一种聚合物水泥防水涂料用弹性苯丙乳液及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN200910059315.2	申请日：	2009.05.18
公开号：	CN101891859A	公开日：	2010.11.24
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C08F 220/18申请公布日:20101124\|\|\|公开
IPC分类号：	C08F220/18; C08F2/26; C09D5/16; C09D133/06; C09D1/06	主分类号：	C08F220/18
申请人：	成都科杰高新技术发展有限公司
发明人：	罗孝君
地址：	610000 四川省成都市锦江区一环路东五段108号东恒国际
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内容摘要

本发明涉及弹性苯丙、弹性丙烯酸酯类乳液及其聚合方法，具体为一种聚合物水泥防水涂料用弹性苯丙乳液及其制备方法。配备的乳液成分为包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸正丁酯、苯乙烯、N-甲基丙烯酸甲酯、AMPS和N-羟甲基丙烯酰胺。与一般防水乳液不同，本乳液可以明显减少乳化剂及亲水单体的用量，提高聚合物乳液的稳定性，改善聚合物乳液的成膜性能和胶膜的韧性、强度及防水性能。

权利要求书

1.一种聚合物水泥防水涂料用弹性苯丙乳液及其制备方法，其特征在于配备的乳液成分为：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐质量百分含量为0.1％～0.5％，脂肪醇聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯质量百分含量为0.1％～0.5％，丙烯酸正丁酯的质量百分含量为30％～40％，苯乙烯质量百分含量为10％～20％，N-甲基丙烯酸甲酯质量百分含量为0～10％，AMPS和N-羟甲基丙烯酰胺质量百分含量皆为0.1％～1％，去离子水29～60％。2.一种聚合物水泥防水涂料用弹性苯丙乳液及其制备方法，包括以下步骤：步骤A：先在容器中加入去离子水、AEO(9)SO₄Na、AEO(9)的甲基丙烯酸酯；步骤B：然后向烧瓶中滴加丙烯酸丁酯与苯乙烯的混合单体，在30min左右匀速滴加完毕；步骤C：将AMPS溶于去离子水中，用碳酸钠调PH至中性，再加入N-羟甲基丙烯酰胺，待溶解完全后，加入烧瓶中，继续搅拌10分钟，待用；步骤D：去离子水升温至85℃，加入10％过硫酸钠溶液；步骤E：用2.5％过硫酸钠溶液滴加，反应温度控制在84℃～86℃，滴加完毕在反应温度下继续反应1小时，升温至90℃保温30min，降温至75℃，在半个小时同时滴加2％叔丁基过氧化氢及2％抗坏血酸水溶液去除残余的单体，降温至50℃以下加入适量5％氨水调节PH值至中性，补足余水至总量。3.根据权利要求1所述的一种聚合物水泥防水涂料用弹性苯丙乳液及其制备方法，其特征在于：所述的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中脂肪醇是指具有12～18个碳原子的脂肪醇，聚氧乙烯醚链段长度为9～20，硫酸盐为胺盐、钠盐或钾盐，具体为AEO(9)SO₄NH₄或AEO(9)SO₄Na或AEO(15)SO₄NH₄或AEO(15)SO₄Na或O(9)SO₄NH₄或O(9)SO₄Na或O(15)SO₄NH₄或O(15)SO₄Na，在乳液中，其质量百分含量为0.1％～0.5％。4.根据权利要求1所述的一种聚合物水泥防水涂料用弹性苯丙乳液及其制备方法，其特征在于：所述的脂肪醇聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯中脂肪醇是指具有12～18个碳原子的脂肪醇，聚氧乙烯醚链段长度为4～20，为AEO(9)(甲基)丙烯酸酯或AEO(15)(甲基)丙烯酸酯或O(9)(甲基)丙烯酸酯或O(15)(甲基)丙烯酸酯，在乳液中，其质量百分含量为0.1％～0.5％。

说明书

一种聚合物水泥防水涂料用弹性苯丙乳液及其制备方法

技术领域

本发明涉及弹性苯丙、弹性丙烯酸酯类乳液及其聚合方法，具体为一种聚合物水泥防水涂料用弹性苯丙乳液及其制备方法。

背景技术

聚合物水泥防水涂料兼具水泥与聚合物的优良性能，是两种材料的有机结合，不仅具有优异的防水性能，而且还具有良好的施工性能，因而在建筑防水领域得到广泛的应用。对聚合物水泥防水涂料而言，决定其品质的关键因素是用来配制防水涂料的聚合物乳液，要求乳液不仅要具有良好的成膜性能、韧性、防水性能，而且更重要的是必须具有优异的水泥相容性。有关聚合物水泥防水乳液的文献资料所报道的合成方法，其乳化体系基本上都是采用阴离子与非离子乳化剂复配，主要是采用十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚搭配，通过增大非离子乳化剂的比例来提高乳液的钙离子稳定性和与水泥的相容性。采用这种乳化体系来合成聚合物水泥防水乳液不可避免存在这样一个问题，那就是，为了改善乳液与水泥的相容性，必须提高乳化体系中非离子乳化剂的比例，与此同时乳化剂的用量也随之增加，因为只有这样才能较好地保障乳液聚合的速度和聚合稳定性。众多周知，乳化剂用量的增加会对乳液的成膜性能以及胶膜的韧性、强度及耐水性等产生负面的影响，当然也会影响到最终聚合物水泥防水涂料的性能。当然也有少数采用阴非离子乳化剂与非离子乳化剂复配的乳化体系，不过其阴非离子乳化剂的选择主要是基于含低氧乙烯醚链段的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐。采用这些体系，虽然可以在一定程度上降低乳化剂的用量，但是这一问题还未能从根本上得到解决，如何在保障乳液优异水泥相容性的同时，进一步降低乳化剂的用量，从而改善乳液及最终涂料的综合性能，是急切需要解决的问题。此外，在制备聚合物水泥防水乳液时需要选择适当的亲水性功能单体参与共聚，亲水性单体的引入不仅是为了提高乳液自身的聚合及储存稳定性，更重要的为了增强聚合物乳液的钙离子稳定性，改善聚合物乳液与水泥的相容性。众多文献资料中报道采用含有羧基或酰胺基的单体作为亲水性功能单体，这在一些其它用途的乳液中是很常用的方法，也是非常行之有效的手段，但是在聚合物水泥防水乳液的制备，它们却不是非常合适的亲水性功能单体。含有羧基的功能性单体在水泥的强碱性条件下，乳液增稠明显，严重情况下会导致破乳现象的发生；含有单纯含酰胺基官能团的乳液，虽然在水泥的强碱性体系下，不会出现增稠、破乳的状况，但是由于酰胺基与水泥组分作用力较弱，不利于在聚合物内部或聚合物与水泥之间产生交联，从而会影响到最终涂膜的强度和韧性。因此，选择合适的亲水性功能单体，来制备聚合物水泥防水乳液，保证乳液与水泥具有优异相容性的同时，使聚合物水泥体系之间能产生适度交联，从而达到提高涂膜强度和韧性的目的，是另一个有待解决的问题。

发明内容

本发明针对上述技术问题，提供一种适合于用作建筑领域的聚合物水泥防水涂料、柔性防水腻子以及抗裂填充材料聚合物水泥防水涂料用弹性苯丙乳液及其制备方法。

本发明具体技术方案如下：

配备的乳液成分为：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐质量百分含量为0.1％～0.5％，脂肪醇聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯质量百分含量为0.1％～0.5％，丙烯酸正丁酯的质量百分含量为30％～40％，苯乙烯质量百分含量为10％～20％，N-甲基丙烯酸甲酯质量百分含量为0～10％，AMPS和N-羟甲基丙烯酰胺质量百分含量皆为0.1％～1％，去离子水29～60％。

步骤A：先在容器中加入去离子水、AEO(9)SO₄Na、AEO(9)的甲基丙烯酸酯；

步骤B：然后向烧瓶中滴加丙烯酸丁酯与苯乙烯的混合单体，在30min左右匀速滴加完毕；

步骤C：将AMPS溶于去离子水中，用碳酸钠调PH至中性，再加入N-羟甲基丙烯酰胺，待溶解完全后，加入烧瓶中，继续搅拌10分钟，待用；

步骤D：去离子水升温至85℃，加入10％过硫酸钠溶液；

步骤E：用2.5％过硫酸钠溶液滴加，反应温度控制在84℃～86℃，滴加完毕在反应温度下继续反应1小时，升温至90℃保温30min，降温至75℃，在半个小时同时滴加2％叔丁基过氧化氢及2％抗坏血酸水溶液去除残余的单体，降温至50℃以下加入适量5％氨水调节PH值至中性，补足余水至总量。

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中脂肪醇是指具有12～18个碳原子的脂肪醇，聚氧乙烯醚链段长度为9～20，硫酸盐为胺盐、钠盐或钾盐，特别如AEO(9)SO₄NH₄，AEO(9)SO₄Na，AEO(15)SO₄NH₄，AEO(15)SO₄Na，O(9)SO₄NH₄，O(9)SO₄Na，O(15)SO₄NH₄，O(15)SO₄Na，在乳液中，其质量百分含量为0.1％～0.5％。

脂肪醇聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯中脂肪醇是指具有12～18个碳原子的脂肪醇，聚氧乙烯醚链段长度为4～20，特别如AEO(9)(甲基)丙烯酸酯，AEO(15)(甲基)丙烯酸酯，O(9)(甲基)丙烯酸酯，O(15)(甲基)丙烯酸酯等，在乳液中，其质量百分含量为0.1％～0.5％。

本发明的优点在于：

与一般防水乳液不同，本乳液在聚合时乳化体系独特地采用具有高聚氧乙烯醚链段的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐与同类型可聚合乳化剂复配，亲水性功能单体则采用AMPS与N-羟甲基丙烯酰胺复配，可以明显减少乳化剂及亲水单体的用量，提高聚合物乳液的稳定性，改善聚合物乳液的成膜性能和胶膜的韧性、强度及防水性能，在配置水泥聚合物乳液防水涂料时，具有比同类产品更加优异的水泥相容性。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明。

具体实施例1

预乳化：在500ml烧瓶中加入80ml去离子水、7gAEO(9)SO₄Na(30％)、0.5gAEO(9)的甲基丙烯酸酯，然后向烧瓶中滴加194g丙烯酸丁酯与77.5g苯乙烯的混合单体，在30min左右匀速滴加完毕；将2.5gAMPS溶于10g去离子水中，用碳酸钠调PH至中性，再加入2gN-羟甲基丙烯酰胺，待溶解完全后，加入烧瓶中，继续搅拌10分钟，待用。

聚合：向1000ml烧瓶中加入80g去离子水，升温至85℃，加入7.5g(10％)过硫酸钠溶液，5分钟后加入总量5％的预乳化液进行种子聚合，15分钟种子聚合完成，出现明显的蓝光，瓶壁回流消失，开始滴加剩余的预乳化液及30g(2.5％)过硫酸钠溶液，4小时同时滴加完毕，反应温度控制在84℃～86℃，滴加完毕在反应温度下继续反应1小时，升温至90℃保温30min，降温至75℃，在半个小时同时滴加7.5g(2％)叔丁基过氧化氢及7.5g(2％)抗坏血酸水溶液去除残余的单体，降温至50℃以下加入适量5％氨水调节PH值至中性，再加入总量0.1％左右的消泡剂及0.05％的防腐杀菌剂，补足余水至总量500g，反应结束。

最终乳液各项技术指标如表1：

表1

  外观
  乳白色略带蓝光
  固含量，％
  56％
  pH值
  7.0-8.0
  粘度(CP)
  500-2000
  平均粒径(nm)
  100-300
  玻璃化温度
  低于-8℃

配制成聚合物水泥防水涂料的技术指标如表2：

表2