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1、10申请公布号CN102304851A43申请公布日20120104CN102304851ACN102304851A21申请号201110202049122申请日20110719D06M15/564200601D06M15/572200601C08G18/66200601C08G18/42200601C08G18/10200601D06M101/3420060171申请人王友池地址276526山东省日照市莒县招贤庄王家台子村72发明人王友池74专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218代理人李桂存54发明名称一种聚氨酯搭扣胶及其制备方法57摘要本发明公开了一种聚氨酯搭扣胶机器制备方法，搭扣胶。
2、的分子量为1013万，结构式为。本发明方法简单，所得的聚氨酯搭扣胶性能好，克服了现有搭扣浆料手感差、带子易回潮、绑纱牢度较低、抗撕裂强度很低的不足，回潮率低、绑纱牢度高、抗撕裂强度好、手感好，绑纱牢度为45级，撕裂强度勾面在38N左右，毛面在35N左右。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页CN102304857A1/1页21一种聚氨酯搭扣胶，其特征是分子量为1013万，结构式为其中，N1012，R为下列烃基中的至少一种CH2CH2OCH2CH2、CH2CH2、CH2CH2CH2CH2。2一种权利要求1所述的聚氨酯搭扣胶的制备方法，其特征是分两步。
3、进行，第一步是，将聚酯多元醇与甲苯二异氰酸酯在有机介质中聚合形成预聚体；第二步是，将预聚体滴入存在扩链剂的有机介质中，最后加入催化剂进行聚合反应，反应后将反应液冷却，调解反应液粘度，即得聚氨酯搭扣胶。3根据权利要求2所述的制备方法，其特征是第一步中，聚酯多元醇与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为157，反应温度为8085，反应时间为24H。4根据权利要求2所述的制备方法，其特征是第二步中，预聚体与扩链剂的摩尔比为11008108，催化剂的用量为预聚体和扩链剂总重量的038068。5根据权利要求2所述的制备方法，其特征是第二步中，预聚体滴加入扩链剂中，在8085下先保温2H，然后再加入催化剂保温反应051。
4、H。6根据权利要求2所述的制备方法，其特征是所述有机介质为N，N二甲基甲酰胺和甲苯的混合物，二者重量比为113；所述扩链剂为一缩二乙二醇、新戊二醇、乙二醇、1,4丁二醇中的至少一种；所述催化剂是辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺中的至少一种。7根据权利要求6所述的制备方法，其特征是所述扩链剂组成为008015摩尔份的一缩二乙二醇、006012摩尔份的新戊二醇、003012摩尔份的乙二醇和002009摩尔份的14丁二醇；所述催化剂为质量比为1351115的辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡和三乙烯二胺。8根据权利要求2所述的制备方法，其特征是最终所得聚氨酯搭扣胶的粘度（25，涂4杯测量）为38120。
5、S，调解粘度的成分为N，N二甲基甲酰胺、甲苯、丙酮和醋酸乙酯中的至少一种。9根据权利要求2所述的制备方法，其特征是第一步中，先将甲苯二异氰酸酯升温至6872，再将聚酯多元醇与有机介质滴入其中进行反应；第二步中，滴入预聚体前，先将存在扩链剂的有机介质升温至6872。10根据权利要求2所述的制备方法，其特征是第二步中，预聚体滴入扩链剂中前，先将预聚体的粘度（25，涂4杯测量）调节至1520S，调解粘度所用的溶剂为N，N二甲基甲酰胺。权利要求书CN102304851ACN102304857A1/6页3一种聚氨酯搭扣胶及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种尼龙搭扣浆料及其制备方法，具体涉及一种聚氨。
6、酯搭扣胶及其制备方法。背景技术0002尼龙搭扣带上浆目前主要有两种。一种是水性丙烯酸酯浆料，由于其具有吸潮率高的特征，用其处理的带子易回潮，手感差，同时绑纱牢度较低。目前只能用于抵挡搭扣带的处理。另一种是一步法生产的搭扣聚氨酯浆料。由于一步法生产时，聚合、扩链反应同时进行，相对于聚酯多元醇和二异氰酸酯的反应，扩链剂和二异氰酸酯的反应活性更高一些，生成硬段反应过于激烈，使硬度不能在软段中较好的分布，即所谓的物理交联点过于集中。反应中用其处理的搭扣带上即绑纱牢度不高，特别是抗撕裂强度很低、柔软性差。发明内容0003本发明针对现有尼龙搭扣浆料存在的不足，提供了一种聚氨酯搭扣胶，它具有绑纱牢度高、抗撕。
7、裂强度好的优点。0004本发明还提供了本搭扣胶的制备方法，其采用分步法制备搭扣胶，反应时间充足，所得搭扣胶性能好。0005本发明采用新的配方和工艺制备搭扣胶，所得搭扣胶性能良好，克服了现有搭扣浆料绑纱牢度不高、抗撕裂强度很低、柔软性差的不足，实现本发明目的的技术方案如下一种聚氨酯搭扣胶，其特征是分子量为1013万，结构式为其中，N1012，R为下列烃基中的至少一种CH2CH2OCH2CH2、CH2CH2、CH2CH2CH2CH2。0006本发明聚氨酯搭扣胶的制备方法，分两步进行，第一步是，将聚酯多元醇与甲苯二异氰酸酯在有机介质中聚合形成预聚体；第二步是，将预聚体滴入存在扩链剂的有机介质中，最后。
8、加入催化剂进行聚合反应，反应后将反应液冷却，调节反应液粘度，即得聚氨酯搭扣胶。0007上述方法，合成预聚体时，聚酯多元醇与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为157，反应说明书CN102304851ACN102304857A2/6页4温度为8085，反应时间为24H。0008上述方法，合成预聚体时，先将甲苯二异氰酸酯升温至6872，再将聚酯多元醇与有机介质滴入其中进行反应。0009上述方法，第二步中，预聚体与扩链剂的摩尔用量比为11008108，催化剂的用量为预聚体和扩链剂总重量的038068。0010上述方法，第二步中，预聚体先滴加在扩链剂中，滴加完毕再保温2H，然后加入催化剂在8085下反应051H。。
9、0011上述方法，第二步中，滴入预聚体前，先将存在扩链剂的有机介质升温至6872。0012上述方法，第二步中，预聚体滴入扩链剂中前，先将预聚体的粘度调节至15S20S（25，涂4杯测量），调解粘度所用的成分为N，N二甲基甲酰胺。0013最终所得聚氨酯搭扣胶的粘度（25，涂4杯测量）为38120S，调解粘度的成分为N，N二甲基甲酰胺、甲苯、丙酮和醋酸乙酯中的至少一种。所得搭扣胶的分子量为10万13万，绑纱牢度为45级，撕裂强度为，勾面38N，毛面35N。0014本发明所用的有机介质为N，N二甲基甲酰胺和甲苯的混合物，二者重量比为113。0015本发明所用的扩链剂为一缩二乙二醇、新戊二醇、乙二醇、。
10、1,4丁二醇中的至少一种，优选的，所述扩链剂组成为008015摩尔份的一缩二乙二醇、006012摩尔份的新戊二醇、003012摩尔份的乙二醇、002009摩尔份的14丁二醇。0016本发明所用的催化剂是辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺中的至少一种，优选的，所述催化剂为混合物，其中辛酸亚锡二月桂酸二丁基锡三乙烯二胺的质量比为1351115。0017本发明所用的聚酯多元醇的羟值为5359（MGKOH/G）、酸值为0108（MGKOH/G），分子量在18802120之间。0018本发明所述的预聚体和最终搭扣胶的粘度均为条件粘度，是用涂4杯测定的。涂4杯是国内应用最广泛的一种粘度杯，按GB/T1。
11、72393设计，适用于测量涂料及其它相关产品的条件粘度（流出时间不大于150秒）。在一定温度条件下，测量定量试样从规定直径的孔全部流出的时间，以S表示。主要技术参数有，容量1001ML、内径49502MM、内锥体角度81015、漏嘴长4002MM、嘴孔内径4002MM。粘度（25、涂4杯测量）表示的意思是25下，待测样品通过涂4杯所用的时间，单位为S。0019本发明将制备搭扣胶的方法由一步法变为了两步法。因反应分步进行使反应活性弱的反应（即低聚物多元醇与异氰酸酯的预聚方法）有足够的时间进行，反应比较彻底，得到的预聚体再与扩链剂反应，这样结构比较均匀，有利于聚氨酯大分子的硬度面形成氢键，有利于硬。
12、段与软段中的强电负性基因之间产生氢键，从而提高其性能。0020进一步的，本发明采用混合扩链剂和催化剂，使预聚体在聚合时分子量更加均匀，所得最终产品柔软性好，抗撕裂强度显著提高，撕裂强度勾面38N左右，毛面35N左右。0021本发明方法简单，所得的聚氨酯搭扣胶性能好，克服了现有搭扣浆料手感差、带子易回潮、绑纱牢度较低、抗撕裂强度很低的不足，回潮率低、绑纱牢度高、抗撕裂强度好、手感好，绑纱牢度为45级，撕裂强度勾面在38N左右，毛面在35N左右。说明书CN102304851ACN102304857A3/6页5具体实施方式0022下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述，应该明白的是，下述说明仅是。
13、为了解释本发明，并不对其内容进行限定。0023以扩链剂为一缩二乙二醇为例，本发明反应方程式如下第一步，生成预聚体第二步，预聚体在扩链剂的存在下聚合，生成本发明聚氨酯搭扣胶产品下面，通过以下实施例来说明及证实本发明的实现过程及效果说明书CN102304851ACN102304857A4/6页6所用的聚酯多元醇的羟值为5359（MGKOH/G）、酸值为0108（MGKOH/G），分子量在18802120之间。所用的有机介质及调解粘度的溶剂为氨酯级溶剂。0024实施例1将羟值5358MGKOH/G、酸值028MGKOH/G的聚酯多元醇00633摩尔1318KG、N，N二甲苯甲酰胺28KG、甲苯28K。
14、G加在一反应釜中，将其充分搅拌均匀。将（03664摩尔）638KG甲苯二异氰酸酯升温到6872然后缓慢匀速地用115小时将上述的聚酯多元醇溶液滴加到反应釜中。滴加完毕，在8085保温反应25小时。得预聚体。然后向预聚体中加入N，N甲基甲酰胺搅拌均匀，将其粘度（25，涂4杯测量）调节为1520S，并将温度降至室温以下待用。0025把03055摩尔3241KG一缩二乙二醇、2805KGN，N二甲基甲酰胺、285KG甲苯加入另一反应釜中，开始搅拌将温度升至6872。将上面制得的预聚体（03031摩尔）在115小时匀速不间断的加到反应釜中，然后在8085再保温反应2小时后加入辛酸亚锡和三乙烯二胺的复合。
15、剂催化剂（催化剂用量为预聚体和扩链剂重量的038），再反应051小时，立即用冷水降温，并加入58KGN，N一二甲基甲酰胺、399KG甲苯、103KG丙酮充分搅拌均匀，调解粘度（25，涂4杯测量）至38120S即为合格。所得最终产品分子量在1013万之间，绑纱牢度为4级，撕裂强度勾面371N，毛面342N。0026实施例2将羟值5488MGKOH/G、酸值038MGKOH/G的聚酯多元醇（00630摩尔）128KG、N，N二甲苯甲酰胺14KG、甲苯42KG加在一反应釜中，将其充分搅拌均匀。将（03646摩尔）635KG甲苯二异氰酸酯升温到6872然后缓慢匀速地用115小时将上述的聚酯多元醇溶液滴。
16、加到反应釜中。滴加完毕，在8085保温反应25小时。然后再加入N，N甲基甲酰胺搅拌均匀，将其粘度（25，涂4杯测量）调节为1520S，并将温度降至室温以下待用。0027把（01008摩尔）105KG新戊二醇、（02068摩尔）2194KG一缩二乙二醇、13KGN，N二甲基甲酰胺、39KG甲苯加入反应釜中，开始搅拌将温度升至6872。将上面制得的（03016摩尔）预聚体在115小时匀速不间断的加到反应釜中，然后在8085再保温反应2小时后加入二月桂酸二丁基锡和三乙烯二胺的复合催化剂（催化剂用量为预聚体和扩链剂重量的048），再反应051小时，立即用冷水降温，并加入56KGN，N二甲基甲酰胺、39。
17、8KG甲苯、104KG丙酮充分搅拌均匀，调解粘度（25，涂4杯测量）在38120S即为合格。所得最终产品分子量在1013万之间，绑纱牢度为4级，撕裂强度勾面375N，毛面345N。0028实施例3将羟值5708MGKOH/G、酸值031MGKOH/G的聚酯多元醇（00643摩尔）1259KG、N，N二甲苯甲酰胺24KG、甲苯36KG加在一反应釜中，将其充分搅拌均匀。将（03727摩尔）649KG甲苯二异氰酸酯升温到6872然后缓慢匀速地用115小时将上述的聚酯多元醇溶液滴加到反应釜中。滴加完毕，在8085保温反应25小时。然后再加入N，N甲基甲酰胺搅拌均匀，使其粘度（25，涂4杯测量）调节为1。
18、520S，并将温度降至室温以下待用。0029把（01499摩尔）159KG一缩二乙二醇、（01063摩尔）66KG乙二醇、（00677摩尔）61KG1,4丁二醇、16KGN，N二甲基甲酰胺、32KG甲苯加入反应釜中，开始搅拌将温度升至6872。将上面制得的预聚体在115小时匀速不间断的加到反应釜中，然后在8085再保温反应2小时后加入质量比1315的辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三乙烯二说明书CN102304851ACN102304857A5/6页7胺复合剂催化剂（催化剂用量为预聚体和扩链剂重量的048），再反应051小时，到达要求后，立即用冷水降温，并加入58KGN，N二甲基甲酰胺、399KG。
19、甲苯、103KG丙酮充分搅拌均匀调解粘度（25，涂4杯测量）至38120S即为合格。所得最终产品分子量在1013万之间，绑纱牢度为4级，撕裂强度勾面382N，毛面349N。0030实施例4将羟值588MGKOH/G、酸值031MGKOH/G的（00679摩尔）聚酯多元醇1289KG、N，N二甲苯甲酰胺28KG、甲苯28KG加在一反应釜中，将其充分搅拌均匀。将（03933摩尔）685KG甲苯二异氰酸酯升温到6872然后缓慢匀速地用115小时将上述的聚酯多元醇溶液滴加到反应釜中。滴加完毕，在8085保温反应25小时。然后再加入N，N甲基甲酰胺搅拌均匀，使其粘度（25，涂4杯测量）调节为1520S，。
20、并将温度降至室温以下待用。0031把（01114摩尔）1182KG一缩二乙二醇、（012摩尔）1250KG新戊二醇、（003摩尔）186KG乙二醇、009摩尔810KG1,4丁二醇、215KGN，N二甲基甲酰胺、215KG甲苯加入反应釜中，开始搅拌将温度升至6872。将上面制得的预聚体在115小时匀速不间断的加到反应釜中，然后在8085再保温反应2小时后加入质量比1311的辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺复合剂催化剂（催化剂用量为预聚体和扩链剂重量的038），再反应051小时，立即用冷水降温，并加入58KGN，N二甲基甲酰胺、260KG甲苯、108KG丙酮充分搅拌均匀，调解粘度（25，涂。
21、4杯测量）在38120S即为合格。所得最终产品分子量在1013万之间，绑纱牢度为5级，撕裂强度勾面435N，毛面412N。0032实施例5将羟值5388MGKOH/G、酸值036MGKOH/G的（00585摩尔）聚酯多元醇121KG、N，N二甲苯甲酰胺12KG、甲苯36KG加在一反应釜中，将其充分搅拌均匀。将（03387摩尔）590KG甲苯二异氰酸酯升温到6872然后缓慢匀速地用115小时将上述的聚酯多元醇溶液滴加到反应釜中。滴加完毕，在8085保温反应25小时。然后再加入N，N甲基甲酰胺搅拌均匀，使其粘度（25，涂4杯测量）调节为1520S，并将温度降至室温以下待用。0033把（008摩尔）。
22、849KG一缩二乙二醇、（006摩尔）625KG新戊二醇、（012摩尔）745KG乙二醇、（002摩尔）18KG1,4丁二醇、14KGN，N二甲基甲酰胺、35KG甲苯加入反应釜中，开始搅拌将温度升至6872。将上面制得的预聚体在115小时匀速不间断的加到反应釜中，然后在8085再保温反应2小时后加入质量比1512的辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺复合剂催化剂（催化剂用量为预聚体和扩链剂重量的058），再反应051小时，立即用冷水降温，并加入52KGN，N二甲基甲酰胺、200KG甲苯、188KG丙酮、188KG醋酸乙酯充分搅拌均匀，调整粘度（25，涂4杯测量）在38120S即为合格。所得最。
23、终产品分子量在1013万之间，绑纱牢度为5级，撕裂强度勾面433N，毛面411N。0034实施例6将羟值558MGKOH/G、酸值03MGKOH/G的（0071摩尔）聚酯多元醇142KG、N，N二甲苯甲酰胺16KG、甲苯40KG加在一反应釜中，将其充分搅拌均匀。将（04111摩尔）7160KG甲苯二异氰酸酯升温到6872然后缓慢匀速地用115小时滴加到反应釜中。滴加完毕，在8085保温反应25小时。然后再加入N，N甲基甲酰胺搅拌均匀，使其粘度（25，涂4杯测量）调节为1520S，并将温度降至室温以下待用。0035把（015摩尔）1592KG一缩二乙二醇、（006摩尔）625KG新戊二醇、（00。
24、7摩尔）说明书CN102304851ACN102304857A6/6页8435KG乙二醇、（006摩尔）54KG1,4丁二醇、14KGN，N二甲基甲酰胺、35KG甲苯、加入反应釜中，开始搅拌将温度升至6872。将上面制得的预聚体在115小时将上述的聚酯多元醇溶液匀速不间断的加到反应釜中，然后在8085再保温反应2小时后加入质量比1415的辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺复合剂催化剂（催化剂用量为预聚体和扩链剂重量的068），再反应051小时，立即用冷水降温，并加入52KGN，N二甲基甲酰胺、215KG甲苯、108KG丙酮、168KG醋酸乙酯充分搅拌均匀，调整粘度（25，涂4杯测量）在38120S即为合格。所得最终产品分子量在1013万之间，绑纱牢度为5级，撕裂强度勾面437N，毛面413N。0036实施例7采用与实施例4相同的方法制备搭扣胶，不同的是聚酯多元醇与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为15。所得最终产品分子量在1013万之间，绑纱牢度为5级，撕裂强度勾面408N，毛面385N。0037实施例8采用与实施例5相同的方法制备搭扣胶，不同的是聚酯多元醇与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为17。所得最终产品分子量在1013万之间，绑纱牢度为5级，撕裂强度勾面405N，毛面381N。说明书CN102304851A。