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1、10申请公布号CN104144900A43申请公布日20141112CN104144900A21申请号201380012242622申请日2013022261/605,88320120302USC07C17/38620060171申请人阿科玛股份有限公司地址美国宾夕法尼亚州72发明人JA威斯马74专利代理机构上海专利商标事务所有限公司31100代理人郭辉54发明名称通过萃取蒸馏从氢氯氟烯烃中去除污染物的方法57摘要一种用于从氢氯氟烯烃诸如反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE中去除污染物的方法包括在含氯化化合物的萃取溶剂的存在下使用萃取蒸馏从含氢氯氟烯烃和氯氟烃的混合物中萃取氯氟烃诸如三氯。
2、氟甲烷R11来形成一种纯化的氢氯氟烯烃。这种分离方法提供了从氢氯氟烯烃诸如1232ZDE中去除污染物诸如R11，这通过常规蒸馏方法是不可分离的。这种方法可以使用一种利用了两个蒸馏柱例如一个第一萃取蒸馏柱和一个第二溶剂回收柱的方法，该方法允许将萃取的溶液再循环到该第一萃取蒸馏柱上。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014090286PCT国际申请的申请数据PCT/US2013/0272052013022287PCT国际申请的公布数据WO2013/130342EN2013090651INTCL权利要求书2页说明书7页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2。
3、页说明书7页附图1页10申请公布号CN104144900ACN104144900A1/2页21一种用于从氢氯氟烯烃中去除污染物的方法，该方法包括在含氯化化合物的萃取溶剂的存在下使用萃取蒸馏从一种含氢氯氟烯烃和氯氟烃的混合物中萃取氯氟烃，以形成一种纯化的氢氯氟烯烃。2根据权利要求1所述的方法，其中该氯化化合物包括至少三个氯原子。3根据权利要求1所述的方法，其中该萃取溶剂具有在约60与约100之间的标准沸点。4根据权利要求1所述的方法，其中该氢氯氟烯烃包括反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE。5根据权利要求4所述的方法，其中该纯化的氢氯氟烯烃是纯化的反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE。
4、，其包括约500PPM或更少的氯氟烃。6根据权利要求1所述的方法，其中该污染物包括四氯化碳和三氯氟甲烷R11中的至少一种。7一种用于从氢氯氟烯烃中去除污染物的方法，该方法包括在含氯化化合物的萃取溶剂的存在下使用萃取蒸馏从一种含三氯氟甲烷R11和反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE的混合物中萃取三氯氟甲烷R11，以形成一种纯化的反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE。8根据权利要求7所述的方法，其中该氯化化合物包括三个或四个氯原子。9根据权利要求7所述的方法，其中该氯化化合物包括1个或2个碳原子。10根据权利要求7所述的方法，其中该萃取溶剂包括选自下组的一种有机氯化物，该组由以下各项组。
5、成三氯乙烯、四氯化碳、氯仿、甲基氯仿、及其混合物。11根据权利要求7所述的方法，其中该萃取溶剂具有在约60或更大的标准沸点。12根据权利要求7所述的方法，其中该萃取溶剂与1233ZDE的重量比是约01到10。13根据权利要求12所述的方法，其中该萃取溶剂与1233ZDE的重量比是约1到3。14一种根据权利要求7所述的方法获得的纯化的反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE。15一种蒸馏方法，包括将一种含氢氯氟烯烃带污染物的进料混合物送入一个第一蒸馏柱中；并且使用一种含氯化化合物的萃取溶剂从该第一蒸馏柱的进料混合物中萃取该污染物，以便形成一种含纯化的氢氯氟烯烃的塔顶物流和一种含该污染物和该萃取。
6、溶剂的底部物流。16根据权利要求15所述的方法，进一步包括将该底部物流送入一个第二蒸馏柱中；并且从该第二蒸馏柱中的萃取溶剂中分离出该污染物以便形成一种含该污染物的第二塔顶物流以及一种含该萃取溶剂的第二底部物流。17根据权利要求15所述的方法，其中该污染物包括四氯化碳和三氯氟甲烷R11中的至少一种。18根据权利要求15所述的方法，其中该氢氯氟烯烃包括反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE。19根据权利要求16所述的方法，其中将来自该第二底部物流的萃取溶剂再循环至该权利要求书CN104144900A2/2页3第一蒸馏柱中。20一种蒸馏方法，包括将含三氯氟甲烷R11和反式1,1,1三氟3氯2丙烯。
7、1233ZDE的一种进料混合物送入一个第一蒸馏柱中；使用一种含氯化化合物的萃取溶剂从该第一蒸馏柱的进料混合物中萃取该三氯氟甲烷R11，以便形成一种含纯化的反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE的塔顶物流以及一种含该三氯氟甲烷R11和该萃取溶剂的底部物流；将该底部流送入一个第二蒸馏柱中；并且从该第二蒸馏柱中的萃取溶剂中分离出该三氯氟甲烷R11以便形成一种含该三氯氟甲烷R11的第二塔顶物流以及一种含该萃取溶剂的第二底部物流。21根据权利要求20所述的方法，其中将来自该第二底部物流的萃取溶剂再循环至该第一蒸馏柱中。权利要求书CN104144900A1/7页4通过萃取蒸馏从氢氯氟烯烃中去除污染物的。
8、方法发明领域0001本发明涉及一种从含氢氯氟烯烃诸如反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE的混合物中萃取和去除污染物诸如三氯氟甲烷R1”的方法。0002发明的背景0003含氯化合物诸如氯氟烃CFC被认为是对地球的臭氧层有害的。因此，已经研究了不损害环境而且还具有功能为制冷剂、溶剂、清洁剂、发泡剂、气溶胶喷射剂、热传递介质、电解质、灭火剂、杀菌剂、以及功率循环工作流体所必需的特性的化合物。氟化的烯烃，尤其是在该分子中含有一个或多个氢的那些在此被称为氢氟烯烃HFO被认为用于在这些应用中的一些使用，诸如在制冷连同制造氟聚合物的方法中的应用。具体地说，反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE是一。
9、种潜在的制冷剂以及发泡化合物，它具有可忽略的臭氧损耗潜势ODP以及低的全球增温潜势GWP。事实上，已经测到的1233ZDE的ODP为000034。00041233ZDE进料通常会被四氯化碳污染，然而，它是1,1,1,3,3五氯丙烷240FA的前体化合物之一。在一种氟化反应器中，该四氯化碳将氟化为R11。R11具有238的沸点而1233ZDE具有185的沸点。通过蒸馏从1233ZDE中分离R11的努力是不成功的，表明了存在着共沸混合物或近共沸混合物。一种具有的ODP为10的污染物诸如R11可以大大减少该化合物的臭氧损耗潜势。例如，如果1233ZDE被仅仅1000PPM的R11污染了，其ODP往往。
10、从000034增加到000134。因此，对于未污染的或纯化的形式的1233ZDE以及其生产的分离方法仍然存在着需要。0005发明概述0006根据本发明的这些方法提供了适合用于从一种氢氯氟烯烃中分离出污染物的萃取蒸馏法。具体地说，在此说明的这些方法和工艺提供了从一种通过常规蒸馏不可分离的混合物中分离出一种污染物的有效方式。例如1233ZDE和R11通过常规蒸馏是不可分离的，但是可以使用在此说明的使用了一种氯化化合物的萃取蒸馏方法来从该1233ZDE中萃取出R11。0007根据本发明的一个实施例，一种用于从氢氯氟烯烃中去除污染物的方法包括在一种含氯化化合物的萃取溶剂的存在下使用萃取蒸馏从一种含氢氯。
11、氟烯烃和氯氟烃的混合物中萃取氯氟烃以便形成一种纯化的氢氯氟烯烃。0008根据本发明的另一个实施例，一种用于从氢氯氟烯烃中去除污染物的方法包括在一种含氯化化合物的萃取溶剂的存在下使用萃取蒸馏从含三氯氟甲烷R11和反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE的混合物中萃取三氯氟甲烷R11以形成一种纯化的反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE。0009根据本发明的另一个实施例，一种蒸馏过程包括将含氢氯氟烯烃带污染物的进料混合物送入一个第一萃取蒸馏柱中并且使用一种含氯化化合物的萃取溶剂从该第一萃取蒸馏柱中的进料混合物中萃取该污染物，以便形成一种含纯化的氢氯氟烯烃的塔顶物流和一种含该污染物和该萃取溶剂。
12、的底部物流。可以使用一个第二步骤，由此将这些底部物流说明书CN104144900A2/7页5送入一个第二蒸馏柱中并且将该污染物从该第二蒸馏柱中的萃取溶液中分离出以便形成一种含该污染物的第二塔顶物流以及一种含该萃取溶剂的第二底部物流。若希望的话，然后可以将该含该萃取溶剂的第二底部物流再循环至该第一蒸馏柱中以便在该第一蒸馏柱中使用，即，该萃取蒸馏工艺。0010根据本发明的另一个实施例，一种蒸馏工艺包括将含三氯氟甲烷R11和反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE的进料混合物送入一个第一萃取蒸馏柱中，并且使用一种含氯化化合物的萃取溶剂从该第一萃取蒸馏柱中的进料混合物中萃取该三氯氟甲烷R11以便形成。
13、一种含纯化的反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE的塔顶物流以及一种含三氯氟甲烷R11和该萃取溶剂的塔底残留物流。任选地，可以将这些底部物流送入一个第二蒸馏柱中并且可以将该三氯氟甲烷R11从该第二蒸馏柱中的萃取溶液中分离出以便形成一种含该三氯氟甲烷R11的第二塔顶物流以及一种含该萃取溶剂的第二底部物流。可以将该萃取溶剂按需要再循环至该第一萃取蒸馏柱中。0011附图简要说明0012本发明可以通过参见附图来而得到进一步地理解，在该附图中图1描述了根据本发明的萃取蒸馏工艺的流程图。0013发明的详细描述0014本发明的多个方面包括用于蒸馏氢氯氟烯烃诸如反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE以。
14、及从其中去除污染物诸如三氯氟甲烷R11的方法和工艺。0015根据本发明的另一个实施例，一种用于从氢氯氟烯烃中去除污染物的方法包括在一种含氯化化合物的萃取溶剂的存在下使用萃取蒸馏从一种含氢氯氟烯烃诸如反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE和氯氟烃例如R11的混合物中萃取氯氟烃诸如三氯氟甲烷R11来形成一种纯化的氢氯氟烯烃例如，纯化的122ZDE。0016如在此使用的，HCC指代氢氯烃、CFC指代氯氟烃、而HCFO指代氢氯氟烯烃。每个种类都可以关于其化学式、化学名、缩写通用名称等等可替换地进行讨论。例如，可以将反式1,1,1三氟3氯2丙烯指定为1233ZDE。同样地，可以相对于其ASHRAE美。
15、国供暖、制冷以及空调工程师协会AMERICANSOCIETYOFHEATING,REFRIGERATINGANDAIRCONDITIONINGENGINEERS名称来描述一些化合物。表1提供了一种代表性清单。00170018表10019在此说明的每种化合物，除非另外指明，包括其不同的同分异构体和立体异构体，包括所有单构型异构体、单立体异构体、以及它们以任何比率的任何组合。0020本发明包括一种用于从氢氯氟烯烃中去除污染物的方法。氢氯氟烯烃诸如1233ZDE经常被在它们的生产过程中形成的反应物或中间体所污染。例如，1233ZDE的制造典型地使用1,1,1,3,3五氯丙烷240FA作为原料。240。
16、FA经常被四氯化碳所污染，它说明书CN104144900A3/7页6是240FA的前体化合物之一。在一种氟化反应器中，该四氯化碳将氟化为R11。如以上所讨论的，一种具有的ODP为10的污染物，诸如R11，可以大大减少该化合物的臭氧损耗潜势。例如，如果1233ZDE被仅仅1000PPM的R11污染了，其ODP往往从000034增加到000134。因此，希望的是从该氢氯氟烯烃中分离并且去除污染物例如以便按未污染或纯化的形式来生产1233ZDE并且改进和减少其臭氧损耗潜势。因此，该污染物可以包括余留在该氢氯氟烯烃中的任何化合物或前体化合物。在1233ZDE是氢氯氟烯烃的一个具体实施例中，该污染物可以。
17、包括四氯化碳和三氯氟甲烷R11中的至少一种。0021该方法可以包括从一种含氢氯氟烯烃诸如反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE和氯氟烃例如R11的混合物中萃取氯氟烃一种污染物，诸如三氯氟甲烷R11。该混合物可以从任何适合的来源获得。例如，该氢氯氟烯烃可以直接在合成之后获得，并且该氢氯氟烯烃可以通过任何适合的方法以及本领域普通技术人员已知的技术进行合成。0022例如，1233ZDE可以是从一种氟化反应获得的。在一个实施例中，1,1,1,3,3五氯丙烷240FA和/或1,1,3,3四氯丙烯1230ZA被氟化形成了反式1233ZD1233ZDE和/或顺式1233ZD1233ZDZ。例如，其中24。
18、0FA被氟化成1233ZDE的反应可以按如下进行描绘00230024如果必要的话，可以使用本领域普通技术人员已知的任何技术将该1233ZDE从该1233ZDZ中分离。该氟化反应可以是一种气相的或固相的并且可以进行催化或者未进行催化。本领域普通技术人员可以选择适合的氟化催化剂，诸如，TICL4、TIF4、SNCL4、SNF4、SBF5、SBCL5、SBFXCLYXY5或类似物。0025在此说明的这些反应可以在任何适合的反应容器或反应器中进行。该容器或反应器可以具有任何适合的类型、形状以及尺寸。例如，该反应器可以是一种固定的或流体催化剂床反应器、一种管式反应器等等。这些反应可以分批地、连续地、或者。
19、按它们的任何组合来进行。可以使用宽范围的本领域普通技术人员基于在此提供的传授内容可确定的工艺参数和工艺条件来进行这些反应。0026在该反应器中操作条件和反应物停留时间应是对于以可接受产率包括转化效率和选择性进行这些反应而言是足够的，这可以是根据所采取的操作条件来确定的。反应压力可以是低于大气的、大气的、或超过大气的。如果在该反应过程中使用一种催化剂并且该催化剂随着时间而活性消失，则它可以使用本领域已知的任何适合的技术来替代或进行再生。0027该污染物例如四氯化碳和/或三氯氟甲烷R11可以在一种含氯化化合物的萃取溶剂的存在下使用萃取蒸馏进行萃取以便形成一种纯化的氢氯氟烯烃例如纯化的1233ZDE。
20、。该纯的、经纯化的、或者未污染的氢氯氟烯烃包含比含氢氯氟烯烃的进料少的污染物。例如，纯化的1233ZDE可以包括比在该原料中存在的污染物量值小出高达30、小出高达50、小出高达75、或小出高达100。优选地，没有或仅仅可忽略量值的一种或多种污染物留下了并且产生了一种纯的氢氯氟烯烃产物例如经纯化的1233ZDE包括约500PPM或更少、优选300PPM或更少、更优选200PPM或更少、最优选100PPM或更少的氯说明书CN104144900A4/7页7氟烃。0028如在此使用的“萃取蒸馏”包括使用了一种第三组分、或者分离溶剂的工艺操作例如气液或者液液以便完成一种化学分离。该萃取溶剂产生了或提高了。
21、这些待分离组分之间的挥发性差异并且不与该混合物中的其他组分形成一种共沸混合物。这使得一种新的三部分混合物能够通过常规蒸馏进行分离。具有最大挥发性的原始组分分离为顶部产物或蒸馏物例如1233ZDE。该底部产物由萃取溶剂和其他组分的混合物例如，萃取溶剂加上R11组成，这种混合物可以再次容易地进行分离，因为该溶剂不会与其污染物形成一种共沸混合物例如R11。该底部产物可以通过本领域已知的任何适合的方法例如，分离可以通过蒸馏、膜分离、吸附作用、等等来完成来分离。0029如在此使用的“萃取剂”、“分离溶剂”、或“萃取溶剂”可以交换地使用来限定一种溶剂，这种溶剂是相对非挥发性的、具有一个高的沸点、并且易于同。
22、污染的氢氯氟烯烃相混合，但是不形成共沸混合物。该萃取溶剂包括一种氯化化合物。例如，该萃取溶剂可以包括一种有机氯化物、氯化烃、或者氯烷。具体地说，该萃取溶剂可以包括一种含至少一个共价结合的氯原子的有机化合物。优选地，该萃取溶剂包括一种有机氯化物，该有机氯化物包括至少三个氯原子例如，三个或四个氯原子。该萃取溶剂可以例如包括一个或两个碳原子。其中该萃取溶剂包含两个或更多个碳原子，该溶剂可以是饱和的或不饱和的。在一个实施例中，该萃取溶剂不包含任何不同于碳、氯、以及任选氢的元素。在一个示例性实施例中，该萃取溶剂包括一种选自下组的有机氯化物，该组由以下各项组成三氯乙烯C2HCL3TCE、四氯化碳或四氯甲烷。
23、CCL4、氯仿CHCL3、甲基氯仿或1,1,1三氯乙烷CH3CCL3、及其混合物。0030该萃取溶剂可以是相对于该污染物的沸点而基于该溶剂的沸点来进行选择的。例如，R11具有238的沸点。在一个实施例中，该溶剂可以被选择为具有显著大于R11沸点的但并非是它不能在正压下蒸馏那样大的沸点。因此，适合的萃取溶剂可以具有约60或更大的标准沸点。例如，该标准沸点可以是在约60与约100之间或者在约60与约90之间。标准沸点的适合溶剂包括例如三氯乙烯NBP88、四氯化碳NBP768、氯仿NBP612、以及甲基氯仿741。0031萃取溶剂的量值应该适合提供一种有效的且高效的萃取蒸馏。萃取溶剂的量值可以由本领。
24、域普通技术人员基于在该原料中存在的氢氯氟烯烃的量值来进行选择。例如，萃取溶剂的量值可以是基于该萃取溶剂与该氢氯氟烯烃原料的重量比。在本发明的一个实施例中，该萃取溶剂/1233ZDE的重量比是约01到10、优选约1到8、更优选约1到5、更优选约1到3。0032可以使用本领域技术人员已知的适合的设备例如，蒸馏柱在任何适合的条件例如，温度和压力下进行萃取蒸馏。例如，该萃取蒸馏可以在标准温度和压力下进行。可替代地，该萃取蒸馏可以在真空或正压下使用范围从约26到约120的温度来进行。该萃取蒸馏可以分批地进行、连续地、或按它们的任何组合来进行。该蒸馏柱可以包含多个塔盘和/或可以被填充例如，用惰性填充材料，。
25、诸如玻璃珠或金属片，诸如拉西环或者不被填充。该填充可以是随机的或规整的。例如，规整的填充物可以包括波纹金属片或编织金属丝。该填充物可以例如沿着整个柱、在进料点之下、或者在沿着该柱长度的一些其他区域进行定位。说明书CN104144900A5/7页80033根据本发明的一个实施例，一种用于从氢氯氟烯烃中去除污染物的方法包括在一种含氯化化合物的萃取溶剂的存在下使用萃取蒸馏从一种含三氯氟甲烷R11和反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE的混合物中萃取三氯氟甲烷R11来形成一种纯化的反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE。0034根据本发明的另一个实施例，一种蒸馏过程包括将含氢氯氟烯烃带污染物的。
26、进料混合物送入一个第一蒸馏柱中；并且使用一种含氯化化合物的萃取溶剂从该第一萃取蒸馏柱中的进料混合物中萃取该污染物，以便形成一种含纯化的氢氯氟烯烃的塔顶物流和一种含该污染物和该萃取溶剂的底部物流。0035图1中描绘的实施例显示了一个第一柱C101，该第一柱将一个进料流1与足够的溶剂流6以及任选的再循环流2进行组合以便为R11提供主体。该进料流1可以包括一种含氢氯氟烯烃和污染物例如1233ZDE和R11的混合物。如以上所指出的，可以选择适合重量比例如，约01到10的萃取溶剂与1233ZDE进料而送入该蒸馏柱中。纯的1233ZDE流3是第一柱C101的塔顶物，而含R11的萃取溶剂则是底部物流4。00。
27、36该原料和萃取溶剂可以按任何适合的形式例如，液相或气相引入到该蒸馏柱上任何适合的点处。例如，该原料和萃取溶剂两者可以引入到该蒸馏柱的中心或者沿着该柱的长度的一些其他点处。0037在该萃取蒸馏过程之后，可以利用一个或多个例如系列蒸馏或分离过程。例如，来自该第一蒸馏柱的底部物流可以送入到一个第二蒸馏柱中，并且可以将该污染物从该第二蒸馏柱中的萃取溶剂中分离以便形成一个含该污染物的第二塔顶物流以及一个含该萃取溶剂的第二底部流。该第二塔顶物流还可以包括到该第二蒸馏柱上的大量的进料例如，留下的氢氯氟烯烃和溶剂。例如，该第二塔顶物流可以包含比污染物更大的进料，而对于在蒸馏过程中去除污染物仍然有效地起作用。。
28、0038因此，在一个实施例中，该萃取蒸馏包括两个串联的蒸馏柱一个第一萃取蒸馏以及一个第二常规蒸馏。该1233ZDE在流1中加入。该溶剂可以包括在流1中亦或作为它自己的流2，通常在流1以上的一个进料点加入。在图1中描绘的实施例显示了来自该第一萃取蒸馏柱C101的底部物流流4变成了到该第二溶剂回收柱C102的进料。该第二柱C102汽提掉R11为一种塔顶物流5，它还包含了到该第二溶剂回收柱C102的进料，并且回收了这种再生的萃取溶剂流6。任选地，来自该第二底部物流6的萃取溶剂被再循环至该第一蒸馏柱C101中被用于其中的萃取蒸馏过程。0039还想到如必要可以利用另外的蒸馏或分离以便为这些产物/废物流各。
29、自达到希望的纯度。例如，这种或这些塔顶物流中的每一个可以被进一步蒸馏/分离以便去除任何残余污染物，若必要的话，氢氯氟烯烃、或者萃取溶剂和/或底部物流可以被进一步蒸馏/分离以便提高该萃取溶剂的纯度。0040根据本发明的一个实施例，一种蒸馏工艺包括0041A将含三氯氟甲烷R11和反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE的一种进料混合物送入一个第一蒸馏柱中；0042B使用一种含氯化化合物的萃取溶剂从该第一蒸馏柱的进料混合物中萃取该三氯氟甲烷R11，以便形成一种含纯化的反式1,1,1三氟3氯2丙烯1233ZDE的塔顶物流和一种含该三氯氟甲烷R11和该萃取溶剂的底部残留物流；说明书CN10414490。
30、0A6/7页90043C将该底部流送入一个第二蒸馏柱中；并且0044D从该第二蒸馏柱中的萃取溶剂中分离出该三氯氟甲烷R11以便形成一种含该三氯氟甲烷R11的第二塔顶物流和一种含该萃取溶剂的第二底部残留物流。0045在此说明的这些方法和工艺提供了适合于从一种氢氯氟烯烃诸如1233ZDE分离一种污染物诸如R11的萃取蒸馏，这通过常规蒸馏技术往往不是容易分离的。因此，可以获得和使用一种用于诸如制冷剂、发泡剂等等的多种应用的纯化的氢氯氟烯烃诸如1233ZDE，该纯化的氢氯氟烯烃具有一个减少的臭氧损耗潜势和低的全球变暖潜能。0046实例0047对比实例10048将1233ZDE样品送入一个蒸馏柱的中心。。
31、在这个进料点下是8英尺的3英寸直径的GOODLOE填料。填充物的相同区段在该进料点下被延伸到8英尺。该柱是通过7平方英尺的部分回流冷凝器来封端的。到该柱的进料速率是32磅/小时，并且回流速率是120磅/小时。馏出物塔顶物速率是2磅/小时，并且底部物速率是30磅/小时。蒸馏压力是55磅/平方英寸。关于这些对应流获得了以下分析00490050表1中的实例示出了在9375的1233ZDE回收率下R11成分的89下降。0051实例20052将以上在对比实例1中说明的设备用于使用三氯乙烯TCE作为萃取溶剂来进行萃取蒸馏。以20磅/小时的速率来送入1233ZDE进料原料流1，以30磅/小时的速率来送入TC。
32、E进料原料流2，该塔顶馏出物流流3的速率是18磅/小时，而底部物流流4的流动速率是32磅/小时。该回流速率是100磅/小时并且该柱的压力是36磅/平方英寸。在获取样品用于分析时，该再沸器的温度是1146，并且冷凝器下该柱的顶部是53。该再沸器的体积容量是约40磅的液体TCE，这构成了一个难以在合理的运行时间内实现的稳定状态。该萃取溶剂与1233ZDE的重量比是15到1。该1233ZD进料点是穿过该流加热的热交换器而位于该柱的中心。在环境温度下将该TCE溶剂送入一个在该柱顶部与该柱中心之间的一个点处。该柱的回流比基于馏出物是555。在到该柱的原始进料之后样品花费了25小时。在901233ZDE回收率下，R11含量减少了49。表2概述了这些结果。该材料平衡显示了占该排出液的仅95的1233ZDE和80的R11被送入到该系统中。这意味着该系统还尚未达到稳定的状态条件。尽管如此，该数据显示了R11相对于1233ZD在底部物中的增加从进料中的022到基于F1233ZD的138以及经由萃取蒸馏从该塔顶物中去除了R11。说明书CN104144900A7/7页100053说明书CN104144900A101/1页11图1说明书附图CN104144900A11。