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1、10申请公布号CN102304732A43申请公布日20120104CN102304732ACN102304732A21申请号201110241598X22申请日20110822C25D3/3220060171申请人武汉吉和昌化工科技有限公司地址430022湖北省武汉市江汉经济开发区江达路8号72发明人宋文超左正忠胡哲周自强74专利代理机构武汉开元知识产权代理有限公司42104代理人马辉54发明名称耐高温光亮镀锡光亮剂57摘要本发明涉及一种电镀添加剂,具体地说是一种耐高温光亮镀锡光亮剂及其镀锡液。光亮剂由乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶液、2乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照。
2、体积比3557515252535混合而成。镀锡液配方如下SNSO43060G/L、H2SO470100ML/L、稳定剂2035ML/L、光亮剂2030ML/L,所述的光亮剂由乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶液、2乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比3557515252535混合而成。本发明的镀锡液可以耐高温,操作温度可以达到45,它可以使镀锡层外观光亮。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书4页CN102304738A1/2页21一种耐高温光亮镀锡光亮剂,它是由乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶液、2乙基。
3、己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比3557515252535混合而成。2根据权利要求1所述的一种耐高温光亮镀锡光亮剂,它是由乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶液、2乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比3723混合而成。3根据权利要求1或2所述的一种耐高温光亮镀锡光亮剂,其中所述的乳化酮混合液由下述方法制备称取2025克苄叉丙酮,2025克肉桂酸于一容器中,加入100125克聚乙二醇辛基苯基醚10,100125克聚乙二醇辛基苯基醚21,边加热边搅拌直至其完全溶解透明,然后冷却至室温;在另一容器中置入400毫升去离子水,加入3550克苯甲酸钠,加热溶解至透明;在另一容器中置入150毫。
4、升去离子水,加入812克的对氨基苯磺酸,加热溶解至透明;将上述、三种溶液混在一起,加去离子水至1000毫升,搅匀即成乳化酮混合液。4根据权利要求1或2所述的一种耐高温光亮镀锡光亮剂,其中所述的丁二酰亚胺溶液由下述方法制备将150200克丁二酰亚胺置入到1000毫升去离子水中,加热溶解至透明,用水补至1400毫升。5根据权利要求1或2所述的一种耐高温光亮镀锡光亮剂,其中所述的3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶液由下述方法制备称取2025克3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶入在800毫升的去离子水中,加热,溶解至透明,用水补至1000毫升。6根据权利要求1或2所述的一种耐高温光亮镀锡光亮剂,其中所述的2乙基己。
5、基硫酸酯钠盐溶液由下述方法制备称取3540克的2乙基己基硫酸酯钠盐,加到800毫升去离子水中,搅拌溶解完全,补充去离子水至1000毫升。7一种耐高温光亮镀锡液,其配方如下SNSO43060G/L、H2SO470100ML/L、稳定剂2035ML/L、光亮剂2030ML/L,所述的光亮剂由乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶液、2乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比3557515252535混合而成。8根据权利要求7所述的一种耐高温光亮镀锡液,其中所述的乳化酮混合液由下述方法制备称取2025克苄叉丙酮,2025克肉桂酸于一容器中,加入100125克聚乙二醇辛基苯基醚10,100。
6、125克聚乙二醇辛基苯基醚21,边加热边搅拌直至其完全溶解透明,然后冷却至室温;在另一容器中置入400毫升去离子水,加入3550克苯甲酸钠,加热溶解至透明;在另一容器中置入150毫升去离子水,加入812克的对氨基苯磺酸,加热溶解至透明;将上述、三种溶液混在一起,加去离子水至1000毫升,搅匀即成乳化酮混合液;所述的丁二酰亚胺溶液由下述方法制备将150200克丁二酰亚胺置入到1000毫升去离子水中,加热溶解至透明,用水补至1400毫升;所述的3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶液由下述方法制备称取2025克3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶入在800毫升的去离子水中,加热,溶解至透明,用水补至1000毫升;所。
7、述的2乙基己权利要求书CN102304732ACN102304738A2/2页3基硫酸酯钠盐溶液由下述方法制备称取3540克的2乙基己基硫酸酯钠盐,加到800毫升去离子水中,搅拌溶解完全,补充去离子水至1000毫升。权利要求书CN102304732ACN102304738A1/4页4耐高温光亮镀锡光亮剂技术领域0001本发明涉及一种电镀添加剂,具体地说是一种耐高温光亮镀锡光亮剂及其镀锡液。背景技术0002在电子工业中,对光亮镀锡的要求十分严格,不仅应满足常规的结合力好、结晶细致光滑、脆性低、可焊性能好等诸多要求外,还要求镀层无锡须,无漏点、针孔、麻点;镀液还应沉积速度快、能适应较高的温度条件下。
8、工作。0003目前的光亮镀锡主要是硫酸盐硫酸液工艺。它的特点是成份简单,沉积速度快,操作方便,成本低廉,所得的镀层基本可以满足上述要求。但不足之处是,镀液适应的温度较低,一般只能在1525之间,超过了30则溶液易浑浊、沉淀、SN4极易产生,并随之产生镀层外观呈现雾状、灰斑、并有针孔、麻点,甚至有晶须产生。这将对微电子线路带来极大的危害。0004而作为光亮剂镀SN或SN合金的主光剂的物质很多。不过,在本发明之前,电镀光亮锡用的最多的不外乎是含有醛其的如苯甲醛肉桂醛以及含酮基类物质如苯亚甲丙酮等,再辅以芳基一钠盐或联双芳基地钠盐等,还有具有有毒性的物质如苯酚、萘酚等。这些成份组成的光亮剂具有良好的。
9、光亮作用,对镀液的分散性能亦具有较好的帮助。但明显的缺陷是不适宜较高的液温,消耗量过快,且致镀层脆性增加,及可焊性下降。还有不同程度的环境污染问题。目前的酸性光充镀SN工艺中,操作温度一般控制在1025之间,极少能达到30以上的。究其原因除了SN盐其本身特点外,可能与溶液中H2SO4浓度太高有关。这与酸性光亮镀铜极为相似。其次,众所周知,镀SN的光亮剂中均含有可助溶醛类、酮类的“载体”物质,这些“载体”均为泡沫丰富的表面活性剂,在阴极摆动滚动时,以及阴极析氢过程中,在液面产生、覆盖大量的泡沫,抑制了溶液的散热效应,导致SN向阴极扩散、电迁移速度过快而造成沉积时结晶极化降低,镀层灰暗粗糙。发明内。
10、容0005本发明的目的就是针对现有光亮镀锡工艺的缺陷,提供一种耐高温光亮镀锡光亮剂,它具有良好耐高温特性和消泡作用,可以使镀锡层外观光亮。0006本明通过以下技术方案实现它是由乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶液、2乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比3557515252535混合而成。0007本发明较好的技术方案是它是由乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶液、2乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比3723混说明书CN102304732ACN102304738A2/4页5合而成。0008其中所述的乳化酮混合液由下述方法制备称取2025克苄叉丙酮,2025克。
11、肉桂酸于一容器中,加入100125克聚乙二醇辛基苯基醚10,100125克聚乙二醇辛基苯基醚21,边加热边搅拌直至其完全溶解透明,然后冷却至室温;在另一容器中置入400毫升去离子水,加入3550克苯甲酸钠,加热溶解至透明;在另一容器中置入150毫升去离子水,加入812克的对氨基苯磺酸,加热溶解至透明;将上述、三种溶液混在一起,加去离子水至1000毫升,搅匀即成乳化酮混合液;所述的丁二酰亚胺溶液由下述方法制备将150200克丁二酰亚胺置入到1000毫升去离子水中,加热溶解至透明,用水补至1400毫升;所述的3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶液由下述方法制备称取2025克3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶入在。
12、800毫升的去离子水中,加热,溶解至透明,用水补至1000毫升;所述的2乙基己基硫酸酯钠盐溶液由下述方法制备称取3540克的2乙基己基硫酸酯钠盐,加到800毫升去离子水中,搅拌溶解完全,补充去离子水至1000毫升。0009采用本发明的光亮剂可以制备一种耐高温光亮镀锡液,其配方如下0010SNSO43060G/L、H2SO470100ML/L、稳定剂2035ML/L、光亮剂2030ML/L,所述的光亮剂由乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶液、2乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比3557515252535混合而成。0011较好的技术方案是SNSO44050G/L、H2SO48。
13、090ML/L、稳定剂2530ML/L、光亮剂2030ML/L。0012更好的技术方案是SNSO450G/L、H2SO480ML/L、稳定剂25ML/L、光亮剂25ML/L。0013本发明在酸性光亮镀SN液中具有良好的消泡作用,使在电沉积过程中溶液产生的泡沫显著地减少,甚直消失。此外从极化曲线中看到本发明也具有良好的增大阴极化化作用。本发明的镀锡液可以耐高温,操作温度可以达到45,它可以使镀锡层外观光亮。具体实施方式0014以下结合实施例对本发明做进一步描述0015实施例10016制备光亮剂0017称取20克苄叉丙酮,20克肉桂酸于一容器中,加入100克聚乙二醇辛基苯基醚10,100克聚乙二醇。
14、辛基苯基醚21,边加热边搅拌直至其完全溶解透明,然后冷却至室温;在另一容器中置入400毫升去离子水,加入35克苯甲酸钠,加热溶解至透明;在另一容器中置入150毫升去离子水,加入8克的对氨基苯磺酸,加热溶解至透明;将上述、三种溶液混在一起,加去离子水至1000毫升,搅匀即成乳化酮混合液;0018将150克丁二酰亚胺置入到1000毫升去离子水中,加热溶解至透明,用水补至1400毫升,得到丁二酰亚胺溶液;0019称取20克3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶入在800毫升的去离子水中,加热,溶解至透明,用水补至1000毫升,得到3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶液;0020称取35克的2乙基己基硫酸酯钠盐,加到8。
15、00毫升去离子水中,搅拌溶解完全,说明书CN102304732ACN102304738A3/4页6补充去离子水至1000毫升,得到2乙基己基硫酸酯钠盐溶液。0021将乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶液、2乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比3723混合,即得到光亮剂。制备镀锡液0022将下述原料混合即得到镀锡液SNSO450G/L、H2SO480ML/L、稳定剂25ML/L、光亮剂25ML/L。光亮剂为上述制备方法获得。0023实施例20024制备光亮剂0025称取25克苄叉丙酮,25克肉桂酸于一容器中,加入125克聚乙二醇辛基苯基醚10,125克聚乙二醇辛基苯基醚21,。
16、边加热边搅拌直至其完全溶解透明,然后冷却至室温;在另一容器中置入400毫升去离子水,加入50克苯甲酸钠,加热溶解至透明;在另一容器中置入150毫升去离子水,加入12克的对氨基苯磺酸,加热溶解至透明;将上述、三种溶液混在一起,加去离子水至1000毫升,搅匀即成乳化酮混合液;0026将200克丁二酰亚胺置入到1000毫升去离子水中,加热溶解至透明,用水补至1400毫升,得到丁二酰亚胺溶液;0027称取25克3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶入在800毫升的去离子水中,加热,溶解至透明,用水补至1000毫升,得到3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶液;0028称取40克的2乙基己基硫酸酯钠盐,加到800毫升去离子。
17、水中,搅拌溶解完全,补充去离子水至1000毫升,得到2乙基己基硫酸酯钠盐溶液。0029将乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶液、2乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比4751525混合,即得到光亮剂。制备镀锡液0030将下述原料混合即得到镀锡液SNSO440G/L、H2SO480ML/L、稳定剂30ML/L、光亮剂30ML/L。光亮剂为上述制备方法获得。0031实施例30032制备光亮剂0033称取23克苄叉丙酮,23克肉桂酸于一容器中,加入110克聚乙二醇辛基苯基醚10,120克聚乙二醇辛基苯基醚21,边加热边搅拌直至其完全溶解透明,然后冷却至室温;在另一容器中置入400毫。
18、升去离子水,加入40克苯甲酸钠,加热溶解至透明;在另一容器中置入150毫升去离子水,加入10克的对氨基苯磺酸,加热溶解至透明;将上述、三种溶液混在一起,加去离子水至1000毫升,搅匀即成乳化酮混合液;0034将160克丁二酰亚胺置入到1000毫升去离子水中,加热溶解至透明,用水补至1400毫升,得到丁二酰亚胺溶液;0035称取23克3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶入在800毫升的去离子水中,加热,溶解至透明,用水补至1000毫升,得到3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶液;0036称取38克的2乙基己基硫酸酯钠盐,加到800毫升去离子水中,搅拌溶解完全,补充去离子水至1000毫升,得到2乙基己基硫酸酯钠盐溶液。0037将乳化酮混合液、丁二酰亚胺溶液、3苯并噻唑2巯基丙烷磺酸钠溶液、2乙基己基硫酸酯钠盐溶液按照体积比552535混合,即得到光亮剂。制备镀锡液说明书CN102304732ACN102304738A4/4页70038将下述原料混合即得到镀锡液SNSO450G/L、H2SO470ML/L、稳定剂30ML/L、光亮剂20ML/L。光亮剂为上述制备方法获得。说明书CN102304732A。