一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510531888.6

申请日:

2015.08.25

公开号:

CN105112958A

公开日:

2015.12.02

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C25D 3/56申请日:20150825|||公开

IPC分类号:

C25D3/56; C25D3/60; C25D5/48

主分类号:

C25D3/56

申请人:

中山大学; 广州丰江微电子有限公司

发明人:

崔国峰; 林图强

地址:

510275广东省广州市海珠区新港西路135号

优先权:

专利代理机构:

广州嘉权专利商标事务所有限公司44205

代理人:

胡辉

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内容摘要

本发明公开了一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法,包括以下步骤:1)在导电基材表面电镀一层银锡合金;2)去除银锡合金中的锡,得到纳米多孔银。或者,包括步骤:1)将绝缘基材表面进行表面导电化处理;2)在经过导电化处理的表面电镀一层银锡合金;3)去除银锡合金中的锡,得到纳米多孔银。本发明可以在导电基材与绝缘体基材上制备纳米多孔银,该纳米多孔银具备分布均匀的孔洞结构,在电化学传感器和生物活性传感器上有潜在的应用前景。

权利要求书

权利要求书
1.  一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)在导电基材表面电镀一层银锡合金;
2)去除银锡合金中的锡,得到纳米多孔银。

2.  一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将绝缘基材表面进行表面导电化处理;
2)在经过导电化处理的表面电镀一层银锡合金;
3)去除银锡合金中的锡,得到纳米多孔银。

3.  根据权利要求1或2所述的一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法,其特征在于:所述的银锡合金中,其组成为:AgxSn100-x,1≤x≤99。

4.  根据权利要求1或2所述的一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法,其特征在于:所述的导电基材为金属导电基材、金属氧化物导电基材、无机非金属导电基材、高分子导电基材中的一种。

5.  根据权利要求1或2所述的一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法,其特征在于:所述的绝缘基材为无机非金属绝缘基材、有机高分子绝缘基材、金属氧化物或氮化物绝缘基材。

6.  根据权利要求1或2所述的一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法,其特征在于:导电化处理为利用物理气相沉积的方法在绝缘基材表面沉积上导电金属。

7.  根据权利要求1或2所述的一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法,其特征在于:所述的去除银锡合金中的锡的方法为:电化学腐蚀去除或者化学腐蚀去除。

8.  根据权利要求7所述的一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法,其特征在于:化学腐蚀所用的腐蚀液为酸性氧化液或碱性氧化液。

9.  根据权利要求8所述的一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法,其特征在于:所述的酸性氧化液为硝酸或硝酸与双氧水的混合液。

10.  根据权利要求8所述的一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法,其特征在于:所述的碱性氧化液为无机碱与双氧水的混合液。

说明书

说明书一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法
技术领域
本发明涉及一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法。
背景技术
纳米多孔材料具有较高的孔隙率(往往>40%)、非常高的比表面积、孔径范围在0.1-100nm之间,其种类非常多:例如硅分子筛、纳米多孔金属等。纳米多孔金属近年来逐渐成为学界与企业界关注的对象,原因在于其自身具有一系列优良的性质,例如:纳米孔径分布均匀,具有较高的导热率与导电率,具有很好的抗疲劳性质等,由于其纳米尺寸效应与表面效应,使其在催化领域,分离科学等方面具有极好的应用前景。
获得纳米多孔金属的方法可以分为以下几类:粉体烧结,去合金法,斜入射沉积法,胶体晶模板法。其中,去合金法为将二元或多元合金中的某一合金元素去除,从而获得纳米尺度三维连通结构。
现有技术中,亟需一种获得孔径分布均匀的纳米多孔银的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法。
本发明所采取的技术方案是:
一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法,包括以下步骤:
1)在导电基材表面电镀一层银锡合金;
2)去除银锡合金中的锡,得到纳米多孔银。
一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法,包括以下步骤:
1)将绝缘基材表面进行表面导电化处理;
2)在经过导电化处理的表面电镀一层银锡合金;
3)去除银锡合金中的锡,得到纳米多孔银。
所述的银锡合金中,其组成为:AgxSn100-x,1≤x≤99。
所述的导电基材为金属导电基材、金属氧化物导电基材、无机非金属导电基材、高分子导电基材中的一种。
所述的绝缘基材为无机非金属绝缘基材、有机高分子绝缘基材、金属氧化物或氮化物绝缘基材。
导电化处理为利用物理气相沉积的方法在绝缘基材表面沉积上导电金属。
所述的去除银锡合金中的锡的方法为:电化学腐蚀去除或者化学腐蚀去除。
化学腐蚀所用的腐蚀液为酸性氧化液或碱性氧化液。
所述的酸性氧化液为硝酸或硝酸与双氧水的混合液。
所述的碱性氧化液为无机碱与双氧水的混合液。
本发明的有益效果是:本发明可以在导电基材与绝缘体基材上制备纳米多孔银,该纳米多孔银具备分布均匀的孔洞结构,在电化学传感器和生物活性传感器上有潜在的应用前景。
附图说明
图1为本实施例1获得的多孔银层的SEM图。
图2为本实施例2获得的多孔银层的SEM图。
图3为本实施例3获得的多孔银层的SEM图。
具体实施方式
一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法,包括以下步骤:
1)在导电基材表面电镀一层银锡合金;
2)去除银锡合金中的锡,得到纳米多孔银。
或者,一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法,包括以下步骤:
1)将绝缘基材表面进行表面导电化处理;
2)在经过导电化处理的表面电镀一层银锡合金;
3)去除银锡合金中的锡,得到纳米多孔银。
优选的,所述的银锡合金中,其组成为:AgxSn100-x,1≤x≤99;进一步优选的,10≤x≤90。
优选的,电镀银锡合金所用的镀液中,包括以下成分:银盐、光亮剂;
例如,所用的镀液中,包含以下浓度的组分:8-12g/L的硝酸银、20-25g/L的硫代苹果酸、15-25g/L的巯基乙酸、55-65g/L的葡萄糖酸;电镀的条件为:温度:30-35℃;阴极电流密度:0.8-1.2A/dm2;pH=1-2(用氢氧化钾调节pH)。
优选的,所述的导电基材为金属导电基材、金属氧化物导电基材、无机非金属导电基材、高分子导电基材中的一种。
进一步优选的,所述的导电基材为金属基材(例如铜或镍)、石墨基材、石墨烯基材、碳纤维布、碳毡、氧化锌基材、氧化铟基材、氧化铟锡基材、四氧化三铁基材、氧化镍基材、氧化铟锌基材、氧化铟锡基材、氧化铟镓锌基材、导电高分子基材中的一种;
更进一步优选的,上述的导电高分子基材选自本征型导电高分子基材或复合型导电高分子基材,本征型导电高分子基材例如为聚乙炔、聚对苯撑、聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺制成的基材;复合型导电高分子材料例如在热塑性塑料基体中填充导电粉末(例如金属粉末)制成的基材。
优选的,所述的绝缘基材为无机非金属绝缘基材、有机高分子绝缘基材、金属氧化物或氮化物绝缘基材;
例如,选自塑料基材、陶瓷基材、玻璃中的一种。
导电化处理为利用物理气相沉积的方法在绝缘基材表面沉积上导电金属;例如通过磁控溅射方法在绝缘基材表面沉积一层金属。
优选的,所述的去除银锡合金中的锡的方法为:电化学腐蚀去除或者化学腐蚀去除;
进一步优选的,化学腐蚀所用的腐蚀液为酸性氧化液或碱性氧化液。
更进一步优选的,所述的酸性氧化液为硝酸或硝酸与双氧水的混合液;所述的碱性氧化液为无机碱与双氧水的混合液。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明:
实施例1:
氧化铝陶瓷基材上获得多孔纳米银的步骤为:
1)陶瓷表面溅射金属导电化处理:氧化铝陶瓷溅射钛钨合金后,再溅射铂,再溅射金;
2)在经过表面导电化处理的陶瓷表面电镀一层银锡合金;
其中,所用的镀液中,包含以下浓度的组分:10g/L的硝酸银、20g/L的硫代苹果酸、20g/L的巯基乙酸、55g/L的葡萄糖酸;
电镀的条件为:温度:30-35℃;阴极电流密度:1A/dm2;pH=1-2(用氢氧化钾调节控制pH);
3)将电镀银锡合金后的陶瓷板浸泡在碱性溶液中70h,以去除银锡合金中的锡;
其中,碱性溶液的组成为:5mol/L的NaOH与1mol/L的双氧水。
图1为本实施例获得的多孔银层的SEM图。
实施例2:
泡沫镍基材上获得多孔纳米银的步骤为:
1)预处理:将泡沫镍基材浸泡在酸液中5min;
其中,酸液中含有5%wt的H2SO4和20%wt的HCl;
2)在经过预处理的泡沫镍表面电镀一层银锡合金;
其中,所用的镀液中,包含以下浓度的组分:10g/L的硝酸银、20g/L的硫代苹果酸、20g/L的巯基乙酸、55g/L的葡萄糖酸;
电镀的条件为:温度:30-35℃;阴极电流密度:1A/dm2;pH=1-2(用氢氧化钾调节控制pH);
3)将电镀银锡合金后的泡沫镍浸泡在碱性溶液中70h,以去除银锡合金中的锡;
其中,碱性溶液的组成为:5mol/L的NaOH与1mol/L的双氧水。
图2为本实施例获得的多孔银层的SEM图。
实施例3:
铜基材上获得多孔纳米银的步骤为:
1)预处理:将铜基材浸泡在酸液中5min;
其中,酸液中含有5%wt的H2SO4和20%wt的HCl;
2)在经过预处理的铜表面电镀一层银锡合金;
其中,所用的镀液中,包含以下浓度的组分:10g/L的硝酸银、20g/L的硫代苹果酸、20g/L的巯基乙酸、55g/L的葡萄糖酸;
电镀的条件为:温度:30-35℃;阴极电流密度:1A/dm2;pH=1-2(用氢氧化钾调节控制pH);
3)将电镀银锡合金后的铜浸泡在酸性溶液中40h,以去除银锡合金中的锡;
其中,酸性溶液为浓度为35wt%的硝酸溶液。
图3为本实施例获得的多孔银层的SEM图。
可以看出,本发明制备的多孔银具有细致而均匀的孔洞分布。

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本发明公开了一种负载到基材上的去合金法获得纳米多孔银的方法,包括以下步骤:1)在导电基材表面电镀一层银锡合金;2)去除银锡合金中的锡,得到纳米多孔银。或者,包括步骤:1)将绝缘基材表面进行表面导电化处理;2)在经过导电化处理的表面电镀一层银锡合金;3)去除银锡合金中的锡,得到纳米多孔银。本发明可以在导电基材与绝缘体基材上制备纳米多孔银,该纳米多孔银具备分布均匀的孔洞结构,在电化学传感器和生物活性传。

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