一种卷绕保温筒的制备方法 【技术领域】
本发明属于高温炉用热场材料配件技术领域, 具体涉及一种卷绕保温筒的制备方法。 背景技术 高温炉作为粉末冶金、 新材料、 新能源、 国防工业等领域常用设备之一, 得到广泛 的应用。高温炉用热场材料具有功能和结构双重功效, 作为消耗部件, 每年的消耗量巨大。 近年, 由于炭 / 炭复合材料制备技术的进步及自身优异的力学性能、 保温性能和抗腐蚀、 抗 气流冲刷等性能, 使高温炉用热场材料逐步由石墨材料转向炭 / 炭复合材料。
目前, 高温炉用保温筒的卷绕成型方式分为连续卷绕成型和逐层卷绕成型的方 式。 连续卷绕成型方式存在的问题是 : 保温毡内外表面过渡段的打磨修复困难, 且外观不太 美观 ; 另一方面, 采用此方法卷绕成型后的保温筒在炭化、 高温处理工艺过程中应力难以释 放, 造成产品分层。逐层卷绕成型方式存在的问题是 : 由于是逐层卷绕, 层与层之间结合力
不够强, 同样在炭化、 高温处理工艺过程中易造成产品分层。
在 2009 年 6 月 10 日公告的发明专利 CN100497753C 中公开了一种单晶硅拉制炉 用炭 / 炭保温罩的制备方法, 该专利采用炭纤维无纬布与薄纤维网胎交替环向卷绕, 径向 针刺制成的保温罩预制体为坯体, 经过后续致密工艺制得的保温罩。在 2009 年 6 月 24 日 公开的发明专利 CN101463500A 中公开了一种高温炉耐火保温罩及其生产工艺, 该专利采 用里层为高密度外层为低密度, 中间为缓渗层的预制体针刺结构, 经过后续致密工艺制得 保温罩。在 2009 年 10 月 7 日公开的发明专利 CN101550017A 中公开了一种高温炉用固化 碳纤维保温材料及其生产工艺, 工艺路线为针刺网胎结构预制体制备、 致密、 纯化、 机加工、 表层处理、 净化杂质处理。在 2010 年 3 月 10 日公开的发明专利 CN101664955A 中公开了一 种单晶炉用硬质复合石墨毡保温隔热桶制作工艺, 其表面采用 SiC、 石墨粉、 炭纤维混合填 料涂层处理。在 2010 年 8 月 11 日公告的实用新型专利 CN201547452U 中公开了一种真空 炉用硬质复合碳毡 / 石墨毡隔热保温材料结构, 通过将石墨箔、 炭布、 涂层粘胶复合在复合 炭毡 / 石墨毡的表面以达到表面处理的效果。美国专利说明书 US20040076810 中公开了一 种由防护层和硬化毡组成的保温材料。
上述专利中涉及的保温材料的制造方法, 虽然具有很好的整体性和使用性能, 但 是, 生产成本较高且生产周期长。 发明内容 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足, 提供一种工艺简单、 成本低、 生产周期短的卷绕保温筒的制备方法, 制备的保温筒不易分层, 保温效果好。
为解决上述技术问题, 本发明采用的技术方案是 : 一种卷绕保温筒的制备方法, 其 特征在于, 该方法包括以下步骤 :
步骤一、 采用杂质含量低的软毡, 并将软毡进行裁剪 ; 将裁剪后的软毡置于浸胶
机中, 加入浸渍剂进行预浸渍, 然后将预浸渍后的软毡晾干 ; 所述软毡为聚丙烯腈基炭毡、 聚丙烯腈石墨毡、 粘胶基炭毡或粘胶基石墨毡, 且要求炭毡灰分小于 2000ppm, 要求石墨毡 灰分小于 1000ppm, 所述浸渍剂为酒精与酚醛类树脂的混合胶液、 丙酮与酚醛类树脂的混 合胶液、 酒精与糠酮树脂的混合胶液、 丙酮与糠酮树脂的混合胶液或者水与水溶性酚醛树 脂的混合胶液, 混合胶液中酚醛类树脂、 糠酮树脂或水溶性酚醛树脂的质量分数为 20%~ 80% ;
步骤二、 将炭布置于浸胶机中, 加入浸胶液浸胶 ; 所述炭布为 1K ~ 12K 的斜纹或 平纹炭纤维布, 所述浸胶液为酒精与酚醛类树脂的混合胶液或丙酮与酚醛类树脂的混合胶 液, 浸胶液中酚醛类树脂的质量分数为 20%~ 80%, 其中 K 指丝束千根数 ;
步骤三、 在步骤一中晾干后的软毡的上下表面和步骤二中浸胶后的炭布的上下表 面涂刷粘接剂 ; 所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物, 其中颗粒状填料为石墨 粉、 二氧化硅、 碳化硅或硅粉, 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为 5%~ 30% ;
步骤四、 在卷绕工装 (1) 外面卷绕步骤三中涂刷粘接剂后的炭布作为内保护层 (2), 然后卷绕步骤三中涂刷粘接剂后的软毡作为保温层 (3), 最后再卷绕步骤三中涂刷粘 接剂后的炭布作为外保护层 (4) ; 所述炭布的卷绕方向与卷绕工装 (1) 的中轴线不平行, 所 述软毡的卷绕方向与卷绕工装 (1) 的中轴线不平行, 相邻两层软毡 (5) 的卷绕方向与卷绕 工装 (1) 的中轴线的夹角分别为 α1 和 α2, α1 和 α2 互为相反数 ;
步骤五、 将步骤四中经卷绕后的卷绕工装在温度为 150℃~ 190℃的条件下固化 2h ~ 10h ;
步骤六、 将步骤五中经固化后的卷绕工装裁剪后再进行端面修复得到半成品 ;
步骤七、 在步骤六中所述半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理, 经涂层 封孔处理后的半成品的端面形成封孔涂层 ; 所述涂层材料为树脂、 稀释剂和封孔颗粒的混 合乳状物, 其中树脂为酚醛树脂或水溶性树脂, 稀释剂为酒精或丙酮, 封孔颗粒为石墨粉、 碳化硅或硅粉, 涂层材料中树脂的质量分数为 30%~ 80%, 涂层材料中稀释剂的质量分数 为 15%~ 45%, 涂层材料中封孔颗粒的质量分数为 5%~ 25% ;
步骤八、 将步骤七中经涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中, 在升温速率为 10℃ /h ~ 180℃ /h 的条件下升温至 700℃~ 1200℃进行炭化处理 ;
步骤九、 将步骤八中经炭化处理后的产品置于高温热处理炉中, 在升温速率为 5℃ /h ~ 200℃ /h 的条件下升温至 1600℃~ 2500℃进行高温处理, 然后随炉冷却得到卷绕 保温筒。
上述酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 钡酚醛树脂、 硼酚醛树脂或水溶性酚醛树脂。
上述步骤一中所述软毡裁剪的幅宽为 30mm ~ 200mm ; 步骤一中所述浸渍剂的用量 以淹没软毡为止, 晾干的时间为 5h ~ 60h。
上述步骤二中所述浸胶液的用量以淹没炭布为止。
上述步骤四中所述内保护层 (2) 的炭布层数为 1 层~ 20 层 ; 步骤四中所述保温层 (3) 的厚度为 10mm ~ 200mm ; 步骤四中所述外保护层 (4) 的炭布层数为 1 层~ 10 层。
上述步骤六中所述半成品的高度为 50mm ~ 1000mm。
上述步骤七中所述封孔涂层的厚度为 0.5mm ~ 2mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点 :(1) 采用发明制备的卷绕保温筒与采用预制体成型的保温筒相比生产成本低, 生 产周期短 ; 与软毡相比整体性能好, 操作方便, 大大减少了更换保温材料的次数。
(2) 采用本发明制备的卷绕保温筒采用手工拉制和机器拉制均可, 采用幅宽小的 软毡条与工装中轴线成一定角度卷绕成型的方式, 增加了层与层之间的结合力, 在成型和 使用的过程中不容易分层, 工艺过程简单, 可操作性强, 制备周期短。
(3) 采用本发明制备的卷绕保温筒的导热系数小于 5W/m· K, 灰分小于 2000ppm, 具 有良好的高温尺寸稳定性, 在高温炉中使用无挥发份产生, 不会对产品造成污染。 附图说明
图 1 是本发明制备卷绕保温筒的工艺流程框图。 图 2 是本发明所制备的卷绕保温筒的结构示意图。 图 3 是本发明软毡卷绕方向的示意图。 附图标记说明 : 1- 卷绕工装 ; 2- 内保护层 ; 3- 保温层 ; 4- 外保护层 ; 5- 软毡 ; α1- 软毡一的卷绕方向与卷绕工装中轴线的夹角 ; α2- 软毡二的卷绕方向与卷绕工装中轴线的夹角。具体实施方式
实施例 1
步骤一、 采用灰分小于 2000ppm 的聚丙烯腈基炭毡, 将聚丙烯腈基炭毡裁剪为 30mm 幅宽后置于浸胶机中, 用浸渍剂对聚丙烯腈基炭毡进行预浸渍, 所述浸渍剂为酒精或 丙酮与酚醛类树脂的混合胶液, 混合胶液中酚醛类树脂的质量分数为 20%, 其中酚醛类树 脂为氨酚醛树脂、 硼酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂, 浸渍剂用量以淹没软毡为 止, 然后将预浸渍后的软毡晾干 5h ;
步骤二、 将 1K 的斜纹炭布置于浸胶机中 ( 其中 K 指丝束千根数 ), 用浸胶液对炭 布进行浸胶, 所述浸胶液为酒精或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液, 浸胶液中酚醛类树脂的 质量分数为 20%, 其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 硼酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树 脂, 浸胶液用量以淹没炭布为止 ;
步骤三、 在晾干后的软毡上下表面涂刷粘接剂, 在浸胶后的炭布上下表面涂刷粘 接剂, 所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物, 其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 硼 酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂, 颗粒状填料为石墨粉、 二氧化硅、 碳化硅或硅粉, 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为 5% ;
步骤四、 在卷绕工装 (1) 外面卷绕涂刷粘接剂的炭布 1 层作为内保护层 (2), 然后 卷绕涂刷粘接剂的软毡作为保温层 (3), 相邻两层软毡 (5) 的卷绕方向与卷绕工装的中轴 线的夹角 α1 和 α2 分别为 30°和 -30°, 保温层厚度为 10mm, 最后再卷绕 1 层涂刷粘接剂 的炭布作为外保护层 (4) ;
步骤五、 将卷绕后的卷绕工装在温度为 150℃的条件下固化 2h ;
步骤六、 将固化后的卷绕工装裁剪后进行端面修复, 得到高度为 50mm 的半成品 ;步骤七、 在半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理, 端面形成厚度为 0.5mm 的封孔涂层, 所述涂层材料为树脂、 稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物, 其中树脂为酚醛树脂 或水溶性树脂, 稀释剂为酒精或丙酮, 封孔颗粒为石墨粉、 碳化硅或硅粉, 涂层材料中树脂 的质量分数为 30%, 涂层材料中稀释剂的质量分数为 45%, 涂层材料中封孔颗粒的质量分 数为 25% ;
步骤八、 将涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中, 在升温速率为 10℃ /h 的条件下 升温至 700℃进行炭化处理 ;
步骤九、 将炭化后的产品置于高温热处理炉中, 在升温速率为 5℃ /h 的条件下升 温至 1600℃进行高温处理, 然后随炉冷却得到导热系数小于 5W/m· K, 灰分小于 2000ppm 的 卷绕保温筒。
实施例 2
步骤一、 采用灰分小于 1000ppm 的聚丙烯腈石墨毡, 将聚丙烯腈石墨毡裁剪为 120mm 幅宽后置于浸胶机中, 用浸渍剂对聚丙烯腈石墨毡进行预浸渍, 所述浸渍剂为酒精 或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液, 混合胶液中酚醛类树脂的质量分数为 50%, 其中酚醛类 树脂为氨酚醛树脂、 硼酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂, 浸渍剂用量以淹没软毡为 止, 然后将预浸渍后的软毡晾干 60h ; 步骤二、 将 1K 的平纹炭布置于浸胶机中 ( 其中 K 指丝束千根数 ), 用浸胶液对炭 布进行浸胶, 所述浸胶液为酒精或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液, 浸胶液中酚醛类树脂的 质量分数为 50%, 其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 硼酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树 脂, 浸胶液用量以淹没炭布为止 ;
步骤三、 在晾干后的软毡上下表面涂刷粘接剂, 在浸胶后的炭布上下表面涂刷粘 接剂, 所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物, 其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 硼 酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂, 颗粒状填料为石墨粉、 二氧化硅、 碳化硅或硅粉, 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为 30% ;
步骤四、 在卷绕工装 (1) 外面卷绕涂刷粘接剂的炭布 10 层作为内保护层 (2), 然后 卷绕涂刷粘接剂的软毡作为保温层 (3), 相邻两层软毡 (5) 的卷绕方向与卷绕工装的中轴 线的夹角 α1 和 α2 分别为 60°和 -60°, 保温层厚度为 200mm, 最后再卷绕 5 层涂刷粘接 剂的炭布作为外保护层 (4) ;
步骤五、 将卷绕后的卷绕工装在温度为 170℃的条件下固化 6h ;
步骤六、 将固化后的卷绕工装裁剪后进行端面修复, 得到高度为 410mm 的半成品 ;
步骤七、 在半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理, 端面形成厚度为 1mm 的封孔涂层, 所述涂层材料为树脂、 稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物, 其中树脂为酚醛树脂 或水溶性树脂, 稀释剂为酒精或丙酮, 封孔颗粒为石墨粉、 碳化硅或硅粉, 涂层材料中树脂 的质量分数为 80%, 涂层材料中稀释剂的质量分数为 15%, 涂层材料中封孔颗粒的质量分 数为 5% ;
步骤八、 将涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中, 在升温速率为 80℃ /h 的条件下 升温至 850℃进行炭化处理 ;
步骤九、 将炭化后的产品置于高温热处理炉中, 在升温速率为 100℃ /h 的条件下 升温至 1900℃进行高温处理, 然后随炉冷却得到导热系数小于 5W/m·K, 灰分小于 2000ppm
的卷绕保温筒。
实施例 3
步骤一、 采用灰分小于 1000ppm 的粘胶基石墨毡, 将粘胶基石墨毡裁剪为 110mm 幅 宽后置于浸胶机中, 用浸渍剂对粘胶基石墨毡进行预浸渍, 所述浸渍剂为酒精或丙酮与糠 酮树脂的混合胶液, 混合胶液中糠酮树脂的质量分数为 80%, 浸渍剂用量以淹没软毡为止, 然后将预浸渍后的软毡晾干 32h ;
步骤二、 将 12K 的平纹炭布置于浸胶机中 ( 其中 K 指丝束千根数 ), 用浸胶液对炭 布进行浸胶, 所述浸胶液为酒精或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液, 浸胶液中酚醛类树脂的 质量分数为 80%, 其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 硼酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树 脂, 浸胶液用量以淹没炭布为止 ;
步骤三、 在晾干后的软毡上下表面涂刷粘接剂, 在浸胶后的炭布上下表面涂刷粘 接剂, 所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物, 其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 硼 酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂, 颗粒状填料为石墨粉、 二氧化硅、 碳化硅或硅粉, 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为 17% ;
步骤四、 在卷绕工装 (1) 外面卷绕涂刷粘接剂的炭布 20 层作为内保护层 (2), 然后 卷绕涂刷粘接剂的软毡作为保温层 (3), 相邻两层软毡 (5) 的卷绕方向与卷绕工装的中轴 线的夹角 α1 和 α2 分别为 90°和 -90°, 保温层厚度为 105mm, 最后再卷绕 10 层涂刷粘接 剂的炭布作为外保护层 (4) ;
步骤五、 将卷绕后的卷绕工装在温度为 190℃的条件下固化 10h ;
步骤六、 将固化后的卷绕工装裁剪后进行端面修复, 得到高度为 1000mm 的半成 品;
步骤七、 在半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理, 端面形成厚度为 2mm 的封孔涂层, 所述涂层材料为树脂、 稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物, 其中树脂为酚醛树脂 或水溶性树脂, 稀释剂为酒精或丙酮, 封孔颗粒为石墨粉、 碳化硅或硅粉, 涂层材料中树脂 的质量分数为 55%, 涂层材料中稀释剂的质量分数为 35%, 涂层材料中封孔颗粒的质量分 数为 15% ;
步骤八、 将涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中, 在升温速率为 180℃ /h 的条件 下升温至 1200℃进行炭化处理 ;
步骤九、 将炭化后的产品置于高温热处理炉中, 在升温速率为 200℃ /h 的条件下 升温至 2500℃进行高温处理, 然后随炉冷却得到导热系数小于 5W/m·K, 灰分小于 2000ppm 的卷绕保温筒。
实施例 4
步骤一、 采用灰分小于 2000ppm 的粘胶基炭毡, 将粘胶基炭毡裁剪为 200mm 幅宽后 置于浸胶机中, 用浸渍剂对粘胶基炭毡进行预浸渍, 所述浸渍剂为酒精或丙酮与糠酮树脂 的混合胶液, 混合胶液中糠酮树脂的质量分数为 20%, 浸渍剂用量以淹没软毡为止, 然后将 预浸渍后的软毡晾干 10h ;
步骤二、 将 12K 的斜纹炭布置于浸胶机中 ( 其中 K 指丝束千根数 ), 用浸胶液对炭 布进行浸胶, 所述浸胶液为酒精或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液, 浸胶液中酚醛类树脂的 质量分数为 20%, 其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 硼酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂, 浸胶液用量以淹没炭布为止 ;
步骤三、 在晾干后的软毡上下表面涂刷粘接剂, 在浸胶后的炭布上下表面涂刷粘 接剂, 所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物, 其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 硼 酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂, 颗粒状填料为石墨粉、 二氧化硅、 碳化硅或硅粉, 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为 20% ;
步骤四、 在卷绕工装 (1) 外面卷绕涂刷粘接剂的炭布 11 层作为内保护层 (2), 然后 卷绕涂刷粘接剂的软毡作为保温层 (3), 相邻两层软毡 (5) 的卷绕方向与卷绕工装的中轴 线的夹角 α1 和 α2 分别为 50°和 -50°, 保温层厚度为 100mm, 最后再卷绕 6 层涂刷粘接 剂的炭布作为外保护层 (4) ;
步骤五、 将卷绕后的卷绕工装在温度为 160℃的条件下固化 5h ;
步骤六、 将固化后的卷绕工装裁剪进行端面修复, 得到高度为 525mm 的半成品 ;
步骤七、 在半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理, 端面形成厚度为 1.25mm 的封孔涂层, 所述涂层材料为树脂、 稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物, 其中树脂为酚 醛树脂或水溶性树脂, 稀释剂为酒精或丙酮, 封孔颗粒为石墨粉、 碳化硅或硅粉, 涂层材料 中树脂的质量分数为 50%, 涂层材料中稀释剂的质量分数为 30%, 涂层材料中封孔颗粒的 质量分数为 20% ;
步骤八、 将涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中, 在升温速率为 95℃ /h 的条件下 升温至 950℃进行炭化处理 ;
步骤九、 将炭化后的产品置于高温热处理炉中, 在升温速率为 102℃ /h 的条件下 升温至 2050℃进行高温处理, 然后随炉冷却得到导热系数小于 5W/m·K, 灰分小于 2000ppm 的卷绕保温筒。
实施例 5
步骤一、 采用灰分小于 1000ppm 的粘胶基石墨毡, 将粘胶基石墨毡裁剪为 50mm 幅 宽后置于浸胶机中, 用浸渍剂对粘胶基石墨毡进行预浸渍, 所述浸渍剂为水与水溶性酚醛 树脂的混合胶液, 混合胶液中水溶性酚醛树脂的质量分数为 20%, 浸渍剂用量以淹没软毡 为止, 然后将预浸渍后的软毡晾干 33h ;
步骤二、 将 6K 的平纹炭布置于浸胶机中 ( 其中 K 指丝束千根数 ), 用浸胶液对炭 布进行浸胶, 所述浸胶液为酒精或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液, 浸胶液中酚醛类树脂的 质量分数为 50%, 其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 硼酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树 脂, 浸胶液用量以淹没炭布为止 ;
步骤三、 在晾干后的软毡上下表面涂刷粘接剂, 在浸胶后的炭布上下表面涂刷粘 接剂, 所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物, 其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 硼 酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂, 颗粒状填料为石墨粉、 二氧化硅、 碳化硅或硅粉, 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为 30% ;
步骤四、 在卷绕工装 (1) 外面卷绕涂刷粘接剂的炭布 5 层作为内保护层 (2), 然后 卷绕涂刷粘接剂的软毡作为保温层 (3), 相邻两层软毡 (5) 的卷绕方向与卷绕工装的中轴 线的夹角 α1 和 α2 分别为 40°和 -40°, 保温层厚度为 150mm, 最后再卷绕 10 层涂刷粘接 剂的炭布作为外保护层 (4) ;
步骤五、 将卷绕后的卷绕工装在温度为 180℃的条件下固化 4h ;步骤六、 将固化后的卷绕工装进行端面修复, 得到高度为 300mm 的半成品 ;
步骤七、 在半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理, 端面形成厚度为 1.5mm 的封孔涂层, 所述涂层材料为树脂、 稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物, 其中树脂为酚醛树脂 或水溶性树脂, 稀释剂为酒精或丙酮, 封孔颗粒为石墨粉、 碳化硅或硅粉, 涂层材料中树脂 的质量分数为 30%, 涂层材料中稀释剂的质量分数为 45%, 涂层材料中封孔颗粒的质量分 数为 25% ;
步骤八、 将涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中, 在升温速率为 50℃ /h 的条件下 升温至 1000℃进行炭化处理 ;
步骤九、 将炭化后的产品置于高温热处理炉中, 在升温速率为 200℃ /h 的条件下 升温至 2300℃进行高温处理, 然后随炉冷却得到导热系数小于 5W/m·K, 灰分小于 2000ppm 的卷绕保温筒。
实施例 6
步骤一、 采用灰分小于 1000ppm 的聚丙烯腈石墨毡, 将聚丙烯腈石墨毡裁剪为 115mm 幅宽后置于浸胶机中, 用浸渍剂对聚丙烯腈石墨毡进行预浸渍, 所述浸渍剂为水与水 溶性酚醛树脂的混合胶液, 混合胶液中水溶性酚醛树脂的质量分数为 80%, 浸渍剂用量以 淹没软毡为止, 然后将预浸渍后的软毡晾干 20h ; 步骤二、 将 6K 的斜纹炭布置于浸胶机中 ( 其中 K 指丝束千根数 ), 用浸胶液对炭 布进行浸胶, 所述浸胶液为酒精或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液, 浸胶液中酚醛类树脂的 质量分数为 80%, 其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 硼酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树 脂, 浸胶液用量以淹没炭布为止 ;
步骤三、 在晾干后的软毡上下表面涂刷粘接剂, 在浸胶后的炭布上下表面涂刷粘 接剂, 所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物, 其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 硼 酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂, 颗粒状填料为石墨粉、 二氧化硅、 碳化硅或硅粉, 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为 10% ;
步骤四、 在卷绕工装 (1) 外面卷绕涂刷粘接剂的炭布 15 层作为内保护层 (2), 然后 卷绕涂刷粘接剂的软毡作为保温层 (3), 相邻两层软毡 (5) 的卷绕方向与卷绕工装的中轴 线的夹角 α1 和 α2 分别为 45°和 -45°, 保温层厚度为 50mm, 最后再卷绕 3 层涂刷粘接剂 的炭布作为外保护层 (4) ;
步骤五、 将卷绕后的卷绕工装在温度为 160℃的条件下固化 10h ;
步骤六、 将固化后的卷绕工装进行端面修复, 得到高度为 800mm 的半成品 ;
步骤七、 在半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理, 端面形成厚度为 0.8mm 的封孔涂层, 所述涂层材料为树脂、 稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物, 其中树脂为酚醛树脂 或水溶性树脂, 稀释剂为酒精或丙酮, 封孔颗粒为石墨粉、 碳化硅或硅粉, 涂层材料中树脂 的质量分数为 60%, 涂层材料中稀释剂的质量分数为 30%, 涂层材料中封孔颗粒的质量分 数为 10% ;
步骤八、 将涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中, 在升温速率为 120℃ /h 的条件 下升温至 1200℃进行炭化处理 ;
步骤九、 将炭化后的产品置于高温热处理炉中, 在升温速率为 50℃ /h 的条件下升 温至 1700℃进行高温处理, 然后随炉冷却得到导热系数小于 5W/m· K, 灰分小于 2000ppm 的
卷绕保温筒。
实施例 7
步骤一、 采用灰分小于 2000ppm 的聚丙烯腈基炭毡, 将聚丙烯腈基炭毡裁剪为 150mm 幅宽后置于浸胶机中, 用浸渍剂对聚丙烯腈基炭毡进行预浸渍, 所述浸渍剂为酒精或 丙酮与糠酮树脂的混合胶液, 混合胶液中糠酮树脂的质量分数为 50%, 浸渍剂用量以淹没 软毡为止, 然后将预浸渍后的软毡晾干 40h ;
步骤二、 将 3K 的斜纹炭布置于浸胶机中 ( 其中 K 指丝束千根数 ), 用浸胶液对炭 布进行浸胶, 所述浸胶液为酒精或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液, 浸胶液中酚醛类树脂的 质量分数为 50%, 其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 硼酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树 脂, 浸胶液用量以淹没炭布为止 ;
步骤三、 在晾干后的软毡上下表面涂刷粘接剂, 在浸胶后的炭布上下表面涂刷粘 接剂, 所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物, 其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 硼 酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂, 颗粒状填料为石墨粉、 二氧化硅、 碳化硅或硅粉, 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为 5% ;
步骤四、 在卷绕工装 (1) 外面卷绕涂刷粘接剂的炭布 8 层作为内保护层 (2), 然后 卷绕涂刷粘接剂的软毡作为保温层 (3), 相邻两层软毡 (5) 的卷绕方向与卷绕工装的中轴 线的夹角 α1 和 α2 分别为 10°和 -10°, 保温层厚度为 180mm, 最后再卷绕 2 层涂刷粘接 剂的炭布作为外保护层 (4) ;
步骤五、 将卷绕后的卷绕工装在温度为 190℃的条件下固化 3h ;
步骤六、 将固化后的卷绕工装进行端面修复, 得到高度为 600mm 的半成品 ;
步骤七、 在半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理, 端面形成厚度为 1.2mm 的封孔涂层, 所述涂层材料为树脂、 稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物, 其中树脂为酚醛树脂 或水溶性树脂, 稀释剂为酒精或丙酮, 封孔颗粒为石墨粉、 碳化硅或硅粉, 涂层材料中树脂 的质量分数为 80%, 涂层材料中稀释剂的质量分数为 15%, 涂层材料中封孔颗粒的质量分 数为 5% ;
步骤八、 将涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中, 在升温速率为 100℃ /h 的条件 下升温至 1100℃进行炭化处理 ;
步骤九、 将炭化后的产品置于高温热处理炉中, 在升温速率为 150℃ /h 的条件下 升温至 1800℃进行高温处理, 然后随炉冷却得到导热系数小于 5W/m·K, 灰分小于 2000ppm 的卷绕保温筒。
实施例 8
步骤一、 采用灰分小于 2000ppm 的粘胶基炭毡, 将粘胶基炭毡裁剪为 180mm 幅宽后 置于浸胶机中, 用浸渍剂对粘胶基炭毡进行预浸渍, 所述浸渍剂为水与水溶性酚醛树脂的 混合胶液, 混合胶液中水溶性酚醛树脂的质量分数为 50%, 浸渍剂用量以淹没软毡为止, 然 后将预浸渍后的软毡晾干 50h ;
步骤二、 将 3K 的平纹炭布置于浸胶机中 ( 其中 K 指丝束千根数 ), 用浸胶液对炭 布进行浸胶, 所述浸胶液为酒精或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液, 浸胶液中酚醛类树脂的 质量分数为 20%, 其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 硼酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树 脂, 浸胶液用量以淹没炭布为止 ;步骤三、 在晾干后的软毡上下表面涂刷粘接剂, 在浸胶后的炭布上下表面涂刷粘 接剂, 所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物, 其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 硼 酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂, 颗粒状填料为石墨粉、 二氧化硅、 碳化硅或硅粉, 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为 18% ;
步骤四、 在卷绕工装 (1) 外面卷绕涂刷粘接剂的炭布 1 层作为内保护层 (2), 然后 卷绕涂刷粘接剂的软毡作为保温层 (3), 相邻两层软毡 (5) 的卷绕方向与卷绕工装的中轴 线的夹角 α1 和 α2 分别为 70°和 -70°, 保温层厚度为 200mm, 最后再卷绕 4 层涂刷粘接 剂的炭布作为外保护层 (4) ;
步骤五、 将卷绕后的卷绕工装在温度为 150℃的条件下固化 8h ;
步骤六、 将固化后的卷绕工装进行端面修复, 得到高度为 1000mm 的半成品 ;
步骤七、 在半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理, 端面形成厚度为 2mm 的封孔涂层, 所述涂层材料为树脂、 稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物, 其中树脂为酚醛树脂 或水溶性树脂, 稀释剂为酒精或丙酮, 封孔颗粒为石墨粉、 碳化硅或硅粉, 涂层材料中树脂 的质量分数为 30%, 涂层材料中稀释剂的质量分数为 45%, 涂层材料中封孔颗粒的质量分 数为 25% ; 步骤八、 将涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中, 在升温速率为 150℃ /h 的条件 下升温至 800℃进行炭化处理 ;
步骤九、 将炭化后的产品置于高温热处理炉中, 在升温速率为 120℃ /h 的条件下 升温至 2000℃进行高温处理, 然后随炉冷却得到导热系数小于 5W/m·K, 灰分小于 2000ppm 的卷绕保温筒。
实施例 9
步骤一、 采用灰分小于 2000ppm 的聚丙烯腈基炭毡, 将聚丙烯腈基炭毡裁剪为 100mm 幅宽后置于浸胶机中, 用浸渍剂对聚丙烯腈基炭毡进行预浸渍, 所述浸渍剂为酒精 或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液, 混合胶液中酚醛类树脂的质量分数为 80%, 其中酚醛类 树脂为氨酚醛树脂、 硼酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂, 浸渍剂用量以淹没软毡为 止, 然后将预浸渍后的软毡晾干 25h ;
步骤二、 将 6K 的斜纹炭布置于浸胶机中 ( 其中 K 指丝束千根数 ), 用浸胶液对炭 布进行浸胶, 所述浸胶液为酒精或丙酮与酚醛类树脂的混合胶液, 浸胶液中酚醛类树脂的 质量分数为 80%, 其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 硼酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树 脂, 浸胶液用量以淹没炭布为止 ;
步骤三、 在晾干后的软毡上下表面涂刷粘接剂, 在浸胶后的炭布上下表面涂刷粘 接剂, 所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物, 其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、 硼 酚醛树脂、 钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂, 颗粒状填料为石墨粉、 二氧化硅、 碳化硅或硅粉, 粘接剂中颗粒状填料的质量分数为 17% ;
步骤四、 在卷绕工装 (1) 外面卷绕涂刷粘接剂的炭布 12 层作为内保护层 (2), 然后 卷绕涂刷粘接剂的软毡作为保温层 (3), 相邻两层软毡 (5) 的卷绕方向与卷绕工装的中轴 线的夹角 α1 和 α2 分别为 20°和 -20°, 保温层厚度为 80mm, 最后再卷绕 8 层涂刷粘接剂 的炭布作为外保护层 (4) ;
步骤五、 将卷绕后的卷绕工装在温度为 180℃的条件下固化 2h ;
步骤六、 将固化后的卷绕工装裁剪后进行端面修复, 得到高度为 100mm 的半成品 ;
步骤七、 在半成品的端面涂刷涂层材料进行涂层封孔处理, 端面形成厚度为 1.8mm 的封孔涂层, 所述涂层材料为树脂、 稀释剂和封孔颗粒的混合乳状物, 其中树脂为酚醛树脂 或水溶性树脂, 稀释剂为酒精或丙酮, 封孔颗粒为石墨粉、 碳化硅或硅粉, 涂层材料中树脂 的质量分数为 55%, 涂层材料中稀释剂的质量分数为 35%, 涂层材料中封孔颗粒的质量分 数为 15% ;
步骤八、 将涂层封孔处理后的产品置于炭化炉中, 在升温速率为 60℃ /h 的条件下 升温至 900℃进行炭化处理 ;
步骤九、 将炭化后的产品置于高温热处理炉中, 在升温速率为 150℃ /h 的条件下 升温至 2000℃进行高温处理, 然后随炉冷却得到导热系数小于 5W/m·K, 灰分小于 2000ppm 的卷绕保温筒。