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1、10申请公布号CN104108731A43申请公布日20141022CN104108731A21申请号201410337556X22申请日20140715C01D17/0020060171申请人天津市化学试剂研究所有限公司地址300240天津市东丽区金钟河大街徐庄子72发明人胡建华74专利代理机构天津盛理知识产权代理有限公司12209代理人赵瑶瑶54发明名称一种优级纯溴化铯的制备方法57摘要本发明涉及一种优级纯溴化铯的制备方法，其制备方法的步骤为将碳酸铯用蒸馏水溶解后放入反应器中并加热，加热温度40，在不断搅拌下慢慢加入的溴氢酸克，反应产生大量的二氧化碳，当溶液PH为3时，停止加溴氢酸，煮沸1。
2、5小时，溶液仍控制PH为3，温度在85，趁热加入氢氧化铯，PH为7，过滤，加热浓缩，温度为250260，相对密度控制在1820BE，冷却结晶甩干，于100干燥得到优级纯溴化铯。本优级纯溴化铯的制备方法采用碳酸铯与氢溴酸反应生成溴化铯，这种方法能够得到纯度高的溴化铯，制备方法简单，操作容易控制。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104108731ACN104108731A1/1页21一种优级纯溴化铯的制备方法，其特征在于其制备方法的步骤为将碳酸铯用蒸馏水溶解后放入反应器中并加热，加热温度40，在不断搅拌。
3、下慢慢加入的溴氢酸克，反应产生大量的二氧化碳，当溶液PH为3时，停止加溴氢酸，煮沸15小时，溶液仍控制PH为3，温度在85，趁热加入氢氧化铯，PH为7，过滤，加热浓缩，温度为250260，相对密度控制在1820BE，冷却结晶甩干，于100干燥得到优级纯溴化铯。2根据权利要求1所述的优级纯溴化铯的制备方法，其特征在于所述碳酸铯蒸馏水溴氢酸氢氧化铯的重量比为1161002。3根据权利要求1所述的优级纯溴化铯的制备方法，其特征在于所述溴氢酸为40WT。权利要求书CN104108731A1/2页3一种优级纯溴化铯的制备方法技术领域0001本发明涉及无机化合物制备领域，特别涉及一种优级纯溴化铯的制备方法。
4、。背景技术0002优级纯溴化铯广泛用于X射线荧光屏光学片及制药工业，目前采用的方法，硫酸铯与溴化钡混合制得溴化铯。这种方法制得的溴化铯纯度低，杂质含量高，工艺步骤复杂，在市场上没有竞争力。发明内容0003本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、杂质含量低的优级纯溴化铯的制备方法。0004本发明实现的目的技术方案是0005一种优级纯溴化铯的制备方法，其制备方法的步骤为0006将碳酸铯用蒸馏水溶解后放入反应器中并加热，加热温度40，在不断搅拌下慢慢加入的溴氢酸克，反应产生大量的二氧化碳，当溶液PH为3时，停止加溴氢酸，煮沸15小时，溶液仍控制PH为3，温度在85，趁热加入氢氧化铯，PH。
5、为7，过滤，加热浓缩，温度为250260，相对密度控制在20BE，冷却结晶甩干，于100干燥得到优级纯溴化铯。0007而且，所述碳酸铯蒸馏水溴氢酸氢氧化铯的重量比为1161002。0008而且，所述溴氢酸为40WT。0009本发明的优点和有益效果为00101、本优级纯溴化铯的制备方法采用碳酸铯与氢溴酸反应生成溴化铯，这种方法能够得到纯度高的溴化铯，制备方法简单，操作容易控制。00112、本发明纯度高，杂质含量低，工艺步骤简单，生产效率较高的优级纯溴化铯的制备方法。具体实施方式0012以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。0013实例10。
6、014一种优级纯溴化铯的制备方法，其制备方法的步骤为0015将500克碳酸铯用800毫升蒸馏水溶解放入反应器中并加热，加热温度30，在不断搅拌下慢慢加入40WT的溴氢酸500克，反应产生大量的二氧化碳，当溶液PH为2时，停止加溴氢酸，煮沸1小时，溶液仍控制PH为2，温度在80，趁热加入氢氧化铯10克，PH为75，过滤，加热浓缩，温度为250，相对密度控制在18BE，冷却结晶甩干，于95干燥得到优级纯溴化铯。0016实例2说明书CN104108731A2/2页40017一种优级纯溴化铯的制备方法，其制备方法的步骤为0018将600克碳酸铯用960毫升蒸馏水溶解放入反应器中并加热，加热温度40，在。
7、不断搅拌下慢慢加入40WT的溴氢酸600克，反应产生大量的二氧化碳，当溶液PH为3时，停止加溴氢酸，煮沸15小时，溶液仍控制PH为3，温度在85，趁热加入氢氧化铯12克，PH为7，过滤，加热浓缩，温度为260，相对密度控制在20BE，冷却结晶甩干，于100干燥得到优级纯溴化铯。0019其中步骤，碳酸铯蒸馏水与溴氢酸和氢氧化铯的重量比为1161002。0020本发明将浓缩液的浓度调节到1820BE，温度250260，通过申请人实验得出，当浓度小于1820BE，浓缩困难，产物收率较低，与1820BE条件相比，收率降低1015，浓缩液浓度大与1820BE时，溶液中杂质含量较大，得出的产品杂质含量较多，通过检测发现，当浓度大于1820BE时，杂质会增加20左右，直接影响产品的纯度，影响产品使用。说明书CN104108731A。