一种草珊瑚功能性成份提取方法及纤维产品.pdf

本发明公开了一种提取草珊瑚中功能有效成分的方法，采用超声波-微波协同技术提取草珊瑚中功能有效成分，包括以下步骤：1）将草珊瑚原料粉碎，粉碎后的草珊瑚原料过网筛并选用孔径小于40目的网筛的草珊瑚粉末；2)加入乙醇，所述草珊瑚粉末与所述乙醇的料液比为7~12g/L；3)在超声波-微波系统萃取仪中萃取获得提取液：超声波功率为40~60W，超声波频率30~50KHz；微波功率为250~350W，微波频率为2400~2500MHz；萃取时间为至少30min；萃取温度为30~50℃；4)将提取液后处理获得草珊瑚功能有效成分。这种方法提取的时间短，能耗小及生产能力高，而且操作方便。

权利要求书
1.  一种提取草珊瑚中功能有效成分的方法，其特征在于：采用超声波-微波协同技术提取草珊瑚中功能有效成分，所述方法包括以下步骤：
1)将草珊瑚原料粉碎，粉碎后的草珊瑚原料过网筛并选用孔径小于40目的网筛的草珊瑚粉末；
2)加入乙醇，所述草珊瑚粉末与所述乙醇的料液比为7～12g/L；
3)在超声波-微波系统萃取仪中萃取获得提取液：超声波功率为40～60W，超声波频率30～50KHz；微波功率为250～350W，微波频率为2400～2500MHz；萃取时间为至少30min；萃取温度为30～50℃；
4)将提取液后处理获得草珊瑚功能有效成分。

2.  如权利要求1所述方法，其特征在于：所述后处理为将步骤3)中获得的提取液进行抽滤，再减压蒸馏，最后干燥即获得草珊瑚功能有效成分。

3.  如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤2)中所述草珊瑚粉末与所述乙醇的料液比为10g/L。

4.  如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤3)中超声波功率为50W，超声波频率40KHz。

5.  如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤3)中所述萃取时间至少为45min。

6.  一种草珊瑚功能有效成分，由权利要求1～5任一所述方法制备获得。

7.  一种如权利要求6所述草珊瑚功能有效成分的用途，为将所述草珊瑚功能有效成分的溶解液与纺丝液共混，共混后纺丝液在成纤设备上进行过滤、脱泡、熟成和纺丝。

8.  如权利要求7所述用途，其特征在于：草珊瑚功能有效成分的溶解液中的溶解剂为水，以水的体积为基准计，所述草珊瑚功能有效成分的浓度为0.2～0.3g/mL。

9.  如权利要求7所述用途，其特征在于：所述草珊瑚功能有效成分的溶解液与纺丝液的体积比为0.1～0.2。

10.  一种草珊瑚纤维，为将如权利要求6所述草珊瑚功能有效成分溶解形成溶解液，并与纺丝液共混形成纺丝液，纺丝液在成纤设备上进行过滤、脱泡、熟成和纺丝制备获得。

说明书一种草珊瑚功能性成份提取方法及纤维产品
技术领域
本发明属于纤维制品领域，具体涉及一种草珊瑚功能性成分提取方法及纤维产品。
背景技术
草珊瑚纤维是一种天然植物抗菌纤维，采用天然植物草珊瑚叶中萃取的有效成分，与粘胶共混纺丝而成，既保留了草珊瑚的药理功效，如抗感冒，提高人体免疫力，促进骨骼愈合等，而且具有天然的抗菌功能，对常见的三个菌种(大肠杆菌，金色葡萄球菌，白色念珠球菌)具有良好的抑菌作用，抑菌率达到99％以上，超过国家抗菌织物的要求。草珊瑚纤维同样具有良好的可纺性能、混纺性能、染色性能，以及优越的吸湿性和服用舒适性，适合做各种与人体皮肤亲密接触的纺织品。
目前草珊瑚功能性成分提取主要采用浸渍法、水蒸气蒸馏法煎煮法、回流提取法等，这些方法都是将植物与适当的溶媒混合加热，溶媒渗入组织内部及细胞中，可溶性成份在浓度差的推动下，从物质内部逐步迁移到表面，再转移到溶媒中，其转移的时间长短与加热度有极大的关系。上述方法的局限与缺点是：(1)物质转移缓慢，需要长时间加热，大大增加能耗；(2)需要大量的溶媒，增加了后段能耗；(3)长时间高温处理，可能造成有效成分破坏；(4)生产效率低，为提高生产能力，通常采用加大提取罐体积和用多组提取罐的方法；(5)占地大，操作不便。
近年来出现了一些新的提取技术，如超临界流体提取技术、微波辅助提取技术、超声辅助提取技术、酶辅助提取技术等。这些新技术各有其特点，在一定程度上丰富了提取的手段，提高了提取率和提取速度。
超声波法及微波法提取技术提取过程无污染，但单一使用一种提取技术，提取率虽较传统方法提高，但仍不足，且对于提取条件要求较高，能耗较大。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种草珊瑚有效成分提取及抗菌纤维制品及制作方法，以克服现有技术中草珊瑚有效成分提取方法的提取时间长，能耗大及生产能力低，操作不便的缺陷。
为了达到上述发明目的及其他目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种提取草珊瑚中功能有效成分的方法，采用超声波-微波协同技术提取草珊瑚中功能有效成分，所述方法包括以下步骤：
1)将草珊瑚原料粉碎，粉碎后的草珊瑚原料过网筛并选用孔径小于40目的网筛的草珊瑚粉末；
2)加入乙醇，所述草珊瑚粉末与所述乙醇的料液比为7～12g/L；
3)在超声波-微波系统萃取仪中萃取获得提取液：超声波功率为40～60W，超声波频率30～50KHz；微波功率为250～350W，微波频率为2400～2500MHz；萃取时间为至少30min；萃取温度为30～50℃；
4)将提取液后处理获得草珊瑚功能有效成分。
所述后处理为按照现有技术中方法进行后处理。具体地，所述后处理为将步骤3)中获得的提取液进行抽滤，再减压蒸馏，最后干燥即获得草珊瑚功能有效成分。
更优选地，步骤2)中，所述草珊瑚粉末与所述乙醇的料液比为10g/L。
更优选地，步骤2)中所述乙醇的体积分数至少为70％。
更优选地，步骤3)中所述超声波功率为50W。
更优选地，步骤3)中所述超声波频率40KHz。
更优选地，步骤3)中所述微波功率为300W。
更优选地，步骤3)中所述微波频率为2450MHz。
更优选地，步骤3)中所述萃取时间至少为45min。
更优选地，步骤3)中所述萃取温度为40℃。
本发明还公开了一种采用上述方法制备获得的草珊瑚功能有效成分。
本发明还公开了一种如上述所述方法获得的草珊瑚功能有效成分的用途，为将本发明上述制备的草珊瑚功能有效成分的溶解液与纺丝液共混，共混后纺丝液在成纤设备上进行过滤、脱泡、熟成和纺丝。
优选地，草珊瑚功能有效成分的溶解液中的溶解剂为水，以水的体积为基准计，所述草珊瑚功能有效成分的溶解液为0.2～0.3g/mL。
优选地，所述草珊瑚功能有效成分的溶解液与纺丝液的体积比为0.1～0.2。
优选地，所述纺丝液为粘胶纺丝液。
优选地，所述纺丝中的主要工艺参数为：喷丝速度15～17m/min；牵伸倍数1.4～1.5。
更具体地，所述纺丝中喷丝头为30*0.08mm，第一辊转速：V1＝14.519m/min，第二辊转速：V2＝21.692m/min；卷绕速度：22m/min。
更具体地，所述纺丝步骤中，所选用的凝固浴为：硫酸100～120g/L、硫酸钠220～260g/L和硫酸锌10～15g/L。
更具体地，所述凝固浴温度：60～70℃。
更具体地，所述凝固浴的浴长：1.6～2.0m。
优选地，纺丝步骤后还包括后加工步骤，所述后加工步骤依次包括：拉伸—水洗—脱硫—水洗—酸洗—水洗—上油—烘干。
优选地，所述脱硫步骤使用的脱硫剂选自包括NaOH水溶液、NaOH和Na2S的混合溶液和Na2SO3的水溶液中的一种。
优选地，所述酸洗中酸选自盐酸和硫酸中的一种。
更具体地，烘干温度为130℃。
本发明还公开了一种草珊瑚纤维，为将如上述所述草珊瑚功能有效成分溶解形成溶解液，并与纺丝液共混形成纺丝液，纺丝液在成纤设备上进行过滤、脱泡、熟成和纺丝制备获得。
通过上述方法制成纤维含有草珊瑚功能有效成分，这种纤维具有良好的可纺性能、混纺性能、染色性能，以及优越的吸湿性和服用舒适性，适合做各种与人体皮肤亲密接触的纺织品。
本发明中公开的草珊瑚有效成分提取方法克服了现有技术中的种种缺陷而具有创造性。
附图说明
图1为本发明实施例中共混纺丝的流程示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
本实施例为草珊瑚功能有效成分的提取，具体采用如下步骤：
筛选的草珊瑚原料，干燥，粉碎并过40目网筛，制成草珊瑚粉末；
称取10.0g草珊瑚粉末置于玻璃器皿中，加入无水乙醇100ml；
置入超声波-微波系统萃取仪中萃取获得提取液，微波功率选为300W，频率2450MHz，提取时间设定为45min，提取温度40℃，超声波功率为50W，频率40KHz；
将提取液抽滤，再减压蒸馏，减压蒸馏的乙醇可回收，减压蒸馏后干燥，既得草珊瑚功能有效成分。
草珊瑚有效功能成分提取检测对比：
黄酮类化合物是草珊瑚中含量最多、最主要的活性成分之一，采用对草珊瑚中黄酮类化合物的不同方法的提取含量做对比，采用微波-超声波协同萃取法按照本实施例中的工艺提取测定得提取的总黄酮含量53.6mg/g，所提取的黄酮含量比水浴提取高了38.7％，比超声波法提取提高了8.06％。
实施例2
本实施例为草珊瑚功能有效成分的提取，具体采用如下步骤：
筛选的草珊瑚原料，干燥，粉碎并过40目网筛，制成草珊瑚粉末；
称取10.0g草珊瑚粉末置于玻璃器皿中，加入无水乙醇70ml；
置入超声波-微波系统萃取仪中萃取获得提取液，微波功率选为250W，微波频率2400MHz，提取时间设定为50min，提取温度30℃，超声波功率为40W，超声波频率30KHz；
将提取液抽滤，再减压蒸馏，减压蒸馏的乙醇可回收，减压蒸馏后干燥，既得草珊瑚功能有效成分。
草珊瑚有效功能成分提取检测对比：
黄酮类化合物是草珊瑚中含量最多、最主要的活性成分之一，采用对草珊瑚中黄酮类化合物的不同方法的提取含量做对比。采用微波-超声波协同萃取法按照本专利中的工艺提取测定得提取的总黄酮含量52.9mg/g，所提取的黄酮含量比水浴提取高了38.0％，比超声波法提取提高了6.80％。
实施例3
本实施例为草珊瑚功能有效成分的提取，具体采用如下步骤：
筛选的草珊瑚原料，干燥，粉碎并过40目网筛，制成草珊瑚粉末；
称取10.0g草珊瑚粉末置于玻璃器皿中，加入无水乙醇120ml；
置入超声波-微波系统萃取仪中萃取获得提取液，微波功率选为350W，频率2500MHz，提取时间设定为30min，提取温度50℃，超声波功率为60W，频率50KHz；
将提取液抽滤，再减压蒸馏，减压蒸馏的乙醇可回收，减压蒸馏后干燥，既得草珊瑚功能有效成分。
草珊瑚有效功能成分提取检测对比：
黄酮类化合物是草珊瑚中含量最多、最主要的活性成分之一，采用对草珊瑚中黄酮类化合物的不同方法的提取含量做对比。采用微波-超声波协同萃取法按照本专利中的工艺提取测定得提取的总黄酮含量54.3mg/g，所提取的黄酮含量比水浴提取高了39.6％，比超声波法提取提高了9.20％。
实施例4
本实施例提供一种采用实施例1中制备的草珊瑚功能有效成分的溶解液与纺丝液共混，共混后纺丝液在成纤设备上进行过滤、脱泡、熟成和纺丝。
具体的工艺流程如附图中图1所示。
具体地，草珊瑚功能有效成分的溶解液中的溶解剂为水，以水的体积为基准计，所述草珊瑚功能有效成分的浓度为0.25g/ml。
具体地，所述草珊瑚功能有效成分的溶解液与纺丝液的体积比为0.125。
具体地，所述纺丝液为粘胶纺丝液。
具体地，所述纺丝中的主要工艺参数为：喷丝速度15～17m/min；牵伸倍数1.4～1.5。
更具体地，所述纺丝中喷丝头为30*0.08mm，第一辊转速：V1＝14.519m/min，第二辊转速：V2＝21.692m/min；卷绕速度：22m/min。
更具体地，所述纺丝步骤中，所选用的凝固浴为：硫酸100～120g/L、硫酸钠220～260g/L和硫酸锌10～15g/L。
更具体地，所述凝固浴温度：60～70℃。
更具体地，所述凝固浴的浴长：1.6～2.0m。
具体地，纺丝步骤后还包括后加工步骤，所述后加工步骤依次包括：拉伸—水洗—脱硫—水洗—酸洗—水洗—上油—烘干。
具体地，所述脱硫步骤使用的脱硫剂选自NaOH水溶液。
具体地，所述酸洗中酸选自盐酸。
更具体地，烘干温度为130℃。
实施例5
本实施例提供一种采用实施例2中制备的草珊瑚功能有效成分的溶解液与纺丝液共混，共混后纺丝液在成纤设备上进行过滤、脱泡、熟成和纺丝。
具体的工艺流程如附图中图1所示。
具体地，草珊瑚功能有效成分的溶解液中的溶解剂为水，以水的体积为基准计，所述草珊瑚功能有效成分的浓度为0.2g/ml。
优选地，所述草珊瑚功能有效成分的溶解液与纺丝液的体积比为0.1。
具体地，所述纺丝液为粘胶纺丝液。
优选地，所述纺丝中的主要工艺参数为：喷丝速度15～17m/min；牵伸倍数1.4～1.5。
更具体地，所述纺丝中喷丝头为30*0.08mm，第一辊转速：V1＝14.519m/min，第二辊转速：V2＝21.692m/min；卷绕速度：22m/min。
更具体地，所述纺丝步骤中，所选用的凝固浴为：硫酸100～120g/L、硫酸钠220～260g/L和硫酸锌10～15g/L。
更具体地，所述凝固浴温度：60～70℃。
更具体地，所述凝固浴的浴长：1.6～2.0m。
具体地，纺丝步骤后还包括后加工步骤，所述后加工步骤依次包括：拉伸—水洗—脱硫—水洗—酸洗—水洗—上油—烘干。
具体地，所述脱硫步骤使用的脱硫剂选自NaOH和Na2S的混合溶液。
具体地，所述酸洗中酸选自硫酸。
更具体地，烘干温度为130℃。
实施例6
本实施例提供一种采用实施例3中制备的草珊瑚功能有效成分的溶解液与纺丝液共混，共混后纺丝液在成纤设备上进行过滤、脱泡、熟成和纺丝。
具体的工艺流程如附图中图1所示。
具体地，草珊瑚功能有效成分的溶解液中的溶解剂为水，以水的体积为基准计，所述草珊瑚功能有效成分的浓度为0.3g/ml。
具体地，所述草珊瑚功能有效成分的溶解液与纺丝液的体积比为0.2。
具体地，所述纺丝液为粘胶纺丝液。
具体地，所述纺丝中的主要工艺参数为：喷丝速度15～17m/min；牵伸倍数1.4～1.5。
更具体地，所述纺丝中喷丝头为30*0.08mm，第一辊转速：V1＝14.519m/min，第二辊转速：V2＝21.692m/min；卷绕速度：22m/min。
更具体地，所述纺丝步骤中，所选用的凝固浴为：硫酸100～120g/L、硫酸钠220～260g/L和硫酸锌10～15g/L。
更具体地，所述凝固浴温度：60～70℃。
更具体地，所述凝固浴的浴长：1.6～2.0m。
具体地，纺丝步骤后还包括后加工步骤，所述后加工步骤依次包括：拉伸—水洗—脱硫—水洗—酸洗—水洗—上油—烘干。
具体地，所述脱硫步骤使用的脱硫剂选自Na2SO3的水溶液。
具体地，所述酸洗中酸选自盐酸。
更具体地，烘干温度为130℃。
对实施例4～6中的制备获得的共混纤维进行性能测试，具体结果如下所示：
表1草珊瑚纤维技术参数指标


表2草珊瑚纤维功能性指标

表3草珊瑚/天丝混纺印花机织面料检测结果

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。