一种青蒿琥酯母液的处理方法.pdf

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1、10申请公布号CN102304138A43申请公布日20120104CN102304138ACN102304138A21申请号201010248974322申请日20100809C07D493/2020060171申请人恩施济源药业科技开发有限公司地址445000湖北省恩施市学院路253号72发明人廖朝林何美军王华何银生郭汉玖赵仁君黄燕54发明名称一种青蒿琥酯母液的处理方法57摘要本发明涉及一种青蒿琥酯母液的处理方法，其特征在于包含有以下步骤A萃取按10KG双氢青蒿素产生的母液用总共120L三氯甲烷分三次萃取；B反应在双氢青蒿素产生的母液中加入琥珀酸干、三乙胺，27反应8分钟，用冰醋酸中和，过。

2、滤；C浓缩经过滤的反应液在55左右水浴浓缩至无溶剂；D结晶经浓缩后的无溶剂溶液按10KG双氢青蒿素产生的母液加入20甲醇2L，冷冻结晶，离心过滤，即得粗晶；E精制将粗晶用80甲醇精制；F烘干精制后产品在55真空烘2小时，真空包装，即可。本发明一种青蒿琥酯母液的处理方法，是利用发明主要采用三氯甲烷萃取，二次反应，浓缩结晶的方法，减少了污染和浪费，进一步的增加了产率。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102304144A1/1页21一种青蒿琥酯母液的处理方法，其特征在于包含有以下步骤A萃取按10KG双氢青蒿素产生的母液用总共120L三氯甲烷分。

3、三次萃取；B反应在双氢青蒿素产生的母液中加入琥珀酸干、三乙胺，27反应8分钟，用冰醋酸中和，过滤；C浓缩经过滤的反应液在55左右水浴浓缩至无溶剂；D结晶经浓缩后的无溶剂溶液按10KG双氢青蒿素产生的母液加入20甲醇2L，冷冻结晶，离心过滤，即得粗晶；E精制将粗晶用80甲醇65热溶成饱和溶液冷却结晶，离心过滤；F烘干精制后产品在55真空烘2小时，真空包装，即可。2按照权利要求1所述的一种青蒿琥酯母液的处理方法，其特征在于所述的步骤B反应按10KG双氢青蒿素产生的母液中加入08KG琥珀酸干，600ML三乙胺，27反应8分钟，用冰醋酸中和，过滤。权利要求书CN102304138ACN10230414。

4、4A1/2页3一种青蒿琥酯母液的处理方法技术领域0001本发明涉及一种青蒿琥酯母液的处理方法。背景技术0002生产青蒿琥酯后，其生产过程中会产物大量的母液，除其中的主要溶剂是水，少量的甲醇外，还含有一定量未能反应的双氢青蒿素，如处理不当，会造成大量的污染和浪费。本发明主要采用三氯甲烷萃取，二次反应，浓缩结晶的方法，减少了污染和浪费，进一步的增加了产率。发明内容0003本发明要解决的问题是提供一种在较低成本下青蒿琥酯母液的处理方法。0004本发明一种青蒿琥酯母液的处理方法，其特征在于包含有以下步骤A萃取按10KG双氢青蒿素产生的母液用总共120L三氯甲烷分三次萃取；0005B反应在双氢青蒿素产生。

5、的母液中加入琥珀酸干、三乙胺，27反应8分钟，用冰醋酸中和，过滤；0006C浓缩经过滤的反应液在55左右水浴浓缩至无溶剂；0007D结晶经浓缩后的无溶剂溶液按10KG双氢青蒿素产生的母液加入20甲醇2L，冷冻结晶，离心过滤，即得粗晶；0008E精制将粗晶用80甲醇65热溶成饱和溶液冷却结晶，离心过滤；0009F烘干精制后产品在55真空烘2小时，真空包装，即可。0010本发明一种青蒿琥酯母液的处理方法，其特征在于包含有以下步骤A萃取按10KG双氢青蒿素产生的母液用总共120L三氯甲烷分三次萃取；0011B反应按10KG双氢青蒿素产生的母液中加入08KG琥珀酸干，600ML三乙胺，27反应8分钟，。

6、用冰醋酸中和，过滤；0012C浓缩经过滤的反应液在55左右水浴浓缩至无溶剂；0013D结晶经浓缩后的无溶剂溶液按10KG双氢青蒿素产生的母液加入20甲醇2L，冷冻结晶，离心过滤，即得粗晶；0014E精制将粗晶用80甲醇65热溶成饱和溶液冷却结晶，离心过滤；0015F烘干精制后产品在55真空烘2小时，真空包装，即可。0016本发明一种青蒿琥酯母液的处理方法，是利用发明主要采用三氯甲烷萃取，二次反应，浓缩结晶的方法，减少了污染和浪费，进一步的增加了产率。具体实施方式0017实施例1、00181、萃取10KG双氢青蒿素产生的母液放入萃取罐中，每次用总共40L三氯甲烷，分三次萃取。说明书CN10230。

7、4138ACN102304144A2/2页400192、反应加入08KG琥珀酸干，600ML三乙胺，27反应8分钟，600ML冰醋酸中和，过滤。00203、浓缩经过滤的反应液在55左右水浴浓缩至无溶剂。00214、结晶加入2L20甲醇加入，冷冻结晶，离心过滤，即得粗晶。00225、精制加入2L80甲醇65热溶成饱和溶液冷却结晶，离心过滤，高效液相检测。含量为983。00236、烘包检测合格的产品在55真空烘2小时，称重14KG，真空包装，填写标签、低温保藏。0024实施例200251、萃取20KG双氢青蒿素产生的母液放入萃取罐中，每次用总共80L三氯甲烷，分三次萃取。00262、反应加入16K。

8、G琥珀酸干，1200ML三乙胺，27反应8分钟，1200ML冰醋酸中和，过滤。00273、浓缩经过滤的反应液在55左右水浴浓缩至无溶剂。00284、结晶加入42L20甲醇加入，冷冻结晶，离心过滤，即得粗晶。00295、精制加入45L80甲醇65热溶成饱和溶液冷却结晶，离心过滤，高效液相检测，含量为988。00306、烘包检测合格的产品在55真空烘2小时，称重278KG真空包装，填写标签、低温保藏。0031实施例300321、萃取40KG双氢青蒿素产生的母液放入萃取罐中，每次用总共80L三氯甲烷，分三次萃取。00332、反应加入32KG琥珀酸干，2400ML三乙胺，27反应8分钟，2400ML冰醋酸中和，过滤。00343、浓缩经过滤的反应液在55左右水浴浓缩至无溶剂。00354、结晶加入83L20甲醇加入，冷冻结晶，离心过滤，即得粗晶。00365、精制加入85L80甲醇65热溶成饱和溶液冷却结晶，离心过滤，高效液相检测，含量为981。00376、烘包检测合格的产品在55真空烘2小时，称重57KG真空包装，填写标签、低温保藏。说明书CN102304138A。