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1、10申请公布号CN104177401A43申请公布日20141203CN104177401A21申请号201410382289822申请日20140806C07F7/1820060171申请人上海工程技术大学地址201620上海市松江区龙腾路333号72发明人姚伟饶品华汪鸾姣张文启杜永涛门勇74专利代理机构上海科盛知识产权代理有限公司31225代理人杨元焱54发明名称一种季铵盐化合物及其制备方法57摘要一种季铵盐化合物，具有如下所示的结构式其制备方法是用3氯丙基三乙氧基硅烷与3二甲胺基丙胺反应脱去一个氯化氢，然后再与氯化苄反应形成季铵盐化合物。本发明制备的季铵盐化合物可通过共价键作用稳定接枝到。
2、材料表面，用于水体中阴离子的去除。此外，本发明制备方法不需要加入其它助剂，原料廉价易得，反应条件温和，操作方便。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104177401ACN104177401A1/1页21一种季铵盐化合物，具有如下所示的结构式2权利要求1所述季铵盐化合物的制备方法，其特征在于，用3氯丙基三乙氧基硅烷与3二甲胺基丙胺反应脱去一个氯化氢，然后再与氯化苄反应形成季铵盐化合物。3根据权利要求2所述季铵盐化合物的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤1在05下，将3氯丙基三乙氧基硅烷与3二甲胺基丙。
3、胺溶于有机溶剂中，添加三乙胺作为去质子剂，搅拌反应35小时；2将步骤1所得体系升温至5570，然后加入氯化苄，继续搅拌反应812小时，得白色悬浊液；3将步骤2所得悬浊液离心分离得白色固体，用有机溶剂清洗35次，最后在6090真空干燥，得到所述季铵盐化合物。4根据权利要求3所述季铵盐化合物的制备方法，其特征在于，所述3氯丙基三乙氧基硅烷与3二甲胺基丙胺的摩尔比为08121，所述氯化苄与3二甲胺基丙胺的摩尔比为121。5根据权利要求3所述季铵盐化合物的制备方法，其特征在于，步骤1与步骤3中所述的有机溶剂为四氢呋喃。权利要求书CN104177401A1/2页3一种季铵盐化合物及其制备方法技术领域00。
4、01本发明涉及化合物，特别涉及一种季铵盐化合物及其制备方法。背景技术00023氯丙基三乙氧基硅烷是一种重要的有机合成中间体。其中3氯丙基三乙氧基硅烷上的乙氧基较为活泼，容易被取代从而嫁接到各种材料表面，可用于水体中阴离子污染物的去除。然而通过文献调研发现，在3氯丙基三乙氧基硅烷的基础上嫁接生成季铵盐化合物的方法很少报道。发明内容0003本发明的目的，就是为了提供一种在3氯丙基三乙氧基硅烷的基础上嫁接生成的季铵盐化合物及其制备方法。0004为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案一种季铵盐化合物，具有如下所示的结构式00050006上述季铵盐化合物的制备方法，是用3氯丙基三乙氧基硅烷与3二甲胺。
5、基丙胺反应脱去一个氯化氢，然后再与氯化苄反应形成季铵盐化合物。0007具体包括以下步骤00081在05下，将3氯丙基三乙氧基硅烷与3二甲胺基丙胺溶于有机溶剂中，添加三乙胺作为去质子剂，搅拌反应35小时；主要化学反应式如下000900102将步骤1所得体系升温至5570，然后加入氯化苄，继续搅拌反应812小时，得白色悬浊液；化学反应式如下0011说明书CN104177401A2/2页400123将步骤2所得悬浊液离心分离得白色固体，用有机溶剂清洗35次，最后在6090真空干燥，得到所述季铵盐化合物。0013所述3氯丙基三乙氧基硅烷与3二甲胺基丙胺的摩尔比为08121，所述氯化苄与3二甲胺基丙胺的。
6、摩尔比为121。0014步骤1与步骤3中所述的有机溶剂为四氢呋喃。0015与现有技术相比，本发明制备的季铵盐化合物所含有的三乙氧基官能团可与含有羟基官能团的材料表面通过脱乙醇作用生成共价键，因此可稳定接枝到材料表面，从而可用于水体中阴离子的去除。此外，本发明制备方法简单，原料廉价易得，反应条件温和，操作方便。具体实施方式0016下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。0017实施例10018准确移取20MMOL3二甲胺基丙胺溶于温度为0、体积为100ML的四氢呋喃中，并加入16MMOL3氯丙基三乙氧基硅烷和20MMOL三乙胺，搅拌反应3小时，然后将体系升温至60，加入20MMOL氯化苄反应12。
7、小时，得到白色悬浊液，将以上白色悬浊液离心分离得白色固体，用四氢呋喃清洗3次，最后在80真空干燥，得到季铵盐化合物产品。0019实施例20020准确移取20MMOL3二甲胺基丙胺溶于温度为4、体积为100ML的四氢呋喃中，并加入20MMOL3氯丙基三乙氧基硅烷和20MMOL三乙胺，搅拌反应4小时，然后将体系升温至65，加入30MMOL氯化苄反应8小时，得到白色悬浊液，将以上白色悬浊液离心分离得白色固体，用四氢呋喃清洗5次，最后在70真空干燥，得到季铵盐化合物产品。0021实施例30022准确移取20MMOL3二甲胺基丙胺溶于温度为2、体积为100ML的四氢呋喃中，并加入24MMOL3氯丙基三乙。
8、氧基硅烷和20MMOL三乙胺，搅拌反应5小时，然后将体系升温至55，加入40MMOL氯化苄反应10小时，得到白色悬浊液，将以上白色悬浊液离心分离得白色固体，用四氢呋喃清洗4次，最后在90真空干燥，得到季铵盐化合物产品。0023产物鉴定结果如下00241HNMRD2O，/PPM106110T，2H，127131T，9H，176179M，2H，208212M，2H，262266M，2H，292297M，2H，327332T，2H，360365S，6H，376M，6H，444S，2H，729749M，5H0025IRKBR，CM134309，29598，28774，16133，14827，13878，12168，10613，8872，7301。说明书CN104177401A。