一种注入稀土元素的白光发射氮化铝材料、制备方法及应用.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410304645.4

申请日:

2014.06.30

公开号:

CN104119887A

公开日:

2014.10.29

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C09K 11/64申请日:20140630|||公开

IPC分类号:

C09K11/64; H01L33/50(2010.01)I

主分类号:

C09K11/64

申请人:

苏州科技学院

发明人:

王晓丹; 高崴崴; 莫亚娟; 毛红敏

地址:

215009 江苏省苏州市苏州高新区科锐路1号

优先权:

专利代理机构:

苏州创元专利商标事务所有限公司 32103

代理人:

陶海锋

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内容摘要

本发明涉及一种注入稀土元素的白光发射氮化铝材料、制备方法及应用。将厚度为50nm~100nm的氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中,分别进行Pr、Er和Tm稀土离子的注入和退火处理,注入的能量范围为200~400KeV,注入角度为0~100,各离子的注入剂量相同,分别为1014~1016个/平方厘米。制备得到的氮化铝材料具有白光发射功能,它可以作为核心功能材料,应用于光发射二极管、平板显示等领域中。

权利要求书

1.  一种注入稀土元素的白光发射氮化铝材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中,进行Pr离子注入,注入的能量范围为200~400 KeV,注入角度为0~10°,Pr离子的注入剂量为1014~1016个/平方厘米;
(2)将Pr离子注入完成后的氮化铝薄膜材料取出,在温度为900~1050 ℃,常压、流量为0.6~1.0 sccm的N2流动气氛条件下进行退火处理2~4小时;
(3)将经步骤(2)退火处理后的氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中,进行Er离子注入,注入的能量范围为200~400 KeV,注入角度为0~10°,Er离子的注入剂量与Pr离子的注入剂量一致;
(4)将Er离子注入完成后的氮化铝薄膜材料取出,在温度为900~1050 ℃,常压、流量为0.6~1.0 sccm的N2流动气氛条件下进行退火处理2~4小时;
(5)将经步骤(4)退火处理后的氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中,进行Tm离子注入,注入的能量范围为200~400 KeV,注入角度为0~10°,Tm离子的注入剂量与Pr离子的注入剂量一致;
(6)将Tm离子注入完成后的氮化铝薄膜材料取出,在温度为1150~1250 ℃,N2气氛、压力为5~10个大气压的条件下进行退火处理2~4小时后,得到一种注入Pr、Er和Tm稀土离子的白光发射氮化铝材料。

2.
  根据权利要求1所述的一种注入稀土元素的白光发射氮化铝材料的制备方法,其特征在于:所述的氮化铝薄膜材料的厚度大于50 nm。

3.
  一种按权利要求1制备方法得到的注入稀土元素的白光发射氮化铝材料。

4.
  一种如权利要求3所述的注入稀土元素的白光发射氮化铝材料的应用,其特征在于:用于制备光发射二极管、平板显示器件。

说明书

一种注入稀土元素的白光发射氮化铝材料、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及氮化铝(AlN)材料、制备方法及其应用,特别涉及一种采用离子注入法制备白光发射AlN材料的方法。
背景技术
AlN是继Si, AlAs之后的第三代半导体材料,在光发射二极管、平板显示、探测器、电子电力器件、自旋电子器件等领域有着广阔的应用前景。稀土元素掺杂的半导体材料由于结合了稀土元素和半导体材料的优点,是制备光、电、磁集成器件的材料基础。最早人们是在Si,AlAs等窄带隙半导体中进行稀土掺杂,并且观察到了稀土离子的发光现象,但是发光效率和猝灭温度都相对较低,进一步研究发现,如果半导体材料的带隙增加,则会增加猝灭温度并提高发光效率,因此宽禁带半导体材料AlN作为稀土掺杂的基质引起了普遍的重视 。
大多数关于稀土掺杂的AlN材料的研究工作还只是单一稀土元素的掺杂研究,存在着发光波长单一的问题,亟今为止没有实现白光发射。有少量研究工作已涉及到两种稀土元素共掺, Rodrigues等人通过Eu和Pr等离子的共掺,观察到了Eu和Pr离子的红色发光 (J. Rodrigues, S. M. C. Miranda, N. F. Santos, A. J. Neves, E. Alves, K. Lorenz, T. Monteiro. Rare earth co-doping nitride layers for visible light, Materials Chemistry and Physics, 2012, 134, 716)。由于稀土元素半径相对于Al元素较大,在掺入AlN材料后,通常取代的是Al的晶格位置,因此难以掺入较高浓度,同时其掺杂浓度也不易精确控制。因此,目前尚未见到三种稀土元素共掺AlN材料实现白光发射的相关实验报道。
发明内容
本发明针对现有技术存在的在AlN中仅掺入单一稀土元素或两种稀土元素,导致的不能实现白光发射的问题,提供一种注入三种稀土元素的白光发射AlN材料、制备方法及其应用。
实现本发明目的的技术方案是提供一种注入稀土元素的白光发射氮化铝材料的制备方法,包括如下步骤:
1、将氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中,进行Pr离子注入,注入的能量范围为200~400 KeV,注入角度为0~10°,Pr离子的注入剂量为1014~1016个/平方厘米;
2、将Pr离子注入完成后的氮化铝薄膜材料取出,在温度为900~1050 ℃,常压、流量为0.6~1.0 sccm的N2流动气氛条件下进行退火处理2~4小时;
3、将经步骤2退火处理后的氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中,进行Er离子注入,注入的能量范围为200~400 KeV,注入角度为0~10°,Er离子的注入剂量与Pr离子的注入剂量一致;
4、将Er离子注入完成后的氮化铝薄膜材料取出,在温度为900~1050 ℃,常压、流量为0.6~1.0 sccm的N2流动气氛条件下进行退火处理2~4小时;
5、将经步骤4退火处理后的氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中,进行Tm离子注入,注入的能量范围为200~400 KeV,注入角度为0~10°,Tm离子的注入剂量与Pr离子的注入剂量一致;
     6、将Tm离子注入完成后的氮化铝薄膜材料取出,在温度为1150~1250 ℃,N2气氛、压力为5~10个大气压的条件下进行退火处理2~4小时后,得到一种注入Pr、Er和Tm三种稀土离子的白光发射氮化铝材料。
本发明技术方案中,所述的氮化铝薄膜材料的厚度大于50 nm。
本发明技术方案包括按上述制备方法得到的一种注入Pr、Er和Tm稀土离子的白光发射氮化铝材料。
本发明技术方案还包括将所述的注入Pr、Er和Tm稀土离子的白光发射氮化铝材料用于制备光发射二极管、平板显示器件。
与现有技术相比,其有益效果在于:本发明技术方案采用在AlN薄膜材料中分别注入Pr, Er, Tm稀土离子的方法,实现了三种稀土离子的掺杂,并成功实现白光发射,它可以作为核心功能材料,应用于光发射二极管、平板显示等领域中。
附图说明
图1、2和3依次为本发明实施例1~3制备得到的Pr,Er,Tm三种稀土元素注入的AlN材料在阴极射线激发下的白光发射光谱图。
具体实施方式
实施例1
在本实施例中,Pr, Er,Tm的注入剂量均为1014个/cm2。AlN薄膜的厚度为2微米,用MOCVD方法在蓝宝石衬底上制备。将该AlN薄膜材料装入离子注入装置进行Pr离子注入,注入条件为:注入能量200KeV,注入角度为00,注入剂量为1014个/平方厘米。然后将Pr注入的AlN薄膜材料取出进行退火处理,退火条件包括:常压N2流动气氛,流量为0.6 sccm, 退火温度为900 ℃,退火时间为2小时。将退火后的Pr注入的AlN薄膜材料装入离子注入装置进行Er离子注入,注入条件为:注入能量范围为200 KeV,注入角度为00,Er注入剂量和Pr离子的注入剂量保持一致。注入完Er元素后,将AlN薄膜材料取出进行退火处理,退火条件为:常压N2流动气氛,流量为0.6 sccm, 退火温度为900℃,退火时间为2小时。将退火后的Pr,Er注入的AlN薄膜材料装入离子注入装置进行Tm离子注入,注入条件为:注入能量范围为200 KeV,注入角度为00,Tm离子注入剂量和Pr离子的注入剂量保持一致。注入完Tm元素后,将AlN薄膜材料取出进行退火处理,退火条件为: N2气氛,压力为5个大气压, 退火温度为1150 ℃,退火时间为2小时,得到一种离子注入Pr,Er,Tm三种稀土元素的白光发射AlN材料,其中Pr, Er, Tm的注入剂量均为1014个/cm2
参见附图1,它为本实施例中所获得的Pr,Er,Tm三种稀土元素注入的AlN材料在阴极射线激发下的白光发射光谱图。
实施例2
在本实施例中,Pr, Er,Tm的注入剂量均为1015个/cm2。AlN薄膜的厚度为2微米,用MOCVD方法在蓝宝石衬底上制备。将该AlN薄膜材料装入离子注入装置进行Pr离子注入,注入条件为:注入能量300KeV,注入角度为60,注入剂量为1015个/平方厘米。然后将Pr注入的AlN薄膜材料取出进行退火处理,退火条件包括:常压N2流动气氛,流量为0.8 sccm, 退火温度为1000 ℃,退火时间为3小时。将退火后的Pr注入的AlN薄膜材料装入离子注入装置进行Er离子注入,注入条件为:注入能量范围为300 KeV,注入角度为60,Er注入剂量和Pr离子的注入剂量保持一致。注入完Er元素后,将AlN薄膜材料取出进行退火处理,退火条件为:常压N2流动气氛,流量为0.8 sccm, 退火温度为1000℃,退火时间为3小时。将退火后的Pr,Er注入的AlN薄膜材料装入离子注入装置进行Tm离子注入,注入条件为:注入能量范围为300 KeV,注入角度为60,Tm离子注入剂量和Pr离子的注入剂量保持一致。注入完Tm元素后,将AlN薄膜材料取出进行退火处理,退火条件为: N2气氛,压力为7个大气压, 退火温度为1200 ℃,退火时间为3小时。其中Pr, Er, Tm的注入剂量均为1015个/cm2
参见附图2,它为本实施例中所获得的Pr,Er,Tm三种稀土元素注入的AlN材料在阴极射线激发下的白光发射光谱图。                                  
实施例3
在本实施例例中,Pr, Er,Tm的注入剂量均为1016个/cm2。AlN薄膜的厚度为2微米,用MOCVD方法在蓝宝石衬底上制备。将该AlN薄膜材料装入离子注入装置进行Pr离子注入,注入条件为:注入能量400KeV,注入角度为100,注入剂量为1016个/平方厘米。然后将Pr注入的AlN薄膜材料取出进行退火处理,退火条件包括:常压N2流动气氛,流量为1.0 sccm, 退火温度为1050 ℃,退火时间为4小时。将退火后的Pr注入的AlN薄膜材料装入离子注入装置进行Er离子注入,注入条件为:注入能量范围为400 KeV,注入角度为100,Er注入剂量和Pr离子的注入剂量保持一致。注入完Er元素后,将AlN薄膜材料取出进行退火处理,退火条件为:常压N2流动气氛,流量为1.0 sccm, 退火温度为1050℃,退火时间为4小时。将退火后的Pr,Er注入的AlN薄膜材料装入离子注入装置进行Tm离子注入,注入条件为:注入能量范围为400 KeV,注入角度为100,Tm离子注入剂量和Pr离子的注入剂量保持一致。注入完Tm元素后,将AlN薄膜材料取出进行退火处理,退火条件为: N2气氛,压力为10个大气压, 退火温度为1250 ℃,退火时间为4小时。其中Pr, Er, Tm的注入剂量均为1016个/cm2
参见附图3,它为本实施例中所获得的Pr,Er,Tm三种稀土元素注入的AlN材料在阴极射线激发下的白光发射光谱。

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1、10申请公布号CN104119887A43申请公布日20141029CN104119887A21申请号201410304645422申请日20140630C09K11/64200601H01L33/5020100171申请人苏州科技学院地址215009江苏省苏州市苏州高新区科锐路1号72发明人王晓丹高崴崴莫亚娟毛红敏74专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人陶海锋54发明名称一种注入稀土元素的白光发射氮化铝材料、制备方法及应用57摘要本发明涉及一种注入稀土元素的白光发射氮化铝材料、制备方法及应用。将厚度为50NM100NM的氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中,分别进行PR、E。

2、R和TM稀土离子的注入和退火处理,注入的能量范围为200400KEV,注入角度为0100,各离子的注入剂量相同,分别为10141016个/平方厘米。制备得到的氮化铝材料具有白光发射功能,它可以作为核心功能材料,应用于光发射二极管、平板显示等领域中。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页10申请公布号CN104119887ACN104119887A1/1页21一种注入稀土元素的白光发射氮化铝材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤(1)将氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中,进行PR离子注入,注入的能量范围为200。

3、400KEV,注入角度为010,PR离子的注入剂量为10141016个/平方厘米;(2)将PR离子注入完成后的氮化铝薄膜材料取出,在温度为9001050,常压、流量为0610SCCM的N2流动气氛条件下进行退火处理24小时;(3)将经步骤(2)退火处理后的氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中,进行ER离子注入,注入的能量范围为200400KEV,注入角度为010,ER离子的注入剂量与PR离子的注入剂量一致;(4)将ER离子注入完成后的氮化铝薄膜材料取出,在温度为9001050,常压、流量为0610SCCM的N2流动气氛条件下进行退火处理24小时;(5)将经步骤(4)退火处理后的氮化铝薄膜材料置于离。

4、子注入装置中,进行TM离子注入,注入的能量范围为200400KEV,注入角度为010,TM离子的注入剂量与PR离子的注入剂量一致;(6)将TM离子注入完成后的氮化铝薄膜材料取出,在温度为11501250,N2气氛、压力为510个大气压的条件下进行退火处理24小时后,得到一种注入PR、ER和TM稀土离子的白光发射氮化铝材料。2根据权利要求1所述的一种注入稀土元素的白光发射氮化铝材料的制备方法,其特征在于所述的氮化铝薄膜材料的厚度大于50NM。3一种按权利要求1制备方法得到的注入稀土元素的白光发射氮化铝材料。4一种如权利要求3所述的注入稀土元素的白光发射氮化铝材料的应用,其特征在于用于制备光发射二。

5、极管、平板显示器件。权利要求书CN104119887A1/3页3一种注入稀土元素的白光发射氮化铝材料、制备方法及应用技术领域0001本发明涉及氮化铝(ALN)材料、制备方法及其应用,特别涉及一种采用离子注入法制备白光发射ALN材料的方法。背景技术0002ALN是继SI,ALAS之后的第三代半导体材料,在光发射二极管、平板显示、探测器、电子电力器件、自旋电子器件等领域有着广阔的应用前景。稀土元素掺杂的半导体材料由于结合了稀土元素和半导体材料的优点,是制备光、电、磁集成器件的材料基础。最早人们是在SI,ALAS等窄带隙半导体中进行稀土掺杂,并且观察到了稀土离子的发光现象,但是发光效率和猝灭温度都相。

6、对较低,进一步研究发现,如果半导体材料的带隙增加,则会增加猝灭温度并提高发光效率,因此宽禁带半导体材料ALN作为稀土掺杂的基质引起了普遍的重视。0003大多数关于稀土掺杂的ALN材料的研究工作还只是单一稀土元素的掺杂研究,存在着发光波长单一的问题,亟今为止没有实现白光发射。有少量研究工作已涉及到两种稀土元素共掺,RODRIGUES等人通过EU和PR等离子的共掺,观察到了EU和PR离子的红色发光(JRODRIGUES,SMCMIRANDA,NFSANTOS,AJNEVES,EALVES,KLORENZ,TMONTEIRORAREEARTHCODOPINGNITRIDELAYERSFORVISIB。

7、LELIGHT,MATERIALSCHEMISTRYANDPHYSICS,2012,134,716)。由于稀土元素半径相对于AL元素较大,在掺入ALN材料后,通常取代的是AL的晶格位置,因此难以掺入较高浓度,同时其掺杂浓度也不易精确控制。因此,目前尚未见到三种稀土元素共掺ALN材料实现白光发射的相关实验报道。发明内容0004本发明针对现有技术存在的在ALN中仅掺入单一稀土元素或两种稀土元素,导致的不能实现白光发射的问题,提供一种注入三种稀土元素的白光发射ALN材料、制备方法及其应用。0005实现本发明目的的技术方案是提供一种注入稀土元素的白光发射氮化铝材料的制备方法,包括如下步骤1、将氮化铝薄。

8、膜材料置于离子注入装置中,进行PR离子注入,注入的能量范围为200400KEV,注入角度为010,PR离子的注入剂量为10141016个/平方厘米;2、将PR离子注入完成后的氮化铝薄膜材料取出,在温度为9001050,常压、流量为0610SCCM的N2流动气氛条件下进行退火处理24小时;3、将经步骤2退火处理后的氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中,进行ER离子注入,注入的能量范围为200400KEV,注入角度为010,ER离子的注入剂量与PR离子的注入剂量一致;说明书CN104119887A2/3页44、将ER离子注入完成后的氮化铝薄膜材料取出,在温度为9001050,常压、流量为0610SCC。

9、M的N2流动气氛条件下进行退火处理24小时;5、将经步骤4退火处理后的氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中,进行TM离子注入,注入的能量范围为200400KEV,注入角度为010,TM离子的注入剂量与PR离子的注入剂量一致;6、将TM离子注入完成后的氮化铝薄膜材料取出,在温度为11501250,N2气氛、压力为510个大气压的条件下进行退火处理24小时后,得到一种注入PR、ER和TM三种稀土离子的白光发射氮化铝材料。0006本发明技术方案中,所述的氮化铝薄膜材料的厚度大于50NM。0007本发明技术方案包括按上述制备方法得到的一种注入PR、ER和TM稀土离子的白光发射氮化铝材料。0008本发明技术。

10、方案还包括将所述的注入PR、ER和TM稀土离子的白光发射氮化铝材料用于制备光发射二极管、平板显示器件。0009与现有技术相比,其有益效果在于本发明技术方案采用在ALN薄膜材料中分别注入PR,ER,TM稀土离子的方法,实现了三种稀土离子的掺杂,并成功实现白光发射,它可以作为核心功能材料,应用于光发射二极管、平板显示等领域中。附图说明0010图1、2和3依次为本发明实施例13制备得到的PR,ER,TM三种稀土元素注入的ALN材料在阴极射线激发下的白光发射光谱图。具体实施方式0011实施例1在本实施例中,PR,ER,TM的注入剂量均为1014个/CM2。ALN薄膜的厚度为2微米,用MOCVD方法在蓝。

11、宝石衬底上制备。将该ALN薄膜材料装入离子注入装置进行PR离子注入,注入条件为注入能量200KEV,注入角度为00,注入剂量为1014个/平方厘米。然后将PR注入的ALN薄膜材料取出进行退火处理,退火条件包括常压N2流动气氛,流量为06SCCM,退火温度为900,退火时间为2小时。将退火后的PR注入的ALN薄膜材料装入离子注入装置进行ER离子注入,注入条件为注入能量范围为200KEV,注入角度为00,ER注入剂量和PR离子的注入剂量保持一致。注入完ER元素后,将ALN薄膜材料取出进行退火处理,退火条件为常压N2流动气氛,流量为06SCCM,退火温度为900,退火时间为2小时。将退火后的PR,E。

12、R注入的ALN薄膜材料装入离子注入装置进行TM离子注入,注入条件为注入能量范围为200KEV,注入角度为00,TM离子注入剂量和PR离子的注入剂量保持一致。注入完TM元素后,将ALN薄膜材料取出进行退火处理,退火条件为N2气氛,压力为5个大气压,退火温度为1150,退火时间为2小时,得到一种离子注入PR,ER,TM三种稀土元素的白光发射ALN材料,其中PR,ER,TM的注入剂量均为1014个/CM2。0012参见附图1,它为本实施例中所获得的PR,ER,TM三种稀土元素注入的ALN材料在阴极射线激发下的白光发射光谱图。0013实施例2说明书CN104119887A3/3页5在本实施例中,PR,。

13、ER,TM的注入剂量均为1015个/CM2。ALN薄膜的厚度为2微米,用MOCVD方法在蓝宝石衬底上制备。将该ALN薄膜材料装入离子注入装置进行PR离子注入,注入条件为注入能量300KEV,注入角度为60,注入剂量为1015个/平方厘米。然后将PR注入的ALN薄膜材料取出进行退火处理,退火条件包括常压N2流动气氛,流量为08SCCM,退火温度为1000,退火时间为3小时。将退火后的PR注入的ALN薄膜材料装入离子注入装置进行ER离子注入,注入条件为注入能量范围为300KEV,注入角度为60,ER注入剂量和PR离子的注入剂量保持一致。注入完ER元素后,将ALN薄膜材料取出进行退火处理,退火条件为。

14、常压N2流动气氛,流量为08SCCM,退火温度为1000,退火时间为3小时。将退火后的PR,ER注入的ALN薄膜材料装入离子注入装置进行TM离子注入,注入条件为注入能量范围为300KEV,注入角度为60,TM离子注入剂量和PR离子的注入剂量保持一致。注入完TM元素后,将ALN薄膜材料取出进行退火处理,退火条件为N2气氛,压力为7个大气压,退火温度为1200,退火时间为3小时。其中PR,ER,TM的注入剂量均为1015个/CM2。0014参见附图2,它为本实施例中所获得的PR,ER,TM三种稀土元素注入的ALN材料在阴极射线激发下的白光发射光谱图。实施例3在本实施例例中,PR,ER,TM的注入剂。

15、量均为1016个/CM2。ALN薄膜的厚度为2微米,用MOCVD方法在蓝宝石衬底上制备。将该ALN薄膜材料装入离子注入装置进行PR离子注入,注入条件为注入能量400KEV,注入角度为100,注入剂量为1016个/平方厘米。然后将PR注入的ALN薄膜材料取出进行退火处理,退火条件包括常压N2流动气氛,流量为10SCCM,退火温度为1050,退火时间为4小时。将退火后的PR注入的ALN薄膜材料装入离子注入装置进行ER离子注入,注入条件为注入能量范围为400KEV,注入角度为100,ER注入剂量和PR离子的注入剂量保持一致。注入完ER元素后,将ALN薄膜材料取出进行退火处理,退火条件为常压N2流动气。

16、氛,流量为10SCCM,退火温度为1050,退火时间为4小时。将退火后的PR,ER注入的ALN薄膜材料装入离子注入装置进行TM离子注入,注入条件为注入能量范围为400KEV,注入角度为100,TM离子注入剂量和PR离子的注入剂量保持一致。注入完TM元素后,将ALN薄膜材料取出进行退火处理,退火条件为N2气氛,压力为10个大气压,退火温度为1250,退火时间为4小时。其中PR,ER,TM的注入剂量均为1016个/CM2。0015参见附图3,它为本实施例中所获得的PR,ER,TM三种稀土元素注入的ALN材料在阴极射线激发下的白光发射光谱。说明书CN104119887A1/2页6图1图2说明书附图CN104119887A2/2页7图3说明书附图CN104119887A。

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