5）固液分离器(F01)为离心式、过滤式或压滤式；
（6）液液分离器(F02)为萃取式；
（7）产品纯化循环泵（P02）同返混循环泵（P01）；
（8）各设备间的衔接关系为：进料管路（S01）出口与搅拌式反应釜（M01）入口连通；搅拌式反应釜（M01）出口与返混循环泵（P01）入口连通；返混循环泵（P01）出口与静态混合器（M02）入口连通；静态混合器（M02）出口与换热器（H01）入口连通；换热器（H01）出口与反应物料流向切调阀（V01）入口连通；反应物料流向切调阀（V01）出口与搅拌式反应釜（M01）入口、固液物料流向切调阀（V02）入口连通；固液物料流向切调阀（V02）出口与固液分离器（F01）入口、液液分离器（F01）入口连通；固液分离器（F01）出口与液体物料流向切调阀（V03）入口连通；液体物料流向切调阀（V03）出口与液液分离器（F02）入口、产品罐（C01）入口连通；液液分离器（F02）出口与产品罐（C01）入口连通；产品罐（C01）出口与产品纯化循环泵（P02）入口连通；产品纯化循环泵（P02）出口与薄膜蒸发器（T01）入口连通；薄膜蒸发器（T01）出口与产品罐（C01）入口连通。
本发明一种固液反应分离间歇式离子液体生产装置适用于多种类型离子液体生产，包括黏度较低的如二氰胺类离子液体，也包括黏度较高的氯铝酸类、氯铁酸类离子液体等。
本发明的优点和有益效果表现为：（1）将离子液体生产过程中的固液或液液混合强化、反应与控温、固液或液液分离、产品纯化功能集为一体；（2）实现解决离子液体生产过程固液或液液非均相混合难的问题；（3）解决大黏度离子液体中少量溶剂难以除尽的问题；（4）解决传统除杂能耗高的问题。
附图说明
图1是一种固液反应分离间歇式离子液体生产装置流程图。
附图标记：S01.进料管路；M01.搅拌式反应釜；P01.返混循环泵；M02.静态混合器；H01.换热器；V01.反应物料流向切调阀；V02.固液物料流向切调阀；F01.固液分离器；F02.液液分离器；V03.液体物料流向切调阀；C01.产品罐；P02.产品纯化循环泵；T01.薄膜蒸发器。
具体实施方式
下面结合附图1对本发明作进一步详细说明。
实施例1、一种固液反应分离间歇式离子液体生产装置。
一种固液反应分离间歇式离子液体生产装置，如图1所示，包括进料管路（S01）、搅拌式反应釜（M01）、返混循环泵（P01）、静态混合器（M02）、换热器（H01）、反应物料流向切调阀（V01）、固液物料流向切调阀（V02）、固液分离器(F01)、液液分离器(F02)、液体物料流向切调阀（V03）、产品罐（C01）、产品纯化循环泵（P02）、薄膜蒸发器（T01）。
所述的搅拌式反应釜（M01），用作固液或液液混合、返混、反应的场所。
所述的返混循环泵（P01）为离心泵，用作为固液或液液混合强化提供循环动力。
所述的静态混合器（M02）用作强化固液或液液混合。
所述的换热器（H01）是列管式换热器，用作对反应物料进行加热、冷却或控温。
所述的反应物料流向切调阀（V01）为两个二通球阀组合，用作控制物料混合强化、相分离过程，其中，流向1是作为返混物料流通到搅拌式反应釜（M01），流向2是将反应结束后的固液或液液混合物料流通到固液分离器(F01)或液液分离器(F02)。
所述的固液分离器(F01)为压滤式，用来分离反应结束后的固液物料。
所述的产品罐（C01）为产品存放场所，与固液分离器相承接。
所述的产品纯化循环泵（P02）为离心泵，用作为产品纯化提供循环动力。
所述各设备间的衔接关系为：进料管路（S01）出口与搅拌式反应釜（M01）入口连通；搅拌式反应釜（M01）出口与返混循环泵（P01）入口连通；返混循环泵（P01）出口与静态混合器（M02）入口连通；静态混合器（M02）出口与换热器（H01）入口连通；换热器（H01）出口与反应物料流向切调阀（V01）入口连通；反应物料流向切调阀（V01）出口与搅拌式反应釜（M01）入口、固液物料流向切调阀（V02）入口连通；固液物料流向切调阀（V02）出口与固液分离器（F01）入口、液液分离器（F01）入口连通；固液分离器（F01）出口与液体物料流向切调阀（V03）入口连通；液体物料流向切调阀（V03）出口与液液分离器（F02）入口、产品罐（C01）入口连通；液液分离器（F02）出口与产品罐（C01）入口连通；产品罐（C01）出口与产品纯化循环泵（P02）入口连通；产品纯化循环泵（P02）出口与薄膜蒸发器（T01）入口连通；薄膜蒸发器（T01）出口与产品罐（C01）入口连通。
本发明的一种固液反应分离间歇式离子液体生产装置，处于工作状态时的工艺步骤如下1至3所述。
1、混合反应：将反应物料流向切调阀（V01）出口流向调整为流通到搅拌式反应釜（M01），情况1，混合反应过程剧烈，先向搅拌式反应釜（M01）中输入部分不反应或反应缓慢的物料，启动返混循环泵（P01），通过换热器（H01）调温后，逐步输入另外的反应物料；情况2，混合反应过程缓慢，将物料输入搅拌式反应釜（M01），启动返混循环泵（P01），进行循环混合反应，同时通过换热器（H01）调温。
2、固液或液液分离：情况1，固液分离后无需液液分离，将液体物料流向切调阀（V03）出口流向调至产品罐（C01），固液物料流向切调阀（V02）出口流向调至固液分离器（F01），反应物料流向切调阀（V01）出口流向调至固液物料流向切调阀（V02）；情况2，固液分离后需液液分离，将液体物料流向切调阀（V03）出口流向调至液液分离器（F02），其它同情况1；情况3，直接液液分离，将固液物料流向切调阀（V02）出口流向调至液液分离器（F02），反应物料流向切调阀（V01）出口流向调至固液物料流向切调阀（V02）。。
3、产品纯化：启动产品纯化循环泵（P02）让产品进入薄膜蒸发器（T01），将挥发性成份通过薄膜蒸发器（T01）蒸发掉。
实施例2、利用本发明一种固液反应分离间歇式离子液体生产装置结合实施例1生产1-丁基-3-甲基咪唑氯化双锌盐（[C4MIm]Zn2Cl5）。
原料A：1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，150mol；
原料B：氯化锌，305mol；
混合反应：常温全混，升温至100℃反应48h，返混循环泵（P01）以0.5m3/h流量循环；
固液分离：过滤未反应氯化锌固体得1-丁基-3-甲基咪唑氯化双锌盐（[C4MIm]Zn2Cl5）；
生产效果：1-丁基-3-甲基咪唑氯化双锌盐（[C4MIm]Zn2Cl5）纯度为99.3%。
实施例3、利用本发明一种固液反应分离间歇式离子液体生产装置结合实施例1生产1-己基-3-甲基咪唑氯化铁盐（[C6MIm]FeCl4）。
原料A：1-己基-3-甲基咪唑氯盐，200mol；
原料B：六水合氯化铁，200mol；
混合反应：逐步混合，常温反应6h，返混循环泵（P01）以0.8m3/h流量循环；
固液分离：过滤未反应的固体得双液相；
液液分离：去水相得油相1-己基-3-甲基咪唑氯化铁盐（[C6MIm]FeCl4）；
产品纯化：利用薄膜蒸发器（T01）减压蒸馏去除油相中的残留水；
生产效果：1-己基-3-甲基咪唑氯化铁盐（[C6MIm]FeCl4）纯度为99.7%。